CN110686949A - 用于检测水体中一硫代砷的样品及其制备方法 - Google Patents

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廖丹雪
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Abstract

本发明公开了一种用于检测水体中一硫代砷的样品，化学式为Na3AsO3S·7H2O，包括以下成分制得：摩尔比为1:2:0.9～1.1的亚砷酸钠、氢氧化钠、升华硫；还公开了一种用于检测水体中一硫代砷的样品的制备方法，包括以下步骤：将亚砷酸钠和氢氧化钠溶于水中，再加入升华硫，加热反应，过滤取滤液，冷却结晶，干燥，得七水合硫代砷酸钠。本发明具有为研究地下水中存在硫代砷形态的行为特征提供标准样品的有益效果。

Description

用于检测水体中一硫代砷的样品及其制备方法
技术领域
本发明涉及地下水环境领域。更具体地说，本发明涉及一种用于检测水体中一硫代砷的样品及其制备方法。
背景技术
地下水砷污染是全球性的环境问题，人体长期摄入会导致慢性砷中毒。而地下水中的硫代砷形态作为一种新发现的重要形态，在富硫或富铁的地下水中存在。目前，国际上尚没有商业化的硫代砷酸盐作为检测硫代砷存在的样品。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供一种用于检测水体中一硫代砷的样品，还提供一种用于检测水体中一硫代砷的样品的制备方法，为研究地下水中存在硫代砷形态的行为特征提供标准样品。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种用于检测水体中一硫代砷的样品，化学式为Na3AsO3S·7H2O。
优选的是，包括以下成分制得：摩尔比为1:2:0.9～1.1的亚砷酸钠、氢氧化钠、升华硫。
还提供一种用于检测水体中一硫代砷的样品的制备方法，包括以下步骤：将亚砷酸钠和氢氧化钠溶于水中，再加入升华硫，加热反应，过滤取滤液，冷却结晶，干燥，得七水合硫代砷酸钠，即Na3AsO3S·7H2O。
优选的是，所述的干燥在真空干燥箱中进行，干燥温度为55～65℃。
优选的是，冷却结晶之后干燥之前，还包括：重结晶，所述重结晶采用去离子水先溶解晶体，再滴加乙醇，所述去离子水和所述乙醇的体积比为4～6:1，该比例范围内，有利于晶体析出。
优选的是，所述升华硫平铺在亚砷酸钠和氢氧化钠的水溶液表面。
优选的是，所述加热反应的温度为160～200℃，所述加热反应时间为100～160min。
本发明至少包括以下有益效果：本发明采用NaAsO2制备Na3AsO3S·7H2O，制备方法便捷，为研究地下水中一硫代砷的行为特征提供有效的标准样品。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1为本发明其中一个实施例的Na3AsO3S·7H2O制备的流程示意图；
图2为本发明其中一个实施例的Na3AsO3S·7H2O的晶体照片；
图3为本发明其中一个实施例的Na3AsO3S·7H2O的XRD谱图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
需要说明的是，下述实施方案中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
<实施例1>
本实施例提供一种七水合硫代砷酸钠的制备方法，包括以下步骤：按摩尔比1:2将亚砷酸钠(NaAsO2)和氢氧化钠(NaOH)溶于水中，再加入0.9倍摩尔量于亚砷酸钠的升华硫(S)，升华硫平铺于溶液表面，在160℃下加热反应100min，过滤取滤液，冷却结晶，进行重结晶，取出晶体，55℃干燥，得七水合硫代砷酸钠。
<实施例2>
本实施例提供一种七水合硫代砷酸钠的制备方法，包括以下步骤：按摩尔比1:2将亚砷酸钠和氢氧化钠溶于水中，再加入1.1倍摩尔量于亚砷酸钠的升华硫，升华硫平铺于溶液表面，在200℃下加热反应160min，过滤取滤液，冷却结晶，进行重结晶，取出晶体，65℃干燥，得七水合硫代砷酸钠。
<实施例3>
本实施例提供一种七水合硫代砷酸钠的制备方法，包括以下步骤：按摩尔比1:2将亚砷酸钠和氢氧化钠溶于水中，再加入1.0倍摩尔量于亚砷酸钠的升华硫，升华硫平铺于溶液表面，在180℃下加热反应130min，过滤取滤液，冷却结晶，进行重结晶，取出晶体，60℃干燥，得七水合硫代砷酸钠。
<实施例4>
本实施例提供一种七水合硫代砷酸钠(Na3AsO3S·7H2O)的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
步骤一、用锥形瓶作为反应器皿，将6.50g NaAsO2和4.00g NaOH溶解到20mL去离子水中，完全溶解后，加入1.44g S，不摇晃、不搅拌，使升华硫平铺在溶液表面；
步骤二、锥形瓶口连接冷凝管，锥形瓶置于电热板上，温度设为180℃，加热2h，再用滤纸过滤过量的升华硫，将滤液置于4℃冰箱静置，待晶体析出，倒掉上清液；
步骤三、用20mL去离子水溶解析出的晶体，胶头滴管滴加4mL无水乙醇，玻璃棒搅拌，置于4℃冰箱静置，待晶体析出，得高纯度的Na3AsO3S·7H2O晶体，晶体图片如图2所示，XRD图谱如图3所示。
<实施例5>
本实施例提供一种七水合硫代砷酸钠(Na3AsO3S·7H2O)的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、用锥形瓶作为反应器皿，将5.20g NaAsO2和3.20g NaOH溶解到16mL去离子水中，完全溶解后，加入1.16g S，不摇晃、不搅拌，使升华硫平铺在溶液表面；
步骤二、锥形瓶口连接冷凝管，锥形瓶置于电热板上，温度设为180℃，加热2h，再用滤纸过滤过量的升华硫，将滤液置于4℃冰箱静置，待晶体析出，倒掉上清液；
步骤三、用16mL去离子水溶解析出的晶体，胶头滴管滴加3mL无水乙醇，玻璃棒搅拌，置于4℃冰箱静置，待晶体析出，得高纯度的Na3AsO3S·7H2O晶体。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。

Claims (7)

1.用于检测水体中一硫代砷的样品，其特征在于，化学式为Na3AsO3S·7H2O。
2.如权利要求1所述的用于检测水体中一硫代砷的样品，其特征在于，包括以下成分制得：摩尔比为1:2:0.9～1.1的亚砷酸钠、氢氧化钠、升华硫。
3.如权利要求1～2任一项所述的用于检测水体中一硫代砷的样品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将亚砷酸钠和氢氧化钠溶于水中，再加入升华硫，加热反应，过滤取滤液，冷却结晶，干燥，得七水合硫代砷酸钠，即Na3AsO3S·7H2O。
4.如权利要求3所述的用于检测水体中一硫代砷的样品的制备方法，其特征在于，所述的干燥在真空干燥箱中进行，干燥温度为55～65℃。
5.如权利要求3所述的用于检测水体中一硫代砷的样品的制备方法，其特征在于，冷却结晶之后干燥之前，还包括：重结晶，所述重结晶采用去离子水先溶解晶体，再滴加乙醇，所述去离子水和所述乙醇的体积比为4～6:1。
6.如权利要求3所述的用于检测水体中一硫代砷的样品的制备方法，其特征在于，所述升华硫平铺在亚砷酸钠和氢氧化钠的水溶液表面。
7.如权利要求3所述的用于检测水体中一硫代砷的样品的制备方法，其特征在于，所述加热反应的温度为160～200℃，所述加热反应时间为100～160min。
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