CN117367905A - 用于检测水体中二硫代砷酸盐的样品及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于检测水体中二硫代砷酸盐的样品，化学式为Na3AsO2S2•7H2O，包括以下成分制得：控制摩尔比1：12：10.4的雄黄、氢氧化钠、升华硫；还公开了一种新的二硫代砷酸盐样品的制备方法，包括以下步骤：将雄黄（As4S4）和氢氧化钠（NaOH）溶于水中，再加入升华硫（S），加热反应，抽滤取滤液，4℃冷却结晶，重结晶，干燥，得七水合二硫代砷酸钠。本发明改良了以往砒霜（As2O3）为原料制备二硫代砷酸盐的方法，进一步提升二硫代砷酸盐合成纯度的同时，制备方法操作简单，原料获取容易且对实验人员影响更小，为研究地下水中硫代砷的形态分布及其行为提供标准样品，并提供了一种实验室合成硫代砷酸盐的新思路。
Description
技术领域
本发明涉及地下水环境领域。更具体地说，本发明涉及一种用于检测水体中二硫代砷酸盐的样品及其制备方法。
背景技术
地下水砷污染是世界性的环境问题，长期摄入高砷地下水（As＞10 μg/L）可能导致慢性毒性疾病，诱发癌症、心脑血管疾病、糖尿病等疾病。不同形态的砷在地球化学行为和毒性上存在较大的差异。在富硫或富铁水溶液中，硫代砷酸盐则成为砷的主要形态。然而，过去关于砷的研究中对水样大多采取酸化处理，导致硫代砷形态发生改变而被忽略。目前，关于实验室合成硫代砷酸盐大都使用控制不同摩尔比的砒霜（As2O3）、升华硫（S）和氢氧化钠（NaOH）来制备硫代砷酸盐。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供一种用于检测水体中二硫代砷酸盐的样品，还提供一种新的用于检测水体中二硫代砷酸盐的样品的制备方法，为研究地下水中硫代砷的形态分布及其行为提供标准样品。
为了实现本发明的这些目的和其它优点，提供了一种新的用于检测水体中二硫代砷酸盐的制备方法。
优选的制备原料，包括以下成分：摩尔比1：12：10.4的雄黄（As4S4）、氢氧化钠（NaOH）、升华硫（S）。
提供一种新的用于检测水体中二硫代砷酸盐样品的制备方法，包括以下步骤：将雄黄和氢氧化钠溶于水中，再加入升华硫，加热反应，抽滤取滤液，4℃冷却结晶，重结晶，干燥，得到七水合二硫代砷酸钠，即Na3AsO2S2•7H2O。
优选的是，所述的干燥在实验室厌氧手套箱中进行，干燥温度为22~25℃。
优选的是，冷却结晶之后干燥之前，还包括：重结晶，所述重结晶采用去离子水先溶解晶体，再滴加无水乙醇，所述去离子水和所述乙醇的体积比为1:1～2:1。
优选的是，所述升华硫平铺在雄黄和氢氧化钠的水溶液表面。
所述加热反应的温度为160～200℃，所述加热反应时间为100～180 min。
本发明至少包括以下有益效果：本发明采用As4S4制备Na3AsO2S2•7H2O，制备方法操作简单，制备原料来源广且对实验人员影响更小，为研究地下水中硫代砷的形态分布及其行为提供标准样品，并提供一种新的实验室合成硫代砷酸盐的思路。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1为本发明其中一个实施例的Na3AsO2S2•7H2O制备的流程示意图；
图2为本发明其中一个实施例的Na3AsO2S2•7H2O的晶体照片；
图3为本发明其中一个实施例的Na3AsO2S2•7H2O的XRD谱图；
图4为本发明其中一个实施例的Na3AsO2S2•7H2O的Raman谱图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
需要说明的是，下述实施方案中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
<实施例1>
本实施例提供一种新的七水合二硫代砷酸钠的制备方法，包括以下步骤：按摩尔比1:12将雄黄(As4S4)和氢氧化钠(NaOH)溶于水中，再加入10.4倍摩尔量于雄黄的升华硫(S)，升华硫平铺于溶液表面，在160℃下加热反应180min，抽滤取滤液，4℃冷却结晶，进行重结晶，取出晶体，厌氧手套箱中干燥，得七水合硫代砷酸钠。
<实施例2>
本实施例提供一种新的七水合二硫代砷酸钠的制备方法，包括以下步骤：按摩尔比1:12将雄黄(As4S4)和氢氧化钠(NaOH)溶于水中，再加入10.4倍摩尔量于雄黄的升华硫(S)，升华硫平铺于溶液表面，在180℃下加热反应120 min，抽滤取滤液，4℃冷却结晶，进行重结晶，取出晶体，厌氧手套箱中干燥，得七水合硫代砷酸钠。
<实施例3>
本实施例提供一种新的七水合二硫代砷酸钠的制备方法，包括以下步骤：按摩尔比1:12将雄黄(As4S4)和氢氧化钠(NaOH)溶于水中，再加入10.4倍摩尔量于雄黄的升华硫(S)，升华硫平铺于溶液表面，在200℃下加热反应100 min，抽滤取滤液，4℃冷却结晶，进行重结晶，取出晶体，厌氧手套箱中干燥，得七水合硫代砷酸钠。
<实施例4>
本实施例提供一种新的七水合二硫代砷酸钠(Na3AsO2S2•7H2O)的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
步骤一、先称取6.00 g NaOH溶解到装有10 mL脱氧去离子水的锥形瓶中，再加入5.35 g As4S4轻轻晃动，待完全溶解后，加入4.16 g升华硫，不摇晃、不搅拌，使升华硫平铺在溶液表面；
步骤二、锥形瓶口连接冷凝管，锥形瓶置于石墨烯电加热板上，温度设为180℃，加热120 min后，再通过抽滤过滤过量的升华硫以及其它固态杂质，将滤液倒入小烧杯，用保鲜膜封盖置于4℃冰箱静置，待晶体析出，倒掉上清液；
步骤三、用10 mL去离子水溶解析出的晶体，胶头滴管滴加10 mL无水乙醇，玻璃棒搅拌，置于4℃冰箱静置，待晶体析出，得到高纯度Na3AsO2S2·7H2O晶体，晶体图片如图2所示，XRD图谱如图3所示，Raman图谱如图4所示。
<实施例5>
本实施例提供一种新的七水合二硫代砷酸钠(Na3AsO2S2•7H2O)的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、先称取6.00 g NaOH溶解到装有20mL脱氧去离子水的锥形瓶中，再加入5.35 g As4S4轻轻晃动，待完全溶解后，加入4.00g升华硫，不摇晃、不搅拌，使升华硫平铺在溶液表面；
步骤二、锥形瓶口连接冷凝管，锥形瓶置于石墨烯电加热板上，温度设为180℃，加热120 min后，再通过抽滤过滤掉过量的升华硫以及其它固态杂质，将滤液倒入小烧杯，用保鲜膜封盖置于4℃冰箱静置，待晶体析出，倒掉上清液；
步骤三、用20 mL去离子水溶解析出的晶体，胶头滴管滴加10 mL无水乙醇，玻璃棒搅拌，置于4℃冰箱静置，待晶体析出，得高纯度的Na3AsO2S2·7H2O晶体。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。
Claims (7)
1.用于检测水体中二硫代砷酸盐的样品，其特征在于，化学式为Na3AsO2S2•7H2O。
2.如权利要求1所述的用于检测水体中二硫代砷酸盐的样品，其特征在于，包括以下成分制得：摩尔比1：12：10.4的雄黄、氢氧化钠、升华硫。
3.如权利要求1~2任一项所述的用于检测水体中二硫代砷酸盐的样品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将雄黄和氢氧化钠溶于水中，再加入升华硫，加热反应，抽滤取滤液，4℃冷却结晶，重结晶，干燥，得七水合二硫代砷酸钠，即Na3AsO2S2•7H2O。
4.如权利要求3所述的用于检测水体中二硫代砷酸盐的样品的制备方法，其特征在于，所述的干燥在实验室厌氧手套箱中进行，干燥温度为22~25℃。
5.如权利要求3所述的用于检测水体中二硫代砷酸盐的样品的制备方法，其特征在于，冷却结晶之后干燥之前，还包括：重结晶，所述重结晶采用去离子水先溶解晶体，再滴加无水乙醇，所述去离子水和所述乙醇的体积比为1:1～2:1。
6.如权利要求3所述的用于检测水体中二硫代砷酸盐的样品的制备方法，其特征在于，所述升华硫平铺在雄黄和氢氧化钠的水溶液表面。
7.如权利要求3所述的用于检测水体中二硫代砷的样品的制备方法，其特征在于，所述加热反应的温度为160～200℃，所述加热反应时间为100～180 min。
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