CN106395876A - 一种纯天然纳米级超微钙粉的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种纯天然纳米级超微钙粉的制备工艺，包括：选料、清洗、粉碎、研磨、煅烧、再次研磨、水解、超微研磨、烘干；清洗包括水洗、超声酸洗及高压水洗，超声酸洗：将原料在浓度0.01‑0.05mol/L的稀HCl溶液中超声酸洗30‑60min，超声频率为20‑60KHz；煅烧：对研磨后的原料采用程序升温的方式进行加热煅烧，程序升温的步骤包括：(a)以20‑30℃/min的升温速率初步升温至500‑800℃并保温2‑4h，(b)以5‑10℃/min的升温速率继续升温至1000‑1200℃并保温3‑5h。本发明生产纳米级超微钙粉的温度较低，降低了煅烧的能耗，节省了能源，还提高了纳米级超微钙粉的纯度。

Description

一种纯天然纳米级超微钙粉的制备工艺
技术领域
本发明涉及钙粉制备技术领域，特别涉及一种纯天然纳米级超微钙粉的制备工艺。
背景技术
钙粉，特别是氢氧化钙、碳酸钙及氧化钙的复合钙粉，具有防霉、除菌、抗氧化保存、除臭、抗菌、灭菌及分解有害化学物质的功能。复合钙粉，特别是纯天然的复合钙粉的生产方法大多是将石灰石或者贝壳等原料在含氧环境中一定的高温长时间煅烧而成。
美国专利：US7662416B2公开了一种酸性中和剂的制备工艺，该专利所述的制备工艺包括选材、清洗去除重金属、研磨至颗粒大小为100μm-20mm、氮气保护下高于1100℃的条件下煅烧3-18个小时、纳米研磨至颗粒的粒径到达纳米级别等步骤。然而该专利的煅烧步骤需要在氮气保护下进行，而且煅烧时间长达3-18个小时。发明专利：申请号201210183618.7公开了一种钙粉及其制备方法。该发明所述的钙粉的制备方法包括如下工艺步骤：1、将贝壳清洗、干燥、粉碎；2、将所得贝壳碎末在非含氧环境下，500-600℃，烧制2-4小时；3、将前述步骤所得烧制产物在含氧环境下，600-900℃，烧制1-3小时；4、将含氧烧制所得产物研磨成粉末。该专利虽然煅烧时间缩短至几个小时，然而其煅烧过程包括非含氧环境煅烧和含氧环境煅烧两个步骤，操作步骤繁琐。发明专利：申请号201410140698.7公开了一种纯天然超微钙粉的制备工艺，克服了上述两种专利煅烧时间长，煅烧操作繁琐的缺陷，采用程序升温的方式对粉碎后的原料进行加热煅烧，所述程序升温的步骤包括：(a)初步升温至350-1600℃，煅烧1.5-3小时，直至原料受热形成裂纹；(b)继续升温至1000-2000℃，煅烧1-3.5小时，直至碳酸钙完全分解。这种制备工艺虽然时间较短，操作相对简单，但是煅烧温度依旧很高，能耗大。如何设计一种制备工艺，降低天然纳米级超微钙粉的生产温度，降低能耗，是目前需要解决的技术问题。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明提供一种纯天然纳米级超微钙粉的制备工艺。
本发明的技术方案是这样的实现的：
一种纯天然纳米级超微钙粉的制备工艺，包括：选料、清洗、粉碎、研磨、煅烧、再次研磨、水解、超微研磨、烘干；
选料：选取含钙量大于30％的原料，原料为海洋生物；
清洗：包括水洗、超声酸洗及高压水洗，水洗用于除去原料表面的污泥，超声酸洗用于除去原料的表皮、难洗污迹及重金属，超声酸洗的具体操作为：将原料在浓度0.01-0.05mol/L的稀HCl溶液中超声酸洗30-60min，超声频率为20-60KHz；高压水洗用于除去超声酸洗的生成物；
粉碎：将清洗后的原料粉碎到粒径15-30mm；
研磨：将粉碎后的原料进行研磨直至粒径为50-100μm；
煅烧：对研磨后的原料采用程序升温的方式进行加热煅烧，程序升温的步骤包括：(a)以20-30℃/min的升温速率初步升温至500-800℃并保温2-4h，(b)以5-10℃/min的升温速率继续升温至1000-1200℃并保温3-5h；
再次研磨：将煅烧后的原料研磨到10-30μm；
水解：向再次研磨后的物料中加入10-50倍重量的水进行水解，得到水磨原浆；
超微研磨：将水磨原浆进行研磨直至微粒粒径为0.1-0.8μm；
烘干：温度280℃，时间2-5h。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、煅烧温度相对较低，能耗小，一来在煅烧前对原料进行粉碎与研磨得到粒径50-100μm的原料，之后再进行煅烧，所需的煅烧温度显著下降；二来煅烧采用程序升温，先以较高的升温速率迅速升温使原料结构变松散并在其表面出现裂纹，之后再以较低的升温速率对其进行煅烧使其充分分解，这种程序升温煅烧法既降低了煅烧温度，又促使原料充分分解；三来，采用超声酸洗使得原料表层与内部的结构发生细微变化，产生结构上的微空隙，在一定程度上降低了煅烧的温度，改善了煅烧的效果；
2、产物纯度高，对原料的清洗依序采用水洗、超声酸洗及高压水洗，水洗用于除去原料表面的污泥，超声酸洗用于除去原料的表皮、难洗污迹及重金属，，高压水洗用于除去超声酸洗的生成物，这种清洗操作充分去除了原料上的杂质，提高了产物的纯度；
3、产物形貌规整，防霉、除菌、去除重金属、去除农药残留效果好。
优选的，高压水洗步骤为：采用压力为60-100psi，流速为3-5加仑/分的喷嘴对原料进行喷射，喷射时间为8-10min。
进一步优选的，原料为砗磲贝、珍珠、牡蛎贝、海螺中的一种或多种。
进一步优选的，原料为砗磲贝时，煅烧中程序升温的步骤包括：(a)以20-30℃/min的升温速率初步升温至500℃并保温2h，(b)以5-10℃/min的升温速率继续升温至1000℃并保温3h。
进一步优选的，原料为珍珠时，煅烧中程序升温的步骤包括：(a)以20-30℃/min的升温速率初步升温至600℃并保温3h，(b)以5-10℃/min的升温速率继续升温至1100℃并保温3h。
更为优选的，原料为牡蛎贝时，煅烧中程序升温的步骤包括：(a)以20-30℃/min的升温速率初步升温至700℃并保温3h，(b)以5-10℃/min的升温速率继续升温至1100℃并保温5h。
最为优选的，原料为海螺时，煅烧中程序升温的步骤包括：(a)以20-30℃/min的升温速率初步升温至800℃并保温4h，(b)以5-10℃/min的升温速率继续升温至1200℃并保温5h。
与现有技术相比，本发明生产纳米级超微钙粉时所需要的煅烧温度较低，降低了煅烧的能耗，节省了能源，还提高了纳米级超微钙粉的纯度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的实施例1的SEM图；
图2为本发明的实施例2的SEM图；
图3为本发明的实施例3的SEM图；
图4为本发明的实施例4的SEM图；
图5为本发明的实施例5的SEM图。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种纯天然纳米级超微钙粉的制备工艺，包括：选料、清洗、粉碎、研磨、煅烧、再次研磨、水解、超微研磨、烘干；
选料：以砗磲贝为原料；
清洗：包括水洗、超声酸洗及高压水洗，水洗除去原料表面的污泥，超声酸洗除去原料的表皮、难洗污迹及重金属，超声酸洗的具体操作为：将砗磲贝在浓度0.01mol/L的稀HCl溶液中超声酸洗30min，超声频率为20KHz；高压水洗除去超声酸洗的生成物，采用压力为60psi，流速为4加仑/分的喷嘴对原料进行喷射，喷射时间为8min；
粉碎：将清洗后的原料粉碎到粒径15-30mm；
研磨：将粉碎后的原料进行研磨直至粒径为50-100μm；
煅烧：对研磨后的原料采用程序升温的方式进行加热煅烧，程序升温的步骤包括：(a)以25℃/min的升温速率初步升温至500℃并保温2h，(b)以10℃/min的升温速率继续升温至1000℃并保温3h；
再次研磨：将煅烧后的原料研磨到10-30μm；
水解：向再次研磨后的物料中加入10倍重量的水进行水解，得到水磨原浆；
超微研磨：将水磨原浆进行研磨直至微粒粒径为0.1-0.8μm；
烘干：温度280℃，时间2h。
经检测：本实施例得到的样品中氧化钙96％碳酸钙3％其它物质1％。
实施例2
一种纯天然纳米级超微钙粉的制备工艺，包括：选料、清洗、粉碎、研磨、煅烧、再次研磨、水解、超微研磨、烘干；
选料：以珍珠为原料；
清洗：包括水洗、超声酸洗及高压水洗，水洗除去原料表面的污泥，超声酸洗除去原料的表皮、难洗污迹及重金属，超声酸洗的具体操作为：将砗磲贝在浓度0.02mol/L的稀HCl溶液中超声酸洗40min，超声频率为30KHz；高压水洗除去超声酸洗的生成物，采用压力为70psi，流速为5加仑/分的喷嘴对原料进行喷射，喷射时间为10min；
粉碎：将清洗后的原料粉碎到粒径15-30mm；
研磨：将粉碎后的原料进行研磨直至粒径为50-100μm；
煅烧：对研磨后的原料采用程序升温的方式进行加热煅烧，程序升温的步骤包括：(a)以20℃/min的升温速率初步升温至600℃并保温3h，(b)以8℃/min的升温速率继续升温至1100℃并保温3h；
再次研磨：将煅烧后的原料研磨到10-30μm；
水解：向再次研磨后的物料中加入20倍重量的水进行水解，得到水磨原浆；
超微研磨：将水磨原浆进行研磨直至微粒粒径为0.1-0.8μm；
烘干：温度280℃，时间3h。
经检测：本实施例得到的样品中氧化钙95％碳酸钙4.2％其它物质0.8％。
实施例3
一种纯天然纳米级超微钙粉的制备工艺，包括：选料、清洗、粉碎、研磨、煅烧、再次研磨、水解、超微研磨、烘干；
选料：以牡蛎贝为原料；
清洗：包括水洗、超声酸洗及高压水洗，水洗除去原料表面的污泥，超声酸洗除去原料的表皮、难洗污迹及重金属，超声酸洗的具体操作为：将砗磲贝在浓度0.03mol/L的稀HCl溶液中超声酸洗50min，超声频率为40KHz；高压水洗除去超声酸洗的生成物，采用压力为80psi，流速为3加仑/分的喷嘴对原料进行喷射，喷射时间为10min；
粉碎：将清洗后的原料粉碎到粒径15-30mm；
研磨：将粉碎后的原料进行研磨直至粒径为50-100μm；
煅烧：对研磨后的原料采用程序升温的方式进行加热煅烧，程序升温的步骤包括：(a)以25℃/min的升温速率初步升温至700℃并保温3h，(b)以5℃/min的升温速率继续升温至1100℃并保温5h；
再次研磨：将煅烧后的原料研磨到10-30μm；
水解：向再次研磨后的物料中加入30倍重量的水进行水解，得到水磨原浆；
超微研磨：将水磨原浆进行研磨直至微粒粒径为0.1-0.8μm；
烘干：温度280℃，时间4h。
经检测：本实施例得到的样品中氧化钙95％碳酸钙3.5％其它物质1.5％。
实施例4
一种纯天然纳米级超微钙粉的制备工艺，包括：选料、清洗、粉碎、研磨、煅烧、再次研磨、水解、超微研磨、烘干；
选料：以海螺为原料；
清洗：包括水洗、超声酸洗及高压水洗，水洗除去原料表面的污泥，超声酸洗除去原料的表皮、难洗污迹及重金属，超声酸洗的具体操作为：将砗磲贝在浓度0.05mol/L的稀HCl溶液中超声酸洗60min，超声频率为60KHz；高压水洗除去超声酸洗的生成物，采用压力为100psi，流速为5加仑/分的喷嘴对原料进行喷射，喷射时间为9min；
粉碎：将清洗后的原料粉碎到粒径15-30mm；
研磨：将粉碎后的原料进行研磨直至粒径为50-100μm；
煅烧：对研磨后的原料采用程序升温的方式进行加热煅烧，程序升温的步骤包括：(a)以25℃/min的升温速率初步升温至800℃并保温4h，(b)以10℃/min的升温速率继续升温至1200℃并保温5h；
再次研磨：将煅烧后的原料研磨到10-30μm；
水解：向再次研磨后的物料中加入50倍重量的水进行水解，得到水磨原浆；
超微研磨：将水磨原浆进行研磨直至微粒粒径为0.1-0.8μm；
烘干：温度280℃，时间5h。
经检测：本实施例得到的样品中氧化钙95％碳酸钙4％其它物质1％。
实施例5
一种纯天然纳米级超微钙粉的制备工艺，包括：选料、清洗、粉碎、研磨、煅烧、再次研磨、水解、超微研磨、烘干；
选料：以重量比1∶1的海螺和牡蛎贝为原料；
清洗：包括水洗、超声酸洗及高压水洗，水洗除去原料表面的污泥，超声酸洗除去原料的表皮、难洗污迹及重金属，超声酸洗的具体操作为：将砗磲贝在浓度0.04mol/L的稀HCl溶液中超声酸洗60min，超声频率为50KHz；高压水洗除去超声酸洗的生成物，采用压力为60psi，流速为5加仑/分的喷嘴对原料进行喷射，喷射时间为10min；
粉碎：将清洗后的原料粉碎到粒径15-30mm；
研磨：将粉碎后的原料进行研磨直至粒径为50-100μm；
煅烧：对研磨后的原料采用程序升温的方式进行加热煅烧，程序升温的步骤包括：(a)以30℃/min的升温速率初步升温至800℃并保温4h，(b)以5℃/min的升温速率继续升温至1200℃并保温5h；
再次研磨：将煅烧后的原料研磨到10-30μm；
水解：向再次研磨后的物料中加入40倍重量的水进行水解，得到水磨原浆；
超微研磨：将水磨原浆进行研磨直至微粒粒径为0.1-0.8μm；
烘干：温度280℃，时间5h。
经检测：本实施例得到的样品中氧化钙96％碳酸钙3％其它物质1％。
实施效果
一、除菌实验
准备7份培养基，1份为对照组，6份为本发明的实施例1-5产品及对比样品的实验组。将本发明的实施例1-5及对比样品(对比样品为申请号201410140698.7、名称一种纯天然超微钙粉的制备工艺的实施例1的产品)分别配置为质量分数0.5％的钙粉悬浊液，并各自喷在培养基上，检测结果见下表：
本发明制备的纯天然纳米级超微钙粉具有更迅速的灭菌效果，且作用时间短，持续效果好。
二、重金属汞去除实验
(1)检测对象：汞；
(2)实验过程：准备6份钙粉，1份为对比样品(申请号201410140698.7、名称一种纯天然超微钙粉的制备工艺的实施例1的产品)，其余5份为本发明实施例1-5的产品。分别配制6份500ml、100μg/L的汞溶液，向上述汞溶液中分别添加0.25克的6种钙粉，振荡5-10分钟静置，检测比较去除率，结果见下表。
钙粉样品 起始汞浓度 结束汞浓度 去除率
实施例1 100μg/L 12 88
实施例2 100μg/L 9 91
实施例3 100μg/L 15 85
实施例4 100μg/L 8 92
实施例5 100μg/L 6 94
对比样品 100μg/L 16μg/L 84
空白组 100μg/L 100μg/L 0
可见，本发明制备的纯天然纳米级超微钙粉具有比申请号201410140698.7更好的去除重金属汞的作用。
三、农药残留去除实验
检测对象为甲胺磷与DDT的混合溶液10ml，混合溶液中甲胺磷的浓度为0.5PPM，DDT的浓度为1PPM；
准备6份钙粉，1份为对比样品(申请号201410140698.7、名称一种纯天然超微钙粉的制备工艺的实施例1的产品)，其余5份为本发明实施例1-5的产品。准备7份检测对象，1份检测对象为空白组，向其余6份检测对象中分别添加0.25克的6种钙粉，振荡5分钟后静置，检测比较去除率，结果见上表：本发明制备的纯天然纳米级超微钙粉具有比申请号201410140698.7具有更好的去除农药残留的作用。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种纯天然纳米级超微钙粉的制备工艺，其特征在于，包括：选料、清洗、粉碎、研磨、煅烧、再次研磨、水解、超微研磨、烘干；
选料：选取含钙量大于30％的原料，所述原料为海洋生物；
清洗：包括水洗、超声酸洗及高压水洗，所述水洗用于除去所述原料表面的污泥，所述超声酸洗用于除去所述原料的表皮、难洗污迹及重金属，所述超声酸洗的具体操作为：将所述原料在浓度0.01-0.05mol/L的稀HCl溶液中超声酸洗30-60min，超声频率为20-60KHz；所述高压水洗用于除去所述超声酸洗的生成物；
粉碎：将清洗后的原料粉碎到粒径15-30mm；
研磨：将粉碎后的原料进行研磨直至粒径为50-100μm；
煅烧：对研磨后的原料采用程序升温的方式进行加热煅烧，所述程序升温的步骤包括：(a)以20-30℃/min的升温速率初步升温至500-800℃并保温2-4h，(b)以5-10℃/min的升温速率继续升温至1000-1200℃并保温3-5h；
再次研磨：将煅烧后的原料研磨到10-30μm；
水解：向再次研磨后的物料中加入10-50倍重量的水进行水解，得到水磨原浆；
超微研磨：将水磨原浆进行研磨直至微粒粒径为0.1-0.8μm；
烘干：温度280℃，时间2-5h。
2.根据权利要求1所述的纯天然纳米级超微钙粉的制备工艺，其特征在于，高压水洗步骤为：采用压力为60-100psi，流速为3-5加仑/分的喷嘴对所述原料进行喷射，喷射时间为8-10min。
3.根据权利要求1所述的纯天然纳米级超微钙粉的制备工艺，其特征在于，所述原料为砗磲贝、珍珠、牡蛎贝、海螺中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的纯天然纳米级超微钙粉的制备工艺，其特征在于，所述原料为砗磲贝时，煅烧中程序升温的步骤包括：(a)以20-30℃/min的升温速率初步升温至500℃并保温2h，(b)以5-10℃/min的升温速率继续升温至1000℃并保温3h。
5.根据权利要求3所述的纯天然纳米级超微钙粉的制备工艺，其特征在于，所述原料为珍珠时，煅烧中程序升温的步骤包括：(a)以20-30℃/min的升温速率初步升温至600℃并保温3h，(b)以5-10℃/min的升温速率继续升温至1100℃并保温3h。
6.根据权利要求3所述的纯天然纳米级超微钙粉的制备工艺，其特征在于，所述原料为牡蛎贝时，煅烧中程序升温的步骤包括：(a)以20-30℃/min的升温速率初步升温至700℃并保温3h，(b)以5-10℃/min的升温速率继续升温至1100℃并保温5h。
7.根据权利要求3所述的纯天然纳米级超微钙粉的制备工艺，其特征在于，所述原料为海螺时，煅烧中程序升温的步骤包括：(a)以20-30℃/min的升温速率初步升温至800℃并保温4h，(b)以5-10℃/min的升温速率继续升温至1200℃并保温5h。
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