JP4246393B2

JP4246393B2 - 純粋なテレフタル酸の製造における酢酸メチルおよび残留酢酸を回収するための方法

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Publication number: JP4246393B2
Application number: JP2000564923A
Authority: JP
Inventors: デービッドパーテンウィリアム
Original assignee: Invista Technologies Sarl
Current assignee: Invista Technologies Sarl
Priority date: 1998-08-11
Filing date: 1999-07-26
Publication date: 2009-04-02
Anticipated expiration: 2019-07-26
Also published as: BR9914302A; EG21657A; EP1104396B1; JP2002522519A; ATE225763T1; DE69903450D1; TW483886B; ES2182553T3; WO2000009468A1; CN1135215C; DZ2868A1; ID27786A; EP1104396A1; CN1312787A; TR200100436T2; CA2337502A1; CA2337502C; DE69903450T2

Description

【０００１】
（発明の背景）
本発明は、第１の酸化段階および第２の精製段階により純粋なテレフタル酸を製造するための２段階方法に関し、より詳細には、このような２段階方法における酢酸メチルおよび残留酢酸を回収するための方法に関する。
【０００２】
テレフタル酸は、酢酸溶媒中において金属臭化物触媒系の存在下でパラキシレンを酸化することによって、商業規模で製造される。粗製、すなわち不純なテレフタル酸生成物は、酸化段階でスラリーから、通常乾燥結晶粉末として単離される。湿潤ケークの形態の粗テレフタル酸は、必要に応じて酢酸または水で洗浄され、次いで、乾燥機に送られ、ここで粗テレフタル酸を形成するために付着した任意の溶媒が除去される。酸化反応の重要な副生成物として、反応排ガス流に水が生成する。この排ガス流はまた、酢酸および低レベルの酢酸メチルを含んでいる。この排ガス流から酢酸を分離し、回収するための好ましい手段は、たとえば、酢酸ｎ−ブチル、酢酸ｎ−プロピルおよび酢酸イソブチルから選択された有機添加溶剤を使用して、排ガス流凝縮物の共沸蒸留を経ることである。共沸蒸留工程への主要供給が酸化反応塔頂から得られるような場合、供給流中の酢酸メチルの存在が、共沸によって除去することができる水の量に悪影響を及ぼす可能性がある。これは、酢酸メチルの水共沸混合物は単一相領域にあるため、すなわちその水共沸混合物の水分含量が少ないからである。
【０００３】
この方法の第２段階、すなわち精製段階では、粗テレフタル酸結晶を水に高圧及び高温で溶解し、その溶液を第ＶＩＩＩ族貴金属水素化触媒の存在下で水素化する。精製された酸は、水素処理された水溶液から酸を結晶化することによって回収される。主要な不純物の大部分、すなわち化合物４−カルボキシベンズアルデヒドから誘導されるｐ−トルイル酸および未確認の着色体が、安息香酸および残存するテレフタル酸のようないくつかの他の有機成分と共に水溶液中に溶解したままである。この残存水溶液は、以下「純粋なプラント母液」、すなわちＰＰＭＬと称する。しかし、極最近の商用２段階方法では、別の乾燥ステップを用いて乾燥製品として粗テレフタル酸を回収する必要性を排除することが求められている。代わりに、濾過材料の移動バンド上にスラリーを堆積させ湿潤ケークを形成し、次いでこの湿潤ケークを所定の一連の洗浄ステップによって水またはその他の溶媒で洗浄することにより、テレフタル酸結晶を酸化段階で形成されたスラリーから分離することができる。次いで得られた湿潤ケークを、独立した乾燥ステップを必要としないで精製するために水に溶解することができる。
【０００４】
経済性を改善するために、得られた純粋なプラント母液を回収再利用することが望ましい。しかし、いくつかの工程操作条件下では、酢酸の残存量は濾過／溶媒交換工程を「滑り抜ける」ことができ、すなわち回収された粗製の酸に残存量が保持され、水性母液溶液中に入り込むことができる。純粋なプラント母液中に酢酸が存在することは、これを工程の他の箇所に用いるために再利用しようとする際に問題となる可能性がある。したがって、純粋なプラント母液中の酢酸の残留量を回収するか、あるいはその存在を明らかにする方法が必要である。
【０００５】
（発明の概要）
本発明は、純粋なテレフタル酸を製造するための２段階方法で酢酸メチルおよび残留酢酸を回収する方法である。この２段階方法は、
（ａ）酢酸および触媒の存在下で高圧高温でパラキシレンを空気と反応させ、（１）残留酢酸を含む不純なテレフタル酸および（２）水、酢酸および酢酸メチルを含む反応排ガス流を生成する工程、
（ｂ）反応排ガス流を冷却して第１凝縮物を形成し、共沸塔においてこの第１凝縮物を有機添加溶媒存在下で共沸により脱水して酢酸を含む底部生成物および上部生成物を生成し、そして上部生成物を冷却して１相の成分として水および酢酸メチルを、もう１相に有機添加溶媒を含む第２凝縮物を形成する工程、
（ｃ）粗テレフタル酸を高圧高温で水に溶解して水溶液を形成し、この水性溶液を触媒存在下で水素と接触させることによって粗テレフタル酸を精製する工程、
（ｄ）水素化された水溶液の圧力および温度を調節し、それによって純粋なテレフタル酸結晶を沈殿させ、残留酢酸および有機成分を溶液中に残留させ、それによって純粋なプラント母液を形成するステップを含む第１の酸化段階および第２の精製段階を特徴とする。本発明の方法は、
（ｅ）第２凝縮物および純粋なプラント母液をデカンタに同時に導入し、それによって水相および添加溶媒に富んだ有機相であって、残留酢酸および酢酸メチルが水相および添加溶媒に富んだ有機相の両者に渡って分配しているものを形成すること、および
（ｆ）有機相を共沸塔に戻して残留酢酸を回収し、水相を蒸留して酢酸メチルを回収することを含む。
【０００６】
本発明の他の実施形態では、この方法は、
（ａ）第２凝縮物を、水および残留酢酸を含む水相と添加溶媒を含む有機相に分離すること、
（ｂ）工程（ａ）からの添加溶媒を含む有機相を任意に予備加熱し、次いで純粋なプラント母液および前記有機相を、任意に静的ミキサ（static mixer）を介して同時にデカンタに導入し、それによって、残留酢酸および酢酸メチルが水相および添加溶媒に富んだ有機相の両者に渡って分配している、水相および添加溶媒に富む有機相を形成すること、および
（ｃ）有機相を共沸塔に戻して残留酢酸を回収し、水相を蒸留して酢酸メチルを回収することを含む。
【０００７】
（発明の詳細な説明）
本発明は、純粋なテレフタル酸を製造するための２段階方法における、酢酸メチルおよび残留量の酢酸の経済的な回収を提供する。典型的な方法の第１段階は、酢酸のような脂肪族カルボン酸溶媒中で、たとえば、Ｓａｆｆｅｒ他の米国特許第２８３３８１６号に記載された重金属および臭素触媒を使用して、パラキシレンの液相空気（分子状酸素）酸化によって、不純な、すなわち粗製のテレフタル酸を製造することを含む。この酸化反応は、攪拌反応器を使用して実現され、この反応は、水蒸気、酢酸およびかなりの量の酢酸メチルが含まれる塔頂蒸気流の生成を伴う。反応容器塔頂蒸気流に含まれる成分の濃度は、広い範囲にわたって変化しうるが、典型的には、この蒸気流は、酢酸６９％ｗ／ｗ、水１２％ｗ／ｗ、酢酸メチル１％ｗ／ｗの範囲で、そして、不足分として窒素のようなほぼ非凝縮性の成分を含んでいる。
【０００８】
塔頂蒸気流を、反応容器から回収し、冷却して第１凝縮物を形成する。この第１凝縮物のいくらかまたは全ては、共沸蒸留塔の供給流になる。共沸蒸留は、水から酢酸を分離する経済的方法であることがわかっており、たとえば酢酸ｎ−ブチル、酢酸ｎ−プロピルおよび酢酸イソブチルから選択された有機添加溶媒の存在下で分離を実現する。分離によって、酸化反応に再利用される、９５重量％前後の酢酸を含む底部生成物と水、酢酸メチルおよび有機添加溶媒を含む上部生成物が生じる。この上部生成物は次に冷却、すなわち凝縮され、有機相と水相に分離された第２凝縮物を形成する。有機相は還流させながら共沸塔に戻され、水相は廃水として処理に送られる。酢酸メチルは有機相に残存する傾向があり、その共沸混合物は水分含量が低く、単一相領域に存在するので、水からの酢酸の分離を妨害する傾向がある。したがって、本発明では、第１に酢酸メチルの回収を目的とする。
【０００９】
酸化反応によって、粗テレフタル酸結晶のスラリーが得られる。この酸結晶は、たとえば遠心分離機、回転式ドラムフィルタ、または効果的な溶媒交換に適した再スラリー用に構成された移動式ベルトフィルタのような適切な溶媒交換手段によってスラリーから回収することができる。どの方法を使用するかに関わらず、実際には粗テレフタル酸結晶はスラリーから、通常湿潤ケークの形態で回収され、次いで少なくとも１回、好ましくは数回、純粋な、すなわち新鮮な水またはこの方法の他のある部分から再利用された水のいずれかで一連の洗浄ステップににおいて洗浄される。かなりの量の酢酸溶媒を含むこととなった洗浄水は、酸化反応に再利用することができる。回収された粗酸結晶は、乾燥するかまたは湿潤ケークの形態にすることができ、次いでこの方法の精製段階を開始するために水に溶解して不純な酸溶液を形成する。
【００１０】
粗酸の精製は、この溶液をＶＩＩＩ族貴金属触媒と共に水素または予備加湿した水素含有ガスと接触させることによって実現する。テレフタル酸は、その溶解度が低いために、所望するテレフタル酸溶液を得るためには、大量の水または高温を必要とする。実際には、水素化工程は、２００℃から水の臨界温度、すなわち３７４℃までの範囲の温度で実施することができる。この好ましい温度範囲内で、約１０重量％から約３５重量％のテレフタル酸溶液が使用される。不純なテレフタル酸中の不純物のほとんどは、酸結晶中に吸蔵される。次いで、粗結晶を水に再溶解することによって、不純物を溶液に存在させ、触媒的水素化処理を行う。
【００１１】
水素化工程の圧力条件は、工程の実施方法に依存する。溶液の温度はかなり水の沸点を上回るが、液相に水溶液を維持することが望まれるので、水素化は反応容器中で大気圧を上回る圧力、すなわち一般には４０００ｋＰａから２０，０００ｋＰａまでの範囲内で実施される。この圧力レベルを選択して、液相に不純なテレフタル酸水溶液および水素が維持されるだけでなく、いくらかの溶媒の揮発によって生じるわずかな工程変化による不完全な酸の結晶化も防ぐ。これは、窒素のような不活性な非凝縮性ガスの使用によって容易に実現される。「不活性」ガスとは、テレフタル酸または水素または溶媒と反応性でないガスを意味する。
【００１２】
水素化工程は、不純なテレフタル酸の水溶液を連続導入する間に、水素を触媒床に間欠的に導入するように配置された適切な水素化反応容器を使用して実施することができる。使用される水素の量は、溶解した不純物を減じるために必要な量を超える。実際には、水素化、すなわち精製工程で消費される水素は非常に僅かであるが、未知の構造の他の不純物を考慮しても、使用される水素量は原理上還元される不純物、４−ＣＢＡおよび独特な黄色の不純物に必要な化学量論的量を超える１から７モルの範囲内である。これらの不純物のすべての最終産物の性質は知られていないが、触媒的水素化処理後に回収されるテレフタル酸生成物の光学密度測定によって、不純物がないか濃度が減少していることが示されうる。テレフタル酸の、シクロヘキサン、１，４−ジカルボン酸およびｐ−トルイル酸のような他の生成物への変換が起こらないように、激しい水素化は避けるべきである。
【００１３】
水素化触媒は、吸着性の、表面積の広い木炭に支持された白金および／またはパラジウムから選択されたＶＩＩＩ族貴金属であることが好ましい。水相水素化条件下における触媒的に有効な物質の水素化または触媒に関する任意の標準参考書を参考にすることが可能である。
【００１４】
水素処理された水溶液を濾過して、触媒を支持する微細物および約５ミクロン以上の大きさの外来性物質のような任意の懸濁固形物を除去することができる。次いで、精製した酸を、濾液から従来通り好ましくは結晶化を経て、または圧力を緩和することによって水溶液を冷却し、次いで溶液から水および溶解した不活性ガスを揮発させ、それによって純粋なプラント母液を液体のまま残して、純粋なテレフタル酸結晶を沈殿させる一連の結晶化ステップを経て回収する。所定の数の結晶化ステップに続いて、純粋なテレフタル酸結晶のスラリーを、純粋なプラント母液からさらに加工するための湿潤ケークとして、遠心分離機、回転式ドラムフィルタまたはその他の純粋な酸結晶を分離する適切な手段に送り込む。いくつかの有用な有機成分並びにいくらかの溶解した不純なテレフタル酸と共に残留量の酢酸を含む純粋なプラント母液を、工程にさらに使用するために再利用する。本発明の第２部は、純粋なプラント母液からこの残留酢酸を回収することに向けられる。
【００１５】
本発明は、その基本的な実施形態において、共沸蒸留からの第２の凝縮物および精製段階後に残された純粋なプラント母液を、十分な混合装置を連結したデカンタに同時に導入し、残留酢酸、有用な有機成分および酢酸メチルが分配した増量された水相および有機相を形成することを含む。次いで有機相を、残留酢酸を回収し、酸化反応に戻すことができる共沸塔に還流しながら戻し、増量した水相を蒸留して酢酸メチルを回収する。実際には、共沸蒸留からの第２凝縮物および純粋なプラント母液を混合物としてデカンタに導入するとき、満足する結果が達成される。最初に流れを直列式静的ミキサに同時に通過させることによって満足する混合が実現する。静的ミキサは、エマルジョンを生成することなく制御された所定程度の混合をもたらすが、他の混合装置もまた使用することが可能である。この型の混合は、デカンタ内の良好な抽出および持続的な下流の相分離をもたらす。
【００１６】
本発明の他の及び好ましい実施形態によれば、（共沸塔からの上部生成物を凝縮することによって得られた）第２凝縮物を添加溶媒を含む有機相と水および酢酸メチルを含む水相に分離する。水相を蒸留して酢酸メチルを回収し、一方で、有機相を予備加熱し、次いで純粋なプラント母液と混合し、得られた混合物を第２抽出デカンタに導入し、それによって残留酢酸、有用な有機成分および酢酸メチルが分配した増量した水相および有機相を形成する。次いで、有機相を、残留酢酸を回収して酸化反応に戻すことができる共沸塔へ還流しながら戻し、増量した水相を蒸留して酢酸メチルを回収する。実際に、そして本発明の基本的な実施形態と関連させて前述したように、第１デカンタからの予備加熱された有機相および純粋なプラント母液を、まず流れを直列型静的ミキサに同時に通過させることによって得られた種類の混合物として、第２抽出デカンタに導入するとき、満足する結果が達成される。静的ミキサは、エマルジョンを生成することなく制御されたある程度の混合をもたらす。この種の混合は、第２抽出デカンタ内の良好な抽出および持続的な下流の相分離をもたらす。２種の流れが混合され第２抽出デカンタに導入されるとき、沈殿固形物が生じる可能性を避けるために、第１デカンタからの有機相は、投入される純粋なプラント母液の温度、しかし通常はそれ以上、典型的には１００℃前後まで予備加熱される。純粋なプラント母液の温度は重要ではなく、広い範囲で変化させることができる。
【００１７】
さて、図面に見目を向ければ、図１は本発明の一実施形態の簡単な概略流れ図である。この実施形態は例示のためのものであり、本発明の範囲の限定と見なされるべきものでないことを理解されたい。
【００１８】
図１を参照すれば、純粋なテレフタル酸は酸化段階２６および精製段階１２を含むように定義された２段階方法によって商業的に製造される。粗テレフタル酸は、金属臭化物または他の適切な触媒系を使用して、酢酸溶媒中におけるパラキシレンの空気（分子酸素）酸化によって酸化段階２６内で製造される。酸化反応によって、水蒸気、酢酸、パラキシレン、他の微量成分および０．０１重量％から５重量％の範囲でありうる量の酢酸メチルを含む反応容器塔頂蒸気流が発生する。典型的には、この蒸気流には、酢酸を６９％ｗ／ｗ、水を１２％ｗ／ｗおよび酢酸メチルを約１％ｗ／ｗの範囲で含むが、これらの濃度は広い範囲にわたって変化しうる。このような変化は、本発明の方法にさほど影響を及ぼさないであろう。この蒸気流を反応容器から抜き取り、凝縮してライン１を介して第１凝縮物として共沸蒸留塔１４に供給する。あるいは、この第１凝縮物の一部を酸化反応に再利用し、その場合その他の部分が、示されるようにライン１を介して共沸蒸留塔１４に供給される。流れ２として図示されたその他の水に富んだ供給流もまた、共沸塔１４に供給することができる。
【００１９】
粗テレフタル酸は酸化段階２６からスラリーとして回収され、次いでライン３を介して溶媒交換ユニット１６に供給される。溶媒交換ユニット１６は、遠心分離器、回転式ドラムフィルタまたは移動型ベルトフィルタでありうるが、典型的には、溶媒交換は所定の数の洗浄ステップおよび再スラリー化ステップを含むこのような一連のユニットを含む。いずれの場合も、粗スラリーは濾過媒体上に湿潤ケークとして堆積され、この媒体が、ライン５を介して導入される新鮮な水、再利用水またはその他の適切な洗浄液で洗浄するための連続洗浄領域へこの湿潤ケークを移動させる。かなりの量の酢酸溶媒を含むこととなった使用済み洗浄液は酸化段階２６へ、図示されるようにライン４を介して戻すことができる。
【００２０】
図１に示された実施形態に従って、水で洗浄された粗テレフタル酸はライン６を介して湿潤ケークとして溶媒交換ユニット１６から排出され、再スラリー化タンク１８に移される。あるいは、粗テレフタル酸は独立して乾燥形態で貯蔵所から供給されうる。粗テレフタル酸は再スラリー化タンク１８において水中で再スラリー化され、ライン７を介して精製段階１２へ供給される。粗テレフタル酸は、加熱すると水溶液に溶解し、その後不純物が選択的に水素化される。
【００２１】
共沸蒸留は、水と共に低沸点の２液相共沸物を形成することができる、たとえば酢酸イソプロピル、酢酸ｎ−ブチルおよび酢酸ｎ−プロピルのような有機添加溶媒の存在下で適切な塔またはカラム１４内で実施される。上部または塔頂蒸気生成物はライン８を介して凝縮器２０に移動し、第２凝縮物は回収されてライン９を介してデカンタ２２へ供給される。
【００２２】
前記により詳しく記載したように、純粋なテレフタル酸結晶は、高圧高温で粗テレフタル酸の溶液を触媒的に水素化した後、精製段階１２からライン１０を介して回収される。純粋なテレフタル酸結晶が、純粋なプラント母液を残したままで回収された後、今度は、減圧および１００℃の範囲の温度でこの母液をライン１１を介してデカンタ２２へ供給する。精製段階からの純粋なプラント母液と凝縮器２０からの第２凝縮物（ライン９）とを混合すると同時に、この混合物をデカンタ２２へ導入することによって、デカンタ内の水相が増量し、それによって大部分の酢酸メチルが水相へ抽出され、その後この水相がライン１３を介して有機蒸留カラム２４へ供給される。純粋なプラント母液に存在する残留酢酸は、一部がデカンタ２２内で添加溶媒および酸前駆体と共に有機相へ同時に抽出され、これらの成分は有機物還流としてライン１５を介して共沸塔１４へ戻される。ライン１７として示された共沸塔１４からの底部生成物は９５重量％前後の酢酸であり、これは、酸化段階２６に戻されうる。
【００２３】
デカンタ２２からの水相は、ライン１３を介して有機物蒸留カラム２４へ供給され、揮発性有機成分および酢酸メチルが除去される。酢酸メチルは、塔頂液体または蒸気流として有機物蒸留カラム２４から排出され、一方水はライン２１を介してカラムの底部から排出される。残留添加溶媒など中間有機成分は、ライン２３を介してデカンタ２２に再利用することができる。最も注目すべきことは、有機蒸留カラム２４からライン２１を介して底部生成物として生成した水は、廃水処理用の他の廃水流と一緒にするか、またはこれは、ライン５を介して溶媒交換へ、ライン２５を介して粗酸再スラリー化へ、若しくはその他の用途のいずれかへ適切に使用されるように再利用することができる。
【００２４】
図２を参照すれば、本発明の方法を実施する他の好ましい実施形態が示されている。これによれば、第２の凝縮物（これは、共沸塔の上部生成物を凝縮することによって得られる）が、凝縮器２０からライン９を介して移動し、デカンタ２２へ供給される。ここで、第２凝縮物が添加溶媒を含む有機相と水および酢酸メチルを含む水相に分離される。水相はライン１３を介して有機蒸留カラム２４へ供給される。添加溶媒を含む有機相は、ライン１５Ａを介して抽出用予備加熱器２０Ａに移動し、次いでライン１５Ｂを介して直列型静的ミキサ２６に移る。添加溶媒を含む有機相（ライン１５Ｂ）および純粋なプラント母液（ライン１１）は静的ミキサ２６を介して第２抽出デカンタ２２Ａへ同時に供給される。すなわち、投入される流れは、エマルジョンを生成することのない混合物として抽出デカンタ２２Ａへ導入される。そして、それによって持続的下流相分離を伴った高レベルの抽出がもたらされる。この混合物は、残留酢酸、有用な有機成分および酢酸メチルが分配した増量した水相および有機相を形成する。次いで有機相をライン１５Ｃを介して還流しながら共沸塔へ戻し、ここで残留酢酸を底部生成物として回収し、酸化段階２６へ戻すことができ、増量した水相はライン１３Ａを介して有機蒸留カラム２４へ供給される。有機蒸留カラム２４から底部生成物として生成される水の一部は、図示されるようにライン２１Ａを介して精製段階１２へ再利用することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の方法を実施するための一実施形態の工程概略図である。
【図２】本発明の方法を実施するための、他の実施形態の工程概略図である。

Claims

（ａ）酢酸および触媒の存在下で高圧高温でパラキシレンを空気と反応させ、（１）残留酢酸を含む不純なテレフタル酸および（２）水、酢酸および酢酸メチルを含む反応排ガス流を生成する工程、
（ｂ）反応排ガス流を冷却して第１凝縮物を形成し、共沸塔においてこの第１凝縮物を有機添加溶媒存在下で共沸により脱水して酢酸を含む底部生成物および上部生成物を生成し、そして上部生成物を冷却して水、酢酸メチルおよび有機添加溶媒を含む第２凝縮物を形成する工程、
（ｃ）粗テレフタル酸を高圧高温で水に溶解して水溶液を形成し、この水性溶液を触媒存在下で水素と接触させることによって粗テレフタル酸を精製する工程、
（ｄ）水素化された水溶液の圧力および温度を調節し、それによって純粋なテレフタル酸結晶を沈殿させ、残留酢酸および有機成分を溶液中に残留させ、純粋なプラント母液を形成する工程、
を含む第１酸化段階および第２精製段階にしたがって純粋なテレフタル酸を製造するための２段階方法において酢酸メチルおよび残留酢酸を回収する方法であって、該方法が、
（ｅ）第２凝縮物および純粋なプラント母液をデカンタに同時に導入し、残留酢酸、有機成分および酢酸メチルが分配した、水相および添加溶媒に富んだ有機相を形成する工程、および
（ｆ）有機相を共沸塔に戻して残留酢酸を回収し、水相を蒸留して酢酸メチルを回収することを含む方法。
請求項１に記載の方法であって、第２凝縮物および純粋なプラント母液を前記デカンタに同時に導入する工程が、第２凝縮物および純粋なプラント母液を、まず静的ミキサに同時に通過させ、次いでこの混合物をデカンタに導入することを含む方法。
（ａ）酢酸および触媒の存在下で高圧高温でパラキシレンを空気と反応させ、（１）残留酢酸を含む不純なテレフタル酸および（２）水、酢酸および酢酸メチルを含む反応排ガス流を生成する工程、
（ｂ）反応排ガス流を冷却して第１凝縮物を形成し、共沸塔においてこの第１凝縮物を有機添加溶媒存在下で共沸により脱水して酢酸を含む底部生成物および上部生成物を生成し、そして上部生成物を冷却して水、酢酸メチルおよび有機添加溶媒を含む第２凝縮物を形成する工程、
（ｃ）粗テレフタル酸を高圧高温で水に溶解して水溶液を形成し、この水性溶液を触媒存在下で水素と接触させることによって粗テレフタル酸を精製する工程、
（ｄ）水素化された水溶液の圧力および温度を調節し、それによって純粋なテレフタル酸結晶を沈殿させ、残留酢酸および有機成分を溶液中に残留させ、純粋なプラント母液を形成する工程、
を含む第１酸化段階および第２精製段階にしたがって純粋なテレフタル酸を製造するための２段階方法において酢酸メチルおよび残留酢酸を回収する方法であって、該方法が、
（ｅ）第２凝縮物を水および酢酸を含む水相と、添加溶媒を含む有機相とに分離する工程、
（ｆ）有機層および純粋なプラント母液をデカンタに同時に導入して酢酸、有機成分および酢酸メチルが分配した水相および添加溶媒に富んだ有機相を形成する工程、および
（ｇ）共沸塔に有機相を戻して残留酢酸を回収し、ステップ（ｅ）およびステップ（ｆ）からの水相を蒸留して酢酸メチルを回収する工程、
を含む方法。
請求項３に記載の方法であって、ステップ（ｅ）からの有機相と、純粋なプラント母液をまず混合し、次いで得られた混合物をステップ（ｆ）にしたがってデカンタに導入することをさらに含む方法。