CN110725125A - 一种功能化氧化石墨复合涤纶织物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种功能化氧化石墨复合涤纶织物及其制备方法，属于合成纤维技术领域。本发明要解决现有涤纶易产生静电的技术问题。本发明将功能化的氧化石墨分散在胶黏剂中，通过传统的二浸二轧‑焙烘工艺成功制备出了具有抗静电性能的复合涤纶织物。本发明加入的亲水氧化石墨可以改善吸湿性低的问题，本发明功能化处理后的氧化石墨，可以增强纤维间的抱合力，改善涤纶织物易起球的问题。本发明制备的产品在低湿条件下具有较高的抗静电特性和耐洗涤的抗静电效果。

Description

一种功能化氧化石墨复合涤纶织物及其制备方法
技术领域
本发明属于合成纤维的技术领域，提供了一种功能化氧化石墨复合涤纶织物及其制备方法。
背景技术
涤纶是世界上产量最大的合成纤维，由于它的断裂强度和弹性模量高，且有良好的耐热性和耐磨性，在生产生活中有着广泛的应用。但因其吸湿性低，易起球和产生静电，故而影响其实际使用效果。
发明内容
本发明要解决现有涤纶易产生静电的技术问题；而提供了一种功能化氧化石墨复合涤纶织物及其制备方法。本发明加入的亲水氧化石墨可以改善吸湿性低的问题，本发明功能化处理后的氧化石墨，可以增强纤维间的抱合力，改善涤纶织物易起球的问题。
本发明利用功能化氧化石墨的导电性和增塑性，将功能化氧化石墨分散在胶黏剂中，通过传统的二浸二轧-焙烘工艺成功制备出了具有抗静电性能和耐久性的复合涤纶织物。本发明方法获得的织物在低湿条件下具有较高的抗静电特性和耐洗涤的抗静电效果。
为了实现上述目的，本发明所述功能化氧化石墨复合涤纶织物是以涤纶织物为基布依次经过二浸二轧、烘干、焙烘的整理工艺制得的；其中，二浸二轧过程中用的整理液是由功能化氧化石墨、水和粘结剂制备的，功能化氧化石墨是由氧化石墨和马来酸酐的DMF溶液通过回流工艺制备的；具体是通过下述步骤实现的：
步骤一、将氧化石墨分散在马来酸酐的DMF(N,N-二甲基甲酰胺)溶液中，再50℃～90℃条件下回流1h～4h，收集粉末得到功能氧化石墨；
步骤二、将步骤一获得的功能氧化石墨均匀分散于水中，再加入粘结剂，分散均匀，得到整理液；
步骤三、将涤纶织物浸轧在整理液中二浸二轧，烘干，焙烘，得到功能化氧化石墨复合涤纶织物。
进一步地限定，所述氧化石墨是通过下述步骤制得的：将膨胀石墨溶解于质量浓度为98％的浓硫酸中，随后加入氧化剂A，25℃下反应12h～24h，加入水，随后加入氧化剂B，离心得到黄色沉淀，将黄色沉淀先用浓度为1mol/L～3mol/L的稀盐酸清洗，再用水清洗，最后用无水乙醇清洗；室温下烘干，离心得到氧化石墨；
其中，膨胀石墨的质量与硫酸的体积比为(0.01～1)g：1mL，优选为(0.01～0.8)g：1mL，更优选为(0.01～0.75)g：1mL；
氧化剂A为高锰酸钾或次氯酸钠，膨胀石墨和氧化剂A的质量比为1:(6～18)；
膨胀石墨的质量与水的体积比为1g：(80～120)mL，优选为1g：(80～110)mL，更优选为1g：(90～110)mL；
氧化剂B为质量浓度为20％～60％的过氧化氢溶液；
膨胀石墨的质量与氧化剂B的体积比为1g：(5～15)mL；
反应时间优选为14～24h，更优选为16～24h；
所述加入水的量为80～120mL，优选为80～110mL，更优选为90～110mL。
进一步地限定，所述粘结剂为水性聚氨酯。
进一步地限定，步骤一中马来酸酐的DMF溶液的浓度为1mol/L～3mol/L优选为2mol/L～3g/mL，更优选为2.5mol/L～3g/mL。
进一步地限定，氧化石墨的质量与马来酸酐的DMF溶液的体积比为(0.05～0.2)g∶1mL。
步骤一中回流温度优选为60～90℃，更优选为70～90℃
进一步地限定，步骤二中按功能化氧化石墨的质量浓度为2％～10％将功能氧化石墨均匀分散于水中，优选为2％～8％，更选为2％～7％。
进一步地限定，步骤二中粘结剂和功能化氧化石墨的质量比为1:(1～10)，优选为1:(1～9)，更优选为1:(2～9)。各组分用量比协调，有益于功能化氧化石墨和水性聚氨酯的复合。以提供均匀的溶液形式，使得涤纶可以更好地浸轧，并且能够提高耐洗涤的抗静电效果。
进一步地限定，步骤二中所述采用超声进行分散；超声功率均为400W～2000W，超声分散时间均为1min～20min；其中，超声功率优选为400W～1800W，更优选为500W～1800W；超声时间优选为1min～15min，更优选为5min～15min。
进一步地限定，步骤三中经过二浸二轧后轧余率为70％～85％；
进一步地限定，步骤三中所述烘干温度为80℃～130℃，优选为85℃～130℃，更优选为85℃～120℃，烘干时间为6h～12h。
进一步地限定，步骤三所述焙烘温度为100℃～170℃，焙烘时间为1min～10min；所述焙烘温度优选为100～160℃，更优选为100～150℃。
本发明提供了功能化氧化石墨复合涤纶织物是以功能化氧化石墨、粘结剂为原料，将涤纶织物采用二浸二轧-焙烘工艺获得；本发明通过采用具有高导电性的氧化石墨；而进一步的功能化处理可以有效减少氧化石墨表面的大量的含氧官能团，在增强导电性的同时，可以提高氧化石墨的耐久性，使复合纤维表现出更好的耐静电性和耐久性，同时粘合剂起到将涤纶织物与功能化氧化石墨复合的作用，可以更加均匀地负载氧化石墨，并且可以在一定程度抑制氧化石墨的团聚。该复合纤维具有超高的耐静电性，而氧化石墨片连接成完整的导电膜层，加快涤纶织物表面电荷逸散，使涤纶织物的抗静电性能一步提高。实施例结果表明，以本发明提供的功能化氧化石墨复合涤纶具有优异的抗静电性。
附图说明
图1是实施例1中的氧化石墨的扫描电镜照片——500nm；
具体实施方式
实施例1：本实施方式使用的功能化氧化石墨是按下述步骤制备的：
将1g膨胀石墨溶解于100mL 98％(质量)的浓硫酸中，随后加入6g高锰酸钾，25℃下反应20小时后，加入95mL的去离子水，随后加入5mL过氧化氢，离心得到黄色沉淀，将黄色沉淀依次用浓度为2mol/L的稀盐酸、去离子水和乙醇洗涤，室温下烘干，离心得到氧化石墨(如图1所示)。
本实施例中功能化氧化石墨复合涤纶织物的制备方法是通过下述步骤实现的：
步骤一、将1g氧化石墨加入到10mL浓度为2.5g/mL马来酸酐的DMF溶液中，再在85℃条件下回流2h，收集粉末得到功能氧化石墨。
步骤二、随后按水性聚氨酯与功能化氧化石墨的质量比为1:3的比例加入水性聚氨酯，在1000W的功率下超声10min，得到均匀的整理液。
步骤三将涤纶织物浸轧在整理液中二浸二轧，轧余率为75％，在110℃下烘干8h，在130℃焙烘5min，得到功能化氧化石墨复合涤纶织物。
在水洗前后测试静电压和半衰期值的测试。对比例为未经氧化石墨整理的原涤纶纤维的测试条件测试。测试结果如表1所示。
表1功能化氧化石墨整理的涤纶织物水洗前后抗静电性
Figure BDA0002264160400000031
由表1可以看出本发明制备的经氧化石墨整理的涤纶织物，静电压和半衰期值明显下降，抗静电性能显著提升。这是因为氧化石墨经过功能化处理后表现出更好的导电性能，经过浸轧-焙烘工艺整理到织物上后，以片状形式分布在涤纶织物表面，片层之间连接形成导电通路。氧化石墨片连接成完整的导电膜层，加快涤纶织物表面电荷逸散，使涤纶织物的抗静电性能进一步提高。
实施例2：本实施方式使用的功能化氧化石墨是按下述步骤制备的：
将1g膨胀石墨溶解于100mL 98％(质量)的浓硫酸中，随后加入8g高锰酸钾，25℃下反应24小时后，加入95mL的去离子水，随后加入5mL过氧化氢，离心得到黄色沉淀，将黄色沉淀依次用浓度为2mol/L的稀盐酸、去离子水和乙醇洗涤，室温下烘干，离心得到氧化石墨。
本实施例中功能化氧化石墨复合涤纶织物的制备方法是通过下述步骤实现的：
步骤一、将1g氧化石墨加入到10mL浓度为3.0g/mL马来酸酐的DMF溶液中，再在80℃条件下回流2.5h，收集粉末得到功能氧化石墨；
步骤二、随后按水性聚氨酯与功能化氧化石墨的质量比为1:2的比例加入水性聚氨酯，在1000W的功率下超声10min，得到均匀的整理液；
步骤三将涤纶织物浸轧在整理液中二浸二轧，轧余率为80％，在100℃下烘干6h，在120℃焙烘6min，得到功能化氧化石墨复合涤纶织物。

Claims (10)

1.一种功能化氧化石墨复合涤纶织物，其特征在于所述功能化氧化石墨复合涤纶织物是以涤纶织物为基布依次经过二浸二轧、烘干、焙烘的整理工艺制得的；其中，二浸二轧过程中用的整理液是由功能化氧化石墨、水和粘结剂制备的，功能化氧化石墨是由氧化石墨和马来酸酐的DMF溶液通过回流工艺制备的。
2.根据权利要求1所述功能化氧化石墨复合涤纶织物，其特征在于所述氧化石墨是通过下述步骤制得的∶
所述氧化石墨是通过下述步骤制得的∶将膨胀石墨溶解于质量浓度为98％的浓硫酸中，随后加入氧化剂A，25℃下反应12h～24h，加入水，随后加入氧化剂B，离心得到黄色沉淀，将黄色沉淀先用浓度为1mol/L～3mol/L的稀盐酸清洗，再用水清洗，最后用无水乙醇清洗；室温下烘干，离心得到氧化石墨；
其中，所述膨胀石墨的质量与硫酸的体积比为(0.01～1)g∶1ml；
所述氧化剂A为高锰酸钾或次氯酸钠，膨胀石墨和氧化剂A的质量比为1:(6～18)；
所述膨胀石墨的质量与水的体积比为1g∶(80～120)ml；
所述氧化剂B为质量浓度为20％～60％的过氧化氢溶液；
所述膨胀石墨的质量与氧化剂B的体积比为1g∶(5～15)ml。
3.根据权利要求1所述功能化氧化石墨复合涤纶织物，其特征在于粘结剂为水性聚氨酯。
4.如权利要求1、2或3所述的一种功能化氧化石墨复合涤纶织物的制备方法，其特征在于所述制备方法是通过下述步骤实现的∶
步骤一、将氧化石墨分散在马来酸酐的DMF(N,N-二甲基甲酰胺)溶液中，再在50℃～90℃条件下回流1h～4h，收集粉末得到功能氧化石墨；
步骤二、将步骤一获得的功能氧化石墨均匀分散于水中，再加入粘结剂，分散均匀，得到整理液；
步骤三、将涤纶织物浸轧在整理液中二浸二轧，烘干，焙烘，得到功能化氧化石墨复合涤纶织物。
5.根据权利要求4所述制备方法，其特征在于步骤一中马来酸酐的DMF溶液的浓度为1mol/L～3mol/L，氧化石墨的质量与马来酸酐的DMF溶液的体积比为(0.05～0.2)g∶1ml。
6.根据权利要求4所述制备方法，其特征在于步骤二中按功能化氧化石墨的质量浓度为2％～10％将功能氧化石墨均匀分散于水中。
7.根据权利要求5所述制备方法，其特征在于步骤二中粘结剂和功能化氧化石墨的质量比为1:(1～10)。
8.根据权利要求5所述制备方法，其特征在于步骤二中所述采用超声进行分散；超声功率均为400W～2000W，超声分散时间均为1min～20min。
9.根据权利要求5所述制备方法，其特征在于步骤三中经过二浸二轧后轧余率70％～85％；所述烘干温度为80℃～130℃，烘干时间为6h～12h。
10.根据权利要求5所述制备方法，其特征在于步骤三所述焙烘温度为100℃～170℃，焙烘时间为1min～10min。
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