CN110734779B - 一种适用于锂离子电池负极原料的各向同性焦及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种适用于锂离子电池负极原料的各向同性焦，其特征在于，所述各向同性焦的光学结构为镶嵌结构与小域结构共存的状态，其中小域结构占比≥40%。本发明以低温煤焦油为原料，通过超级离心机进行离心，再将离心后的低温煤焦油送入到闪蒸器中进行闪蒸，得到闪蒸料；然后将闪蒸料在惰性气氛下进行焦化处理，制得各向同性焦。本发明制备的各向同性焦压实可达1.45~1.50g/cc，容量为335~340mAh/g，能够满足6C充电恒流比≥80%。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池负极原料的制备方法，特别涉及一种适用于锂离子电池负极原料的各向同性焦及其制备方法。
背景技术
各向同性焦是一种光学结构为各向同性或镶嵌结构的焦类物质，可用于放电加工用电极、高温高压下的机械密封材料、飞机刹片、火箭喷嘴喉衬等领域，近年来，随着锂离子电池的快充要求，各向同性焦又被广泛用于锂离子电池负极原料。
各向同性焦的制备方法包括：
（1）空气氧化法，以煤焦油、渣油或他们的沥青材料为原料，通过氧化使原料中的组分发生交联，从而在后期碳化过程中形成各向同性结构；此类专利数量较多，典型专利包括【CN1306070】、【US5066385】等。
（2）催化法，通过催化剂的添加，使得重芳香原料的热解、聚合反应显著加快，中间相小球来不及生长即固化形成镶嵌结构；此类专利有【US5160602】、【CN201410561714.X】等。
（3）中间相碳微球经成型、焙烧制备各向同性焦。
（4）直接焦化法，采用合适的原材料，直接通过焦化工艺制得，该方法对原材料的要求相对较高。
上述方法中所得各向同性焦均是针对核石墨、机械密封材料等领域设计开发的，将其用于锂离子电池负极原料，所得产品的能量密度很难满足客户要求。而且，目前国内鲜有专用于锂离子电池负极原料的各向同性焦加工工艺。因此，本发明提出了一种制备相对较高能量密度负极材料的各向同性焦及其制备方法。
发明内容
本发明的目的是为了解决背景技术中所提出的问题，而提出的一种适用于锂离子电池负极原料的各向同性焦及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种适用于锂离子电池负极原料的各向同性焦，其特征在于，所述各向同性焦的光学结构为镶嵌结构与小域结构共存的状态，所述镶嵌结构是指偏光图片中同色区域尺寸≤10μm，所述小域结构是指偏光图片中同色区域尺寸介于10~30μm。其中，小域结构占比≥40%。
一种适用于锂离子电池负极原料的各向同性焦的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、以低温煤焦油为原料，通过超级离心机进行离心，将低温煤焦油中的细小粉粒从焦油中脱出，所述细小粉粒主要是指焦油中的原生QI，包括煤粉、金属杂质、游离碳等；通过离心后，使低温煤焦油的QI含量低于0.1%；
S2、将离心后的低温煤焦油加热至120~180℃，然后送入到闪蒸器中进行闪蒸，控制温度为450~500℃，闪蒸5~10s，得到闪蒸料；
S3、将闪蒸料在惰性气氛下进行焦化处理，焦化升温速度为2~5℃/min，最高温度控制在480~500℃，得到焦化料，然后将焦化料在惰性气氛中自然冷却，制得各向同性焦。
优选的，步骤S1中，所述低温煤焦油是通过烟煤在400~450℃干馏制备而成的。
优选的，步骤S1中，所述低温煤焦油的主要成分为酚类和烃类，其中酚类质量占比为60~70%，烃类质量占比为20~30%，其余为含杂环烃类。
优选的，步骤S1中，所述低温煤焦油采用山西产低温煤焦油，所述低温煤焦油中的酚类质量占比为62%，烃类质量占比为23%，其余为含杂环烃类。
优选的，步骤S2中，所述低温煤焦油加热至150℃，然后送入到真空刮膜闪蒸器中进行闪蒸。
优选的，步骤S3中，所述惰性气氛包括但不限于氩气、氮气等在焦化过程中不参与化学反应的气体及其混合气体。
优选的，步骤S3中，所述闪蒸料在焦化温度为480~500℃时，保温5~10h。
本发明的有益效果如下：
各向同性焦的传统制备工艺主要包括：空气氧化法、催化法、碳球成型焦化法、合适原料直接焦化法。这些方法制备的各向同性焦均为细镶嵌结构，石墨化后得到的产品石墨化度低，做为锂离子电池负极材料，其压实和容量很难满足要求。
本发明所解决的问题就是开发一种以镶嵌结构和小域结构为主体，其中小域结构占比≥40%的各向同性焦，石墨化处理后，其压实可达1.45~1.50g/cc，容量为335~340mAh/g，能够满足6C充电恒流比≥80%。
本发明的技术核心在于原材料的选定，该原材料属于低温煤焦油，是通过烟煤在400~450℃干馏制备所得。低温煤焦油的主要成分为酚类和烃类，其中酚类质量占比为60~70%，烃类质量占比20~30%，其余主要为含杂环烃类。这种中温煤焦油的组分中，酚类物质和含杂环烃类极易在快速升温过程中发生断链拆环或脱氢成碳形成镶嵌结构，烃类组分形成的中间相还未来得及融合就被分割在有限空间内，在随后的的焦化过程中会进一步融合，由于融合范围有限，只能形成小域结构。
发明在技术方面的另一创新之处是与原材料相匹配的加工工艺，包括离心分离、闪蒸和焦化。离心分离是为了降低焦油中的QI至0.1%以下，其目的是避免QI对烃类物质有限融合的干扰；闪蒸是通过快速升温，使煤焦油仅发生明显的交联反应，并在酚类及含杂原子分子未来得及产生分子重排之前固化其结构，从而形成镶嵌结构；焦化过程的升温过程相对缓慢，使闪蒸产物中尚存的一些未固化烃类在有限空间内形成碳质中间相并融合成小域结构。
本发明的创新重点是提供一种兼具小域和镶嵌结构的各向同性焦，其中小域结构占比≥40%。将本发明各向同性焦石墨化后，测试其电化学性能，结果显示，其压实可达1.45~1.50g/cc，容量为335~340mAh/g，能够满足6C充电恒流比≥80%。作为对比，传统各向同性焦石墨化后压实很难超过1.30g/cc，容量也低于300mAh/g，快充性能与本发明相关负极基本一致。由此可知，本发明涉及各向同性焦更加适用于锂离子电池负极原料。
附图说明
图1为实施例1制备的各向同性焦的光学结构图。
图2为实施例2制备的各向同性焦的光学结构图。
图3为实施例3制备的各向同性焦的光学结构图。
图4为实施例4制备的各向同性焦的光学结构图。
图5为实施例5制备的各向同性焦的光学结构图。
图6为实施例6制备的各向同性焦的光学结构图。
图7为对比例1制备的各向同性焦的光学结构图。
图8为对比例2制备的各向同性焦的光学结构图。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1
首先将所选低温煤焦油进行离心处理，所得液体经预热加热至150℃，然后进入450℃的真空刮膜闪蒸器中进行闪蒸，闪蒸10s后得到闪蒸料，再将闪蒸料转入马弗炉中，通氮气保护下以2℃/min的升温速度升温至500℃，保温5h后得到块状各向同性焦，命名为1#。
本实施例中选用了山西产低温煤焦油，所述低温煤焦油中，酚类质量占比62%，烃类质量占比23%，其余为含杂环烃类。本发明中的过滤是为了除去焦油中的细小粉粒，其目的是避免粉粒对烃类物质有限融合的干扰；闪蒸是通过快速升温，使煤焦油仅发生明显的交联反应，并在酚类及含杂原子分子未来得及产生分子重排之间固化其结构，从而形成镶嵌结构；在闪蒸的作用下，发生快速断链拆环或脱氢成碳，从而形成固定的镶嵌结构。烃类物质形成中间相的速度较慢，在未来得及融合之前就被固定的镶嵌结构分割在有限空间内，这些组分会在随后焦化过程中发生有限融合，生成小域结构。
实施例2
本实施例中选用了山西产低温煤焦油，其中，酚类质量占比65%，烃类质量占比25%。首先将所选低温煤焦油进行离心处理，所得液体经预热加热至150℃，然后进入480℃的真空刮膜器中进行闪蒸，闪蒸10s后得到闪蒸料，再将闪蒸料转入马弗炉中，通氮气保护下以2℃/min的升温速度升温至500℃，保温5h后得到块状各向同性焦，命名为2#。
实施例3
本实施例中选用了山西产低温煤焦油，其中，酚类质量占比61%，烃类质量占比30%。首先将所选低温煤焦油进行离心处理，所得液体经预热加热至150℃，然后进入500℃的真空刮膜器中进行闪蒸，闪蒸10s后得到闪蒸料，再将闪蒸料转入马弗炉中，通氮气保护下以2℃/min的升温速度升温至480℃，保温5h后得到块状各向同性焦，命名为2#。
实施例4
本实施例中选用了山西产低温煤焦油，其中，酚类质量占比68%，烃类质量占比26%。首先将所选低温煤焦油进行离心处理，所得液体经预热加热至150℃，然后进入480℃的真空刮膜器中进行闪蒸，闪蒸7s后得到闪蒸料，再将闪蒸料转入马弗炉中，通氮气保护下以2℃/min的升温速度升温至500℃，保温5h后得到块状各向同性焦，命名为4#。
实施例5
本实施例中选用了山西产低温煤焦油，其中，酚类质量占比70%，烃类质量占比20%。首先将所选低温煤焦油进行离心处理，所得液体经预热加热至150℃，然后进入480℃的真空刮膜器中进行闪蒸，闪蒸5s后得到闪蒸料，再将闪蒸料转入马弗炉中，通氮气保护下以2℃/min的升温速度升温至500℃，保温5h后得到块状各向同性焦，命名为5#。
实施例6
首先将所选低温煤焦油进行离心处理，所得液体经预热加热至150℃，然后进入480℃的真空刮膜器中进行闪蒸，闪蒸7s后得到闪蒸料，再将闪蒸料转入马弗炉中，通氮气保护下以5℃/min的升温速度升温至480℃，保温10min后得到块状各向同性焦，命名为6#。
对比例1
选用河南产高温煤焦油，按照实施例4中工艺路径制得REF-1样品。
对比例2
本实施例中选用了山西产低温煤焦油，其中，酚类质量占比62%，烃类质量占比23%。首先将所选低温煤焦油进行离心处理，所得液体经300℃常压蒸馏和500℃减压蒸馏，再将残余料转入马弗炉中，通氮气保护下以2℃/min的升温速度升温至1300℃，保温30min后得到REF-2样品。
性能测试
将上述实施例与对比例中所得物料进行1300℃碳化（对比例2无需碳化）、破碎、分级，控制粒度在14~16μm，然后在3000℃的艾奇逊炉中石墨化，最后筛分并组装成锂离子电池。上述实施例和对比例的电化学性能如下：
注：快充性能指6C充电恒流比。
由上表可知：采用本发明涉及的各向同性焦为原材料，所得负极材料具有较高容量和高压实，而且快充性能优良。对比REF-1/-2可知，REF-1所得产品并非各向同性焦，不具备快充性能；REF-2虽然为各向同性焦，但是其石墨化后的电化学性能，与传统各向同性焦的石墨化品接近，容量、压实明显较低。因此，本发明涉及的各向同性焦，更适合作为锂离子电池负极原料；采用本发明涉及的低温煤焦油为原料，通过常规的制焦工艺，仅能得出与传统各向同性焦性能接近的产品，其能量密度无法达到锂离子电池负极原料要求。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种适用于锂离子电池负极原料的各向同性焦，其特征在于，所述各向同性焦的光学结构为镶嵌结构与小域结构共存的状态，其中小域结构占比≥40%，所述镶嵌结构是指偏光图片中同色区域尺寸≤10μm，所述小域结构是指偏光图片中同色区域尺寸介于10~30μm。
2.一种适用于锂离子电池负极原料的各向同性焦的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、以低温煤焦油为原料，通过超级离心机进行离心，将低温煤焦油中的细小粉粒从焦油中脱出，使低温煤焦油的QI含量低于0.1%；
S2、将离心后的低温煤焦油加热至120~180℃，然后送入到闪蒸器中进行闪蒸，控制温度为450~500℃，闪蒸5~10s，得到闪蒸料；
S3、将闪蒸料在惰性气氛下进行焦化处理，焦化升温速度为2~5℃/min，最高温度控制在480~500℃，得到焦化料，然后将焦化料在惰性气氛中自然冷却，制得各向同性焦。
3.根据权利要求2所述的一种适用于锂离子电池负极原料的各向同性焦的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述低温煤焦油是通过烟煤在400~450℃干馏制备而成的。
4.根据权利要求3所述的一种适用于锂离子电池负极原料的各向同性焦的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述低温煤焦油的主要成分为酚类和烃类，其中酚类质量占比为60~70%，烃类质量占比为20~30%，其余为含杂环烃类。
5.根据权利要求4所述的一种适用于锂离子电池负极原料的各向同性焦的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述低温煤焦油采用山西产低温煤焦油，所述低温煤焦油中的酚类质量占比为62%，烃类质量占比为23%，其余为含杂环烃类。
6.根据权利要求2所述的一种适用于锂离子电池负极原料的各向同性焦的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述低温煤焦油加热至150℃，然后送入到真空刮膜闪蒸器中进行闪蒸。
7.根据权利要求2所述的一种适用于锂离子电池负极原料的各向同性焦的制备方法，其特征在于：步骤S3中，所述惰性气氛包括氩气、氮气及其混合气体。
8.根据权利要求2所述的一种适用于锂离子电池负极原料的各向同性焦的制备方法，其特征在于：步骤S3中，所述闪蒸料在焦化温度为480~500℃时，保温5~10h。
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