CN110698339B - 一种高纯度对甲基苯甲酸的生产工艺 - Google Patents
一种高纯度对甲基苯甲酸的生产工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种高纯度对甲基苯甲酸的生产工艺，属于对甲基苯甲酸领域，现提出如下方案，其包括以下步骤，将30‑40份的对二甲苯放入化学反应器中，在10‑20份的催化剂的作用下与36‑48份的酸性高锰酸钾进行催化氧化反应生成对甲基苯甲酸产品和副产品对苯二甲酸；将化学反应器静置15‑35min，然后将60‑80份的乙醚放入化学反应器中，搅拌均匀，温度控制在20‑30℃，搅拌转速为50‑70r/min，得到混合液体A；固液分离，对混合液体A经过固液分离过滤装置，滤饼主要为对苯二甲酸、催化剂。本发明的对甲基苯甲酸的生产工艺可以生产高纯度的对甲基苯甲酸，并且操作较为简单，成本较低，适合推广使用。
Description
技术领域
本发明涉及对甲基苯甲酸技术领域，尤其涉及一种高纯度对甲基苯甲酸的生产工艺。
背景技术
对甲基苯甲酸为白色或浅黄色结晶粉末。熔点179-182℃。沸点274-275℃。易溶于甲醇、乙醚，难溶于热水，能随水蒸汽挥发；经氧化得酞酸，可作医药、感光材料、农药、有机颜料的中间体。主要用于制造止血芳酸、对甲腈、对甲苯甲酰氯、感光材料等。
经检索，专利号为CN200610097428.8提出对二甲苯生产对甲基苯甲酸的工艺，该发明的内容是：催化氧化反应，在化学反应器中，以对二甲苯为原料，在催化剂的作用下与空气中的氧气进行催化氧化反应生成对甲基苯甲酸产品以及副产物对甲基苯甲醛、对羧基苯甲醛和对苯二甲酸等，该发明生成的杂质多，去除较为繁琐，所以造成生产成本高，而且纯度一般在88-92％之间，不是很理想，为此，本发明提出一种高纯度对甲基苯甲酸的生产工艺。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种高纯度对甲基苯甲酸的生产工艺。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种高纯度对甲基苯甲酸的生产工艺，包括以下步骤，
S1，准备以下摩尔份数的原料：对二甲苯30-40份、酸性高锰酸钾36-48份、催化剂10-20份、乙醚60-80份；
S2，将30-40份的对二甲苯放入化学反应器中，在10-20份的催化剂的作用下与36-48份的酸性高锰酸钾进行催化氧化反应生成对甲基苯甲酸产品和副产品对苯二甲酸；
S3，将化学反应器静置15-35min，然后将60-80份的乙醚放入化学反应器中，搅拌均匀，温度控制在20-30℃，搅拌转速为50-70r/min，得到混合液体A；
S4，第一次固液分离，对混合液体A经过固液分离过滤装置，滤饼主要为对苯二甲酸、催化剂；滤液主要为对甲基苯甲酸产品以及未反应原料对二甲苯、乙醚、锰离子组分；
S5，蒸馏脱乙醚，在真空蒸馏脱乙醚装置中，对乙醚真空蒸发，脱除反应物料中乙醚，蒸发的气体经过冷却回收乙醚，得到脱乙醚后的混合物质B；
S6，第二次固液分离，对混合物质B经过固液分离过滤装置，滤饼为对甲基苯甲酸产品，滤液为锰离子组分；
S7，真空精馏，在回流条件下，在对甲基苯甲酸产品精馏塔中，塔顶经过除杂分离后得精制对甲基苯甲酸；
S8，液相冷却结晶，经过精制的对甲基苯甲酸液相进入刮片式冷却结晶器中冷却结晶，得到颗粒均匀的对甲基苯甲酸结晶产品。
优选的，所述S2中，在加入酸性高锰酸钾时，采用边加入边搅拌，然后温度控制在40-60℃，搅拌转速为110-150r/min。
优选的，所述催化剂为镍基催化剂，镍的含量以氧化镍计占催化剂总质量的40-45％；所述催化剂的载体为SiO2-Al2O3复合氧化物，SiO2-Al2O3＝1∶2-4。
优选的，所述对二甲苯与酸性高锰酸钾的摩尔数量比为5∶6。
优选的，所述S7中，精馏塔为釜式间隙精馏塔，塔顶操作温度为142-162℃，塔釜操作温度为205-232℃，操作真空压度为0.0-0.1MPa，操作回流比为0-10。
优选的，所述S1中，准备以下摩尔份数的原料：对二甲苯30份、酸性高锰酸钾36份、催化剂12份、乙醚64份。
优选的，所述S3中，将化学反应器静置20min，然后将64份的乙醚放入化学反应器中，搅拌均匀，温度控制在20-30℃，搅拌转速为60r/min，得到混合液体A。
优选的，所述S2中，在加入酸性高锰酸钾时，采用边加入边搅拌，然后温度控制在50℃，搅拌转速为130r/min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：在对二甲苯与酸性高锰酸钾的摩尔数量比为5∶6时，产品的纯度处于较高水平，不低于98.8％，对二甲苯与酸性高锰酸钾的摩尔数量比不是为5∶6时，产品的纯度也处于较高水平，纯度处于97.5％左右，因此，本发明的对甲基苯甲酸的生产工艺可以生产高纯度的对甲基苯甲酸，并且操作较为简单，成本较低，适合推广使用。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
参照图1：
实施例一
本发明提出的一种高纯度对甲基苯甲酸的生产工艺，包括以下步骤，
S1，准备以下摩尔份数的原料：对二甲苯30份、酸性高锰酸钾36份、催化剂12份、乙醚64份；
S2，将30份的对二甲苯放入化学反应器中，在12份的催化剂的作用下与36份的酸性高锰酸钾进行催化氧化反应生成对甲基苯甲酸产品和副产品对苯二甲酸；
S3，将化学反应器静置20min，然后将64份的乙醚放入化学反应器中，搅拌均匀，温度控制在20-30℃，搅拌转速为60r/min，得到混合液体A；
S4，第一次固液分离，对混合液体A经过固液分离过滤装置，滤饼主要为对苯二甲酸、催化剂；滤液主要为对甲基苯甲酸产品以及未反应原料对二甲苯、乙醚、锰离子组分；
S5，蒸馏脱乙醚，在真空蒸馏脱乙醚装置中，对乙醚真空蒸发，脱除反应物料中乙醚，蒸发的气体经过冷却回收乙醚，得到脱乙醚后的混合物质B；
S6，第二次固液分离，对混合物质B经过固液分离过滤装置，滤饼为对甲基苯甲酸产品，滤液为锰离子组分；
S7，真空精馏，在回流条件下，在对甲基苯甲酸产品精馏塔中，塔顶经过除杂分离后得精制对甲基苯甲酸；
S8，液相冷却结晶，经过精制的对甲基苯甲酸液相进入刮片式冷却结晶器中冷却结晶，得到颗粒均匀的对甲基苯甲酸结晶产品。
实施例二
本发明提出的一种高纯度对甲基苯甲酸的生产工艺，包括以下步骤，
S1，准备以下摩尔份数的原料：对二甲苯35份、酸性高锰酸钾42份、催化剂16份、乙醚70份；
S2，将35份的对二甲苯放入化学反应器中，在16份的催化剂的作用下与42份的酸性高锰酸钾进行催化氧化反应生成对甲基苯甲酸产品和副产品对苯二甲酸；
S3，将化学反应器静置21min，然后将70份的乙醚放入化学反应器中，搅拌均匀，温度控制在23℃，搅拌转速为52r/min，得到混合液体A；
S4，第一次固液分离，对混合液体A经过固液分离过滤装置，滤饼主要为对苯二甲酸、催化剂；滤液主要为对甲基苯甲酸产品以及未反应原料对二甲苯、乙醚、锰离子组分；
S5，蒸馏脱乙醚，在真空蒸馏脱乙醚装置中，对乙醚真空蒸发，脱除反应物料中乙醚，蒸发的气体经过冷却回收乙醚，得到脱乙醚后的混合物质B；
S6，第二次固液分离，对混合物质B经过固液分离过滤装置，滤饼为对甲基苯甲酸产品，滤液为锰离子组分；
S7，真空精馏，在回流条件下，在对甲基苯甲酸产品精馏塔中，塔顶经过除杂分离后得精制对甲基苯甲酸；
S8，液相冷却结晶，经过精制的对甲基苯甲酸液相进入刮片式冷却结晶器中冷却结晶，得到颗粒均匀的对甲基苯甲酸结晶产品。
实施例三
本发明提出的一种高纯度对甲基苯甲酸的生产工艺，包括以下步骤，
S1，准备以下摩尔份数的原料：对二甲苯35份、酸性高锰酸钾44份、催化剂15份、乙醚72份；
S2，将35份的对二甲苯放入化学反应器中，在15份的催化剂的作用下与44份的酸性高锰酸钾进行催化氧化反应生成对甲基苯甲酸产品和副产品对苯二甲酸；
S3，将化学反应器静置25min，然后将72份的乙醚放入化学反应器中，搅拌均匀，温度控制在23℃，搅拌转速为57r/min，得到混合液体A；
S4，第一次固液分离，对混合液体A经过固液分离过滤装置，滤饼主要为对苯二甲酸、催化剂；滤液主要为对甲基苯甲酸产品以及未反应原料对二甲苯、乙醚、锰离子组分；
S5，蒸馏脱乙醚，在真空蒸馏脱乙醚装置中，对乙醚真空蒸发，脱除反应物料中乙醚，蒸发的气体经过冷却回收乙醚，得到脱乙醚后的混合物质B；
S6，第二次固液分离，对混合物质B经过固液分离过滤装置，滤饼为对甲基苯甲酸产品，滤液为锰离子组分；
S7，真空精馏，在回流条件下，在对甲基苯甲酸产品精馏塔中，塔顶经过除杂分离后得精制对甲基苯甲酸；
S8，液相冷却结晶，经过精制的对甲基苯甲酸液相进入刮片式冷却结晶器中冷却结晶，得到颗粒均匀的对甲基苯甲酸结晶产品。
实施例四
本发明提出的一种高纯度对甲基苯甲酸的生产工艺，包括以下步骤，
S1，准备以下摩尔份数的原料：对二甲苯40份、酸性高锰酸钾48份、催化剂20份、乙醚80份；
S2，将40份的对二甲苯放入化学反应器中，在20份的催化剂的作用下与48份的酸性高锰酸钾进行催化氧化反应生成对甲基苯甲酸产品和副产品对苯二甲酸；
S3，将化学反应器静置35min，然后将80份的乙醚放入化学反应器中，搅拌均匀，温度控制在30℃，搅拌转速为70r/min，得到混合液体A；
S4，第一次固液分离，对混合液体A经过固液分离过滤装置，滤饼主要为对苯二甲酸、催化剂；滤液主要为对甲基苯甲酸产品以及未反应原料对二甲苯、乙醚、锰离子组分；
S5，蒸馏脱乙醚，在真空蒸馏脱乙醚装置中，对乙醚真空蒸发，脱除反应物料中乙醚，蒸发的气体经过冷却回收乙醚，得到脱乙醚后的混合物质B；
S6，第二次固液分离，对混合物质B经过固液分离过滤装置，滤饼为对甲基苯甲酸产品，滤液为锰离子组分；
S7，真空精馏，在回流条件下，在对甲基苯甲酸产品精馏塔中，塔顶经过除杂分离后得精制对甲基苯甲酸；
S8，液相冷却结晶，经过精制的对甲基苯甲酸液相进入刮片式冷却结晶器中冷却结晶，得到颗粒均匀的对甲基苯甲酸结晶产品。
实施例五
本发明提出的一种高纯度对甲基苯甲酸的生产工艺，包括以下步骤，
S1，准备以下摩尔份数的原料：对二甲苯40份、酸性高锰酸钾46份、催化剂20份、乙醚80份；
S2，将40份的对二甲苯放入化学反应器中，在20份的催化剂的作用下与46份的酸性高锰酸钾进行催化氧化反应生成对甲基苯甲酸产品和副产品对苯二甲酸；
S3，将化学反应器静置35min，然后将80份的乙醚放入化学反应器中，搅拌均匀，温度控制在30℃，搅拌转速为70r/min，得到混合液体A；
S4，第一次固液分离，对混合液体A经过固液分离过滤装置，滤饼主要为对苯二甲酸、催化剂；滤液主要为对甲基苯甲酸产品以及未反应原料对二甲苯、乙醚、锰离子组分；
S5，蒸馏脱乙醚，在真空蒸馏脱乙醚装置中，对乙醚真空蒸发，脱除反应物料中乙醚，蒸发的气体经过冷却回收乙醚，得到脱乙醚后的混合物质B；
S6，第二次固液分离，对混合物质B经过固液分离过滤装置，滤饼为对甲基苯甲酸产品，滤液为锰离子组分；
S7，真空精馏，在回流条件下，在对甲基苯甲酸产品精馏塔中，塔顶经过除杂分离后得精制对甲基苯甲酸；
S8，液相冷却结晶，经过精制的对甲基苯甲酸液相进入刮片式冷却结晶器中冷却结晶，得到颗粒均匀的对甲基苯甲酸结晶产品。
统计实施例中的五个实施例和市面上某两个甲基苯甲酸的生产工艺的纯度数据，得到以下数据表格：
综上可以知道，在对二甲苯与酸性高锰酸钾的摩尔数量比为5∶6时，产品的纯度处于较高水平，不低于98.8％，对二甲苯与酸性高锰酸钾的摩尔数量比不是为5∶6时，产品的纯度也处于较高水平，纯度处于97.5％左右，因此，本发明的对甲基苯甲酸的生产工艺可以生产高纯度的对甲基苯甲酸，并且操作较为简单，成本较低，适合推广使用。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种高纯度对甲基苯甲酸的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤，
S1，准备以下摩尔份数的原料：对二甲苯30-40份、酸性高锰酸钾36-48份、催化剂10-20份、乙醚60-80份；
S2，将30-40份的对二甲苯放入化学反应器中，在10-20份的催化剂的作用下与36-48份的酸性高锰酸钾进行催化氧化反应生成对甲基苯甲酸产品和副产品对苯二甲酸，且对二甲苯与酸性高锰酸钾的摩尔数量比为5∶6，其中催化剂采用镍基催化剂，镍的含量以氧化镍计占催化剂总质量的40-45％；所述催化剂的载体为SiO2-Al2O3复合氧化物，SiO2-Al2O3＝1∶2-4；
S3，将化学反应器静置15-35min，然后将60-80份的乙醚放入化学反应器中，搅拌均匀，温度控制在20-30℃，搅拌转速为50-70r/min，得到混合液体A；
S4，第一次固液分离，对混合液体A经过固液分离过滤装置，滤饼主要为对苯二甲酸、催化剂；滤液主要为对甲基苯甲酸产品以及未反应原料对二甲苯、乙醚、锰离子组分；
S5，蒸馏脱乙醚，在真空蒸馏脱乙醚装置中，对乙醚真空蒸发，脱除反应物料中乙醚，蒸发的气体经过冷却回收乙醚，得到脱乙醚后的混合物质B；
S6，第二次固液分离，对混合物质B经过固液分离过滤装置，滤饼为对甲基苯甲酸产品，滤液为锰离子组分；
S7，真空精馏，在回流条件下，在对甲基苯甲酸产品精馏塔中，塔顶经过除杂分离后得精制对甲基苯甲酸；
S8，液相冷却结晶，经过精制的对甲基苯甲酸液相进入刮片式冷却结晶器中冷却结晶，得到颗粒均匀的对甲基苯甲酸结晶产品。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度对甲基苯甲酸的生产工艺，其特征在于，所述S2中，在加入酸性高锰酸钾时，采用边加入边搅拌，然后温度控制在40-60℃，搅拌转速为110-150r/min。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度对甲基苯甲酸的生产工艺，其特征在于，所述S7中，精馏塔为釜式间隙精馏塔，塔顶操作温度为142-162℃，塔釜操作温度为205-232℃，操作真空压度为0.0-0.1MPa，操作回流比为0-10。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度对甲基苯甲酸的生产工艺，其特征在于，所述S1中，准备以下摩尔份数的原料：对二甲苯30份、酸性高锰酸钾36份、催化剂12份、乙醚64份。
5.根据权利要求1所述的一种高纯度对甲基苯甲酸的生产工艺，其特征在于，所述S3中，将化学反应器静置20min，然后将64份的乙醚放入化学反应器中，搅拌均匀，温度控制在20-30℃，搅拌转速为60r/min，得到混合液体A。
6.根据权利要求2所述的一种高纯度对甲基苯甲酸的生产工艺，其特征在于，所述S2中，在加入酸性高锰酸钾时，采用边加入边搅拌，然后温度控制在50℃，搅拌转速为130r/min。
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