CN108134084A - 一种碳质材料及其制备方法、电池负极和电池 - Google Patents

一种碳质材料及其制备方法、电池负极和电池 Download PDF

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Abstract

本发明涉及锂离子电池领域，公开了一种碳质材料及其制备方法、电池负极和电池。所述碳质材料的层晶面间距为0.34‑0.355nm，真密度为1.7‑2.1g/cm3。所述碳质材料的制备方法包括：(1)将煤直接液化残渣或煤沥青进行粉碎细化，得到粉体；(2)将所述粉体进行粉体稳定化处理，得到氧元素含量大于1重量％的产物；(3)将步骤(2)得到的产物进行第一碳化处理；(4)将步骤(3)得到的产物进行细化；(5)将步骤(4)得到的产物进行第二碳化处理。按照本发明所述的方法制备的碳质材料具有较好的倍率性能。

Description

一种碳质材料及其制备方法、电池负极和电池
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域，具体地，涉及一种碳质材料，该碳质材料的制备方法，由该方法制备的碳质材料，包含该碳质材料的电池负极，包括该电池负极的电池。
背景技术
负极材料是锂离子电池的关键材料之一，而碳质材料是人们最早开始研究并应用于锂离子电池负极的材料。目前主要的负极炭材料有天然石墨、人造石墨、中间相炭微球、无定型炭等。与层状结构的石墨材料相比，无定型碳具有循环稳定性好、与电解液兼容性好及倍率性能好等特点。
目前对碳质材料的研究有日本吴宇化学公司，其专利申请CN103415948A公开了采用石油沥青或煤沥青在610℃以下预烧后喷射粉碎，再将粉碎细颗粒在800℃以上主煅烧制得无定型碳材料。该材料平均层晶面间距为0.365-0.40nm，平均粒径D50为5-25um。
专利申请CN104094458A公开的碳质材料其特征在于元素分析中氢原子和碳原子的比(H/C)为0.1以下，真密度为1.4-1.7g/cm3。
尽管专利申请CN103415948A公开了通过610℃以下预烧后喷射粉碎，再将粉碎细颗粒在800℃以上主煅烧制得无定型碳材料，但该结构的碳材料真密度偏低，电池的能量密度还有待提高。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有较高真密度的碳质材料及其制备方法以及含有该碳质材料的电池负极和电池。
本发明提供了一种碳质材料，该碳质材料的层晶面间距为0.34-0.355nm，真密度为1.7-2.1g/cm3。
本发明还提供了一种碳质材料的制备方法，该方法包括：
(1)将煤直接液化残渣或煤沥青进行粉碎细化，得到粉体；
(2)将所述粉体进行粉体稳定化处理，得到氧元素含量大于1重量％的产物；
(3)将步骤(2)得到的产物进行第一碳化处理；
(4)将步骤(3)得到的产物进行细化；
(5)将步骤(4)得到的产物进行第二碳化处理。
本发明还提供了由上述方法制备的碳质材料。
本发明还提供了一种电池负极，该电池负极含有本发明所述的碳质材料作为负极材料。
本发明还提供了一种电池，该电池的负极为本发明所述的电池负极。
在本发明中，采用煤直接液化残渣或煤沥青作为原料，采用粉体稳定化技术，使得制备的碳质材料的层晶面间距为0.34-0.355nm，真密度为1.7-2.1g/cm3，该碳质材料具有较高的能量密度，用作锂离子电池负极材料具有较好的循环性能，与电解液兼容性良好，具有较好的倍率性能。
而且，本发明所述的制备碳质材料的方法技术简单，可操作性强，同时在提升材料性能的同时降低了原料成本。
本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是实施例1制备的碳质材料的XRD图；
图2是实施例1制备的碳质材料的SEM图；
图3是采用实施例1制备的碳质材料制得的电池的倍率循环图。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明提供了一种具有较高的循环性能和倍率新能的碳质材料。所述碳质材料的层晶面间距为0.34-0.355nm，例如可以为0.34nm、0.341nm、0.342nm、0.343nm、0.344nm、0.345nm、0.346nm、0.347nm、0.348nm、0.349nm、0.3496nm、0.35nm、0.3503nm、0.351nm、0.352nm、0.353nm、0.354nm、0.355nm以及这些值中的任意两个所组成的范围中的任意值。优选地，所述碳质材料的层晶面间距为0.345-0.353nm，更优选为0.349-0.351nm。所述碳质材料具有较高的真密度，具体为1.7-2.1g/cm3，例如可以为1.7g/cm3、1.71g/cm3、1.72g/cm3、1.73g/cm3、1.74g/cm3、1.75g/cm3、1.76g/cm3、1.77g/cm3、1.78g/cm3、1.79g/cm3、1.80g/cm3、1.81g/cm3、1.82g/cm3、1.83g/cm3、1.84g/cm3、1.85g/cm3、1.86g/cm3、1.87g/cm3、1.88g/cm3、1.89g/cm3、1.90g/cm3、1.91g/cm3、1.92g/cm3、1.93g/cm3、1.94g/cm3、1.95g/cm3、1.96g/cm3、1.97g/cm3、1.98g/cm3、1.989g/cm3、1.99g/cm3、2.0g/cm3、2.0049g/cm3、2.01g/cm3、2.02g/cm3、2.03g/cm3、2.04g/cm3、2.05g/cm3、2.06g/cm3、2.07g/cm3、2.08g/cm3、2.09g/cm3、2.1g/cm3以及这些值中的任意两个所组成的范围中的任意值。优选地，所述碳质材料的真密度为1.75-2.1g/cm3，更优选为1.85-2.1g/cm3，进一步优选为1.95-2.1g/cm3。
在本发明中，所述层晶面间距是指采用X衍射测定的d002平均层晶面间距，所述真密度是指采用气体测密度法测定的真密度，具体的测试方法为用气体置换方法精确地测量样品体积，惰性气体如氦气、氮气等通常被用作置换介质体，样品被密封在已知体积的仪器仓内，适当的惰性气体填充到样品仓内，然后扩展到另一个精确测量体积的扩展仓内，通过气体扩展前后的压力计算出样品的体积，并用样品质量除以体积以得出气体置换法的密度。
在优选情况下，所述碳质材料中的氢原子与碳原子的摩尔比为0-0.1：1，优选为0-0.08：1。
本发明还提供了一种碳质材料的制备方法，该方法包括：
(1)将煤直接液化残渣或煤沥青进行粉碎细化，得到粉体；
(2)将所述粉体进行粉体稳定化处理，得到氧元素含量大于1重量％的产物；
(3)将步骤(2)得到的产物进行第一碳化处理；
(4)将步骤(3)得到的产物进行细化；
(5)将步骤(4)得到的产物进行第二碳化处理。
在步骤(1)中，优选地，所述粉化处理的操作使所得到的粉体的粒度D50＜25μm，优选D50为3-9μm。所述粉化处理可以采用本领域常规的方法实施，例如可以采用扁平气流粉碎机、流化床气流粉碎机、机械式粉碎机或球磨机进行粉碎。
在步骤(2)中，所述稳定化处理的目的是控制产物中的C、H和O的元素含量，从而使得最终制备的碳质材料中的氢原子与碳原子的摩尔比为0-0.1：1，优选为0-0.08：1。优选地，所述稳定化处理的操作使所得到的产物中氧元素含量为1-9重量％，优选为2-8重量％。
在本发明中，所述稳定化处理的操作条件可以包括：温度为150-350℃，优选为200-300℃，更优选为240-260℃，最优选为250℃；时间为1-10h，优选为3-8h。
在本发明中，优选地，所述第一碳化处理和所述第二碳化处理均为棍棒烧结连续碳化。所述第一碳化处理的实施条件与所述第二碳化处理的实施条件可以相同或不同，且各自的操作条件可以包括：温度为600-1300℃，时间为1-20h。在一种优选实施方式中，所述第一碳化处理的操作温度低于第二碳化处理的操作温度，具体地，所述第一碳化处理的操作温度为600-900℃，第二碳化处理的操作温度为850-1300℃；更优选地，所述第一碳化处理的操作温度为700-800℃，第二碳化处理的操作温度为950-1150℃。
在本发明中，所述第一碳化处理和所述第二碳化处理优选在惰性气氛下进行，例如可以在氮气保护下进行。
在步骤(4)中，优选地，所述细化的操作使所得到的产物的粒度D50＜25μm，优选D50为4-15μm。所述细化可以采用本领域常规的方法实施，例如可以为气流粉碎法。
在本发明所述的方法中，作为原料的所述煤直接液化残渣和所述煤沥青各自可以为本领域常规的选择。所述煤直接液化残渣的组成可以为C：85-95重量％；H：2-6重量％；N：1-5重量％；S：0.5-3重量％；O：0.5-3重量％。所述煤沥青的组成可以为：C：90-95重量％；H：1.5-7重量％；O：0.1-3重量％。
本发明还提供了由上述方法制备的碳质材料。所述碳质材料具有较高的循环性能和倍率新能，其层晶面间距为0.34-0.355nm，真密度为1.7-2.1g/cm3。在优选的实施方式中，所述碳质材料中的氢原子与碳原子的摩尔比为0-0.1：1。
本发明还提供了一种电池负极，该电池负极含有本发明所述的碳质材料作为负极材料。
本发明还提供了一种电池，该电池的负极为本发明所述的电池负极。所述电池，特别是锂离子电池，具有较高的循环性能和倍率性能，半电池0.2C充电容量为235mAh/g以上，首次效率为82％以上，2C充电容量为145mAh/g以上，2C充电容量与0.2C充电容量的比值(2C/0.2C)为62％以上。
以下通过实施例对本发明作进一步阐述，但本发明的保护范围并不仅限于此。
以下实施例和对比例中使用的煤直接液化残渣原料的组成如下表1所示，煤沥青原料的组成如下表2所示。
表1：煤直接液化残渣的组成
成分组成 C(重量％) H(重量％) N(重量％) S(重量％) O(重量％)
煤直接液化残渣 92.5 4.8 2.4 1.9 1.2
表2：煤沥青原料的组成
成分组成 C(重量％) H(重量％) O(重量％)
煤沥青 92.6 3.8 0.6
实施例1
本实施例用于说明本发明所述的碳质材料及其制备方法。
将煤沥青原料进行粉碎细化，得到的粉体粒度D50为6.751μm，细化颗粒进行粉体稳定化，稳定化温度为250℃，时间为5小时，得到的产物中氧元素含量为8.5重量％，将稳定化所得产物在氮气保护下进行棍棒烧结连续碳化，温度为750℃，时间为3小时，冷却后将样品进一步细化，得到的粉体粒度D50为8.92μm，将粉体在氮气保护下进一步进行棍棒烧结连续碳化，温度为1050℃，时间为6小时，冷却后得到碳质材料A1，采用X衍射测定的d002平均层晶面间距为0.3503nm，采用气体测密度法测定的真密度为1.9890g/cm3。该碳质材料的XRD图如图1所示，其SEM图如图2所示。
将所述碳质材料A1制成电极后进行半电池及全电池测试，半电池的倍率循环图如图3所示。半电池0.2C充电容量为237.5mAh/g，首次效率为82.2％，2C充电容量为148.0mAh/g，2C/0.2C为62.3％。
实施例2
本实施例用于说明本发明所述的碳质材料及其制备方法。
将煤沥青原料进行粉碎细化，得到的粉体粒度D50为5.833μm，细化颗粒进行粉体稳定化，稳定化温度为250℃，时间为5小时，得到的产物中氧元素含量为8.3重量％，将稳定化所得产物在氮气保护下进行棍棒烧结连续碳化，温度为750℃，时间为3小时，冷却后将样品进一步细化，得到的粉体粒度D50为8.13μm，将粉体在氮气保护下进行棍棒烧结连续碳化，温度为1050℃，时间为6小时，冷却后得到碳质材料A2，采用X衍射测定的d002平均层晶面间距为0.3496nm，采用气体测密度法测定的真密度为2.0049g/cm3。
将所述碳质材料A2制成电极后进行半电池及全电池测试。半电池0.2C充电容量为238.2mAh/g，首次效率为82.0％，2C充电容量为147.7mAh/g，2C/0.2C为62.0％。
对比例1
按照实施例1的方法制备碳质材料，所不同的是，将粉碎细化后所得到的粉体直接进行在氮气保护下进行棍棒烧结连续碳化，而不实施粉体稳定化的操作，从而得到碳质材料D1，采用X衍射测定的d002平均层晶面间距为0.36nm，采用气体测密度法测定的真密度为1.69g/cm3。
将所述碳质材料D1制成电极后进行半电池及全电池测试。半电池0.2C充电容量为198.0mAh/g，首次效率为81.7％，2C充电容量为99.0mAh/g，2C/0.2C为50.0％。
对比例2
根据专利申请CN103415948A说明书中实施例1的方法制备碳质材料D2，采用X衍射测定的d002平均层晶面间距为0.385nm，采用气体测密度法测定的真密度为1.65g/cm3。
将所述碳质材料D2制成电极后进行半电池及全电池测试。半电池0.2C充电容量为201.0mAh/g，首次效率为81.6％，2C充电容量为102.0mAh/g，2C/0.2C为50.7％。
实施例3
本实施例用于说明本发明所述的碳质材料及其制备方法。
将煤沥青原料进行粉碎细化，得到的粉体粒度D50为7.473μm，细化颗粒进行粉体稳定化，稳定化温度为240℃，时间为6小时，得到的产物中氧元素含量为8.4重量％，将稳定化所得产物在氮气保护下进行棍棒烧结连续碳化，温度为720℃，时间为4小时，冷却后将样品进一步细化，得到的粉体粒度D50为9.5μm，将粉体在氮气保护下进一步进行棍棒烧结连续碳化，温度为1020℃，时间为8小时，冷却后得到碳质材料A3，采用X衍射测定的d002平均层晶面间距为0.3508nm，采用气体测密度法测定的真密度为1.9924g/cm3。
将所述碳质材料A3制成电极后进行半电池及全电池测试。半电池0.2C充电容量为236.8mAh/g，首次效率为82.3％，2C充电容量为147.1mAh/g，2C/0.2C为62.1％。
实施例4
本实施例用于说明本发明所述的碳质材料及其制备方法。
将煤沥青原料进行粉碎细化，得到的粉体粒度D50为5.934μm，细化颗粒进行粉体稳定化，稳定化温度为250℃，时间为4小时，得到的产物中氧元素含量为8.7重量％，将稳定化所得产物在氮气保护下进行棍棒烧结连续碳化，温度为750℃，时间为4小时，冷却后将样品进一步细化，得到的粉体粒度D50为10.7μm，将粉体在氮气保护下进一步进行棍棒烧结连续碳化，温度为1020℃，时间为8小时，冷却后得到碳质材料A4，采用X衍射测定的d002平均层晶面间距为0.3511nm，采用气体测密度法测定的真密度为2.0012g/cm3。
将所述碳质材料A4制成电极后进行半电池及全电池测试。半电池0.2C充电容量为240.1mAh/g，首次效率为82.6％，2C充电容量为148.9mAh/g，2C/0.2C为62.0％。
由以上实施例可以看出，按照本发明所述的方法制备的碳质材料具有较好的倍率性能。

Claims (11)

1.一种碳质材料，其特征在于，该碳质材料的层晶面间距为0.34-0.355nm，真密度为1.7-2.1g/cm3。
2.根据权利要求1所述的碳质材料，其中，所述碳质材料中的氢原子与碳原子的摩尔比为0-0.1：1。
3.一种碳质材料的制备方法，该方法包括：
(1)将煤直接液化残渣或煤沥青进行粉碎细化，得到粉体；
(2)将所述粉体进行粉体稳定化处理，得到氧元素含量大于1重量％的产物；
(3)将步骤(2)得到的产物进行第一碳化处理；
(4)将步骤(3)得到的产物进行细化；
(5)将步骤(4)得到的产物进行第二碳化处理。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，在步骤(1)中，所述粉化处理的操作使所得到的粉体的粒度D50＜25μm，优选D50为3-9μm。
5.根据权利要求3所述的方法，其中，在步骤(2)中，所述稳定化处理的操作使所得到的产物中氧元素含量为1-9重量％。
6.根据权利要求3或5所述的方法，其中，在步骤(2)中，所述稳定化处理的操作条件包括：温度为150-350℃，时间为1-10h。
7.根据权利要求3所述的方法，其中，所述第一碳化处理和所述第二碳化处理均为棍棒烧结连续碳化，其操作条件包括：温度为600-1300℃，时间为1-20h。
8.根据权利要求3所述的方法，其中，在步骤(4)中，所述细化的操作使所得到的产物的粒度D50＜25μm，优选D50为4-15μm。
9.由权利要求3-8中任意一项所述的方法制备的碳质材料。
10.一种电池负极，其特征在于，该电池负极含有权利要求1、2或9所述的碳质材料作为负极材料。
11.一种电池，其特征在于，该电池的负极为权利要求10所述的电池负极。
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