CN110724892A - 一种高强高导铜合金带材的制备加工方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强高导铜合金带材的制备加工方法，属于金属材料制备加工技术领域。采用控温铸型连铸技术生产表面质量优异、组织致密、具有沿连铸方向取向度高的柱状晶组织的铜合金带坯，取消均匀化退火和固溶处理工序，直接进行反复单道次大变形量冷轧和时效处理，获得力学性能和导电性能优异的高质量高性能铜合金带材。本发明的优点在于，铜合金带材的制备加工工艺流程短，可促进铜合金带材的析出相细小、弥散和多尺度混合均匀分布且更充分析出，减少合金元素在基体中的固溶，获得具有沿长度方向的连续纤维条带状组织且综合性能优异的铜合金带材。
Description
技术领域
本发明属于金属材料制备加工技术领域，具体涉及一种高强高导铜合金带材的制备加工方法。
背景技术
随着电子信息技术等领域的高速腾飞，推动着导电性零部件向低成本、高性能及高可靠性方向发展，这就对导电性零部件(如引线框架或接插件等)用铜合金带材(如Cu-Fe-P、Cu-Ni-Si及Cu-Cr-Zr)提出了更高的要求，不仅希望铜合金带材制备加工工艺流程更短，同时要求其兼具更高的强度和导电性能。
目前铜合金带材的传统制备加工工艺主要有三种：一是“冷型半连续铸坯-均匀化退火-热轧-固溶-铣面-冷轧-时效-冷轧-时效”工艺；二是“冷型上引连铸杆坯-铣面-均匀化退火-连续挤压-固溶-冷轧-时效-冷轧-时效”工艺，三是“冷型连铸带坯-固溶-铣面-冷轧-时效-冷轧-时效”工艺。上述工艺制备的合金铸坯都是等轴晶组织，晶界(特别是横向晶界)较多，对合金的塑性和导电性都具有不利影响。另外，上述工艺在冷轧-时效处理之前均需进行均匀化退火或固溶处理，一方面为了消除铸坯中的枝晶偏析，使成分均匀化；另一方面使得铸造凝固过程中产生的硬质析出相回溶到基体内部，提高铸坯的塑性变形能力并避免后续热轧或冷轧过程中产生较大的残余应力或带材开裂等问题，并为后续时效析出做准备。然而，上述工艺制备的铸坯在进行均匀化退火或固溶处理时仍存在以下问题：(1)冷型铸造时铸坯凝固过程中形成的不连续粗大析出相较多(如Cu-Fe-P合金中的Fe3P相、Cu-Ni-Si合金中的Ni3Si相或Cu-Cr-Zr合金中的Cu5Zr相)，传统的均匀化退火或固溶处理工艺很难将其全部回溶到基体内部，且过高的固溶处理温度和过长的固溶处理时间还可能导致合金出现过烧现象；(2)传统冷型连铸制备的铸坯经过固溶处理之后组织不均匀性难以消除，加工硬化速率仍然较大，冷轧单道次变形量依旧较小(一般单道次变形量不超过50％)，加工道次、中间退火次数还是较多，导致生产成本高，工艺流程长；(3)冷型铸造的铸坯经过固溶处理后通过单道次变形量较小的冷轧变形及后续时效来调控析出行为，时效过程中析出形核驱动力迅速降低，容易造成析出不充分、析出相容易长大及晶界不连续析出相增多、尺寸单一的析出相对位错的钉扎效果仍然较弱等问题，另外固溶处理会使得本已析出的合金元素又过多地再次固溶进入基体中导致基体晶格发生较大畸变，这些都会对合金带材的强度和导电性产生非常不利的影响。传统制备加工工艺存在的上述问题成为了制约高强高导铜合金带材生产的瓶颈问题，亟待改善。
综上所述，针对现有铜合金带材的生产工艺存在合金元素在基体中固溶过多、加工硬化速率大、时效析出不充分、析出相尺寸较单一且弥散分布不够、析出相分布均匀性较差且容易长大、工艺流程长和综合性能低等问题，亟需发展一种可促进析出相细小、多尺度弥散均匀分布且更充分析出，合金元素在基体中固溶度少，具有沿长度方向强取向性组织，工艺流程短及产品综合性能优异的高强高导铜合金带材制备加工方法。
发明内容
本发明的目的是针对现有铜合金带材生产方法存在合金元素在基体中固溶过多、加工硬化速率大、时效析出不充分、析出相尺寸较单一且弥散分布不够、析出相分布不均匀且容易长大、工艺流程长和产品综合性能难以满足不断提高的使用要求等问题，提供一种高强高导铜合金带材的制备加工方法。
根据本发明的一种高强高导铜合金带材的制备加工方法，其工艺方案如下：
采用不同于传统冷型铸造的控温铸型连铸技术生产表面质量优异、组织致密、具有沿连铸方向取向度高的柱状晶组织的铜合金带坯，取消传统的均匀化退火和固溶处理工序，直接进行反复单道次大变形量冷轧和时效处理。反复单道次大变形量冷轧和时效处理是指对铜合金实施单道次大变形量冷轧(一次冷轧的道次变形量不低于90％、其他几次冷轧的道次变形量不低于60％)后进行时效处理，并且连续循环进行多次(2～5次)，即单道次大变形量冷轧—时效—单道次大变形量冷轧—时效—……。采用反复单道次大变形量冷轧和时效处理工艺不仅可极大地破碎铸态和时效态下已析出的析出相，而且可获得更大的时效析出形核驱动力，进一步大量析出新的析出相，避免了传统工艺中开展单道次小变形量冷轧或连续开展多次单道次小变形量冷轧后再进行时效处理时存在的析出形核驱动力较弱等问题；同时，在每次时效处理之前不进行固溶处理，避免了已析出相再次被溶入基体，可以解决析出相减少和合金元素过多固溶进基体等问题，使得铜合金带材在制备加工过程中能充分析出数量多、细小、弥散和多尺度混合均匀分布的析出相，合金元素在基体中的固溶度低，且具有沿长度方向的连续纤维条带状组织，最终获得力学性能和导电性能优异的高质量高性能铜合金带材。
进一步的，所述铜合金是Cu-Fe-P合金、Cu-Ni-Si合金或Cu-Cr-Zr合金中的任何一种。
进一步的，所述控温铸型连铸技术是热型连铸技术、两相区连铸技术、温型连铸技术或梯温铸型连铸技术中的任何一种，结构采用下引式、上引式、水平式或弧形式中的任何一种。
进一步的，所述反复单道次大变形量冷轧和时效处理的工艺为一次冷轧—一次时效—二次冷轧—二次时效。
进一步的，所述反复单道次大变形量冷轧和时效处理的工艺为一次冷轧—一次时效—二次冷轧—二次时效—三次冷轧—三次时效。
进一步的，所述反复单道次大变形量冷轧和时效处理的工艺为一次冷轧—一次时效—二次冷轧—二次时效—三次冷轧—三次时效—四次冷轧—四次时效。
进一步的，所述反复单道次大变形量冷轧和时效处理的工艺为一次冷轧—一次时效—二次冷轧—二次时效—三次冷轧—三次时效—四次冷轧—四次时效—五次冷轧—五次时效。
进一步的，所述一次冷轧的道次变形量为90％～99％，所述二次冷轧、所述三次冷轧、所述四次冷轧或所述五次冷轧的道次变形量为60％～90％。
进一步的，所述一次时效的时效温度为400～450℃、时效时间为30～120min，所述二次时效、所述三次时效、所述四次时效或所述五次时效的时效温度为350～450℃、时效时间为1～60min。
进一步的，所述时效处理在氮气或惰性气体氛围中进行。
本发明的主要优点在于：
1.本发明提出的控温铸型连铸、反复单道次大变形量冷轧和时效处理相结合的铜合金带材制备加工工艺，与传统工艺相比，取消了均匀化退火、热轧、固溶和铣面等工序，能极大地提高了铜合金材料的利用率和成材率，降低了能耗，缩短了工艺流程。
2.采用本发明提出的控温铸型连铸、反复单道次大变形量冷轧和时效处理相结合的铜合金带材制备加工工艺，铜合金带材经过多次单道次大变形量冷轧和时效处理后，一方面既可在一次冷轧和其他几次冷轧的单道次大变形量下极大地破碎铸态和时效态下已析出的析出相，又可进一步提供更大的析出形核驱动力促进析出新的析出相，使得析出相经历反复破碎和不断析出过程，最终可充分析出大量细小、弥散、多尺度混合均匀分布的析出相；另一方面，在每次时效处理之前不进行固溶处理，避免了已析出相再次被溶入基体，可以解决析出相减少和合金元素过多固溶进基体等问题，有助于显著提高铜合金带材的力学性能和导电性能。
3.采用本发明提出的控温铸型连铸、反复单道次大变形量冷轧和时效处理相结合的铜合金带材制备加工工艺，取消了传统的均匀化退火、热轧和固溶等工序，避免了再结晶的发生，使得连铸的铜合金带坯表面质量优异、内部组织致密、具有沿连铸方向取向度高的柱状晶组织，可直接进行反复单道次大变形量冷轧和时效处理，最终在铜合金带材中获得具有沿长度方向取向度高的连续纤维条带状微观组织，进一步提升铜合金带材的力学性能和导电性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1示出根据本发明的高强高导铜合金带材的制备加工方法流程图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进行具体描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，本发明的保护范围并不受这些实施例的限制，该领域的熟练技术人员可以根据上述本发明的内容作出一些非本质的改进和调整。
本发明提供一种高强高导铜合金带材的制备加工方法，其工艺方案如下：
采用不同于传统冷型铸造的控温铸型连铸技术生产表面质量优异、组织致密、具有沿连铸方向取向度高的柱状晶组织的铜合金带坯，取消传统的均匀化退火和固溶处理工序，直接进行反复单道次大变形量冷轧和时效处理。反复单道次大变形量冷轧和时效处理是指对铜合金实施单道次大变形量冷轧(一次冷轧的道次变形量不低于90％、其他几次冷轧的道次变形量不低于60％)后进行时效处理，并且连续循环进行多次(2～5次)，即单道次大变形量冷轧—时效—单道次大变形量冷轧—时效—……(如图1所示)。采用反复单道次大变形量冷轧和时效处理工艺不仅可极大地破碎铸态和时效态下已析出的析出相，而且可获得更大的时效析出形核驱动力，进一步大量析出新的析出相，避免了传统工艺中开展单道次小变形量冷轧或连续开展多次单道次小变形量冷轧后再进行时效处理时存在的析出形核驱动力较弱等问题；同时，在每次时效处理之前不进行固溶处理，避免了已析出相再次被溶入基体，可以解决析出相减少和合金元素过多固溶进基体等问题，使得铜合金带材在制备加工过程中能充分析出数量多、细小、弥散和多尺度混合均匀分布的析出相，合金元素在基体中的固溶度低，且具有沿长度方向的连续纤维条带状组织，最终获得力学性能和导电性能优异的高质量高性能铜合金带材。
实施例1：宽度100mm、厚度0.08mm的C70250铜合金带材制备。
采用下引式热型连铸技术制备表面光亮、组织致密、具有沿连铸方向的连续柱状晶组织、宽度100mm、厚度8mm的C70250铜合金带坯；在室温下对铜合金带坯直接进行道次变形量为97.5％的一次冷轧；将一次冷轧铜合金带材进行一次时效处理，时效温度为450℃、时效时间为30min，保护气体为氩气；将一次时效铜合金带材在室温下进行道次变形量为60％的二次冷轧，获得宽度100mm、厚度0.08mm的C70250铜合金带材；随后对二次冷轧铜合金带材进行二次时效处理，时效温度为400℃、时效时间为60min，保护气体为氩气。所获得的C70250铜合金带材含有大量弥散、多尺度混合均匀分布、尺寸2～5nm和10～20nm的高密度析出相，合金元素在基体中的固溶度低，且具有沿长度方向的连续纤维条带状组织，室温抗拉强度为879MPa，导电率为48.9％IACS。
实施例2：宽度40mm、厚度0.16mm的KFC铜合金带材制备。
采用上引式温型连铸技术制备表面光滑、组织致密、具有沿连铸方向取向度高的柱状晶组织、宽度40mm、厚度4mm的KFC铜合金带坯；在室温下对铜合金带坯直接进行道次变形量为90％的一次冷轧；将一次冷轧铜合金带材进行一次时效处理，时效温度为470℃、时效时间为50min，保护气体为氩气；将一次时效铜合金带材在室温下进行道次变形量为60％的二次冷轧，获得宽度40mm、厚度0.16mm的KFC铜合金带材；随后对二次冷轧铜合金带材进行二次时效处理，时效温度为400℃、时效时间为10min，保护气体为氩气。所获得的KFC铜合金带材含有大量弥散、多尺度混合均匀分布、尺寸3～6nm和11～24nm的高密度析出相，合金元素在基体中的固溶度低，且具有沿长度方向的连续纤维条带状组织，室温抗拉强度为601MPa，导电率为92.1％IACS。
实施例3：宽度80mm、厚度0.1mm的C18150铜合金带材制备。
采用水平式温型连铸技术制备表面光滑、组织致密、具有沿连铸方向取向度高的柱状晶组织、宽度80mm、厚度8mm的C18150铜合金带坯；在室温下对铜合金带坯直接进行道次变形量为90％的一次冷轧；将一次冷轧铜合金带材进行一次时效处理，时效温度为460℃、时效时间为40min，保护气体为氩气；将一次时效铜合金带材在室温下进行道次变形量为87.5％的二次冷轧，获得宽度80mm、厚度0.1mm的C18150铜合金带材；随后对二次冷轧铜合金带材进行二次时效处理，时效温度为420℃、时效时间为20min，保护气体为氩气。所获得的C18150铜合金带材含有大量弥散、多尺度混合均匀分布、尺寸3～7nm和20～25nm的高密度析出相，合金元素在基体中的固溶度低，且具有沿长度方向的连续纤维条带状组织，室温抗拉强度为700MPa，导电率为83.2％IACS。
实施例4：宽度25mm、厚度0.24mm的C70350铜合金带材制备。
采用下引式两相区连铸技术制备表面光滑、组织致密、具有沿连铸方向取向度高的柱状晶组织、宽度25mm、厚度16mm的C70350铜合金带坯；在室温下对铜合金带坯直接进行道次变形量为95％的一次冷轧；将一次冷轧铜合金带材进行一次时效处理，时效温度为400℃、时效时间为45min，保护气体为氩气；将一次时效铜合金带材在室温下进行道次变形量为70％的二次冷轧，获得宽度25mm、厚度0.24mm的C70350铜合金带材；随后对二次冷轧铜合金带材进行二次时效处理，时效温度为400℃、时效时间为20min，保护气体为氩气。所获得的C70350铜合金带材含有大量弥散、多尺度混合均匀分布、尺寸2～6nm和15～22nm的高密度析出相，合金元素在基体中的固溶度低，且具有沿长度方向的连续纤维条带状组织，室温抗拉强度为890MPa，导电率为48.3％IACS。
实施例5：宽度100mm、厚度0.2mm的KFC铜合金带材制备。
采用水平式温型连铸技术制备表面光滑、组织致密、具有沿连铸方向取向度高的柱状晶组织、宽度100mm、厚度16mm的KFC铜合金带坯；在室温下对铜合金带坯直接进行道次变形量为95％的一次冷轧；将一次冷轧铜合金带材进行一次时效处理，时效温度为420℃、时效时间为50min，保护气体为氩气；将一次时效铜合金带材在室温下进行道次变形量为75％的二次冷轧，获得宽度100mm、厚度0.2mm的KFC铜合金带材；随后对二次冷轧铜合金带材进行二次时效处理，时效温度为400℃、时效时间为10min，保护气体为氩气。所获得的KFC铜合金带材含有大量弥散、多尺度混合均匀分布、尺寸4～9nm和15～25nm的高密度析出相，合金元素在基体中的固溶度低，且具有沿长度方向的连续纤维条带状组织，室温抗拉强度为620MPa，导电率为93.2％IACS。
下面针对以上实施例1-3分别提供以下对比例1-3。
对比例1：宽度100mm、厚度0.1mm的C70250铜合金带材制备。
采用下引式冷型连铸技术制备宽度100mm、厚度50mm的C70250铜合金带坯；将该铜合金带坯进行均匀化退火，退火温度为980℃，退火时间为3h，保护气体为氩气；将该带坯加热至900℃保温1h进行热轧，热轧压下量为80％；将热轧板坯进行固溶处理，固溶处理温度为950℃，时间为4h，保护气体为氩气；将固溶处理的板坯进行酸洗，然后进行多道次变形量为20％的小变形量冷轧，获得宽度100mm、厚度0.1mm的C70250铜合金带材；将该冷轧铜合金带材进行时效处理，时效温度为420℃、时效时间为3h，保护气体为氩气。所获得的C70250铜合金带材含有大量尺寸5～150nm的不均匀分布的析出相，且具有取向杂乱的等轴晶组织，室温抗拉强度为720MPa，导电率为45.2％IACS。
对比例2：宽度80mm、厚度20mm的KFC铜合金带材制备。
采用上引式冷型连铸技术制备直径20mm的KFC铜合金杆坯；将该铜合金杆坯进行铣面，然后进行连续挤压，获得宽度80mm、厚度40mm的KFC铜合金带材；将该铜合金带材进行多次道次变形量为10％的小变形量冷轧，获得宽度80mm、厚度20mm的KFC铜合金带材；将该冷轧铜合金带材进行时效处理，时效温度为420℃、时效时间为3h，保护气体为氩气。所获得的KFC铜合金带材含有大量尺寸12～140nm的不均匀分布的析出相，且具有取向杂乱的等轴晶组织，室温抗拉强度为580MPa，导电率为87.2％IACS。
对比例3：宽度100mm、厚度9mm的C18150铜合金带材制备。
采用水平式冷型连铸技术制备宽度100mm、厚度18mm的C18150铜合金带坯；将该铜合金带坯进行固溶处理，固溶处理温度为980℃，时间为4h，保护气体为氩气；将固溶处理的板坯进行铣面，然后进行多次道次变形量为30％的小变形量冷轧，获得宽度100mm、厚度9mm的C18150铜合金带材；将该冷轧铜合金带材进行时效处理，时效温度为400℃、时效时间为3h，保护气体为氩气。所获得C18150铜合金带材含有大量尺寸10～160nm的析出相，且具有取向杂乱的等轴晶组织，室温抗拉强度为650MPa，导电率为74.2％IACS。
表1
| 合金牌号 | 抗拉强度(MPa) | 导电率(％IACS) | |
| 实施例1 | C70250 | 879 | 48.9 |
| 实施例2 | KFC | 601 | 92.1 |
| 实施例3 | C18150 | 700 | 83.2 |
| 对比例1 | C70250 | 720 | 45.2 |
| 对比例2 | KFC | 580 | 87.2 |
| 对比例3 | C18150 | 650 | 74.2 |
由表1可见，本发明实施例采用的控温铸型连铸、反复单道次大变形量冷轧和时效处理相结合的铜合金带材制备加工工艺，与传统工艺相比，虽然取消了均匀化退火、热轧、固溶和铣面等工序，却显著提高了铜合金带材的力学性能和导电性能，这属于金属材料制备加工技术领域具有重要意义的创新性改进。
上述本发明实施例序号仅仅为了描述，不代表实施例的优劣。上面结合附图对本发明的实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可做出很多形式，这些均属于本发明的保护之内。
Claims (10)
1.一种高强高导铜合金带材的制备加工方法，其特征在于，工艺方案如下：
采用控温铸型连铸技术生产表面质量优异、组织致密、具有沿连铸方向取向度高的柱状晶组织的铜合金带坯，取消均匀化退火和固溶处理工序，直接进行反复单道次大变形量冷轧和时效处理，获得含有大量细小、弥散和多尺度混合均匀分布的析出相，合金元素在基体中的固溶度低，且具有沿长度方向的连续纤维条带状组织，力学性能和导电性能优异的高质量高性能铜合金带材。
2.根据权利要求1所述的制备加工方法，其特征在于，所述铜合金是Cu-Fe-P合金、Cu-Ni-Si合金或Cu-Cr-Zr合金中的任何一种。
3.根据权利要求1所述的制备加工方法，其特征在于，所述控温铸型连铸技术是热型连铸技术、两相区连铸技术、温型连铸技术或梯温铸型连铸技术中的任何一种，结构采用下引式、上引式、水平式或弧形式中的任何一种。
4.根据权利要求1所述的制备加工方法，其特征在于，所述反复单道次大变形量冷轧和时效处理的工艺为一次冷轧—一次时效—二次冷轧—二次时效。
5.根据权利要求1所述的制备加工方法，其特征在于，所述反复单道次大变形量冷轧和时效处理的工艺为一次冷轧—一次时效—二次冷轧—二次时效—三次冷轧—三次时效。
6.根据权利要求1所述的制备加工方法，其特征在于，所述反复单道次大变形量冷轧和时效处理的工艺为一次冷轧—一次时效—二次冷轧—二次时效—三次冷轧—三次时效—四次冷轧—四次时效。
7.根据权利要求1所述的制备加工方法，其特征在于，所述反复单道次大变形量冷轧和时效处理的工艺为一次冷轧—一次时效—二次冷轧—二次时效—三次冷轧—三次时效—四次冷轧—四次时效—五次冷轧—五次时效。
8.根据权利要求4至7中任一项所述的制备加工方法，其特征在于，所述一次冷轧的道次变形量为90％～99％，所述二次冷轧、所述三次冷轧、所述四次冷轧或所述五次冷轧的道次变形量为60％～90％。
9.根据权利要求4至7中任一项所述的制备加工方法，其特征在于，所述一次时效的时效温度为400～450℃、时效时间为30～120min，所述二次时效、所述三次时效、所述四次时效或所述五次时效的时效温度为350～450℃、时效时间为1～60min。
10.根据权利要求4至7中任一项所述的制备加工方法，其特征在于，所述时效处理在氮气或惰性气体氛围中进行。
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