CN110726789A - 一种气相色谱-质谱法测定纸巾纸中二异丙基萘含量方法 - Google Patents

一种气相色谱-质谱法测定纸巾纸中二异丙基萘含量方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种气相色谱‑质谱法测定纸巾纸中二异丙基萘含量方法，该方法对检测前处理进行了优化，通过萃取剂的选择、萃取时间的选择、萃取剂比例的加入量，大大缩短了二异丙基萘含量的检测时间，提升工作效率，有非常的重要的现实意义。

Description

一种气相色谱-质谱法测定纸巾纸中二异丙基萘含量方法
技术领域
本发明涉及食品安全检测领域，特别涉及一种气相色谱-质谱法测定纸巾纸中二异丙基萘含量方法。
背景技术
现代食品包装中的四大支柱分别是：纸、塑料、金属、玻璃。相对于其他包装材料来说，纸的成本最便宜，原材料的获取方式非常广泛，并且不像玻璃那样易碎，也不像金属那样沉重。且纸制品既可以回收再生又易于腐化，可减少环境污染，故纸制品作为包装材料而言的增长速率是最快的。
二异丙基萘(DIPN)具有无色、无味，并且可以提高染料溶解能力等特点，广泛地被应用于高温载体、无碳复写纸用的染料溶剂、电力电容器浸制剂和纸包装中等，但是它本身是一种危险品，传热性差，其在高温下产生的蒸汽一旦被人呼吸进入体内，可能会导致人死亡。
目前，国内外文献报道纸巾纸中检测二异丙基萘含量的方案较少，对二异丙基萘的检测标准有中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T2831-2011 “纸和纸板二异丙基萘(DIPN)测定气相色谱-质谱法”，然而目前利用气相色谱-质谱法测定纸和纸板中二异丙基萘的方案检测时间较长，且前处理步骤也较为复杂。不利于检测效率的提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种气相色谱-质谱法测定纸巾纸中二异丙基萘含量方法，该方法对检测前处理进行了优化，通过萃取剂的选择、萃取时间的选择、萃取剂比例的加入量，大大缩短了二异丙基萘含量的检测时间，提升工作效率，有非常的重要的现实意义。
本方案提供一种气相色谱-质谱法测定纸巾纸中二异丙基萘含量方法，该方法包括以下步骤：
S1:检测样品的预处理：
切割待检测的纸张，称取纸张置于磨口比色管内，往磨口比色管内添加丙酮作为提取试剂，置于超声条件下提取，取上清液；
S2：二异丙基萘含量的检测：
将上清液置于气相色谱-质谱仪内进行检测，气相色谱-质谱的条件如下：
色谱条件：色谱柱：HP-INNOWax毛细管柱；
载气：氮气；流速为0.5-1.5mL/min；
色谱柱温度：220-270℃，质谱接口温度：210-230℃；
升温程序：初温110-130℃，匀速从120℃升温到220℃，在220℃恒温；进样方式：不分流进样，250℃；
质谱条件：
离子化方式：电子离子源(EI)；离子化电压：60-80Ev；进样量：0.5-2uL；选择离子监测(SIM)；
扫描模式；选择性离子：二异丙基萘m/z 155、197、212。
另外，根据该方案，具体的气相色谱-质谱条件如下：
色谱条件：色谱柱：HP-INNOWax毛细管柱60m，内径0.32mm，膜厚0.25um；载气：氮气；流速为1.0mL/min；色谱柱温度：250℃，质谱接口温度(220℃)；升温程序：初温120℃，保持3min，以8℃/min速率从120℃升温到220℃，220℃，恒温30min；进样方式：不分流进样，250℃；质谱条件：离子化方式：电子离子源(EI)；离子化电压：70Ev；进样量：1uL；选择离子监测(SIM)扫描模式；选择性离子：二异丙基萘m/z 155、197、212。
另外，根据该方案检测样品：提取溶剂的质量比为1:15。
另外，根据该方案，置于超声条件下45min进行提取。
相较现有技术，本方案具有以下的特点和有益效果：采用萃取法-气相色谱 -质谱法建立了纸巾纸中DIPN含量的分析方法，能有效的将DIPN的7种异构体完全分离，且提供了检测不同浓度下二异丙基萘测试方法的良好溶剂，经过实验发现，二异丙基萘在1-20mg/L的浓度范围内，选择前处理条件为：样品经丙酮浸泡、样品量：提取溶剂加入量为1:15、超声时间为45min；用气相色谱-质谱进行测定，外标法定量，此时检测时间短检测效率高，且该样品前处理的方法简单快速便捷，灵敏度高，其回收率及重复性能满足日常检测的要求。
附图说明
图1是正己烷、丙酮、二氯甲烷溶解的二异丙基萘的标准工作溶液的标准曲线。
图2是不同样品用量和提取溶剂用量比例下的二异丙基萘的回收率的示意图。
图3是不同提取时间的二异丙基萘的回收率的示意图。
图4是利用本方法的试验检测图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本领域技术人员应理解的是，在本发明的揭露中，术语“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系是基于附图所示的方位或位置关系，其仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此上述术语不能理解为对本发明的限制。
可以理解的是，术语“一”应理解为“至少一”或“一个或多个”，即在一个实施例中，一个元件的数量可以为一个，而在另外的实施例中，该元件的数量可以为多个，术语“一”不能理解为对数量的限制。
本方案提供对应该气相色谱-质谱法测定纸巾纸中二异丙基萘含量方法的具体实施例：
一、实验仪器和试剂：
实验仪器：
气相色谱-质谱仪：Agilent 7890A/5975C型气相色谱-质谱仪，色谱柱： HP-INNOWax毛细管柱，美国Agilent公司；
超纯水仪：Milli-Q超纯水仪，美国Millipore公司
超声波清洗器：KQ300DB超声波清洗器，昆山市超声仪器有限公司
实验试剂：
正己烷：HPLC级，德国Merck公司；
二氯甲烷：HPLC级；
实验室用水：经过Milli-Q净化所得的超纯水；
二异丙基萘(DIPN)标准品，丙酮，正己烷，二乙基奈，均为分析纯。
二、标准溶液配置：
二异丙基萘标准储备溶液(DIPN标准储备溶液)的配置：配置浓度为 1200mg/L的DIPN标准储备溶液，准确称取25.0mg DIPN标准品，分别用二氯甲烷、丙酮和正己烷溶解并定容至25mL，得到二氯甲烷溶解的DIPN标准储备溶液、丙酮溶解的DIPN标准储备溶液以及正己烷溶解的DIPN标准储备溶液；
内标储备溶液的配置；配置浓度为1000mg/L的内标储备溶液，准确称取50mg 的二乙基奈入50mL的容量瓶，分别加入二氯甲烷、丙酮和正己烷稀释并定容至 50mL，得到二氯甲烷溶解的内标储备溶液、丙酮溶解的内标储备溶液以及正己烷溶解的内标储备溶液；
DIPN标准溶液的配置：
试验组A(二氯甲烷组):使用移液枪将0.1mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL 的二氯甲烷溶解的DIPN标准储备溶液和100uL的二氯甲烷溶解的内标标准储备液加入到5个25mL容量瓶，分别使用二氯甲烷稀释到刻度线，制成0.05、0.10、 0.25、0.50、1.0mg/L的二氯甲烷溶解的二异丙基萘的标准工作溶液；
试验组B(丙酮组)：使用移液枪将0.1mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL 的丙酮溶解的DIPN标准储备溶液和100uL的丙酮溶解的内标标准储备液加入到 5个25mL容量瓶，分别使用丙酮稀释到刻度线，制成0.05、0.10、0.25、0.50、 1.0mg/L的丙酮溶解的二异丙基萘的标准工作溶液；
试验组C(正己烷组)：使用移液枪将0.1mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL 的正己烷溶解的DIPN标准储备溶液和100uL的正己烷溶解的内标标准储备液加入到5个25mL容量瓶，分别使用正己烷稀释到刻度线，制成0.05、0.10、 0.25、0.50、1.0mg/L的正己烷溶解的二异丙基萘的标准工作溶液。
三、样品预处理：
3.1将检测纸张(避免边缘部分)切割成2cm2的检测试样，准确称量 1.00g±0.01g的检测纸张放入50ml磨口比色管，实验条件如下表1，即往磨口比色管内添加不同比例条件的萃取剂，置于不同时长超声条件下萃取。
具体的，往磨口比色管中添加“样品量：提取溶剂”为1:5的丙酮，超声时间为20分钟，得到丙酮预处理上清液；往磨口比色管中添加“样品量：提取溶剂”为1:15的二氯甲烷，得到二氯甲烷预处理上清液；往磨口比色管中添加“样品量：提取溶剂”为1:25的正己烷，得到正己烷预处理上清液；取上清液用于GC-MS分析，在本试验中，选用日常检测的食品用包装用纸作为检测样品。
表1实验的因素和水平
Figure RE-GDA0002319470910000061
3.2仪器工作条件：
1)色谱条件：
色谱柱：HP-INNOWax毛细管柱60m，内径0.32mm，膜厚0.25um；
升温程序：初温120℃，保持3min，以8℃/min速率从120℃升温到220℃，220℃，恒温30min；
2)进样方式：不分流进样，250℃；
3)质谱条件：离子化方式：电子离子源(EI)；离子化电压：70Ev；进样量：1uL；选择离子监测(SIM)扫描模式；选择性离子：二异丙基萘m/z 155、 197、212。
四、数据的选择：
4.1溶剂对标准曲线的优化：
分别选取正己烷、丙酮、二氯甲烷溶解的二异丙基萘的标准工作溶液，将相同浓度的二异丙基萘的标准工作溶液进行相同条件的GC-MS分析，对相同浓度的标准工作溶液进行标准曲线的绘制，结果如图1所示。
如图1所示，可得在浓度1-20mg/L的标准溶液中，以浓度为横坐标，以响应值为纵坐标，绘制标准曲线，分别为y＝5370*x+272)R2＝0.999(二氯甲烷)、y＝4740*x+1900R2＝0.999(正己烷)、y＝7270*x-321R2＝0.999(丙酮)。从图1可以看出，在低浓度的时候，二氯甲烷和正己烷作为溶剂的二异丙基萘的标准溶液的响应明显高于丙酮的，但是随着浓度的变大丙酮的响应明显高于二氯甲烷和正己烷作为溶剂的响应，甚至在20mg/L时丙酮的响应比正己烷的响应大于50％。在1-20mg/L中二氯甲烷和正己烷作为溶剂的响应基本一样。因此用不同提取剂的时候，标准曲线的溶剂也应该随之改变，为实验室改进二异丙基萘气相质谱方法的时候提供了一个很好的溶剂选择方向。
4.2溶剂对标准曲线的优化：
由于二异丙基萘在不同的溶剂中溶解性会有差异，虽然有些提取溶剂的溶解性很大，但是提取溶剂和纸张样品之间可能会产生反应或者提取出的物质可能会对二异丙基萘检测造成干扰，这都将会影响检测的结果，所以选择好的提取溶剂非常的重要，需选择一种既可以快速提取又可以达到完美的检测结果的提取溶剂。
本方案分别选取正己烷、二氯甲烷、丙酮作为提取溶剂，对添加二异丙基萘的浓度为10mg/L的标准空白样品进行处理，其中标准空白样品为只加提取试剂的超声处理的检测纸张。
具体地，取二异丙基萘的含量为7.5mg/kg的标准空白样品，加入相同比例的正己烷、二氯甲烷、丙酮作为提取剂，超声萃取时间相同，置于相同条件的 GC-MS分析内进行分析，计算其回收率，结果如表2所示。
如表2所示，正己烷的实测浓度是最高的，但是它的平均加标回收率达到了120％左右，这就可能联想到样品和萃取剂进行了反应对检测的过程进行了干扰，发生了基质效应，且正己烷萃取空白样品时显示是未检出的，所以虽然正己烷的加标回收率非常高，但是这个萃取剂也是不可取的。
丙酮和二氯甲烷作为提取取剂的效果是差不多的，都达到了80％以上，相比较而言，丙酮的平均加标回收率更加高点，并且在超声过程中，二氯甲烷非常容易挥发，会影响实验的结果。综上所述，在1-20mg/L的范围内，适合选择丙酮作为提取取剂。
表2不同提取溶剂的平均加标回收率和相对标准偏差(RSD)
Figure RE-GDA0002319470910000081
4.3提取溶剂用量的优化:
提取溶剂的用量直接影响其提取效率，用量太少会导致提取率低，影响检测的结果，用量太多会造成一种浪费又不环保。
本方案分别选用了样品质量：提取溶剂质量为1:5、1:15和1:25的比例进行超声提取，结果如表3所示。具体的，选择丙酮作为提取试剂，以样品质量：提取溶剂质量为1:5、1:15和1:25的比例加入添加二异丙基萘的浓度为10mg/L的标准空白样品，控制超声波萃取时间相同，置于相同条件的GC-MS 分析内进行分析，计算回收率。
从实验结果可以看出一开始随着提取溶剂用量的比例增加，回收率在上升，但是到了1:15的时候再加入提取溶剂用量，回收率也基本没有很大的上升趋势，可以看出这时候已经达到了饱和，就算加大溶剂的用量也不会很大程度地提升回收率。所以选取1:15比例的提取溶剂提取量是最经济最有效率。
4.4提取超声时间的优化：
提取超声的时间就和提取溶剂的用量是一样的道理，它是有一个平衡点，需要在前处理的过程中准确的找好平衡点，既可以使样品中的二异丙基萘充分的被提取出来也不会超声时间过长浪费资源和超声产生的热量使二异丙基萘分解。
本技术方案分别选择了20、40、60、80min进行实验，实验结果如图3所示。
具体的，选择丙酮作为提取试剂，以样品质量：提取溶剂质量为1:15比例加入添加二异丙基萘的浓度为10mg/L的标准空白样品，控制超声波萃取时间分别为20、40、60、80min，置于相同条件的GC-MS分析内进行分析，计算回收率。
从表中所示，可以看出随着超声时间的变长，加标回收率呈先上升后下降的趋势，所以我们在曲线的最高点取的时间点是最优点，最优点的时间在 45分钟，最高的回收率可以达到85％左右。所以选择的超声时间为45min。
五、实验结论及分析：
试验过程：
样品剪碎，准确称取1.00g纸巾纸，放入50mL的试管中，在试管中准确加入15mL的丙酮，放入超声仪器中，超声45min，超声后的样品经0.45um的膜过滤后注入GC-MS分析:
将上清液置于气相色谱-质谱仪内进行检测，气相色谱-质谱的条件如下：
色谱条件：色谱柱：HP-INNOWax毛细管柱；
载气：氮气；流速为1.0mL/min；
色谱柱温度：250℃，质谱接口温度：220℃；
升温程序：初温110-130℃，匀速从120℃升温到220℃，在220℃恒温；进样方式：不分流进样，250℃；
质谱条件：
离子化方式：电子离子源(EI)；离子化电压：60-80Ev；进样量：0.5-2uL；选择离子监测(SIM)；
扫描模式；选择性离子：二异丙基萘m/z 155、197、212。\
得到实验图如图4所示。
本方案优化了检测纸巾纸中二异丙基萘(DIPN)含量的气相色谱-质谱法。
样品经丙酮浸泡、样品量：提取溶剂加入量为1:15、超声时间为45min对样品进行前处理的优化，用气相色谱-质谱进行测定，外标法定量。采用 HP-INNOWax(60m*0.25mm*0.25μm)柱进行分离，进样口温度为250℃，氦气流速为1.0mL/min 7种同分异构体二异丙基萘1,3-DIPN、1,7-DIPN、 1,4-DIPN、2,7-DIPN、1,6-DIPN、1,5-DIPN、2,6-DIPN如下图(需介绍哪7 种，对应的附图4中的1到7的序号在1-20mg/L浓度范围内呈良好的线性关系，在丙酮溶液中响应值是最高的，丙酮可以作为优化气相色谱-质谱的良好溶剂。此优化后的处理方法的平均回收率在85％左右。该前处理的方法既环保又有很好的稳定性，满足纸巾纸中不同二异丙基萘同分异构体的分析检测和准确定量。
本发明不局限于上述最佳实施方式，任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品，但不论在其形状或结构上作任何变化，凡是具有与本申请相同或相近似的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种气相色谱-质谱法测定纸巾纸中二异丙基萘含量方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1:检测样品的预处理：
切割待检测的纸张，称取纸张置于磨口比色管内，往磨口比色管内添加丙酮作为提取试剂，置于超声条件下提取，取上清液；
S2：二异丙基萘含量的检测：
将上清液置于气相色谱-质谱仪内进行检测，气相色谱-质谱的条件如下：
色谱条件：色谱柱：HP-INNOWax毛细管柱；
载气：氮气；流速为0.5-1.5mL/min；
色谱柱温度：220-270℃，质谱接口温度：210-230℃；
升温程序：初温110-130℃，匀速从120℃升温到220℃，在220℃恒温；进样方式：不分流进样，250℃；
质谱条件：
离子化方式：电子离子源(EI)；离子化电压：60-80Ev；进样量：0.5-2uL；选择离子监测(SIM)；
扫描模式；选择性离子：二异丙基萘m/z 155、197、212。
2.根据权利要求1所述的气相色谱-质谱法测定纸巾纸中二异丙基萘含量方法，其特征在于，具体的气相色谱-质谱条件如下：
色谱条件：色谱柱：HP-INNOWax毛细管柱60m，内径0.32mm，膜厚0.25um；载气：氮气；流速为1.0mL/min；色谱柱温度：250℃，质谱接口温度为220℃；升温程序：初温120℃，保持3min，以8℃/min速率从120℃升温到220℃，220℃，恒温30min；进样方式：不分流进样，250℃；质谱条件：离子化方式：电子离子源(EI)；离子化电压：70Ev；进样量：1uL；选择离子监测(SIM)扫描模式；选择性离子：二异丙基萘m/z 155、197、212。
3.根据权利要求1所述的气相色谱-质谱法测定纸巾纸中二异丙基萘含量方法，其特征在于，检测样品：提取溶剂的质量比为1:15。
4.根据权利要求1所述的气相色谱-质谱法测定纸巾纸中二异丙基萘含量方法，其特征在于，置于超声条件下45min进行提取。
5.根据权利要求1所述的气相色谱-质谱法测定纸巾纸中二异丙基萘含量方法，其特征在于，将检测纸张切割成2cm2的检测试样，准确称量1.00g±0.01g试样，放入50ml磨口比色管，加入15mL的丙酮，超声提取45分钟，取上清液上机分析。
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