CN110721730A - 一种用于废气净化催化剂的铂化合物合成方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种用于废气净化催化剂的铂化合物合成方法，使用H2PtCl6作为原料，通过碱液反应水解生成氢氧化铂沉淀，氢氧化铂使用硝酸铵配位后获得中间产物，再进一步与氨水配位后最终生成硝酸铵铂。本发明还提出了用上述制备方法制得的硝酸铵铂的应用。本发明工艺较简单，过程基本无损耗，产率高，制备后的催化剂铂晶粒细，达到纳米级别，分散度高，具有优异的催化性能及抗老化能力，有效提高催化剂寿命。
Description
技术领域
本发明涉及贵金属催化剂领域，具体而言，涉及一种用于废气净化催化剂的铂化合物合成方法及应用。
背景技术
随着机动车数量的飞速增长，机动车尾气排放污染也日趋加大。据统计，每千辆机动车每天排出一氧化碳约3000kg，碳氢化合物200～400kg，氮氧化合物50～150kg。在我国大中型城市，机动车尾气排放已成为主要的大气污染源。机动车尾气最主要的污染物：一氧化碳(CO)、碳氢化合物(HC)、氮氧化合物(NOx)、二氧化硫(SO2)、颗粒物(PM-10)和铅(Pb)等对人体健康和生态环境会造成极大的危害。因此，在大力发展机动车工业，推动社会经济发展的同时，加大机动车排放污染物的控制力度，有效保护环境是非常必要的。
中国于2001年开始引用欧洲排放法规体系，实施相当于欧Ⅰ标准的GB18352.1-2001国家第一阶段排放标准(简称“国Ⅰ”)，不断提升排放标准，从2001年至2018先后实施国Ⅰ至国Ⅴ排放标准，将于2020年实施目前世界上最先进最严格的国六排放标准；而最终目标是实现污染物的零排放。
机动车排气净化催化剂是控制及降低机动车排放达标的关键部件，根据车辆燃料及工作原理不同，主要有三效催化剂TWC、氧化型催化剂DOC、天然气转化催化剂GOC、选择性催化还原催化剂SCR、汽油机排气颗粒捕集及净化催化剂CGPF、柴油机颗粒物捕集及净化催化剂CDPF、四效催化剂FWC、贫燃催化剂LNC等等。
除SCR外，其余催化剂的核心活性成分都是贵金属铂、钯、铑。贵金属具有卓越的催化转化活性及抗老化能力，其价格昂贵，虽然学界已多年投入大量人力物力开展贵金属替代研究，但一直未能被其它材料取代。
贵金属的应用技术成为排气净化催化剂最关键最核心的技术，但是目前贵金属在催化剂上的分散度，贵金属粒晶细度不佳，贵金属单晶活性较低，导致催化剂性能低，贵金属用量大，制约了它的实际应用。
发明内容
本发明提出了一种用于废气净化催化剂的铂化合物合成方法，解决了现有的贵金属铂在催化剂上通常形成大颗粒晶体，催化效率较低，抗老化能力较弱的问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种用于废气净化催化剂的铂化合物合成方法，包括以下步骤：
S1)往H2PtCl6溶液中加水稀释，保持搅拌，加入碱溶液，生成沉淀，然后过滤、洗涤，得到多水合氢氧化铂固体；
S2)将步骤S1)得到的多水合氢氧化铂固体放置在烘箱中，烘干，得到一水合氢氧化铂固体；
S3)将步骤S2)得到的一水合氢氧化铂固体加入到使用硝酸酸化后的硝酸铵溶液中，水浴加热，保持搅拌，一水合氢氧化铂固体逐渐溶解，生成硝酸铂－硝酸铵铂复位配合物；
S4)往步骤S3)得到的硝酸铂－硝酸铵铂复位配合物中加入氨水，即可得到硝酸铵铂溶液。
优选的，步骤S1)中所述H2PtCl6溶液质量浓度为0.5％～35％，所述碱溶液的质量浓度为1％～30％，所述H2PtCl6溶液与碱溶液的质量比为1:(0.3～1)。
优选的，步骤S1)中得到的所述多水合氢氧化铂固体化学式为Pt(OH)2·nH2O，其中n为1～12的整数。
优选的，步骤S2)中所述烘箱内烘干的条件为：温度为60～150℃，压力为0.2～1.2MPa，相对湿度为10％～85％，烘干时间为0.5～12小时。
优选的，步骤S3)中所述硝酸铵溶液质量浓度为0.5％～30％，所述一水合氢氧化铂固体与所述硝酸铵溶液的质量比为1：(1～50)。
优选的，步骤S3)中水浴加热的温度为35～90℃。
优选的，步骤S4)中所述氨水的质量浓度为2％～20％。
优选的，步骤S1)中所述碱溶液为氢氧化钾、氢氧化钡、氢氧化锶、氢氧化锂或氢氧化铷中的任一种或多种。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：该方法工艺较简单，过程基本无损耗，产率高，制备后的催化剂铂晶粒细，达到纳米级别，分散度高，具有优异的催化性能及抗老化能力，有效提高催化剂寿命。
附图说明
图1为应用实施例合成的铂铑催化剂中铂晶粒的透射电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明，但本发明的实施方式不限于此。对于未特别注明的工艺参数，可参照常规技术进行。
本发明提供了一种用于废气净化催化剂的铂化合物合成方法：
实施例1
称取含H2PtCl6 20％的溶液10克，加水40克稀释，保持搅拌，加入20％氢氧化钾溶液8.5克，生成浅黄色沉淀，过滤，使用20℃去离子水洗去钾离子及氯离子，得到多水合氢氧化铂，其化学式为Pt(OH)2·nH2O(Ⅱ)，其中n为1～12的整数；将多水合氢氧化铂放置在专用烘箱，在0.8MPa，120℃，相对湿度65％条件下，烘干2小时，得到淡黄色一水合氢氧化铂固体1.32克，将该一水合氢氧化铂加入到15克使用硝酸酸化的1％浓度硝酸铵溶液中，水浴加热至50℃，保持搅拌，一水合氢氧化铂逐渐溶解，生成橙红色硝酸铂－硝酸铵铂复位配合物溶液，其化学式为NH4-Pt-(NO3)6-Pt-NH4，硝酸铂－硝酸铵铂复位配合物溶液中加入质量浓度为5％氨水3.6克，搅拌2小时，得到硝酸铵铂溶液，其化学式为(NH3)4Pt(NO3)2；取样分析，硝酸铵铂溶液含铂0.93克，硝酸铵铂的产率为97.2％。
实施例2
称取含H2PtCl6 0.5％的溶液30克，加水40克稀释，保持搅拌，加入1％氢氧化钾溶液24克，生成浅黄色沉淀，过滤，使用20℃去离子水洗去钾离子及氯离子，得到多水合氢氧化铂；将多水合氢氧化铂放置在专用烘箱，在0.2MPa，60℃，相对湿度10％条件下，烘干0.5小时，得到淡黄色一水合氢氧化铂固体0.187克；将该一水合氢氧化铂加入到9.35克使用硝酸酸化的0.5％浓度硝酸铵溶液中，水浴加热至35℃，保持搅拌，生成橙红色硝酸铂－硝酸铵铂复位配合物溶液，在硝酸铂－硝酸铵铂复位配合物溶液中加入质量浓度为3％氨水40克，搅拌2小时，得到硝酸铵铂溶液；取样分析，硝酸铵铂的产率为97.2％。
实施例3
称取含H2PtCl6 35％的溶液40克，加水120克稀释，保持搅拌，加入30％氢氧化钾溶液35克，生成浅黄色沉淀，过滤，使用20℃去离子水洗去钾离子及氯离子，得到多水合氢氧化铂；将多水合氢氧化铂放置在专用烘箱，在1.2MPa，150℃，相对湿度85％条件下，烘干12小时，得到淡黄色一水合氢氧化铂固体8.2克；将该一水合氢氧化铂加入到40克使用硝酸酸化的30％浓度硝酸铵溶液中，水浴加热至90℃，保持搅拌，生成橙红色硝酸铂－硝酸铵铂复位配合物溶液，在硝酸铂－硝酸铵铂复位配合物溶液中加入质量浓度为20％氨水6克，搅拌2小时，得到硝酸铵铂溶液；取样分析，硝酸铵铂的产率为90.58％。
实施例4
称取含H2PtCl6 20％的溶液10克，加水40克稀释，保持搅拌，加入5％氢氧化钡溶液8.5克，生成浅黄色沉淀，过滤，使用20℃去离子水洗去钡离子及氯离子，得到多水合氢氧化铂；将多水合氢氧化铂放置在专用烘箱，在0.8MPa，120℃，相对湿度65％条件下，烘干2小时，得到淡黄色一水合氢氧化铂固体1克；将该一水合氢氧化铂加入到15克使用硝酸酸化的1％浓度硝酸铵溶液中，水浴加热至50℃，保持搅拌，生成橙红色硝酸铂－硝酸铵铂复位配合物溶液，在硝酸铂－硝酸铵铂复位配合物溶液中加入质量浓度为5％氨水4克，搅拌2小时，得到硝酸铵铂溶液；取样分析，硝酸铵铂的产率为16.81％。
实施例5
称取含H2PtCl6 20％的溶液10克，加水40克稀释，保持搅拌，加入20％氢氧化锶溶液8.5克，生成浅黄色沉淀，过滤，使用20℃去离子水洗去锶离子及氯离子，得到多水合氢氧化铂；将多水合氢氧化铂放置在专用烘箱，在0.8MPa，120℃，相对湿度65％条件下，烘干2小时，得到淡黄色一水合氢氧化铂固体1.22克；将该一水合氢氧化铂加入到15克使用硝酸酸化的1％浓度硝酸铵溶液中，水浴加热至50℃，保持搅拌，生成橙红色硝酸铂－硝酸铵铂复位配合物溶液，在硝酸铂－硝酸铵铂复位配合物溶液中加入质量浓度为5％氨水4克，搅拌2小时，得到硝酸铵铂溶液；取样分析，硝酸铵铂的产率为94.7％。
实施例6
称取含H2PtCl6 20％的溶液10克，加水40克稀释，保持搅拌，加入12.8％氢氧化锂溶液8.5克，生成浅黄色沉淀，过滤，使用20℃去离子水洗去锂离子及氯离子，得到多水合氢氧化铂；将多水合氢氧化铂放置在专用烘箱，在0.8MPa，120℃，相对湿度65％条件下，烘干2小时，得到淡黄色一水合氢氧化铂固体2克；将该一水合氢氧化铂加入到15克使用硝酸酸化的1％浓度硝酸铵溶液中，水浴加热至50℃，保持搅拌，生成橙红色硝酸铂－硝酸铵铂复位配合物溶液，在硝酸铂－硝酸铵铂复位配合物溶液中加入质量浓度为5％氨水4克，搅拌2小时，得到硝酸铵铂溶液；取样分析，硝酸铵铂的产率为73.68％。
实施例7
称取含H2PtCl6 20％的溶液10克，加水40克稀释，保持搅拌，加入20％氢氧化铷溶液8.5克，生成浅黄色沉淀，过滤，使用20℃去离子水洗去铷离子及氯离子，得到多水合氢氧化铂；将多水合氢氧化铂放置在专用烘箱，在0.8MPa，120℃，相对湿度65％条件下，烘干2小时，得到淡黄色一水合氢氧化铂固体0.72克；将该一水合氢氧化铂加入到15克使用硝酸酸化的1％浓度硝酸铵溶液中，水浴加热至50℃，保持搅拌，生成橙红色硝酸铂－硝酸铵铂复位配合物溶液，在硝酸铂－硝酸铵铂复位配合物溶液中加入质量浓度为5％氨水4克，搅拌2小时，得到硝酸铵铂溶液；取样分析，硝酸铵铂的产率为56.2％。
实施例8
称取含H2PtCl6 20％的溶液50克，加水100克稀释，保持搅拌，加入20％氢氧化钾溶液15克，生成浅黄色沉淀，过滤，使用20℃去离子水洗去钾离子及氯离子，得到多水合氢氧化铂；将多水合氢氧化铂放置在专用烘箱，在0.6MPa，80℃，相对湿度85％条件下，烘干3小时，得到淡黄色一水合氢氧化铂固体2.34克；将该一水合氢氧化铂加入到2.34克使用硝酸酸化的1％浓度硝酸铵溶液中，水浴加热至60℃，保持搅拌，生成橙红色硝酸铂－硝酸铵铂复位配合物溶液，在硝酸铂－硝酸铵铂复位配合物溶液中加入质量浓度为2％氨水15克，搅拌2小时，得到硝酸铵铂溶液；取样分析，硝酸铵铂的产率为24.11％。
实施例9
称取含H2PtCl6 20％的溶液50克，加水100克稀释，保持搅拌，加入20％氢氧化钾溶液35克，生成浅黄色沉淀，过滤，使用20℃去离子水洗去钾离子及氯离子，得到多水合氢氧化铂；将多水合氢氧化铂放置在专用烘箱，在0.6MPa，80℃，相对湿度85％条件下，烘干3小时，得到淡黄色一水合氢氧化铂固体5.46克；将该一水合氢氧化铂加入到30克使用硝酸酸化的5％浓度硝酸铵溶液中，水浴加热至80℃，保持搅拌，生成橙红色硝酸铂－硝酸铵铂复位配合物溶液，在硝酸铂－硝酸铵铂复位配合物溶液中加入质量浓度为2％氨水15克，搅拌2小时，得到硝酸铵铂溶液；取样分析，硝酸铵铂的产率为84.54％。
实施例10
称取含H2PtCl6 20％的溶液50克，加水100克稀释，保持搅拌，加入18％氢氧化钾溶液50克，生成浅黄色沉淀，过滤，使用20℃去离子水洗去钾离子及氯离子，得到多水合氢氧化铂；将多水合氢氧化铂放置在专用烘箱，在0.6MPa，80℃，相对湿度85％条件下，烘干3小时，得到淡黄色一水合氢氧化铂固体7克；将该一水合氢氧化铂加入到30克使用硝酸酸化的1％浓度硝酸铵溶液中，水浴加热至80℃，保持搅拌，生成橙红色硝酸铂－硝酸铵铂复位配合物溶液，在硝酸铂－硝酸铵铂复位配合物溶液中加入质量浓度为2％氨水15克，搅拌2小时，得到硝酸铵铂溶液；取样分析，硝酸铵铂的产率为34.8％。
应用实施例
本发明还提供了采用上述硝酸铵铂制备铂铑催化剂的应用，包括以下步骤：
称取伽玛氧化铝80克，稀土储氧材料20克，加入200克水中，搅拌，加入实施例1里合成的硝酸铵铂溶液0.45克，加入硝酸铑0.05克，搅拌2小时，150℃烘干，650℃煅烧制成铂铑催化剂。图1为应用实施例合成的铂铑催化剂中铂晶粒的透射电镜图，由图中可以看出，铂晶粒的直径小于10纳米，达到纳米级别。
需要说明的是，上述各实施例中试剂的百分比浓度均为质量浓度。
本发明的技术范围不仅仅局限于上述说明中的内容，本领域技术人员可以在不脱离本发明技术思想的前提下，对上述实施例进行多种变形和修改，而这些变形和修改均应当属于本发明的保护范围内。
Claims (9)
1.一种用于废气净化催化剂的铂化合物合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1)往H2PtCl6溶液中加水稀释，保持搅拌，加入碱溶液，生成沉淀，然后过滤、洗涤，得到多水合氢氧化铂固体；
S2)将步骤S1)得到的多水合氢氧化铂固体放置在烘箱中，烘干，得到一水合氢氧化铂固体；
S3)将步骤S2)得到的一水合氢氧化铂固体加入到使用硝酸酸化后的硝酸铵溶液中，水浴加热，保持搅拌，一水合氢氧化铂固体逐渐溶解，生成硝酸铂－硝酸铵铂复位配合物溶液；
S4)往步骤S3)得到的硝酸铂－硝酸铵铂复位配合物溶液中加入氨水，搅拌，即可得到硝酸铵铂溶液。
2.根据权利要求1所述的铂化合物合成方法，其特征在于，步骤S1)中所述H2PtCl6溶液质量浓度为0.5％～35％，所述碱溶液的质量浓度为1％～30％，所述H2PtCl6溶液与碱溶液的质量比为1:(0.3～1)。
3.根据权利要求1所述的铂化合物合成方法，其特征在于，步骤S1)中得到的所述多水合氢氧化铂固体化学式为Pt(OH)2·nH2O，其中n为1～12的整数。
4.根据权利要求1所述的铂化合物合成方法，其特征在于，步骤S2)中所述烘箱内烘干的条件为：温度为60～150℃，压力为0.2～1.2MPa，相对湿度为10％～85％，烘干时间为0.5～12小时。
5.根据权利要求1所述的铂化合物合成方法，其特征在于，步骤S3)中所述硝酸铵溶液质量浓度为0.5％～30％，所述一水合氢氧化铂固体与所述硝酸铵溶液的质量比为1：(1～50)。
6.根据权利要求1所述的铂化合物合成方法，其特征在于，步骤S3)中水浴加热的温度为35～90℃。
7.根据权利要求1所述的铂化合物合成方法，其特征在于，步骤S4)中所述氨水的质量浓度为2％～20％。
8.根据权利要求1所述的铂化合物合成方法，其特征在于，步骤S1)中所述碱溶液为氢氧化钾、氢氧化钡、氢氧化锶、氢氧化锂或氢氧化铷中的任一种或多种。
9.一种权利要求1所述的铂化合物合成方法制得的硝酸铵铂的应用，其特征在于，所述硝酸铵铂用于制备铂催化剂。
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| CN101367557A (zh) * | 2008-09-25 | 2009-02-18 | 昆明贵金属研究所 | 一种合成硝酸四氨合铂(ii)的新方法 |
| CN103055912A (zh) * | 2011-10-18 | 2013-04-24 | 中国石油化工股份有限公司 | 固体超强酸双功能催化剂及其制备方法 |
| CN105967206A (zh) * | 2016-05-16 | 2016-09-28 | 云南大学 | 加压氰化制备四氰合铂(ii)酸钾三水合物的方法 |
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