CN110707322A - 一种天然石墨浆料的制备方法 - Google Patents

一种天然石墨浆料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种天然石墨浆料的制备方法，所述制备方法包括按照粒径范围将天然石墨粉料分离，然后根据不同的粒径范围进行不同的处理工艺，然后将处理后的天然石墨按照不同的方式制浆，混合，本发明的制备方法能够提高天然石墨浆料的分散度，以及浆料稳定性以及涂布得到的电极的性能。

Description

一种天然石墨浆料的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池生产技术领域，特别是涉及一种天然石墨浆料的制备方法。
背景技术
天然石墨有很多优点，它的成本低、结晶程度高，提纯、粉碎、分级技术成熟。但是天然石墨的缺点也较为明显，片层结构的天然石墨的颗粒形貌和粒径分布不均匀，单颗粒棱角较多，从而导致压实密度不高，并且石墨颗粒尖端容易与电解液发生反应，电解液中的有机溶剂的支链碳容易从尖端插入石墨层中，从而导致石墨负极的循环性变差；并且天然石墨的粒径分布不均匀，导致石墨负极的批次之间性能不稳定。
发明内容
在此基础上，本发明提供了一种天然石墨浆料的制备方法，所述制备方法包括按照粒径范围将天然石墨粉料分离，然后根据不同的粒径范围进行不同的处理工艺，然后将处理后的天然石墨按照不同的方式制浆，混合，本发明的制备方法能够提高天然石墨浆料的分散度，以及浆料稳定性以及涂布得到的电极的性能。
具体的方案如下：
一种天然石墨浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)按照粒径范围将天然石墨原料分离，将粒径分布在20-25微米之间的天然石墨作为第一材料，将粒径分布在17-20微米之间的天然石墨作为第二材料，将粒径分布在12-17微米之间的天然石墨作为第三材料，将粒径分布在12微米以下的天然石墨作为第四材料；
2)将第一材料高压过筛，所述筛孔尺寸为28-30微米，所述高压过筛包括，在筛网两侧施加气压差，从而使材料在气流的带动下高速通过筛网，所述气压差为8-10倍大气压；
3)将第二材料高压过筛，所述筛孔尺寸为22-24微米，所述高压过筛包括，在筛网两侧施加气压差，从而使材料在气流的带动下高速通过筛网，所述气压差为8-10倍大气压；
4)将第三材料高压过筛，所述筛孔尺寸为18-20微米，所述高压过筛包括，在筛网两侧施加气压差，从而使材料在气流的带动下高速通过筛网，所述气压差为8-10倍大气压；
5)将第四材料高压过筛，所述筛孔尺寸为13-14微米，所述高压过筛包括，在筛网两侧施加气压差，从而使材料在气流的带动下高速通过筛网，所述气压差为8-10倍大气压；
6)保持温度为5-10摄氏度，向搅拌釜中加入溶剂，然后依次加入分散剂，粘结剂和步骤2得到的第一材料，其中质量比，第一材料：分散剂：粘结剂＝100:2-3:8-10，搅拌均匀得到第一浆料；
7)保持温度为10-20摄氏度，向搅拌釜中加入溶剂，然后依次加入分散剂，粘结剂和步骤3得到的第二材料，其中质量比，第二材料：分散剂：粘结剂＝100:3-4:6-8，搅拌均匀得到第二浆料；
8)保持温度为15-25摄氏度，向搅拌釜中加入溶剂，然后依次加入分散剂，粘结剂和步骤4得到的第三材料，其中质量比，第三材料：分散剂：粘结剂＝100:4-5:4-6，搅拌均匀得到第三浆料；
9)保持温度为5-10摄氏度，向搅拌釜中加入溶剂，然后依次加入分散剂，导电剂和步骤5得到的第四材料，其中质量比，第四材料：分散剂：导电剂＝100:5-6:30-50，搅拌均匀得到第四浆料；
10)按照质量比15-25:50:15-25:10将第一浆料，第二浆料，第三浆料和第四浆料混合，搅拌均匀得到所述天然石墨浆料。
进一步的，所述步骤1中，将天然石墨材料依次通过网孔直径为25微米，20微米，17微米和12微米的筛网，从而得到不同粒径分布范围的天然石墨颗粒。
进一步的，所述溶剂为去离子水，分散剂为羧甲基纤维素，粘结剂为SBR，导电剂为科琴黑。
进一步的，所述步骤10中，先将第二浆料和第三浆料混合，然后再将第四浆料加入其中，混合后再加入第一浆料，然后混合均匀。
进一步的，所述天然石墨的D50为17-20μm。
进一步的，所述步骤9中的第四浆料中不包含粘结剂。
本发明具有如下有益效果：
1)、按照粒径范围将天然石墨原料分离，然后按照粒径分布范围配置浆料中的天然石墨重量比，从而稳定浆料的质量，避免由于天然石墨原料的不同影响浆料性能；
2)、将分离后的颗粒采用不同尺寸的筛网高速过筛，使颗粒在高速运动的过程中与筛网碰撞，从而规范颗粒的形貌，减少颗粒的棱角；按照尺寸分离后的材料能够更有针对性的设置筛网尺寸，从而对全部颗粒的形貌进行规范；
3)、筛网尺寸大于粒径最大的颗粒，保证颗粒不会堵塞筛网，影响颗粒运行速度，并且筛网尺寸还需要保证颗粒会与筛网发生碰撞；
4)、设置合适的气体压力差，从而控制气流速度，保证颗粒的高速运动；
5)、针对不同的颗粒尺寸范围，设置粘结剂，分散剂以及温度范围，从而控制浆料的粘度，能够避免小颗粒材料团聚以及大颗粒沉降。
6)小颗粒石墨和导电剂容易团聚，尤其在有粘结剂存在的情况下，在配置第四浆料时，仅使用分散剂调节浆料粘度，并且将小颗粒石墨和导电剂一同分散，分散后在与其他浆料混合。
具体实施方式
本发明下面将通过具体的实施例进行更详细的描述，但本发明的保护范围并不受限于这些实施例。其中，提供天然石墨的D50为18μm，高压过筛为在筛网两侧施加10倍大气压的气压差，其所产生的高速气流带动材料高速通过筛网。
实施例1
1)将天然石墨材料依次通过网孔直径为25微米，20微米，17微米和12微米的筛网，按照粒径范围将天然石墨原料分离，将粒径分布在20-25微米之间的天然石墨作为第一材料，将粒径分布在17-20微米之间的天然石墨作为第二材料，将粒径分布在12-17微米之间的天然石墨作为第三材料，将粒径分布在12微米以下的天然石墨作为第四材料；
2)将第一材料高压过筛，所述筛孔尺寸为28微米；
3)将第二材料高压过筛，所述筛孔尺寸为22微米；
4)将第三材料高压过筛，所述筛孔尺寸为18微米；
5)将第四材料高压过筛，所述筛孔尺寸为13微米；
6)保持温度为5摄氏度，向搅拌釜中加入去离子水，然后依次加入羧甲基纤维素，SBR和步骤2得到的第一材料，其中质量比，第一材料：羧甲基纤维素：SBR＝100:2:8，搅拌均匀得到第一浆料；
7)保持温度为10摄氏度，向搅拌釜中加入去离子水，然后依次加入羧甲基纤维素，SBR和步骤3得到的第二材料，其中质量比，第二材料：羧甲基纤维素：SBR＝100:3:6，搅拌均匀得到第二浆料；
8)保持温度为15摄氏度，向搅拌釜中加入去离子水，然后依次加入羧甲基纤维素，SBR和步骤4得到的第三材料，其中质量比，第三材料：羧甲基纤维素：SBR＝100:4:4，搅拌均匀得到第三浆料；
9)保持温度为5摄氏度，向搅拌釜中加入去离子水，然后依次加入羧甲基纤维素，科琴黑和步骤5得到的第四材料，其中质量比，第四材料：羧甲基纤维素：科琴黑＝100:5:30，搅拌均匀得到第四浆料；
10)按照质量比15:50:25:10将第一浆料，第二浆料，第三浆料和第四浆料混合，先将第二浆料和第三浆料混合均匀，然后再将第四浆料加入其中，混合均匀后再加入第一浆料，然后搅拌混合均匀得到所述天然石墨浆料。
实施例2
1)将天然石墨材料依次通过网孔直径为25微米，20微米，17微米和12微米的筛网，按照粒径范围将天然石墨原料分离，将粒径分布在20-25微米之间的天然石墨作为第一材料，将粒径分布在17-20微米之间的天然石墨作为第二材料，将粒径分布在12-17微米之间的天然石墨作为第三材料，将粒径分布在12微米以下的天然石墨作为第四材料；
2)将第一材料高压过筛，所述筛孔尺寸为30微米；
3)将第二材料高压过筛，所述筛孔尺寸为24微米；
4)将第三材料高压过筛，所述筛孔尺寸为20微米；
5)将第四材料高压过筛，所述筛孔尺寸为14微米；
6)保持温度为10摄氏度，向搅拌釜中加入去离子水，然后依次加入羧甲基纤维素，SBR和步骤2得到的第一材料，其中质量比，第一材料：羧甲基纤维素：SBR＝100:3:10，搅拌均匀得到第一浆料；
7)保持温度为20摄氏度，向搅拌釜中加入去离子水，然后依次加入羧甲基纤维素，SBR和步骤3得到的第二材料，其中质量比，第二材料：羧甲基纤维素：SBR＝100:4:8，搅拌均匀得到第二浆料；
8)保持温度为25摄氏度，向搅拌釜中加入去离子水，然后依次加入羧甲基纤维素，SBR和步骤4得到的第三材料，其中质量比，第三材料：羧甲基纤维素：SBR＝100:5:6，搅拌均匀得到第三浆料；
9)保持温度为10摄氏度，向搅拌釜中加入去离子水，然后依次加入羧甲基纤维素，科琴黑和步骤5得到的第四材料，其中质量比，第四材料：羧甲基纤维素：科琴黑＝100:6:50，搅拌均匀得到第四浆料；
10)按照质量比25:50:15:10将第一浆料，第二浆料，第三浆料和第四浆料混合，先将第二浆料和第三浆料混合均匀，然后再将第四浆料加入其中，混合均匀后再加入第一浆料，然后搅拌混合均匀得到所述天然石墨浆料。
实施例3
1)将天然石墨材料依次通过网孔直径为25微米，20微米，17微米和12微米的筛网，按照粒径范围将天然石墨原料分离，将粒径分布在20-25微米之间的天然石墨作为第一材料，将粒径分布在17-20微米之间的天然石墨作为第二材料，将粒径分布在12-17微米之间的天然石墨作为第三材料，将粒径分布在12微米以下的天然石墨作为第四材料；
2)将第一材料高压过筛，所述筛孔尺寸为29微米；
3)将第二材料高压过筛，所述筛孔尺寸为23微米；
4)将第三材料高压过筛，所述筛孔尺寸为19微米；
5)将第四材料高压过筛，所述筛孔尺寸为14微米；
6)保持温度为8摄氏度，向搅拌釜中加入去离子水，然后依次加入羧甲基纤维素，SBR和步骤2得到的第一材料，其中质量比，第一材料：羧甲基纤维素：SBR＝100:3:9，搅拌均匀得到第一浆料；
7)保持温度为15摄氏度，向搅拌釜中加入去离子水，然后依次加入羧甲基纤维素，SBR和步骤3得到的第二材料，其中质量比，第二材料：羧甲基纤维素：SBR＝100:4:7，搅拌均匀得到第二浆料；
8)保持温度为20摄氏度，向搅拌釜中加入去离子水，然后依次加入羧甲基纤维素，SBR和步骤4得到的第三材料，其中质量比，第三材料：羧甲基纤维素：SBR＝100:5:5，搅拌均匀得到第三浆料；
9)保持温度为8摄氏度，向搅拌釜中加入去离子水，然后依次加入羧甲基纤维素，科琴黑和步骤5得到的第四材料，其中质量比，第四材料：羧甲基纤维素：科琴黑＝100:6:40，搅拌均匀得到第四浆料；
10)按照质量比20:50:20:10将第一浆料，第二浆料，第三浆料和第四浆料混合，先将第二浆料和第三浆料混合均匀，然后再将第四浆料加入其中，混合均匀后再加入第一浆料，然后搅拌混合均匀得到所述天然石墨浆料。
对比例1
向真空搅拌釜中依次加入去离子水，羧甲基纤维素，科琴黑，SBR和原料天然石墨，抽真空搅拌，得到浆料；所述浆料中，天然石墨：羧甲基纤维素：SBR：科琴黑＝100:3:4:5，得到天然石墨浆料。
测试及结果
将实施例1-3和对比例1的浆料涂布在铜箔表面，干燥，热压，得到所述负极，其中活性层的厚度为80μm，与锂片对电极组成试验电池，电解质盐为1.0M的六氟磷酸锂，电解质溶液为DEC/EC/DMC＝1:2:1。将实施例1-3和对比例1的浆料在常温下放置12h，观察浆料的分层情况，对比例1中的浆料在放置12小时后，表层出现明显清液，而实施例1-3肉眼观察无明显变化。在1C下循环100次和300次的容量保持率见表2可见，本实施例的负极的稳定性和循环保持性能高于对比例1。
表1
Figure BDA0002239223460000091
表2
100(％) 300(％)
实施例1 99.1 98.0
实施例2 99.4 98.3
实施例3 99.5 98.2
对比例1 98.3 96.6
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但是应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。

Claims (7)

1.一种天然石墨浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)按照粒径范围将天然石墨原料分离，将粒径分布在20-25微米之间的天然石墨作为第一材料，将粒径分布在17-20微米之间的天然石墨作为第二材料，将粒径分布在12-17微米之间的天然石墨作为第三材料，将粒径分布在12微米以下的天然石墨作为第四材料；
2)将第一材料高压过筛，所述筛孔尺寸为28-30微米，所述高压过筛包括，在筛网两侧施加气压差，从而使材料在气流的带动下高速通过筛网，所述气压差为8-10倍大气压；
3)将第二材料高压过筛，所述筛孔尺寸为22-24微米，所述高压过筛包括，在筛网两侧施加气压差，从而使材料在气流的带动下高速通过筛网，所述气压差为8-10倍大气压；
4)将第三材料高压过筛，所述筛孔尺寸为18-20微米，所述高压过筛包括，在筛网两侧施加气压差，从而使材料在气流的带动下高速通过筛网，所述气压差为8-10倍大气压；
5)将第四材料高压过筛，所述筛孔尺寸为13-14微米，所述高压过筛包括，在筛网两侧施加气压差，从而使材料在气流的带动下高速通过筛网，所述气压差为8-10倍大气压；
6)保持温度为5-10摄氏度，向搅拌釜中加入溶剂，然后依次加入分散剂，粘结剂和步骤2得到的第一材料，其中质量比，第一材料：分散剂：粘结剂＝100:2-3:8-10，搅拌均匀得到第一浆料；
7)保持温度为10-20摄氏度，向搅拌釜中加入溶剂，然后依次加入分散剂，粘结剂和步骤3得到的第二材料，其中质量比，第二材料：分散剂：粘结剂＝100:3-4:6-8，搅拌均匀得到第二浆料；
8)保持温度为15-25摄氏度，向搅拌釜中加入溶剂，然后依次加入分散剂，粘结剂和步骤4得到的第三材料，其中质量比，第三材料：分散剂：粘结剂＝100:4-5:4-6，搅拌均匀得到第三浆料；
9)保持温度为5-10摄氏度，向搅拌釜中加入溶剂，然后依次加入分散剂，导电剂和步骤5得到的第四材料，其中质量比，第四材料：分散剂：导电剂＝100:5-6:30-50，搅拌均匀得到第四浆料；
10)按照质量比15-25:50:15-25:10将第一浆料，第二浆料，第三浆料和第四浆料混合，搅拌均匀得到所述天然石墨浆料。
2.如上述权利要求1所述的方法，所述步骤1中，将天然石墨材料依次通过网孔直径为25微米，20微米，17微米和12微米的筛网，从而得到不同粒径分布范围的天然石墨颗粒。
3.如上述权利要求1-2所述的方法，所述溶剂为去离子水，分散剂为羧甲基纤维素，粘结剂为SBR，导电剂为科琴黑。
4.如上述权利要求1-3所述的方法，所述步骤10中，先将第二浆料和第三浆料混合，然后再将第四浆料加入其中，混合后再加入第一浆料，然后混合均匀。
5.如上述权利要求1-4所述的方法，所述天然石墨的D50为17-20μm。
6.如上述权利要求1-5所述的方法，步骤9中的第四浆料中不包含粘结剂。
7.一种天然石墨浆料，其特征在于通过权利要求1-6所述的方法制备得到。
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