CN110724973A - 一种高效环保型高纯度黄金制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高效环保型高纯度黄金制备方法，包括以下步骤：步骤一，原料的预处理：先取纯度为99.99％的黄金原料，然后置于质量分数为10‑20％的氯化钠溶液中浸泡30min，浸泡温度为65‑75℃，然后再置于等离子体设备中处理15‑25min，然后取出备用。本发明原料先经过预处理，目的是先去除黄金原料表面杂质，其次将氯化钠在60Cor辐射源辐照处理下，氯化钠渗入到黄金基体中，从而在电解中加快电解速率，最后在等离子体设备中处理，目的是活化黄金基体，与氯化钠起到协配效果，提高电解速率。

Description

一种高效环保型高纯度黄金制备方法
技术领域
本发明涉及高纯度黄金制备技术领域，具体涉及一种高效环保型高纯度黄金制备方法。
背景技术
高纯金由于其独特的性能，应用越来越广泛。近年来，随着电子、航空工业的快速发展，高纯金的提纯工艺得到了快速的发展；制备高纯金的方法主要有化学还原法、溶剂萃取法以及电解精炼等方法，但各种制备技术都有其特定的适用范围和利弊。电解精炼是粗金提纯的重要生产方法，因其工艺稳定、易控、易于批量化生产等优点得到了最广泛的应用，但是电解精炼必须要进行多次，能耗大效率低；萃取法往往要进行多次萃取，污染较大，劳动强度大，生产周期长、成本高；传统的化学还原方法很难得到高纯度的金。
现有高纯度黄金在制备中需要加入萃取剂进行萃取，而萃取剂的不稳定易导致黄金纯度的降低，同时不同的制备方法所产生的效果不同。
中国专利文献CN104404569B公开了高纯黄金的制备工艺，通过离子膜电解造液、萃取和还原返萃等三级提纯工艺，一次性可获得99.999％以上的高纯黄金。首先采用离子交换膜电化学溶解技术溶解粗金，将其制备成氯金酸溶液，造液的同时实现了一级提纯；加入复合萃取剂，分离出载金有机相后进行洗涤，实现了二级提纯；洗涤后的载金有机相经化学还原反萃，完成了三级提纯，所得金粉熔融、铸锭后可得到99.999％以上的高纯黄金；该文献中虽制得了高纯黄金，但不同的技术方案也可达到同样的效果，且可绿色环保，高效。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高效环保型高纯度黄金制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种高效环保型高纯度黄金制备方法，包括以下步骤：
步骤一，原料的预处理：先取纯度为99.99％的黄金原料，然后置于质量分数为10-20％的氯化钠溶液中浸泡30min，浸泡温度为65-75℃，然后再置于等离子体设备中处理15-25min，然后取出备用；
步骤二，电解液的制备：将磷酸二乙酯加入到硫酸铝中，然后再加入硫酸进行调配，随后再向其中加入稳定剂，然后将搅拌转速控制在150-250r/min，搅拌20-30min；
步骤三，萃取剂的制备：将含磷萃取剂加入到稀土硝酸盐中，先以200-300r/min的转速搅拌10-20min，然后再加入纳米二氧化硅，继续搅拌10-20min，搅拌结束，即可；
步骤四，电解处理：将预处理的原料置于电解槽的阳极筐内，然后再向电解槽内加入电解液，然后进行电解处理，电解结束；
步骤五，高纯度黄金制备：将阳极液与萃取剂按照重量比7:3混合，然后继续萃取处理，萃取结束，得到的原料进行熔融、冷却，即得本发明的高纯度黄金。
优选地，所述步骤一中浸泡还采用采用60Cor辐射源辐照处理，辐照计量率为15-20Gy/min，辐照时间为每隔2min辐照5min，共辐照20min。
优选地，所述步骤一等离子体设备的参数为电压220V，电流为1.0-2.0A，真空度为15000-2000Pa。
优选地，所述等离子体设备的参数中电流为1.5A，真空度为17500Pa。
优选地，所述电解液中稳定剂、磷酸二乙酯、硫酸铝、硫酸的物质质量比为1：(1.5-2.5)：(2-3)：6。
优选地，所述电解液中稳定剂、磷酸二乙酯、硫酸铝、硫酸的物质质量比为1：2：2.5：6。
优选地，所述稳定剂为活性绢云母、钾长石、硅酸钠、硅酸铝中的一种或多种的组合。
优选地，所述稀土硝酸盐为硝酸镧。
优选地，所述步骤四中电解处理的电压为3-10V，电流为0.2-0.7A/cm2，电解温度为60-70℃，电解10-20min，且电解中采用等离子辐照10-20min，辐照功率为100-200W。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明原料先经过预处理，目的是先去除黄金原料表面杂质，其次将氯化钠在60Cor辐射源辐照处理下，氯化钠渗入到黄金基体中，从而在电解中加快电解速率，最后在等离子体设备中处理，目的是活化黄金基体，与氯化钠起到协配效果，提高电解速率；电解液采用稳定剂、磷酸二乙酯、硫酸铝、硫酸的形式复配，加入的稳定剂目的是为了提高黄金原料在电解时，电解液的稳定性，从而使电解持续的进行，进一步的促进了电解效果，电解中加入的萃取剂在电解中，辅助黄金中的正离子进入到阳极附近，杂质阴离子进入到阴极附近，以及其他的离子可在电解液中通过电解液中稳定剂的留存，保存在电解液中，进而提高了黄金的纯度；萃取剂制备中以含磷萃取剂为主料，向其中加入稀土硝酸盐目的为了活化含磷萃取剂，提高萃取效果，另一方面加入的纳米二氧化硅比表面积高，起到承载效果，进一步的促进含磷萃取剂与被萃取液接触，从而提高萃取效果。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例的一种高效环保型高纯度黄金制备方法，包括以下步骤：
步骤一，原料的预处理：先取纯度为99.99％的黄金原料，然后置于质量分数为10％的氯化钠溶液中浸泡30min，浸泡温度为65℃，然后再置于等离子体设备中处理15min，然后取出备用；
步骤二，电解液的制备：将磷酸二乙酯加入到硫酸铝中，然后再加入硫酸进行调配，随后再向其中加入稳定剂，然后将搅拌转速控制在150r/min，搅拌20min；
步骤三，萃取剂的制备：将含磷萃取剂加入到稀土硝酸盐中，先以200r/min的转速搅拌10min，然后再加入纳米二氧化硅，继续搅拌10min，搅拌结束，即可；
步骤四，电解处理：将预处理的原料置于电解槽的阳极筐内，然后再向电解槽内加入电解液，然后进行电解处理，电解结束；
步骤五，高纯度黄金制备：将阳极液与萃取剂按照重量比7:3混合，然后继续萃取处理，萃取结束，得到的原料进行熔融、冷却，即得本发明的高纯度黄金。
本实施例的步骤一中浸泡还采用采用60Cor辐射源辐照处理，辐照计量率为15Gy/min，辐照时间为每隔2min辐照5min，共辐照20min。
本实施例的步骤一等离子体设备的参数为电压220V，电流为1.0A，真空度为1500Pa。
本实施例的电解液中稳定剂、磷酸二乙酯、硫酸铝、硫酸的物质质量比为1：1.5：2：6。
本实施例的稳定剂为活性绢云母。
本实施例的稀土硝酸盐为硝酸镧。
本实施例的步骤四中电解处理的电压为3V，电流为0.2A/cm2，电解温度为60℃，电解10min，且电解中采用等离子辐照10min，辐照功率为100W。
实施例2：
本实施例的一种高效环保型高纯度黄金制备方法，包括以下步骤：
步骤一，原料的预处理：先取纯度为99.99％的黄金原料，然后置于质量分数为20％的氯化钠溶液中浸泡30min，浸泡温度为75℃，然后再置于等离子体设备中处理25min，然后取出备用；
步骤二，电解液的制备：将磷酸二乙酯加入到硫酸铝中，然后再加入硫酸进行调配，随后再向其中加入稳定剂，然后将搅拌转速控制在250r/min，搅拌30min；
步骤三，萃取剂的制备：将含磷萃取剂加入到稀土硝酸盐中，先以300r/min的转速搅拌20min，然后再加入纳米二氧化硅，继续搅拌20min，搅拌结束，即可；
步骤四，电解处理：将预处理的原料置于电解槽的阳极筐内，然后再向电解槽内加入电解液，然后进行电解处理，电解结束；
步骤五，高纯度黄金制备：将阳极液与萃取剂按照重量比7:3混合，然后继续萃取处理，萃取结束，得到的原料进行熔融、冷却，即得本发明的高纯度黄金。
本实施例的步骤一中浸泡还采用采用60Cor辐射源辐照处理，辐照计量率为20Gy/min，辐照时间为每隔2min辐照5min，共辐照20min。
本实施例的步骤一等离子体设备的参数为电压220V，电流为2.0A，真空度为2000Pa。
优选地，所述等离子体设备的参数中电流为1.5A，真空度为17500Pa。
本实施例的电解液中稳定剂、磷酸二乙酯、硫酸铝、硫酸的物质质量比为1：2.5：3：6。
本实施例的稳定剂为钾长石。
本实施例的稀土硝酸盐为硝酸镧。
本实施例的步骤四中电解处理的电压为10V，电流为0.7A/cm2，电解温度为70℃，电解20min，且电解中采用等离子辐照20min，辐照功率为200W。
实施例3：
本实施例的一种高效环保型高纯度黄金制备方法，包括以下步骤：
步骤一，原料的预处理：先取纯度为99.99％的黄金原料，然后置于质量分数为10-20％的氯化钠溶液中浸泡30min，浸泡温度为70℃，然后再置于等离子体设备中处理15-25min，然后取出备用；
步骤二，电解液的制备：将磷酸二乙酯加入到硫酸铝中，然后再加入硫酸进行调配，随后再向其中加入稳定剂，然后将搅拌转速控制在200r/min，搅拌25min；
步骤三，萃取剂的制备：将含磷萃取剂加入到稀土硝酸盐中，先以250r/min的转速搅拌15min，然后再加入纳米二氧化硅，继续搅拌15min，搅拌结束，即可；
步骤四，电解处理：将预处理的原料置于电解槽的阳极筐内，然后再向电解槽内加入电解液，然后进行电解处理，电解结束；
步骤五，高纯度黄金制备：将阳极液与萃取剂按照重量比7:3混合，然后继续萃取处理，萃取结束，得到的原料进行熔融、冷却，即得本发明的高纯度黄金。
本实施例的步骤一中浸泡还采用采用60Cor辐射源辐照处理，辐照计量率为17.5Gy/min，辐照时间为每隔2min辐照5min，共辐照20min。
本实施例的步骤一等离子体设备的参数为电压220V，电流为1.5A，真空度为1750Pa。
本实施例的电解液中稳定剂、磷酸二乙酯、硫酸铝、硫酸的物质质量比为1：2：2.5：6。
本实施例的稳定剂为硅酸铝。
本实施例的稀土硝酸盐为硝酸镧。
本实施例的步骤四中电解处理的电压为6.5V，电流为0.45A/cm2，电解温度为65℃，电解15min，且电解中采用等离子辐照15min，辐照功率为150W。
对比例1.
与实施例3的材料及制备工艺基本相同，唯有不同的是原料未进行预处理。
对比例2.
与实施例3的材料及制备工艺基本相同，唯有不同的是采用中国专利文献CN104404569B公开了高纯黄金的制备工艺的方法进行电解处理。
实施例1-3及对比例1-2性能测试结果如下
Figure BDA0002278538660000051
Figure BDA0002278538660000061
从实施例1-3及对比例1-2得出，本发明实施例3的电解速率相对于市场为75％，而对比例2则为53％，可知本发明的电解速率得到显著提高。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (9)

1.一种高效环保型高纯度黄金制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，原料的预处理：先取纯度为99.99％的黄金原料，然后置于质量分数为10-20％的氯化钠溶液中浸泡30min，浸泡温度为65-75℃，然后再置于等离子体设备中处理15-25min，然后取出备用；
步骤二，电解液的制备：将磷酸二乙酯加入到硫酸铝中，然后再加入硫酸进行调配，随后再向其中加入稳定剂，然后将搅拌转速控制在150-250r/min，搅拌20-30min；
步骤三，萃取剂的制备：将含磷萃取剂加入到稀土硝酸盐中，先以200-300r/min的转速搅拌10-20min，然后再加入纳米二氧化硅，继续搅拌10-20min，搅拌结束，即可；
步骤四，电解处理：将预处理的原料置于电解槽的阳极筐内，然后再向电解槽内加入电解液，然后进行电解处理，电解结束；
步骤五，高纯度黄金制备：将阳极液与萃取剂按照重量比7:3混合，然后继续萃取处理，萃取结束，得到的原料进行熔融、冷却，即得本发明的高纯度黄金。
2.根据权利要求1所述的一种高效环保型高纯度黄金制备方法，其特征在于，所述步骤一中浸泡还采用采用60Cor辐射源辐照处理，辐照计量率为15-20Gy/min，辐照时间为每隔2min辐照5min，共辐照20min。
3.根据权利要求1所述的一种高效环保型高纯度黄金制备方法，其特征在于，所述步骤一等离子体设备的参数为电压220V，电流为1.0-2.0A，真空度为15000-2000Pa。
4.根据权利要求3所述的一种高效环保型高纯度黄金制备方法，其特征在于，所述等离子体设备的参数中电流为1.5A，真空度为17500Pa。
5.根据权利要求1所述的一种高效环保型高纯度黄金制备方法，其特征在于，所述电解液中稳定剂、磷酸二乙酯、硫酸铝、硫酸的物质质量比为1：(1.5-2.5)：(2-3)：6。
6.根据权利要求5所述的一种高效环保型高纯度黄金制备方法，其特征在于，所述电解液中稳定剂、磷酸二乙酯、硫酸铝、硫酸的物质质量比为1：2：2.5：6。
7.根据权利要求1所述的一种高效环保型高纯度黄金制备方法，其特征在于，所述稳定剂为活性绢云母、钾长石、硅酸钠、硅酸铝中的一种或多种的组合。
8.根据权利要求1所述的一种高效环保型高纯度黄金制备方法，其特征在于，所述稀土硝酸盐为硝酸镧。
9.根据权利要求1所述的一种高效环保型高纯度黄金制备方法，其特征在于，所述步骤四中电解处理的电压为3-10V，电流为0.2-0.7A/cm2，电解温度为60-70℃，电解10-20min，且电解中采用等离子辐照10-20min，辐照功率为100-200W。
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