CN105720233A - 锂离子电池负极用碳材料及其制备方法和锂离子电池负极和锂离子电池 - Google Patents
锂离子电池负极用碳材料及其制备方法和锂离子电池负极和锂离子电池 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种锂离子电池负极用碳材料的制备方法，该方法包括：将煤液化残渣进行聚合；将聚合产物进行稳定化，将稳定化产物进行碳化。本发明提供了按照本发明所述的制备方法得到的锂离子电池负极用碳材料。本发明提供了一种锂离子电池负极，该负极含有本发明所述的碳材料。本发明提供了一种锂离子电池，该锂离子电池的负极含有本发明所述的碳材料。本发明的方法，采用煤直接液化残渣为原料，用热聚合的方法，无需催化剂，经过聚合、稳定化和碳化制备锂离子电池负极碳材料，一方面省去了催化剂的使用，另一方面也省去了聚合后的分离工艺及分离所需的有机溶剂或者沉淀剂。
Description
技术领域
本发明提供了一种锂离子电池负极用碳材料及其制备方法和含有该锂离子电池负极用碳材料的锂离子电池负极和含有该锂离子电池负极的锂离子电池。
背景技术
负极材料是锂离子电池的关键材料之一，而碳质材料是人们最早开始研究并应用于锂离子电池负极的材料。目前主要的负极碳材料有天然石墨、人造石墨、中间相碳微球、软碳和硬碳等。其中，硬碳是在很高的温度下(>2800℃)也很难石墨化的碳，故称之为硬碳，而软碳是相对易石墨化的碳。这种无定形碳与层状结构的石墨材料相比，具有可逆容量高、循环稳定性好、与电解液兼容性好及倍率性能好等特点。
CN101916856A公开了一种锂离子动力与储能电池用负极材料，其中，所述锂离子动力与储能电池用负极材料采用加入催化剂的沥青，经500-1300℃碳化处理得到，采用的催化剂为沥青的0.1-10wt％，所述催化剂是铝、铁、镍、钴的硝酸盐中的一种以上，或铝、铁、镍、钴的有机化合物异丙醇铝、二乙酸铝、草酸铝、草酸亚铁、柠檬酸铁、环戊二烯基二羰基铁、乙酸镍、氨基磺酸镍、乙酸钴和草酸钴中的一种以上，或铝、铁、镍、钴的氯化物、溴化物和氟化物中的一种以上。由于其制备过程需要加入催化剂，导致不仅后续分离较为困难，且分离需要使用有机溶剂或者沉淀剂，导致增加投入且整个制备过程步骤繁杂。
CN102916194A公开了一种利用煤直接液化残渣制备锂离子电池炭负极材料的方法，包括下述步骤：
a)在惰性气体气氛下，在萃取压力为0-3MPa、萃取温度不高于300℃、萃取时间大于5分钟以及搅拌速率为50-400r/min的条件下，将质量比＝1:1-10的煤直接液化残渣和第一萃取溶剂添加至萃取装置中，萃取出煤直接液化残渣中的重质液化油组分；
b)对萃取后的物料进行固液分离，分别得到第一萃取物和第一萃余物；
c)按照步骤a)所述的比例和条件，在步骤b)得到的第一萃余物中加入第二萃取溶剂，对第一萃余物中的沥青质进行萃取，对萃取后的物料进行固液分离，分别得到第二萃取物和第二萃余物；
d)对步骤c)得到的第二萃取物进行溶剂回收，得到沥青质和第二萃取溶剂，将所述沥青质粉碎至粒径<100微米，并按照沥青质：天然石墨的质量比＝0.03-0.20:1的比例将所述沥青质与天然石墨混合均匀；
e)按照0.5-10℃/min的升温速率，将步骤d)得到的沥青质与天然石墨的混合物从室温升温至所述沥青质的软化点±20℃的范围内，然后按照0.5-1℃/min的升温速率继续升温，直至所述沥青质完全焦化，获得表面包覆有沥青质的石墨复合材料；
f)将步骤e)得到的石墨复合材料进行炭化处理，得到表面包覆有炭层的锂离子电池炭负极材料。
其采用天然石墨为主要原料，煤直接液化残渣为包覆剂，进行两次萃取、包覆天然石墨、碳化。由于其仅使用煤直接液化残渣为包覆剂，使得并没有充分开发煤液化残渣的利用价值。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，充分利用煤液化残渣制备高附加值的锂离子电池负极用碳材料。
为实现前述目的，根据本发明的第一方面，本发明提供了一种锂离子电池负极用碳材料的制备方法，该方法包括：将煤液化残渣进行聚合；将聚合产物进行稳定化，将稳定化产物进行碳化。
根据本发明的第二方面，本发明提供了按照本发明所述的制备方法得到的锂离子电池负极用碳材料。
根据本发明的第三方面，本发明提供了一种锂离子电池负极，该负极含有本发明所述的碳材料。
根据本发明的第四方面，本发明提供了一种锂离子电池，该锂离子电池的负极含有本发明所述的碳材料。
本发明的方法，采用煤直接液化残渣为原料，用热聚合的方法，无需催化剂，经过聚合、稳定化和碳化制备锂离子电池负极碳材料，一方面省去了催化剂的使用，另一方面也省去了聚合后的分离工艺及分离所需的有机溶剂或者沉淀剂。
本发明的方法开发了煤直接液化残渣的高附加值，制备出锂离子电池负极碳材料，得到的材料因与石墨类材料相比具有呈短程有序的不规则结构，使得其制备的负极具有可逆容量高达262mAh/g、首次效率最高可达80％以上、倍率性能优异如2C/0.2C保持率最高可达50％、循环稳定性好以及电解液兼容性好等特点。
与现有的制备方法相比，本发明的方法具有工艺简单、成本低、得到的碳材料纯度高等优势，且本发明完全以煤直接液化残渣为原料，更加充分的开发了煤直接液化残渣的利用价值。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1为按照实施例6的方法得到的材料的扫描电镜照片。
图2为按照实施例6的方法得到的材料的透射电镜照片。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
如前所述，本发明提供了一种锂离子电池负极用碳材料的制备方法，该方法包括：将煤液化残渣进行聚合；将聚合产物进行稳定化，将稳定化产物进行碳化。
本发明的方法，采用煤直接液化残渣为原料，用热聚合的方法，无需催化剂，经过聚合、稳定化和碳化制备锂离子电池负极碳材料，一方面省去了催化剂的使用，另一方面也省去了聚合后的分离工艺及分离所需的有机溶剂或者沉淀剂。
根据本发明的方法，优选聚合的条件包括：温度为380-440℃，优选为390-420℃。如此合成得到的锂离子电池负极用碳材料性能更好。
根据本发明的方法，优选聚合的条件还包括：时间为4-20h，优选为5-9h。如此合成得到的锂离子电池负极用碳材料性能更好。
根据本发明的方法，优选该方法还包括：在进行聚合前，将所述煤液化残渣进行纯化以除去其中的灰分。如此合成得到的锂离子电池负极用碳材料性能更好。
根据本发明的方法，优选将纯化后的煤液化残渣进行破碎，得到颗粒度在5mm以下的煤液化残渣，然后进行聚合。
根据本发明的方法，所述纯化的方法包括萃取、离心、过滤和酸碱洗涤的方法中的一种或多种；优选地，所述纯化的方法包括萃取，萃取温度为20-300℃，萃取时间为10-120分钟，在本发明的实施例中不再强调具体的纯化方法。
根据本发明的方法，优选在进行稳定化前，将聚合产物破碎，得到颗粒度在0.5mm以下的聚合产物，然后将所述0.5mm以下的聚合产物进行稳定化。如此合成得到的锂离子电池负极用碳材料性能更好。
根据本发明的方法，优选在进行碳化前，将稳定化产物进行球磨，得到颗粒度在0.1mm以下的稳定化产物，将所述颗粒度在0.1mm以下的稳定化产物进行碳化。如此合成得到的锂离子电池负极用碳材料性能更好。
根据本发明的方法，优选碳化的条件包括：温度为800-1300℃。
根据本发明的方法，优选碳化的条件还包括：时间为1-20h。
根据本发明的方法，优选所述碳化按如下步骤进行：
将稳定化产物在氩气存在下，首先以1-10℃/h的升温速率从室温升温至200-400℃，然后在此温度下保持0.5-3h；接着以1-10℃/h的升温速率升温至700-1200℃，然后在此温度下保持4-12h。如此合成得到的锂离子电池负极用碳材料性能更好。
根据本发明的方法，优选所述稳定化的条件包括：在空气存在下进行稳定化，温度为180-280℃，优选为230-250℃，时间为8-15h，优选为9-11h。
根据本发明的方法，优选所述煤液化残渣含有灰分10-35重量％，优选为15-25重量％。
其中，采用前述煤液化残渣经过纯化后除去灰分得到煤液化沥青，得到的所述煤液化沥青含有86-92重量％的碳，5.5-6.6重量％的氢，所述煤液化沥青的平均分子量为330-700，软化点为90-180℃，优选为140-160℃，灰分小于600ppm，优选小于200ppm。
与现有的制备方法相比，本发明的方法具有工艺简单、成本低、得到的材料纯度高等优势，且本发明完全以煤直接液化残渣为原料，更加充分的开发了煤直接液化残渣的利用价值。
本发明提供了本发明所述的制备方法得到的锂离子电池负极用碳材料。
按照本发明的方法合成得到的锂离子电池负极用碳材料的比表面积为16-28m2/g，其中，比表面积指的是BET比表面积。
本发明中，颗粒度用通过筛分得到颗粒的筛网的网孔尺寸表示。
本发明的方法开发了煤直接液化残渣的高附加值，制备出锂离子电池负极碳材料，得到的材料因与石墨类材料相比具有呈短程有序的不规则结构，使得其制备的负极具有可逆容量高达262mAh/g、首次效率最高可达80％以上、倍率性能优异如2C/0.2C保持率最高可达50％、循环稳定性好以及电解液兼容性好等特点。
本发明提供了一种锂离子电池负极，该负极含有本发明所述的碳材料。
采用本发明的碳材料制备负极可以按照现有技术进行，只要所述负极含有本发明所述的碳材料即可显示本发明的碳材料的优势，针对本发明，优选所述负极按如下步骤制备：将本发明所述的碳材料，碳黑，按照重量比10-50:1，优选20-40:1的比例混合，研磨均匀后，加入1-10重量％，优选4-6重量％的PVDF溶液(溶剂例如为NMP)混合搅拌1-4小时得到浆料，将所得浆料涂于铜箔上，烘干例如于120℃下烘干，得到负极。
本发明提供了一种锂离子电池，该锂离子电池的负极含有本发明所述的碳材料。
实施例1
将煤液化残渣(含有灰分20重量％，神华集团煤直接液化生产，其余实施例相同)进行纯化(得到煤液化沥青，含有91.19重量％的碳，5.65重量％的氢，平均分子量为500，软化点为150℃，灰分小于200ppm，其余实施例相同)，破碎后(颗粒度为<5mm)放入聚合反应釜中进行聚合，聚合温度为400℃，时间8h；
将聚合产物破碎，在玛瑙研钵中磨细后，用0.5mm筛网过筛得到0.5mm以下的聚合产物，称取50g平铺在托盘内，放置于稳定化炉中，通入空气，调节流量为4m3/h，加热至240℃后恒温10h；
将稳定化产物球磨过筛得到0.1mm以下的稳定化产物，称取10g进行碳化，碳化时用高纯氩气进行保护，以5℃/min的升温速率升温至300℃恒温1h，再继续以该速率升温至1000℃，恒温4h，得到碳材料(该材料的基本性能与实施例6的材料基本一致，比表面积为22m2/g)。
将碳材料制成锂离子电池负极：将前述碳材料，碳黑，按照92:3比例混合，研磨均匀后，加入5重量％的PVDF溶液(溶剂为NMP)混合搅拌2小时。所得浆料涂于铜箔上，真空烘箱120℃烘干，得到负极(容量为252mAh/g，首次效率为80％，2C/0.2C保持率50％)。
实施例2
将煤液化残渣进行纯化，破碎后(颗粒度为<5mm)放入聚合反应釜中进行聚合，聚合温度为390℃，时间为9h；
将聚合产物破碎，在玛瑙研钵中磨细后，用0.5mm的筛网过筛得到0.5mm以下的聚合产物，称取50g平铺在托盘内，放置于稳定化炉中，通入空气，调节流量为4m3/h，加热至240℃后恒温10h；
将稳定化产物球磨过筛得到0.1mm以下的稳定化产物，称取10g进行碳化，碳化时用高纯氩气进行保护，以5℃/min的升温速率升温至300℃恒温1h，再继续以该速率升温至1000℃，恒温8h，得到碳材料(该材料的基本性能与实施例6的材料基本一致，比表面积为25m2/g)。
制作成负极(方法同实施例1)后进行电化学性能测试，容量245mAh/g，首次效率75％，2C/0.2C保持率49％。
实施例3
将煤液化残渣进行纯化，破碎后(颗粒度为<5mm)放入聚合反应釜中进行聚合，聚合温度为420℃，时间为5h；
将聚合产物破碎，在玛瑙研钵中磨细后，用0.5mm的筛网过筛得到颗粒度在0.5mm以下的聚合产物，称取50g平铺在托盘内，放置于稳定化炉中，通入空气，调节流量为4m3/h，加热至240℃后恒温10h；
将稳定化产物球磨过筛得到0.1mm以下的稳定化产物，称取10g样品进行碳化，碳化时用高纯氩气进行保护，以5℃/min的升温速率升温至300℃恒温1h，再继续以该速率升温至800℃，恒温8h，得到碳材料(该材料的基本性能与实施例6的材料基本一致，比表面积为18m2/g)。
制作成负极(方法同实施例1)后进行电化学性能测试，该负极的容量为241mAh/g，首次效率为81％，2C/0.2C保持率46％。
实施例4
将煤液化残渣进行纯化，破碎后(颗粒度为<5mm)放入聚合反应釜中进行聚合，聚合温度为400℃，时间为8h；
将聚合产物破碎，在玛瑙研钵中磨细后，用0.5mm的筛网过筛得到颗粒度在0.5mm以下的聚合产物，称取50g平铺在托盘内，放置于稳定化炉中，通入空气，调节流量为4m3/h，加热至240℃后恒温10h；
将稳定化产物球磨过筛得到0.1mm以下的稳定化产物，称取10g样品进行碳化，碳化时用高纯氩气进行保护，以5℃/min的升温速率升温至300℃恒温1h，再继续以该速率升温至800℃，恒温8h，得到碳材料(该材料的基本性能与实施例6的材料基本一致，比表面积为16m2/g)。
制作成负极(方法同实施例1)后进行电化学性能测试，该负极的容量为262mAh/g，首次效率为76％，2C/0.2C保持率36％。
实施例5
将煤液化残渣进行纯化，破碎后(颗粒度为<5mm)放入聚合反应釜中进行聚合，聚合温度为400℃，时间为5h；
将聚合产物破碎，在玛瑙研钵中磨细后，用0.5mm的筛网过筛得到颗粒度在0.5mm以下的聚合产物，称取50g平铺在托盘内，放置于稳定化炉中，通入空气，调节流量为4m3/h，加热至240℃后恒温10h；
将稳定化产物球磨过筛得到0.1mm以下的稳定化产物，称取10g样品进行碳化，碳化时用高纯氩气进行保护，以5℃/min的升温速率升温至300℃恒温1h，再继续以该速率升温至1000℃，恒温12h，得到碳材料(该材料的基本性能与实施例6的材料基本一致，比表面积为28m2/g)。
制作成负极(方法同实施例1)后进行电化学性能测试，该负极的容量为231mAh/g，首次效率为75％，2C/0.2C保持率33％。
实施例6
将煤液化残渣进行纯化，破碎后(颗粒度为<5mm)放入聚合反应釜中进行聚合，聚合温度为400℃，时间为8h；
将聚合后的样品破碎，在玛瑙研钵中磨细后，用0.5mm筛网过筛得到颗粒度在0.5mm以下的聚合产物，称取50g平铺在托盘内，放置于稳定化炉中，通入空气，调节流量为4m3/h，加热至240℃后恒温10h；
将稳定化产物球磨过筛得到0.1mm以下的稳定化产物，称取10g样品进行碳化，碳化时用高纯氩气进行保护，以5℃/min的升温速率升温至300℃恒温1h，再继续以该速率升温至1200℃，恒温8h，得到碳材料，比表面积为16m2/g；
其中，碳材料的扫描电镜照片如图1，由图1可以看出，材料呈无规则的块状结构；
碳材料的透射电镜照片如图2，从图2可以看出，材料为无定形碳。
制作成负极(方法同实施例1)后进行电化学性能测试，该负极的容量为199mAh/g，首次效率为77％，2C/0.2C保持率31％。
实施例7
按照实施例6的方法制备碳材料，不同的是聚合的温度为450℃，得到的碳材料(比表面积为250m2/g)已经焦化。制作成负极后进行电化学性能测试，方法同实施例1。该负极的容量为339mAh/g，首次效率为45％，效率较低。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (12)
1.一种锂离子电池负极用碳材料的制备方法，其特征在于，该方法包括：将煤液化残渣进行聚合；将聚合产物进行稳定化，将稳定化产物进行碳化。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，聚合的条件包括：温度为380-440℃，时间为4-20h。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，该方法还包括：在进行聚合前，将所述煤液化残渣进行纯化以除去其中的灰分。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，在进行稳定化前，将聚合产物破碎，得到颗粒度在0.5mm以下的聚合产物，然后将所述0.5mm以下的聚合产物进行所述稳定化。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，在进行碳化前，将稳定化产物进行球磨，得到颗粒度在0.1mm以下的稳定化产物，将所述颗粒度在0.1mm以下的稳定化产物进行所述碳化。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，碳化的条件包括：温度为800-1300℃，时间为1-20h。
7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，所述碳化按如下步骤进行：
将稳定化产物在氩气存在下，首先以1-10℃/h的升温速率从室温升温至200-400℃，然后在此温度下保持0.5-3h；
接着以1-10℃/h的升温速率升温至700-1200℃，然后在此温度下保持7-9h。
8.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，所述稳定化的条件包括：在空气存在下进行稳定化，温度为180-280℃，时间为8-15h。
9.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，所述煤液化残渣含有15-35重量％的灰分，软化点为120-200℃。
10.权利要求1-9中任意一项所述的制备方法得到的锂离子电池负极用碳材料。
11.一种锂离子电池负极，其特征在于，该负极含有权利要求10所述的碳材料。
12.一种锂离子电池，其特征在于，该锂离子电池的负极含有权利要求10所述的碳材料。
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