CN110606699B - 导热炭材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及石墨材料领域，公开了导热炭材料及其制备方法。一种导热炭材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将煤液化沥青进行聚合、研磨，得到煤液化沥青粉末；(2)将所述煤液化沥青粉末进行稳定化，得到稳定化煤液化沥青粉末；(3)将30‑85重量％的天然鳞片石墨与15‑70重量％的所述稳定化煤液化沥青粉末进行混合，并进行热压和脱模，得到导热炭材料。该方法制备的导热炭材料具有低温加工，节约成本，模具不易胀裂，产品收率高，压缩强度高的优点。
Description
技术领域
本发明涉及石墨材料领域，具体涉及导热炭材料及其制备方法。
背景技术
随着电子和光电子工业的迅猛发展，导热材料在其中的重要性更加凸显。能够将热量从发热点迅速导出对其应用的发展起到关键作用。传统的导热材料由于密度大，热膨胀系数大等问题，已难以满足日益增长的散热需求。而导热炭材料具有密度低、热膨胀系数低、耐腐蚀和热导率高等优点，成为了研究热点，也取得了很多成果。
CN101538036A公开了一种制备高导热石墨材料的方法，具体为将煤沥青熔化成液体后，加入天然鳞片石墨进行混捏0.5-2h，混捏完毕后，将混合原料放入温度为120-150℃的模具中，然后以200-600kg/cm2的压力进行压制成型并保压5-15min，待模具温度降至60-90℃时出模，然后将成型制品放入石墨化炉中加热到2300-2800℃，并在最高温度下恒温0.5-1h，自然冷却到50-100℃时出炉，得到高导热石墨材料。
但是该方法存在加工温度高，通常需要达到2300-2800℃，模具易胀裂且炭块不易脱模，制备的导热炭材料收率低、压缩强度低，制备成本高的问题。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的制备过程中加工温度高、模具易胀裂、收率低，且得到的产品压缩强度低的问题，提供导热炭材料及其制备方法，该方法制备的导热炭材料具有低温加工，节约成本，模具不易胀裂，产品收率高，压缩强度高的优点。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种导热炭材料的制备方法，其中，该方法包括以下步骤：
(1)将煤液化沥青进行聚合、研磨，得到煤液化沥青粉末；
(2)将所述煤液化沥青粉末进行稳定化，得到稳定化煤液化沥青粉末；
(3)将30-85重量％的天然鳞片石墨与15-70重量％的所述稳定化煤液化沥青粉末进行混合，并进行热压和脱模，得到导热炭材料。
优选地，所述煤液化沥青的软化点为100-200℃，灰分含量为0.02-2重量％。
优选地，所述煤液化沥青的组成中含有82-95重量％的C元素，1-7重量％的H元素，0.2-2重量％的N元素、2-8重量％的O元素和0.1-1重量％的S元素。
优选地，所述聚合的条件包括：聚合温度为350-460℃，聚合时间为3-30h。
优选地，所述煤液化沥青粉末的粒径为1-150μm。
优选地，所述稳定化的方法包括：空气氧化法或酸化法。
优选地，所述空气氧化法的稳定化的条件包括：温度为150-320℃，时间为0.1-4h。
优选地，所述天然鳞片石墨的粒径为45-600μm，碳含量为95-99重量％。
优选地，所述热压的条件包括：温度为400-1000℃，压力为10-50MPa。
本发明第二方面提供由上述的方法制备的导热炭材料，其中，该导热炭材料的导热率为200-500W/m·K，压缩强度为24-30MPa。
本发明通过聚合和稳定化操作，使天然鳞片石墨表面部分小分子聚合成大分子，热压处理时挥发分少，从而提高了导热炭材料的收率和压缩强度。加工温度可以从现有技术的2300-2800℃降至400-1000℃。且易脱模，模具胀裂率大大降低。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明第一方面提供了一种导热炭材料的制备方法，其中，该方法包括以下步骤：
(1)将煤液化沥青进行聚合、研磨，得到煤液化沥青粉末；
(2)将所述煤液化沥青粉末进行稳定化，得到稳定化煤液化沥青粉末；
(3)将30-85重量％的天然鳞片石墨与15-70重量％的所述稳定化煤液化沥青粉末进行混合，并进行热压和脱模，得到导热炭材料。
在本发明中，煤液化沥青是指煤液化残渣经溶剂萃取后得到的萃取物。萃取过程中进行脱灰(灰分)、脱硫作用，能够将沥青类物质与灰分和硫分有效分离。其中，煤液化残渣是煤直接液化过程中的副产物，主要是由重质液化油、沥青类物质、未转化煤和无机质组成。具体地，本发明所述的煤液化沥青可以为本领域常规的中间相沥青，各向同性沥青和煤沥青等。
根据本发明的一种实施方式，所述煤液化沥青的软化点可以为但不限于100-200℃，灰分含量可以为但不限于0.02-2重量％。
根据本发明的另一种实施方式，所述煤液化沥青的组成中含有82-95重量％的C元素，1-7重量％的H元素，0.2-2重量％的N元素、2-8重量％的O元素和0.1-1重量％的S元素。
根据本发明的方法，所述聚合的条件以使煤液化沥青固化为目的。所述聚合的条件可以包括但不限于：聚合温度为350-460℃，聚合时间为3-30h。在本发明优选的实施方式中，聚合的过程中通入N2进行保护，以防止煤液化沥青的氧化。
根据本发明的方法，所述煤液化沥青粉末的粒径可以为1-150μm。当粒径过大时将出现不均匀问题，因此，研磨后的煤液化沥青粉末的粒径应在本发明的范围内。
根据本发明的方法，所述稳定化的方法可以包括但不限于：空气氧化法或酸化法。其中，空气氧化法可以包括固相空气氧化法、液相空气氧化法等。
其中，所述固相空气氧化法是指将煤液化沥青粉末在空气下进行氧化，稳定化温度低于煤液化沥青粉末的软化点。
其中，所述液相空气氧化法是指加热至沥青软化点以上使得沥青由固相变成液相，再通过搅拌的方式引入更多的空气。
其中，所述酸化法是指使用硝酸、硫酸等强酸对沥青进行氧化。
根据本发明的方法，所述空气氧化法的稳定化条件可以包括但不限于：温度为150-320℃，时间为0.1-4h。在本发明中，通过稳定化处理，能够提高煤液化沥青的软化点，煤液化沥青表面的部分小分子聚合成大分子，从而减少小分子的挥发量，因此不需要经过高温石墨化处理(即不需要将成型制品放入石墨化炉中加热到2300-2800℃，并在最高温度下恒温0.5-1h，自然冷却到50-100℃时出炉)，即可得到导热炭材料。
根据本发明的方法，所述天然鳞片石墨的粒径可以为但不限于45-600μm，碳含量可以为95-99重量％。
根据本发明的方法，所述热压的条件可以包括但不限于：温度为400-1000℃，压力为10-50MPa。
本发明第二方面提供了由上述的方法制备的导热炭材料，其中，该导热炭材料的导热率为200-500W/m·K，压缩强度为24-30MPa。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
在以下实施中，煤液化沥青为神华煤直接液化装置得到的煤液化残渣经过纯化后得到的精制沥青。
天然鳞片石墨的粒径为200μm，碳含量为97重量％。
制备例1
使用中油萃取剂萃取煤液化残渣，得到煤液化沥青，其中，煤液化沥青的软化点为150℃，灰分含量为0.02重量％。
所述煤液化沥青的组成中含有91重量％的C元素，6重量％的H元素，1.5重量％的N元素、1.1重量％的O元素和0.4重量％的S元素。
实施例1
将制备例1得到的煤液化残沥青在氮气保护下、380℃下聚合10h。然后将聚合产物进行研磨，制得粒径为100μm的煤液化沥青粉末。将得到的煤液化沥青粉末在空气下、220℃下稳定化1h，得到稳定化煤液化沥青粉末。将4g得到的稳定化煤液化沥青粉末与6g的天然鳞片石墨混合均匀，在400℃、50MPa下进行热压，并脱模。模具未胀裂，得到尺寸为2.5cm×2cm的导热炭材料9.64g，收率为96.4％。
通过万能材料试验机(购自英斯特朗，型号为5966型)对导热炭材料进行压缩强度测试，压缩强度为27MPa。
通过激光热导率仪(购自耐驰公司，型号为LFA467)对导热炭材料进行热导率测试，导热率为304W/m·K。
实施例2
将制备例1得到的煤液化残沥青在氮气保护下、350℃下聚合30h。然后将聚合产物进行研磨，制得粒径为1μm的煤液化沥青粉末。将得到的煤液化沥青粉末在空气下、150℃下稳定化4h，得到稳定化煤液化沥青粉末。将1.5g得到的稳定化煤液化沥青粉末与8.5g的天然鳞片石墨混合均匀，在600℃、30MPa下进行热压，并脱模。模具未胀裂，得到尺寸为2.5cm×2cm的导热炭材料9.46g，收率为94.6％。
按照实施例1的方法对导热炭材料进行压缩强度测试，压缩强度为24MPa。
按照实施例1的方法对导热炭材料进行热率测试，热导率为320W/m·K。
实施例3
将制备例1得到的煤液化残沥青在氮气保护下、450℃下聚合4h。然后将聚合产物进行研磨，制得粒径为150μm的煤液化沥青粉末。将得到的煤液化沥青粉末在空气下、320℃下稳定化0.1h，得到稳定化煤液化沥青粉末。将7g得到的稳定化煤液化沥青粉末与3g的天然鳞片石墨混合均匀，在1000℃、10MPa下进行热压，并脱模。模具未胀裂，得到尺寸为2.5cm×2cm的导热炭材料9.39g，收率为93.9％。
按照实施例1的方法对导热炭材料进行压缩强度测试，压缩强度为29MPa。
按照实施例1的方法对导热炭材料进行热率测试，导热率为283W/m·K。
对比例1
将制备例1得到的煤液化残沥青在氮气保护下、450℃下聚合4h。然后将聚合产物进行研磨，制得粒径为150μm的煤液化沥青粉末。将7g煤液化沥青粉末与3g的天然鳞片石墨混合均匀，在1000℃、10MPa下进行热压，并脱模。模具胀裂，得到尺寸为2.5cm×2cm的导热炭材料7.51g，收率为75.1％。
按照实施例1的方法对导热炭材料进行压缩强度测试，压缩强度为27MPa。
按照实施例1的方法对导热炭材料进行热率测试，导热率为167W/m·K。
对比例2
将制备例1得到的煤液化残沥青在氮气保护下、380℃下聚合10h。然后将聚合产物进行研磨，制得粒径为100μm的煤液化沥青粉末。将得到的煤液化沥青粉末在空气下、220℃下稳定化1h，得到稳定化煤液化沥青粉末。将10g得到的稳定化煤液化沥青粉末与90g的天然鳞片石墨混合均匀，在600℃、30MPa下进行热压，并脱模。模具未胀裂，得到尺寸为2.5cm×2cm的导热炭材料9.6g，收率为96％。
按照实施例1的方法对导热炭材料进行压缩强度测试，压缩强度为10MPa。
按照实施例1的方法对导热炭材料进行热率测试，导热率为320W/m·K。
对比例3
将制备例1得到的煤液化残沥青在氮气保护下、380℃下聚合10h。然后将聚合产物进行研磨，制得粒径为100μm的煤液化沥青粉末。将得到的煤液化沥青粉末在空气下、220℃下稳定化1h，得到稳定化煤液化沥青粉末。将75g得到的稳定化煤液化沥青粉末与25g的天然鳞片石墨混合均匀，在600℃、30MPa下进行热压，并脱模。模具胀裂，得到尺寸为2.5cm×2cm的导热炭材料6.96g，收率为69.6％。
按照实施例1的方法对导热炭材料进行压缩强度测试，压缩强度为20MPa。
按照实施例1的方法对导热炭材料进行热率测试，导热率为50W/m·K。
对比例4
将制备例1得到的煤液化残沥青在氮气保护下、380℃下聚合10h。然后将聚合产物进行研磨，制得粒径为100μm的煤液化沥青粉末。将得到的煤液化沥青粉末在空气下、120℃下稳定化6h，得到稳定化煤液化沥青粉末。将75g得到的稳定化煤液化沥青粉末与25g的天然鳞片石墨混合均匀，在600℃、30MPa下进行热压，并脱模。模具胀裂，得到尺寸为2.5cm×2cm的导热炭材料7.62g，收率为76.2％。
按照实施例1的方法对导热炭材料进行压缩强度测试，压缩强度为18MPa。
按照实施例1的方法对导热炭材料进行热率测试，导热率为85W/m·K。
对比例5
将制备例1得到的煤液化残沥青在氮气保护下、380℃下聚合10h。然后将聚合产物进行研磨，制得粒径为100μm的煤液化沥青粉末。将得到的煤液化沥青粉末在空气下、350℃下稳定化0.05h，得到稳定化煤液化沥青粉末。将75g得到的稳定化煤液化沥青粉末与25g的天然鳞片石墨混合均匀，在600℃、30MPa下进行热压，并脱模。模具未胀裂，得到尺寸为2.5cm×2cm的导热炭材料7.75g，收率为77.5％。
按照实施例1的方法对导热炭材料进行压缩强度测试，压缩强度为19MPa。
按照实施例1的方法对导热炭材料进行热率测试，导热率为75W/m·K。
通过上述实施例和对比例的结果可以看出，采用本发明方法能够降低加工温度，可以降低至1000℃以下，制备导热炭材料时模具不易胀裂，制备的导热炭材料收率高，压缩强度高。具体地，相对于对比例1(按照实施例3的方法，不同的是，不进行稳定化操作)，本发明的方法易脱模，模具不易胀裂，得到的导热炭材料的收率可以从75.1％提高至93.9％以上，导热率从167W/m·K提高至283W/m·K以上。通过对比例2和3能够看出，当天然鳞片石墨与稳定化煤液化沥青粉末的比例不在本发明限定范围内时，存在压缩强度低，模具胀裂，产品收率低的问题。通过对比例4和5能够看出，当稳定化条件不在本发明的范围内时，存在产率收率低、压缩强度低、导热率低以及模具易胀裂的问题。
综上，采用本发明方法制备的导热炭材料具有低温加工，节约成本，模具不易胀裂，产品收率高，压缩强度高的优点。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种导热炭材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将煤液化沥青进行聚合、研磨，得到煤液化沥青粉末；
(2)将所述煤液化沥青粉末进行稳定化，得到稳定化煤液化沥青粉末；
(3)将30-85重量％的天然鳞片石墨与15-70重量％的所述稳定化煤液化沥青粉末进行混合，并进行热压和脱模，得到导热炭材料；
所述稳定化的方法包括：空气氧化法或酸化法；
所述空气氧化法的稳定化条件包括：温度为150-320℃，时间为0.1-4h；
所述热压的条件包括：温度为400-1000℃，压力为10-50MPa。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述煤液化沥青的软化点为100-200℃，灰分含量为0.02-2重量％。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述煤液化沥青的组成中含有82-95重量％的C元素，1-7重量％的H元素，0.2-2重量％的N元素、2-8重量％的O元素和0.1-1重量％的S元素。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述聚合的条件包括：聚合温度为350-460℃，聚合时间为3-30h。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述煤液化沥青粉末的粒径为1-150μm。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述天然鳞片石墨的粒径为45-600μm，碳含量为95-99重量％。
7.由权利要求1-6中任意一项所述的方法制备的导热炭材料，其中，该导热炭材料的导热率为200-500W/m·K，压缩强度为24-30MPa。
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