CN110767905A - 基于碳基复合材料的电池阳极材料及其智能制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开基于碳基复合材料的电池阳极材料及其智能制备方法，方法包括以下步骤：制备碳气凝胶；将所述碳气凝胶和所述氨类化合物溶解在非水性溶剂，得到初始溶液；将所述初始溶液干燥以及通过热分解对所述干燥的材料进行热处理以在所述碳气凝胶的表面上形成基于所述基于氨类化合物的涂膜。本发明在碳气凝胶材料的表面能够通过使用基于氨类化合物的热分解而处理，以在碳气凝胶上形成涂膜，由此抑制碳气凝胶材料的副反应，并根据在碳气凝胶材料上形成的涂膜在充电/放电过程中在其表面上形成更稳定的固体电解质界面，并且增强结构稳定性，从而改善阳极活性材料的热循环稳定性。

Description

基于碳基复合材料的电池阳极材料及其智能制备方法
技术领域
本发明涉及材料技术领域，特别涉及基于碳基复合材料的电池阳极材料及其智能制备方法。
背景技术
在具有使用碳基材料形成的阳极的锂二次电池中，根据在充电/ 放电过程中的阴极的反应，锂离子被嵌入碳中。电子被转移至阳极的碳质材料，并因此碳带负电荷以在充电过程中使锂离子从阴极脱嵌并将锂离子嵌入阳极的碳质材料中，在放电过程中锂离子从阳极的碳质材料脱嵌并被嵌入阴极。利用该机制，能够防止金属锂在阳极沉淀以得到具有相当长的寿命周期的锂二次电池。使用碳基材料作为阳极活性材料的锂二次电池被称为锂离子二次电池，并且已经作为便携式电子/通讯设备的电池而广泛普及。然而，当碳基材料用作阳极活性材料时（裸碳电极），锂的充电/放电电势比常规非水性电解质的稳定范围更低，并且因此电解质的分解较容易发生在充电/放电过程中，造成使用碳基材料作为阳极材料的锂二次电池的初始充电/放电效率低下、电池寿命短且高倍率容量退化，阳极的热循环稳定性差。
发明内容
为克服相关技术中存在的问题，本发明提供一种基于碳基复合材料的电池阳极材料及其智能制备方法。
根据本公开实施例的第一方面，基于碳基复合材料的电池阳极材料包括：碳气凝胶和氨类化合物，所述基于碳基复合材料的电池阳极材料由以下的原料制成：碳气凝胶、氨类化合物以及非水性溶剂。
可选的，所述氨类化合物包括：亚硫酸铵、硫酸铵、碳酸铵、钼酸铵、硝酸铵、亚硝酸铵、锰酸铵、铬酸铵、亚硝酸铵以及硝酸铵中的至少一种。
可选的，所述非水性溶剂包括：酯类溶剂、醚类溶剂以及酮类溶剂中的至少一种。
可选的，所述制备所述基于碳基复合材料的电池阳极材料还包括：乙醇及去离子水。
根据本公开的第二方面， 提供一种基于碳基复合材料的电池阳极材料的智能制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将间苯二酚和甲醛混合，加入催化剂碳酸钠以及去离子水，密封后放入恒温烘箱中进行老化、凝固，得到有机湿凝胶；
将所述有机湿凝胶放入无水酒精中进行溶液替换，然后进行常压干燥处理，通过湿度传感器获取有机湿凝胶表面的湿度信息，根据所述湿度信息确定是否继续干燥处理，如果当前有机是凝胶表面湿度小于湿度阈值，停止干燥处理，得到有机气凝胶；
将有机气凝胶放入管式炉中，在氮气氛围下进行碳化，得到碳气凝胶；
将所述碳气凝胶和所述氨类化合物溶解在非水性溶剂，得到初始溶液；
将所述初始溶液干燥以及通过热分解对所述干燥的材料进行热处理以在所述碳气凝胶的表面上形成所述基于氨类化合物的涂膜，得到所述基于碳基复合材料的电池阳极材料。
可选的，所述碳气凝胶由多孔的石墨片层交联而成，含有微孔、介孔和大孔结构；所述大孔由石墨片层堆叠而成，所述介孔分布于石墨片层上，所述微孔存在于石墨片层的介孔壁上。
可选的，所述碳气凝胶的总孔容为1.5 -3m3g-1；所述微孔孔容占总孔容的40％-90％，大孔和介孔孔容占总孔容的 10％-60％。
可选的，所述热处理为1000°C至 3500°C的温度下进行1-2h。
本申请的基于碳基复合材料的电池阳极材料由以下的原料制成：碳气凝胶、氨类化合物以及非水性溶剂。基于碳基复合材料的电池阳极材料的智能制备方法包括以下步骤：将间苯二酚和甲醛混合，加入催化剂碳酸钠以及去离子水，密封后放入恒温烘箱中进行老化、凝固，得到有机湿凝胶；将所述有机湿凝胶放入无水酒精中进行溶液替换，然后进行常压干燥处理，通过湿度传感器获取有机湿凝胶表面的湿度信息，根据所述湿度信息确定是否继续干燥处理，如果当前有机是凝胶表面湿度小于湿度阈值，停止干燥处理，得到有机气凝胶；将有机气凝胶放入管式炉中，在氮气氛围下进行碳化，得到碳气凝胶；将所述碳气凝胶和所述氨类化合物溶解在非水性溶剂，得到初始溶液；将所述初始溶液干燥以及通过热分解对所述干燥的材料进行热处理以在所述碳气凝胶的表面上形成基于所述基于氨类化合物的涂膜。本发明在碳气凝胶材料的表面能够通过使用基于氨类化合物的热分解而处理，以在碳气凝胶上形成涂膜，由此抑制碳气凝胶材料的副反应，并根据在碳气凝胶材料上形成的涂膜在充电/放电过程中在其表面上形成更稳定的固体电解质界面(SEI)，并且增强结构稳定性，从而改善阳极活性材料的热循环稳定性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为根据一示例性实施例提供的一种基于碳气凝胶复合材料的电池阳极材料的智能制备方法的流程示意图。
具体实施方式
这里将详细地对示例性实施例进行说明，其示例表示在附图中。下面的描述涉及附图时，除非另有表示，不同附图中的相同数字表示相同或相似的要素。以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本发明相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与如所附权利要求书中所详述的、本发明的一些方面相一致的装置和方法的例子。
一种基于碳气凝胶复合材料的电池阳极材料包括：碳气凝胶和氨类化合物，所述基于碳气凝胶复合材料的电池阳极材料由以下的原料制成：碳气凝胶、氨类化合物以及非水性溶剂。所述氨类化合物包括：亚硫酸铵、硫酸铵、碳酸铵、钼酸铵、硝酸铵、亚硝酸铵、锰酸铵、铬酸铵、亚硝酸铵以及硝酸铵中的至少一种。所述非水性溶剂包括：酯类溶剂、醚类溶剂以及酮类溶剂中的至少一种。所述制备所述基于碳气凝胶复合材料的电池阳极材料还包括：乙醇及去离子水。
气凝胶具有比表面积大、孔隙率大、密度小、热导率低等特点，在电子工业、航空航天、能源、化工、工业催化、环保等领域有着巨大的应用潜力。最常见的气凝胶是二氧化硅气凝胶，已被广泛应用于隔热、隔音和减震等领域。近年来，碳气凝胶尤其是石墨烯气凝胶获得了科研人员和工业界的广泛关注。石墨烯是具有高电导率(1×106S/m)、高模量(1TPa)、高强度(130GPa)高比表面积(2630m2/g)等优异性能的新型二维材料，以石墨烯为主体构成气凝胶可以赋予气凝胶新的优异特性，比如高强度、耐压缩、高电导率等。具备全向可压缩超弹性、全向可回复压缩性、高强度和高电导率的碳气凝胶不 仅在构筑新型耐压缩的柔性电池、超级电容器、传感器、制动器等电子学器件中起决定作 用，而且对未来发展基于碳气凝胶的碳生物组织支架、超轻机械阻尼多孔材料以及超轻隔 热/隔音多孔材料至关重要。本申请制备的具有“泥砖结构”的石墨烯和无定形碳的复合网络结构的碳气凝胶(包 括全碳气凝胶)，具有全向可压缩超弹性、全向可回复压缩性、高强度的和高导电性。
本方法得到的球形气凝胶中无定形碳占100％，不含石墨烯。氧元素所占的原子百分比为40％，为轻度还原的碳气凝胶。不均具备全向可压缩超弹性，可回复应变量为0％，具有可回复压缩性，压缩后撤掉压力时均能到恢复原始长度的50％。密度为50mg/cm3。电导率小于100S/m，电导率更加优异。
本申请第二方面提供一种基于碳气凝胶复合材料的电池阳极材料的智能制备方法，实施例一，包括以下步骤：
在步骤S1中，将间苯二酚和甲醛混合，加入催化剂碳酸钠以及去离子水，密封后放入恒温烘箱中进行老化、凝固，得到有机湿凝胶；
在步骤S2中，将所述有机湿凝胶放入无水酒精中进行溶液替换，然后进行常压干燥处理，通过湿度传感器获取有机湿凝胶表面的湿度信息，根据所述湿度信息确定是否继续干燥处理，如果当前有机是凝胶表面湿度小于湿度阈值，停止干燥处理，得到有机气凝胶；
可以将经过溶液替换的所述有机湿凝胶放置在智能干燥炉中，智能干燥炉中可以设置控制器、湿度传感器、抽真空泵等，湿度传感器检测有机湿凝胶表面的湿度，控制器内部程序预设有湿度阈值，控制器还可以包括信号接收单元和干燥炉控制单元，湿度传感器将检测的湿度信号发送给信号接收单元，如果有机湿度凝胶表面的湿度高于湿度阈值，干燥炉控制单元控制干燥炉继续工作，如果有机湿度凝胶表面的湿度低于于湿度阈值，干燥炉控制单元控制干燥炉停止工作。控制器可以是能够满足上述计算要求的数据处理芯片，如单片机、PLC等。通过智能控制方法控制干燥炉能够确保有机湿凝胶表面的湿度达到最佳的湿度，从而为后续步骤生成的固体电解质界面结构更加稳定，进而进一步改善阳极活性材料的热循环稳定性。
在步骤S3中，将有机气凝胶放入管式炉中，在氮气氛围下进行碳化，得到碳气凝胶；
在步骤S4中，将所述碳气凝胶和所述氨类化合物溶解在非水性溶剂，得到初始溶液；
在步骤S5中，将所述初始溶液溶液干燥以及通过热分解对所述干燥的材料进行热处理以在所述碳气凝胶的表面上形成基于所述基于氨类化合物的涂膜，得到基于碳气凝胶复合材料的电池阳极材料。
由石墨烯或部分还原的 氧化石墨烯和无定形碳通过“砖泥”结构构筑形成的碳气凝胶；所述“砖泥”结构是指由单层 或若干层的石墨烯或部分还原的氧化石墨烯作为“砖”，无定形碳作为“泥”包覆或部分包覆 所述石墨烯或部分还原的氧化石墨烯，以使石墨烯或部分还原的氧化石墨烯和无定形碳衔 接而成类似“砖泥”结构的多孔网络状复合结构；其组分的重量百分比为：石墨烯或部分还 原的氧化石墨烯0.1-99.9％，无定形碳0.1％-99.9％。
碳气凝胶宏观上呈任意几何形状的多孔泡沫状。可以被加工或被切割 成任意几何形状；形状、尺寸和维度不限；密度可低于0.2mg/cm3；孔径大小范围不限，优选 地为1nm-500μm；压缩强度可大于500kPa；其碳气凝胶具有全向可压缩超弹 性、全向可回复压缩性和导电性；其中，全向可压缩超弹性是指所述碳气凝胶沿其任意方向 压缩后撤掉压力时能恢复到原始长度；全向可回复压缩性是指所述碳气凝胶沿其任意方向 压缩后撤掉压力时能恢复原始长度的60％以上。
在制备过程中添加剂包覆或者部分包覆在氧化石墨烯片层的表面，同时附着在氧化石墨烯片层和片层之间的缝隙处，经过热处理后，氧化石墨烯被还原成石墨烯或部分还原的氧化石墨烯；而添加剂被热解并且碳化产生无定形碳，包覆或者部分包覆在还原或者部分还原的氧化石墨烯片层(常常亦简称之为石墨烯片层)的表面，同时填充或者部分填充在还原或者部分还原的氧化石墨烯片层与片层之间的缝隙处，起到了较强的衔接或者焊接作用；形成“砖泥”结构。降温后，“砖泥”结构得到保持，得到具有全向可压缩超弹性的碳气凝胶(包括全碳气凝胶)；本发明的“砖泥”结构碳气凝胶(包括全碳气凝胶)不仅具备了全向可压缩超弹性、全向可压缩回复性，而且其强度和电导率远大于其他用氧化石墨烯制备的碳气凝胶。
应用本实施例提供的基于碳气凝胶复合材料的电池阳极材料的智能制备方法，根据基于氨的化合物的量，涂膜可以在碳气凝胶材料的全 部表面上均匀地形成或仅在碳气凝胶材料的部分表面上均匀地形成。以这种方式，使用基于氨的化合物对用作阳极活性材料的碳气凝胶材 料的表面进行热处理以在其上形成涂膜，并且因此碳气凝胶材料在其表面 上的副反应能够被抑制，并且表面稳定性能够提高，由此改善使用本 发明阳极活性材料制造的锂二次电池的电池寿命和高倍率容量。碳气凝胶材料的表面能够通过使用基于氨类化合物的热分解而处理，以在碳气凝胶上形成涂膜，由此抑制碳气凝胶材料的副反应，并根据在碳气凝胶材料上形成的涂膜在充电/放电过程中在其表面上形成更稳定的固体电解质界面(SEI)，并且增强结构稳定性，从而改善阳极活性材料的热循环稳定性。
本申请第二方面提供一种基于碳气凝胶复合材料的电池阳极材料的智能制备方法，实施例二，包括以下步骤：在步骤S1中，将间苯二酚和甲醛混合，加入催化剂碳酸钠以及去离子水，密封后放入恒温烘箱中进行老化、凝固，得到有机湿凝胶；在步骤S2中，将所述有机湿凝胶放入无水酒精中进行溶液替换，然后进行常压干燥，得到有机气凝胶；在步骤S3中，将有机气凝胶放入管式炉中，在氮气氛围下进行碳化，得到碳气凝胶；在步骤S4中，将所述碳气凝胶和所述氨类化合物溶解在非水性溶剂，得到初始溶液；在步骤S5中，将所述初始溶液溶液干燥以及通过热分解对所述干燥的材料进行热处理以在所述碳气凝胶的表面上形成基于所述基于氨类化合物的涂膜，得到基于碳气凝胶复合材料的电池阳极材料。其中，所述碳气凝胶由多孔的石墨片层交联而成，含有微孔、介孔和大孔结构；所述大孔由石墨片层堆叠而成，所 述介孔分布于石墨片层上，所述微孔存在于石墨片层的介孔壁上。
本申请第二方面提供一种基于碳气凝胶复合材料的电池阳极材料的智能制备方法，实施例二，包括以下步骤：在步骤S1中，将间苯二酚和甲醛混合，加入催化剂碳酸钠以及去离子水，密封后放入恒温烘箱中进行老化、凝固，得到有机湿凝胶；在步骤S2中，将所述有机湿凝胶放入无水酒精中进行溶液替换，然后进行常压干燥，得到有机气凝胶；在步骤S3中，将有机气凝胶放入管式炉中，在氮气氛围下进行碳化，得到碳气凝胶；在步骤S4中，将所述碳气凝胶和所述氨类化合物溶解在非水性溶剂，得到初始溶液；在步骤S5中，将所述初始溶液溶液干燥以及通过热分解对所述干燥的材料进行热处理以在所述碳气凝胶的表面上形成基于所述基于氨类化合物的涂膜，得到基于碳气凝胶复合材料的电池阳极材料。其中，所述碳气凝胶的总孔容为1.5-3m3g-1；所述微孔孔容占总孔容的40％-90％，大孔和介孔孔容占总孔容的10％-60％。
本申请第二方面提供一种基于碳气凝胶复合材料的电池阳极材料的智能制备方法，实施例三，包括以下步骤：在步骤S1中，将间苯二酚和甲醛混合，加入催化剂碳酸钠以及去离子水，密封后放入恒温烘箱中进行老化、凝固，得到有机湿凝胶；在步骤S2中，将所述有机湿凝胶放入无水酒精中进行溶液替换，然后进行常压干燥，得到有机气凝胶；在步骤S3中，将有机气凝胶放入管式炉中，在氮气氛围下进行碳化，得到碳气凝胶；在步骤S4中，将所述碳气凝胶和所述氨类化合物溶解在非水性溶剂，得到初始溶液；在步骤S5中，将所述初始溶液溶液干燥以及通过热分解对所述干燥的材料进行热处理以在所述碳气凝胶的表面上形成基于所述基于氨类化合物的涂膜，得到基于碳气凝胶复合材料的电池阳极材料。其中，所述热处理为1000°C至 3500°C的温度下进行1-2h。
实施例二、实施例三制备的碳气凝胶相较于实施例一制备的碳气凝胶空隙更均匀，最后形成的阳极材料结构更稳定，热循环稳定性更优良。
本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的发明后，将容易想到本发明的其它实施方案。本申请旨在涵盖本发明的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本发明的一般性原理并包括本公开未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本发明的真正范围和精神由下面的权利要求指出。
应当理解的是，本发明并不局限于上面已经描述并在附图中示出的精确结构，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本发明的范围仅由所附的权利要求来限制。

Claims (8)

1.一种基于碳基复合材料的电池阳极材料，其特征在于，所述基于碳基复合材料的电池阳极材料包括：碳气凝胶和氨类化合物，所述基于碳基复合材料的电池阳极材料由以下的原料制成：碳气凝胶、氨类化合物以及非水性溶剂。
2.如权利要求1所述的一种基于碳基复合材料的电池阳极材料，其特征在于，所述氨类化合物包括：亚硫酸铵、硫酸铵、碳酸铵、钼酸铵、硝酸铵、亚硝酸铵、锰酸铵、铬酸铵、亚硝酸铵以及硝酸铵中的至少一种。
3.如权利要求1所述的一种基于碳基复合材料的电池阳极材料，其特征在于，所述非水性溶剂包括：酯类溶剂、醚类溶剂以及酮类溶剂中的至少一种。
4.如权利要求3所述的一种基于碳基复合材料的电池阳极材料，其特征在于，所述制备所述基于碳基复合材料的电池阳极材料还包括：乙醇及去离子水。
5.一种基于碳基复合材料的电池阳极材料的智能制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将间苯二酚和甲醛混合，加入催化剂碳酸钠以及去离子水，密封后放入恒温烘箱中进行老化、凝固，得到有机湿凝胶；
将所述有机湿凝胶放入无水酒精中进行溶液替换，然后进行常压干燥处理，通过湿度传感器获取有机湿凝胶表面的湿度信息，根据所述湿度信息确定是否继续干燥处理，如果当前有机是凝胶表面湿度小于湿度阈值，停止干燥处理，得到有机气凝胶；
将有机气凝胶放入管式炉中，在氮气氛围下进行碳化，得到碳气凝胶；
将所述碳气凝胶和所述氨类化合物溶解在非水性溶剂，得到初始溶液；
将所述初始溶液干燥以及通过热分解对所述干燥的材料进行热处理以在所述碳气凝胶的表面上形成所述基于氨类化合物的涂膜，得到所述基于碳基复合材料的电池阳极材料。
6.如权利要求5所述的一种基于碳基复合材料的电池阳极材料的智能制备方法，其特征在于，所述碳气凝胶由多孔的石墨片层交联而成，含有微孔、介孔和大孔结构；所述大孔由石墨片层堆叠而成，所述介孔分布于石墨片层上，所述微孔存在于石墨片层的介孔壁上。
7.如权利要求6所述的一种基于碳基复合材料的电池阳极材料的智能制备方法，其特征在于，所述碳气凝胶的总孔容为1.5 -3m3g-1；所述微孔孔容占总孔容的40％-90％，大孔和介孔孔容占总孔容的10％-60％。
8.如权利要求5所述的一种基于碳基复合材料的电池阳极材料的智能制备方法，其特征在于，所述热处理为1000°C至3500°C的温度下进行1-2h。
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