CN110678435A - 牙科切削加工用氧化锆被切削体及其制造方法以及透明性提高液及其使用方法 - Google Patents
牙科切削加工用氧化锆被切削体及其制造方法以及透明性提高液及其使用方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种氧化锆完全烧结体,其维持高强度,同时具有比由各种含有稳定化材料的氧化锆原料粉末制造出的牙科切削加工用氧化锆被切削体优异的透光性以及优异的色调的彩度,并且,不产生变形。本发明的牙科切削加工用氧化锆被切削体为含有陶瓷粒子的半烧成体的半烧成牙科切削加工用氧化锆被切削体,牙科切削加工用氧化锆被切削体包含:氧化锆;含有氧化物的稳定化材料;以及水溶性化合物盐,其含有选自钙、镁以及稀土元素中的至少一种元素,且不是氧化物,陶瓷粒子的半烧成体中的稳定化材料的量为2~7mol%,并且,牙科切削加工用氧化锆被切削体中的水溶性化合物盐的量为0.1~3.5mol%。
Description
技术领域
[相关申请的交叉引用]
本申请基于2017年2月21日向日本特许厅申请的日本专利申请2017-29797 号、2017年3月31日向日本特许厅申请的日本专利申请2017-71954号、以及 2017年12月19日向日本特许厅申请的日本专利申请2017-242860号主张优先权。出于所有目的,该申请的内容作为整体并入本申请中。
本发明涉及一种牙科切削加工用氧化锆被切削体及其制造方法以及牙科切削加工用氧化锆被切削体用透明性提高液及其使用方法。
背景技术
以往,在牙冠缺损部的牙科治疗中,一般利用铸造冠/桥、义齿进行补缀修复。具体而言,可列举出:在由陶材烧结用的铸造用合金制作出的金属框架表面烧结陶材,再现出牙冠形态的陶材烧结冠/桥的临床应用。
另一方面,从金属过敏的发病、受到贵金属的行情影响的价格高涨等观点以及能够模仿天然牙齿的色调的审美性的观点考虑,通过使用了氧化铝、铝硅酸盐玻璃、焦硅酸锂(lithium disilicate)玻璃等的浸渍法,使用了陶瓷锭的压制法等技法制作出的补缀装置、所谓的全瓷(All-Ceramics)备受瞩目。
近年来,利用使用了牙科用CAD/CAM系统的切削加工来制作补缀装置的技术正在快速普及。由此,对由氧化锆、氧化铝、铝硅酸盐玻璃、焦硅酸锂玻璃制造出的块体(block)、盘体(disk)等坯料材料这样的被切削体进行切削加工,能够容易地制作补缀装置。
特别是,氧化锆具有高强度,因此被临床应用在各种病症中。完全烧结的氧化锆(以下,在本申请说明书中也称为“氧化锆完全烧结体”)的硬度高,因此,无法使用牙科用CAD/CAM系统进行切削加工。由此,对于牙科切削加工用氧化锆切削体而言,使用在低的烧成温度下进行预烧而不进行至完全烧结,调整为可切削加工的硬度的所谓的预烧结体。
一般的牙科切削加工用氧化锆切削体是在通过压制成型等将氧化锆原料粉末成型后,以约800~1200℃进行预烧而制造的。
牙科切削加工用氧化锆被切削体的特性,就是说氧化锆完全烧结体的特性受到所使用的氧化锆原料粉末的特性的影响。
例如,专利文献1公开了一种氧化锆完全烧结体,其使用含有3mol%的钇的氧化锆原料粉末来制作牙科切削加工用氧化锆坯料(被切削体),由该氧化锆坯料制作出。该烧结体具有高强度,因此被临床应用在4组(unit)以上的桥架 (bridge frame)等。但是,该烧结体的透光性低,因此难以实现与天然牙齿类似的色调再现。
专利文献2公开了一种氧化锆完全烧结体,其使用减少了氧化铝含量的含有3mol%的钇的氧化锆原料粉末来制作牙科切削加工用氧化锆坯料,由该氧化锆坯料制作出。该烧结体维持高强度,同时提高了透光性,因此被临床应用在4 组以上的长跨桥(longspan bridge)、臼齿部全冠等。但是,即使是该烧结体,透光性仍不充分,因此难以适用于前牙部等要求高审美性的病症。
专利文献3公开了一种氧化锆完全烧结体,其使用含有4~6.5mol%的钇的氧化锆原料粉末来制作牙科切削加工用氧化锆坯料,由该氧化锆坯料制作出。该烧结体具有高透光性,因此也可用于前牙部等要求高审美性的病症。但是,虽然该烧结体的透光性高,但是强度低,因此存在如下问题:难以适用于4组以上的长跨桥;切端部断裂;等。
如此,使用含有4~6.5mol%的钇的氧化锆原料粉末制作出的氧化锆完全烧结体的透光性提高,但强度降低。另一方面,使用含有3mol%的钇的氧化锆原料粉末制作出的氧化锆完全烧结体的强度提高,但透光性降低。由此,氧化锆完全烧结体的特性取决于氧化锆原料粉末的钇含量,透光性与强度呈此消彼长的关系。
为了改善这些问题,以兼顾用于再现天然牙齿的切端部所需的透光性和也能适用于4组以上的长跨桥的高强度为目的,已临床应用使不同的钇含量的氧化锆原料粉末层叠而成的牙科切削加工用氧化锆坯料。
专利文献4公开了一种牙科切削加工用氧化锆坯料的制造方法,其中,使含有5mol%的钇的氧化锆原料粉末层叠于切端部侧,使含有3mol%的钇的氧化锆原料粉末层叠于牙颈部侧。由该氧化锆坯料制作出的氧化锆完全烧结体具有适于切端部的透光性和在牙颈部的高强度。但是,该烧结体在层间存在热膨胀的差异,因此存在如下问题:在长跨桥等产生变形,长跨桥的合适性变差。
专利文献5公开了一种氧化锆完全烧结体,通过制作在切端部侧层叠含有 6~10wt%的钇的氧化锆原料粉末、在牙颈部侧层叠含有4.5~6wt%的钇的氧化锆原料粉末的牙科切削加工用氧化锆坯料,由该氧化锆坯料制作出。该烧结体具有适于切端部的透光性和在长跨桥需要强度的牙颈部的高强度。但是,即使在该烧结体中,也在层间存在热膨胀的差异,因此存在如下问题:在长跨桥等产生变形,长跨桥的适合性变差;钇含量高的切端部容易断裂;等。
如上所述,利用以往的牙科切削加工用氧化锆被切削体无法提供如下的氧化锆完全烧结体,其维持高强度,同时具有优异的透光性以及优异的色调的彩度,并且,不产生变形。
另外,利用切削加工制作出的补缀装置不要求整体有相同的透明性。详细而言,与天然牙齿同样地,对牙釉质的顶端部特别要求透明性,另一方面,也有时牙颈部的覆盖补缀装置的桥基牙(abutment tooth)为变色牙、金属,为了不给补缀装置的色调带来不良影响,反而不需要透明性。就是说,若牙颈部的透明性过高,则有时牙冠色不会成为所期望的色调,因此要求制作出仅牙釉质部的透明性高,另一方面越靠近牙颈部、透明性越降低的符合审美的补缀装置。
为了解决这些问题,为了将与天然牙齿类似的色调再现赋予氧化锆完全烧结体,将各种液体应用于牙科切削加工用氧化锆被切削体或氧化锆完全烧结体。
例如,专利文献6公开了一种补缀装置的调色方法,其中,利用切削加工由预烧结的牙科切削用氧化锆来制作补缀装置,将金属离子或金属络合物溶液应用于该补缀装置并进行烧结。虽然该方法将牙齿的色调再现于利用切削加工由预烧结的牙科切削用氧化锆制作出的补缀装置,但是无法提高透明性和彩度。
专利文献7公开了如下的技术,通过规定预烧结的牙科切削用氧化锆的BET 比表面积的范围,使着色液容易渗透于该氧化锆。但是,即使利用该方法,也无法提高通过切削加工制作出的补缀装置的表面的透明性和彩度。
专利文献8公开了一种着色于预烧结的牙科切削用氧化锆的溶液的技术。该技术不使用水作为溶剂,因此,能够减轻因酸造成的烧成炉的污染等,具有优异的显色性能。但是,虽然该方法具有补缀装置的着色性能,但是无法提高其表层的透明性和彩度。
虽然专利文献5~8公开了使以CAD/CAM系统切削加工出的氧化锆补缀装置的透明性提高的技术以及进行着色的技术,但是即使利用这些现有技术,也无法在不降低强度高的氧化锆补缀装置的强度的同时提高透明性。由此,要求如下的氧化锆完全烧结体,维持高强度,同时具有优异的透光性以及优异的色调的彩度,并且,不产生变形。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开昭60-235762号公报
专利文献2:日本专利第5608976号公报
专利文献3:国际公开第2015/199018号
专利文献4:美国专利申请公开第2016/354186号说明书
专利文献5:美国专利申请公开第2017/245970号说明书
专利文献6:日本特表2002-536280号公报
专利文献7:日本特表2015-536904号公报
专利文献8:日本特表2013-529599号公报
发明内容
发明所要解决的问题
本发明的目的在于,提供一种氧化锆完全烧结体,其维持高强度,同时具有比由各种含有稳定化材料的氧化锆原料粉末制造出的牙科切削加工用氧化锆被切削体优异的透光性以及优异的色调的彩度,并且,不产生变形。
用于解决问题的方案
本发明人等为了解决上述问题,针对如下牙科切削加工用氧化锆被切削体进行了深入研究,该牙科切削加工用氧化锆被切削体能够提供具有比由各种含有稳定化材料的氧化锆原料粉末制造出的以往的牙科切削加工用氧化锆被切削体优异的透光性以及优异的色调的彩度的氧化锆完全烧结体。其结果是发现了如下事实,即,通过使特定量的含有钙、镁、或钇以及镧等稀土元素的不是氧化物的水溶性化合物盐与特定量的含有氧化物的稳定化剂一并含于牙科切削加工用氧化锆被切削体中,能够提供一种氧化锆完全烧结体,其由该牙科切削加工用氧化锆被切削体制作出,维持高强度,同时具有比由各种含有稳定化材料的氧化锆原料粉末制造出的以往的牙科切削加工用氧化锆被切削体优异的透光性以及优异的色调的彩度,并且,不产生变形。本发明是基于上述见解而做出的。
本发明如下所述。
本发明提供一种牙科切削加工用氧化锆被切削体,其为利用切削加工来制作补缀装置的牙科切削加工用氧化锆被切削体,所述牙科切削加工用氧化锆被切削体为含有所述陶瓷粒子的半烧成体的半烧成牙科切削加工用氧化锆被切削体,所述牙科切削加工用氧化锆被切削体包含:氧化锆;含有氧化物的稳定化材料;以及水溶性化合物盐,其含有选自钙、镁以及稀土元素中的至少一种元素且不是氧化物,所述陶瓷粒子的半烧成体中的所述稳定化材料的量为2~ 7mol%,并且,所述牙科切削加工用氧化锆被切削体中的所述水溶性化合物盐的量为0.1~3.5mol%。在本发明的牙科切削加工用氧化锆被切削体中,优选的是,包含:氧化锆、含有氧化物的稳定化材料、以及水溶性化合物盐。
优选的是,在本发明的牙科切削加工用氧化锆被切削体中,所述水溶性化合物盐含有钇。
优选的是,在本发明的牙科切削加工用氧化锆被切削体中,所述陶瓷粒子的半烧成体包含:所述氧化锆、以及所述含有氧化物的稳定化材料,在所述陶瓷粒子的半烧成体的表面担载有所述水溶性化合物盐。
优选的是,针对该情况的本发明的牙科切削加工用氧化锆被切削体,从所述牙科切削加工用氧化锆被切削体的表面朝向所述牙科切削加工用氧化锆被切削体的重心,在从所述牙科切削加工用氧化锆被切削体的所述表面至所述重心的尺寸的45%~55%的位置处的所述水溶性化合物盐的含量为:从所述牙科切削加工用氧化锆被切削体的所述表面朝向所述牙科切削加工用氧化锆被切削体的所述重心,在从所述牙科切削加工用氧化锆被切削体的所述表面至所述重心的所述尺寸的10%~20%的位置处的所述水溶性化合物盐的含量的50%~ 150%。
优选的是,在本发明的牙科切削加工用氧化锆被切削体中,所述陶瓷粒子的半烧成体包含:所述氧化锆、所述含有氧化物的稳定化材料、以及所述水溶性化合物盐。
优选的是,在本发明的牙科切削加工用氧化锆被切削体中,作为着色材料而含有Pr、Er、Fe、Co、Ni、Mn或Cu。
优选的是,在该情况的本发明的牙科切削加工用氧化锆被切削体中,所述牙科切削加工用氧化锆被切削体包括所述含有氧化物的稳定化剂和/或所述着色材料的含量不同的多个层。
优选的是,在本发明的牙科切削加工用氧化锆被切削体中,所述牙科切削加工用氧化锆被切削体为盘状或块状。
本发明还提供了一种由本发明的牙科切削加工用氧化锆被切削体制作出的牙科用补缀装置。
本发明还提供了一种牙科切削加工用氧化锆被切削体的制造方法,其特征在于,包括:下述的(1)工序和/或(2)工序。
(1)工序:将陶瓷粒子半烧成,所述陶瓷粒子包含:氧化锆;2~7mol%的含有氧化物的稳定化材料;以及0.1~3.5mol%的水溶性化合物盐,该水溶性化合物盐含有选自钙、镁以及稀土元素中的至少一种元素且不是氧化物。
(2)工序:将包含氧化锆以及2~7mol%的含有氧化物的稳定化材料的陶瓷粒子半烧成,使含有半烧成的陶瓷粒子的牙科切削加工用氧化锆被切削体浸含水溶性化合物盐溶液,该水溶性化合物盐含有选自钙、镁以及稀土元素中的至少一种元素且不是氧化物。
优选的是,在本发明的牙科切削加工用氧化锆被切削体的制造方法中,在包括所述(2)工序的情况下,在使所述含有半烧成的陶瓷粒子的牙科切削加工用氧化锆被切削体浸含所述水溶性化合物盐溶液后,使其干燥。
优选的是,在本发明的牙科切削加工用氧化锆被切削体的制造方法中,在包括所述(2)工序的情况下,所述水溶性化合物盐溶液含有水溶性铈化合物。
在本发明的牙科切削加工用氧化锆被切削体的制造方法中,优选的是,在包括所述(2)工序的情况下,所述水溶性化合物盐溶液含有水溶性铈化合物、植物油以及有机溶剂。
本发明还提供一种牙科用补缀装置的制造方法,其由牙科切削加工用氧化锆被切削体来制造牙科用补缀装置,所述牙科切削加工用氧化锆被切削体是通过包括所述(2)工序的牙科切削加工用氧化锆被切削体的制造方法而制造的,将所述牙科切削加工用氧化锆被切削体干式切削成牙科用补缀装置的形状,并进行正式烧成。
本发明还提供一种牙科用补缀装置的制造方法,其由牙科切削加工用氧化锆被切削体来制造牙科用补缀装置,所述牙科切削加工用氧化锆被切削体是通过包括所述(1)工序的牙科切削加工用氧化锆被切削体的制造方法而制造的,将所述牙科切削加工用氧化锆被切削体切削成牙科用补缀装置的形状,并进行正式烧成。
本发明还提供一种透明性提高液,其包含:用于制作本发明的牙科切削加工用氧化锆被切削体或者用于制作本发明的牙科用补缀装置的所述水溶性化合物盐溶液,所述透明性提高液包含:(a)不是氧化物的水溶性化合物盐(其中,不包括铈化合物)溶液:10~80wt%;以及(b)水:20~90wt%。
本发明还提供一种透明性提高液,其包含:用于制作本发明的牙科切削加工用氧化锆被切削体或者用于制作本发明的牙科用补缀装置的所述水溶性化合物盐溶液,所述透明性提高液包含:(a)不是氧化物的水溶性化合物盐(其中,不包括铈化合物)溶液:10~80wt%;(b)水:8~86wt%;以及(c)水溶性铈化合物:2~80wt%。
本发明还提供一种透明性提高液,其包含:用于制作本发明的牙科切削加工用氧化锆被切削体或者用于制作本发明的牙科用补缀装置的所述水溶性化合物盐溶液,所述透明性提高液包含:(a)不是氧化物的水溶性化合物盐(其中,不包括铈化合物)溶液:10~80wt%;(b)水和/或植物油:8~86wt%;(c) 水溶性铈化合物:2~80wt%;以及(d)水溶性有机溶剂:0.1~20wt%。
优选的是,在该情况的本发明的透明性提高液中,(d)水溶性有机溶剂为醇类、多元醇类、二醇醚类中的任一种。
优选的是,在该情况的本发明的透明性提高液中,(a)不是氧化物的水溶性化合物盐(其中,不包括铈化合物)溶液以及(c)水溶性铈化合物的合计为 30~70wt%。
本发明还提供一种本发明的透明性提高液的使用方法,其使用透明性提高液对牙科切削加工用氧化锆被切削体进行涂布或浸渍,从而使不是氧化物的水溶性化合物盐担载于所述陶瓷粒子的半烧成体的表面。
优选的是,在本发明的透明性提高液的使用方法中,牙科切削加工用氧化锆被切削体含有铁。
优选的是,在本发明的透明性提高液的使用方法中,牙科切削加工用氧化锆被切削体含有钇和/或铒。
优选的是,在该情况的本发明的透明性提高液的使用方法中,牙科切削加工用氧化锆被切削体的钇和/或铒的摩尔浓度为4mol%以下。
优选的是,在本发明的透明性提高液的使用方法中,仅在由牙科切削加工用氧化锆被切削体切削出的牙科用补缀装置的表层涂布透明性提高液。
优选的是,在该情况的本发明的透明性提高液的使用方法中,牙科用补缀装置为嵌体、贴片、牙冠或牙桥。
发明效果
根据本发明,能够提供一种氧化锆完全烧结体,其维持高强度,同时具有比由各种含有稳定化材料的氧化锆原料粉末制造出的牙科切削加工用氧化锆被切削体优异的透光性以及优异的色调的彩度,并且,不产生变形。
具体实施方式
以下,对本发明的实施方式进行详细的示例说明。
本发明的牙科切削加工用氧化锆被切削体的特征在于,其为利用切削加工来制作补缀装置的牙科切削加工用氧化锆被切削体,该牙科切削加工用氧化锆被切削体为含有陶瓷粒子的半烧成体(预烧体/预烧结体)的半烧成牙科切削加工用氧化锆被切削体,牙科切削加工用氧化锆被切削体包含:氧化锆;含有氧化物的稳定化材料(以下,在本说明书中也简称为“稳定化材料”);以及含有选自钙、镁以及稀土元素中的至少一种元素的、不是氧化物的水溶性化合物盐 (以下,在本说明书中也简称为“水溶性化合物盐”),陶瓷粒子的半烧成体中的稳定化材料的量为2~7mol%,并且,牙科切削加工用氧化锆被切削体中的所述水溶性化合物盐的量为0.1~3.5mol%。在本发明中,补缀装置是指,利用切削加工由牙科切削加工用氧化锆被切削体作成的装置,包含半烧成体以及完全烧结体。在此情况下,牙科切削加工用氧化锆被切削体含有89.5~97.9mol%的氧化锆。
本发明的牙科切削加工用氧化锆被切削体能够使用公知的氧化锆原材料粉末进行制造。具体而言,例如,本发明的牙科切削加工用氧化锆被切削体能够由含有稳定化材料的氧化锆原料粉末进行制造。进而,牙科切削加工用氧化锆被切削体所含有的稳定化材料优选含有钇和/或铒。
对于本发明的牙科切削加工用氧化锆被切削体而言,牙科切削加工用氧化锆被切削体所含有的陶瓷粒子的半烧成体中的稳定化材料的量为2~7mol%。换句话说,在本发明中,陶瓷粒子的半烧成体的2~7mol%由含有氧化物的稳定化材料构成。在陶瓷粒子的半烧成体中的含有氧化物的稳定化材料的量低于 2mol%的情况下,无法将充分的透光性赋予至氧化锆完全烧结体。另一方面,在陶瓷粒子的半烧成体中的含有氧化物的稳定化材料的量超过7mol%的情况下,虽然氧化锆完全烧结体的透光性提高,但是难以赋予足够的强度。在本发明中,稳定化材料的含量是指,以mol%来表示(稳定化材料的量)/(陶瓷粒子的半烧成体所含有的全部无机氧化物)的比率的值。
对于本发明的牙科切削加工用氧化锆被切削体而言,牙科切削加工用氧化锆被切削体中的水溶性化合物盐的量为0.1~3.5mol%。换句话说,在本发明中,牙科切削加工用氧化锆被切削体的0.1~3.5mol%由水溶性化合物盐构成。优选的是,水溶性化合物盐的量为0.5~3.0mol%。在本发明中,水溶性化合物盐的含量是指,以mol%来表示(水溶性化合物盐的量)/(牙科切削加工用氧化锆被切削体所含有的全部无机氧化物)的比率的值。
在本发明的牙科切削加工用氧化锆被切削体中的水溶性化合物盐的含量少于0.1mol%的情况下,无法将充分的透光性赋予至牙科切削加工用氧化锆被切削体。另一方面,在上述含量超过3.5mol%的情况下,虽然氧化锆完全烧结体的透光性提高,但是难以赋予足够的强度。在本发明中,水溶性化合物盐优选含有氧化钇。水溶性化合物盐含有氧化钇,由此能够进一步提高透光性。
对于本发明的牙科切削加工用氧化锆被切削体而言,优选的是,使用经着色的氧化锆原料粉末进行制造。具体而言,可列举出:含有铁的黄色氧化锆原料粉末;作为稳定化材料而含有铒的红色氧化锆原料粉末;等。另外,除了这些着色氧化锆原料粉末以外,并用为了调整色调而含有镨、钴、镍、锰、铬、铜等元素的着色氧化锆原料粉末,也没有任何问题。通过含有这些着色材料,能够更加近似于天然牙齿的色调。另外,以提高烧结性和抑制低温劣化为目的,优选的是,使用含有0.01~0.15mol%的烧结助剂即氧化铝(alumina)的氧化锆原料粉末进行制造。在使用过量地含有氧化铝的氧化锆原料粉末的情况下,氧化锆完全烧结体的透光性会降低。
本发明的牙科切削加工用氧化锆被切削体的制造方法没有特别限定,例如能够利用公知的制造方法进行制造。具体而言,能够利用压制成型使氧化锆原材料粉末成型而进行制造。进而,可以多阶段地对组成不同的、特别是稳定化剂和/或着色材料的含量不同的氧化锆原料粉末进行压制成型而多层成型。进而,对于本发明的牙科切削加工用氧化锆被切削体而言,优选的是,在压制成型后,进行CIP(冷等静压)处理。另外,对于本发明的牙科切削加工用氧化锆被切削体而言,为了调整为适于切削加工的硬度,例如可以在800~1200℃下进行半烧成(预烧/预烧结)。
接着,对本发明的牙科切削加工用氧化锆被切削体的第一实施方式进行说明。在第一实施方式的牙科切削加工用氧化锆被切削体中,陶瓷粒子的半烧成体包含氧化锆以及含有氧化物的稳定化材料,在陶瓷粒子的半烧成体的表面担载有水溶性化合物盐。第一实施方式的牙科切削加工用氧化锆被切削体实质上由陶瓷粒子的半烧成体构成。
这样的牙科切削加工用氧化锆被切削体能够通过如下方式进行制造,例如,使作为氧化锆原材料粉末而包含氧化锆以及2~7mol%的含有氧化物的稳定化材料的陶瓷粒子半烧成,使含有选自钙、镁以及稀土元素中的至少一种元素的、不是氧化物的水溶性化合物盐溶液浸含于含有半烧成的陶瓷粒子的牙科切削加工用氧化锆被切削体。在此情况下,陶瓷粒子含有93~98mol%的氧化锆。更详细而言,使含有半烧成的陶瓷粒子的牙科切削加工用氧化锆被切削体浸渍于含有水溶性化合物盐和水的水溶性化合物盐溶液中,优选进行干燥,由此,使水溶性化合物盐担载于牙科切削加工用氧化锆被切削体所含有的半烧成的陶瓷粒子的表面。在本说明书中,“陶瓷粒子的表面”不仅包括陶瓷粒子的外表面,也包括与陶瓷粒子的外表面连通的陶瓷粒子的内表面。根据这样的制造方法,与以往那样的、由预先含有一定量的稳定化材料的氧化锆原料粉末制造出的牙科切削加工用氧化锆被切削体不同,对于本发明的牙科切削加工用氧化锆被切削体而言,能够在陶瓷粒子的半烧成后,将任意量的水溶性化合物盐添加于牙科切削加工用氧化锆被切削体。由此,由如此制造出的牙科切削加工用氧化锆被切削体制作出的氧化锆完全烧结体能够被赋予如下特性:维持高强度,同时具有比以往的牙科切削加工用氧化锆被切削体优异的透光性以及优异的色调的彩度,并且,不产生变形。
对于该第一实施方式的牙科切削加工用氧化锆被切削体而言,重要的是,水溶性化合物盐溶液渗透至内部,并且能够担载水溶性化合物盐。为了达成这些目的,含有半烧成的陶瓷粒子的牙科切削加工用氧化锆被切削体的相对密度、比表面积变得重要。
第一实施方式的牙科切削加工用氧化锆被切削体的相对密度优选为50%~70%。在相对密度小于50%的情况下,无法充分地得到水溶性化合物盐的担载量,因此在将该被切削体烧结时无法得到优选的透明性,故不优选。另一方面,在相对密度超过70%的情况下,水溶性化合物盐溶液不会充分地渗透,在将该被切削体烧结时无法得到优选的透明性,故不优选。在本说明书中,牙科切削加工用氧化锆被切削体的相对密度是指,在将完全烧结体的密度设为100%时的作为半烧结体的牙科切削加工用氧化锆被切削体的表观密度。
第一实施方式的牙科切削加工用氧化锆被切削体的比表面积优选为0.5~ 10m2/g。在比表面积小于0.5m2/g的情况下,无法充分地担载水溶性化合物盐,无法得到被切削体的烧结(完全烧结)后的透明性,故不优选。另一方面,在比表面积超过10m2/g的情况下,水溶性化合物盐的担载量变得过剩,牙科切削加工用氧化锆被切削体在烧结后无法得到充分的透明性,故不优选。
第一实施方式所用的水溶性化合物盐溶液使选自钙、镁、或钇以及镧等稀土元素中的至少一种元素的不是氧化物的水溶性化合物溶解来进行使用。其中,优选使用含有卤素化合物、硝酸盐、硫酸盐、有机酸盐中的任一种的水溶性的钇、钙、镁、镧的化合物。若具体示例出上述化合物,则可列举出:氯化钇、氯化钙、氯化镁、氯化镧、硝酸钇、硝酸钙、硝酸镁、硝酸镧、乙酸钇、羧酸钇、乙酸钙、乙酸镁、硫酸钇、硫酸钙、硫酸镁等。其中,从抑制烧成炉的污染等观点考虑,特别优选为有机酸盐的水溶性化合物。具体而言,可列举出:乙酸钇、羧酸钇、乙酸钙、乙酸镁等。这些选自钙、镁、或钇以及镧等稀土元素中的至少一种元素的水溶性化合物不仅能够单独使用,也能够将多种组合进行使用。
对于第一实施方式所用的水溶性化合物盐溶液而言,水溶性化合物盐的含量优选为1~50wt%,更优选为5~30wt%。
在第一实施方式所用的水溶性化合物盐溶液中,在水溶性化合物的含量少于1wt%的情况下,牙科切削加工用氧化锆被切削体无法担载足够的水溶性化合物盐,故不优选。另一方面,在所述含量超过50wt%的情况下,水溶性化合物盐的溶解性变差,故不优选。
第一实施方式所用的水溶性化合物盐溶液的制备方法没有特别限定,只要使水溶性化合物溶解于水中,无论哪种制备方法,都没有任何问题。
在本发明中,水溶性化合物盐溶液可以含有水溶性铈化合物。或者,水溶性化合物盐溶液也可以含有水溶性铈化合物、植物油以及水溶性有机溶剂。
作为将第一实施方式的牙科切削加工用氧化锆被切削体浸渍于水溶性化合物盐溶液中的方法,只要水溶性化合物盐溶液能够浸入至牙科切削加工用氧化锆被切削体所含有的半烧成的陶瓷粒子间隙,就没有特别限定,简便且优选的方法为:使含有半烧成的陶瓷粒子的牙科切削加工用氧化锆被切削体的整体和/ 或局部浸渍于水溶性化合物盐溶液中。通过浸渍含有半烧成的陶瓷粒子的牙科切削加工用氧化锆被切削体的整体和/或局部,根据毛细现象,水溶性化合物盐溶液能够慢慢地浸入至在牙科切削加工用氧化锆被切削体的内部的、与牙科切削加工用氧化锆被切削体的外部连通的空间。
作为将第一实施方式的牙科切削加工用氧化锆被切削体浸渍于水溶性化合物盐溶液中的具体方法,相对于含有半烧成的陶瓷粒子的牙科切削加工用氧化锆被切削体的总体积,优选浸渍1%~100%的水溶性化合物盐溶液,更优选浸渍10%~100%的水溶性化合物盐溶液。控制水溶性化合物盐溶液对于含有半烧成的陶瓷粒子的牙科切削加工用氧化锆被切削体的浸渍体积,由此,能够使水溶性化合物盐仅担载于牙科切削加工用氧化锆被切削体的任意部位。
将第一实施方式的牙科切削加工用氧化锆被切削体浸渍于水溶性化合物盐溶液中的具体气氛没有特别限制,无论在常压气氛下还是减压气氛下或是加压气氛下,均没有问题。从缩短制造时间的观点考虑,将周围的环境置于减压气氛下或加压气氛下会促进水溶性化合物盐溶液的渗透,故为优选的方案。另外,为了缩短使水溶性化合物盐溶液浸入至在牙科切削加工用氧化锆被切削体的内部的、与牙科切削加工用氧化锆被切削体的外部连通的空间的工序的时间,多次重复在减压操作后恢复至常压的操作(减压/常压的操作)或在加压操作后恢复至常压的操作(加压/常压的操作)是有效的。
对于使用水溶性化合物盐溶液对含有半烧成的陶瓷粒子的牙科切削加工用氧化锆被切削体进行浸渍的时间,可以根据含有半烧成的陶瓷粒子的牙科切削加工用氧化锆被切削体的相对密度以及成型体尺寸、水溶性化合物盐溶液的渗透程度以及浸渍方法等进行适当调整,不能一概而论。例如,在进行浸渍的情况下,通常为1~120小时,在减压下进行浸渍的情况下,通常为0.5~12小时,在加压下进行接触的情况下,通常为0.2~6小时。
优选的是,在水溶性化合物盐溶液浸入至在牙科切削加工用氧化锆被切削体的内部的、与牙科切削加工用氧化锆被切削体的外部连通的空间后,从水溶性化合物盐溶液中取出牙科切削加工用氧化锆被切削体,进行水溶性化合物盐溶液的干燥工序。针对干燥工序,没有特别限定,简便且优选的方法为在常压气氛下进行干燥。进行干燥的温度没有特别限定,优选为100~500℃,更优选为100~300℃。关于进行干燥的时间,也没有特别限定,通常为1~12小时。
对于如此制造出的第一实施方式的牙科切削加工用氧化锆被切削体,根据需要,实施切割、切削、表面研磨至所期望的大小,作为产品出厂。对于第一实施方式的牙科切削加工用氧化锆被切削体而言,在水溶性化合物盐溶液的浸渍后进行干燥工序。由此,第一实施方式的牙科切削加工用氧化锆被切削体能够利用干式切削而切削成牙科用补缀装置的形状,然后进行正式烧成(完全烧结)而制成完全烧结体。
作为在对第一实施方式的牙科切削加工用氧化锆被切削体进行切削后进行完全烧结而制造牙科用补缀装置的方法,没有特别限定,简便且优选的方法为在常压下进行烧成。烧成温度没有特别限定,优选为1400~1650℃,更优选的是,特别优选为1450~1600℃。最大烧成温度下的滞留时间没有特别限定,优选为2~12小时,更优选的是,特别优选为2~4小时。升温速度没有特别限定,优选为1~400℃/min,更优选的是,特别优选为3~100℃/min。
第一实施方式的牙科切削加工用氧化锆被切削体能够提供一种氧化锆完全烧结体,该氧化锆完全烧结体维持高强度,同时具有比以往的由氧化锆原料粉末制造出的牙科切削加工用氧化锆被切削体优异的透光性以及优异的色调的彩度,并且,不产生变形。虽然这些理由尚不明确,但是认为:通过将能够固溶于氧化锆的水溶性化合物盐担载于牙科切削加工用氧化锆被切削体的最表面,在烧结后的过程中所担载的水溶性化合物盐偏析至晶界周边,促进晶界附近的晶相的相变(从正方晶至立方晶),因此提高透光性。进而认为:使能够固溶于氧化锆的水溶性化合物盐担载于牙科切削加工用氧化锆被切削体的最表面也赋予减少烧结体的微裂纹的效果,提高氧化锆完全烧结体的强度。
针对第一实施方式的牙科切削加工用氧化锆被切削体,从牙科切削加工用氧化锆被切削体的表面朝向牙科切削加工用氧化锆被切削体的重心,从牙科切削加工用氧化锆被切削体的表面至重心的尺寸的45%~55%的位置处的水溶性化合物盐的含量优选为:从牙科切削加工用氧化锆被切削体的表面朝向牙科切削加工用氧化锆被切削体的重心,从牙科切削加工用氧化锆被切削体的表面至重心的尺寸的10%~20%的位置处的水溶性化合物盐的含量的50%~150%,更优选为70%~130%,最优选为90%~110%。即,从牙科切削加工用氧化锆被切削体的表面至牙科切削加工用氧化锆被切削体的重心的线段中的、从该表面至线段的尺寸的45%~55%的位置处的水溶性化合物盐的量的含量优选为:从该表面至线段的尺寸的10%~20%的位置处的水溶性化合物盐的量的含量的 50%~150%。通过满足这样的关系,能够使水溶性化合物盐均匀地担载于牙科切削加工用氧化锆被切削体的整个最表面,能够在整个氧化锆完全烧结体均匀地得到透光性提高以及强度提高的效果。该情况下的表面的位置能够任意选择,只要在任意表面位置满足上述的关系即可。但是,上述的关系优选满足于下述情况,表面的位置是从牙科切削加工用氧化锆被切削体的表面至重心的尺寸为最小的位置。在牙科切削加工用氧化锆被切削体为块状的情况下,这样的表面的位置为块体的任意表面的中心;在牙科切削加工用氧化锆被切削体为盘状的情况下,这样的表面的位置为具有圆形的面的中心。需要说明的是,处于上述的关系的表面的位置可以是从牙科切削加工用氧化锆被切削体的表面至重心的尺寸为最大的位置。
在第一实施方式的牙科切削加工用氧化锆被切削体中,优选的是,作为着色材料而含有Pr、Er、Fe、Co、Ni或Cu。通过含有这些着色材料,能够更加近似于天然牙齿的色调。
在此情况下,优选的是,第一实施方式的牙科切削加工用氧化锆被切削体包括稳定化剂和/或着色材料的含量不同的多个层。通过采用这样的构成,能够更加近似于天然牙齿的色调。
使用第一实施方式的牙科切削加工用氧化锆被切削体进行切削加工的补缀装置的种类没有特别限制,无论是嵌体、贴片(laminate)、牙冠(crown)、牙桥等中的哪种补缀装置,都没有任何问题。由此,利用切削加工来制作补缀装置的牙科切削加工用氧化锆被切削体的形状也没有特别限制,能够使用与嵌体、贴片、牙冠等对应的块状、与牙桥对应的盘状等任何形状的牙科切削加工用氧化锆被切削体。
接着,对本发明的牙科切削加工用氧化锆被切削体的第二实施方式进行说明。在第二实施方式的牙科切削加工用氧化锆被切削体中,陶瓷粒子的半烧成体包含:氧化锆、含有氧化物的稳定化材料以及水溶性化合物盐。第二实施方式的牙科切削加工用氧化锆被切削体实质上由陶瓷粒子的半烧成体构成。
这样的牙科切削加工用氧化锆被切削体能够通过如下方式进行制造,例如,使作为氧化锆原材料粉末而包含氧化锆、2~7mol%的含有氧化物的稳定化材料以及0.1~3.5mol%的含有选自钙、镁以及稀土元素中的至少一种元素的、不是氧化物的水溶性化合物盐的陶瓷粒子半烧成。对于如此制造出的牙科切削加工用氧化锆被切削体而言,稳定化材料以及水溶性化合物盐在整体被半烧成的陶瓷粒子覆盖的状态下包含于牙科切削加工用氧化锆被切削体中。由此,在第二实施方式的牙科切削加工用氧化锆被切削体中,水溶性化合物盐没有担载于半烧成的陶瓷粒子的表面。由如此制造出的牙科切削加工用氧化锆被切削体制作出的氧化锆完全烧结体也包含足够的稳定化剂和水溶性化合物盐,由此,能够被赋予如下特性:维持高强度,同时具有比以往的牙科切削加工用氧化锆被切削体优异的透光性以及优异的色调的彩度,并且,不产生变形。
第二实施方式的牙科切削加工用氧化锆被切削体中的相对密度、比表面积能够使用与第一实施方式的牙科切削加工用氧化锆被切削体中的相对密度、比表面积同等程度的相对密度、比表面积。在此情况下,根据需要,能够与第一实施方式的牙科切削加工用氧化锆被切削体同样地浸渍于水溶性化合物盐溶液中。
第二实施方式所用的水溶性化合物盐可以是选自钙、镁、或钇以及镧等稀土元素中的至少一种元素的不是氧化物的水溶性化合物。其中,优选使用含有卤素化合物、硝酸盐、硫酸盐、有机酸盐中的任一种的水溶性的钇、钙、镁、镧的化合物。若具体示例出上述化合物,则可列举出:氯化钇、氯化钙、氯化镁、氯化镧、硝酸钇、硝酸钙、硝酸镁、硝酸镧、乙酸钇、羧酸钇、乙酸钙、乙酸镁、硫酸钇、硫酸钙、硫酸镁等。其中,从抑制烧成炉的污染等观点考虑,特别优选为有机酸盐的水溶性化合物。具体而言,可列举出:乙酸钇、羧酸钇、乙酸钙、乙酸镁等。这些选自钙、镁、或钇以及镧等稀土元素中的至少一种元素的水溶性化合物不仅能够单独使用,也能够将多种组合进行使用。
对于如此制造出的第二实施方式的牙科切削加工用氧化锆被切削体,也根据需要,实施切割、切削、表面研磨至所期望的大小,作为产品出厂。第二实施方式的牙科切削加工用氧化锆被切削体能够切削成牙科用补缀装置的形状,然后进行正式烧成(完全烧结)来制成完全烧结体。
第二实施方式的牙科切削加工用氧化锆被切削体能够利用与第一实施方式的牙科切削加工用氧化锆被切削体同样的方法进行完全烧结来制造牙科用补缀装置。
第二实施方式的牙科切削加工用氧化锆被切削体也能够提供一种氧化锆完全烧结体,该氧化锆完全烧结体维持高强度,同时具有比以往的由氧化锆原料粉末制造出的牙科切削加工用氧化锆被切削体优异的透光性以及优异的色调的彩度,并且,不产生变形。
在第二实施方式的牙科切削加工用氧化锆被切削体中,也优选的是,作为着色材料而含有Pr、Er、Fe、Co、Ni或Cu。在此情况下,优选的是,第二实施方式的牙科切削加工用氧化锆被切削体包括稳定化剂和/或着色材料的含量不同的多个层。
使用第二实施方式的牙科切削加工用氧化锆被切削体进行切削加工的补缀装置的种类也没有特别限制,无论是嵌体、贴片、牙冠、牙桥等中的哪种补缀装置,都没有任何问题。由此,利用切削加工来制作补缀装置的牙科切削加工用氧化锆被切削体的形状也没有特别限制,能够使用与嵌体、贴片、牙冠等对应的块状、与牙桥对应的盘状等任何形状的牙科切削加工用氧化锆被切削体。
接着,对含有用于制作本发明的牙科切削加工用氧化锆被切削体的水溶性化合物盐溶液的透明性提高液进行说明。该透明性提高液也能够用于制作牙科用补缀装置。在本发明的透明性提高液的第一实施方式中,透明性提高液包含: (a)不是氧化物的水溶性化合物盐(其中,不包括铈化合物)溶液:10~80wt%;以及(b)水:20~90wt%。第一实施方式的透明性提高液优选包含:(a)水溶性化合物盐(其中,不包括铈化合物)溶液:10~80wt%;以及(b)水:20~ 90wt%。
第一实施方式的透明性提高液所含有的(a)成分:不是氧化物的水溶性化合物盐为选自钙、镁、或钇以及镧等稀土元素中的至少一种元素的水溶性化合物(其中,不包括铈化合物)。只要水溶性化合物溶解于水中,就能够与溶解度的程度无关地进行使用。其中,优选使用含有卤素化合物、硝酸盐、硫酸盐、有机酸盐中的任一种的水溶性的钇、钙、镁、镧等稀土元素等的化合物。若具体示例出上述化合物,则可列举出:氯化钇、氯化钙、氯化镁、氯化镧、硝酸钇、硝酸钙、硝酸镁、硝酸镧、乙酸钇、羧酸钇、乙酸钙、乙酸镁、硫酸钇、硫酸钙、硫酸镁等。其中,特别优选为氯化钇、硝酸钇。另外,从抑制烧成炉的污染等观点考虑,特别优选为有机酸盐的水溶性化合物。具体而言,可列举出:乙酸钇、羧酸钇、乙酸钙、乙酸镁等。这些选自钙、镁、或钇以及镧等稀土元素中的至少一种元素的水溶性化合物不仅能够单独使用,也能够将多种组合进行使用。(a)成分:不是氧化物的水溶性化合物的含量必须为10wt%~ 80wt%的范围,更优选以20wt%~60wt%的范围包含。在透明性提高液所含的水溶性化合物盐的含量少于10wt%的情况下,即使例如将透明性提高液涂布于补缀装置,也无法认定透明性的提高。另一方面,若所述含量超过80wt%,则在水中的溶解性显著变差,因此无法制备均匀的透明性提高液。
为了使(a)不是氧化物的水溶性化合物盐溶解或分散,第一实施方式的透明性提高液所含有的(b)水是必要的。第一实施方式的透明性提高液所含的水没有特别限定,能够使用离子交换水、日本药典精制水以及日本药典蒸馏水等。第一实施方式的透明性提高液所含的水的含量在20~90wt%的范围,优选在 30~70wt%的范围。在含量少的情况下,(a)水溶性化合物盐的溶解性变差,在配合量多的情况下,透明性提高的效果变小。
透明性提高液可以含有(c)水溶性铈化合物:2~80wt%。在此情况下,(b) 水以8~86wt%的范围被包含。即,在本发明的透明性提高液的第二实施方式中,透明性提高液包含:(a)不是氧化物的水溶性化合物盐(其中,不包括铈化合物)溶液:10~80wt%;(b)水:8~86wt%;以及(c)水溶性铈化合物:2~ 80wt%。
只要第二实施方式的透明性提高液所含有的(c)成分:水溶性铈化合物溶解于水中,就能够与溶解度的程度无关地使用任何铈化合物。其中,优选使用含有卤素化合物、硝酸盐、硫酸盐、有机酸盐中的任一种的水溶性铈化合物。若具体示例出上述化合物,则可列举出:氯化铈、硝酸铈、乙酸铈、硫酸铈、羧酸铈等,其中,特别优选使用氯化铈、硝酸铈。这些水溶性铈化合物能够单独使用,也能够将多种组合进行使用。另外,第二实施方式的透明性提高液所含有的水溶性铈化合物的含量必须在2~80wt%的范围,更优选以2~40wt%的范围被包含。在透明性提高液所含的水溶性铈化合物的含量少于2wt%的情况下,即使例如将透明性提高液涂布于补缀装置,也无法认定透明性的提高。另一方面,若所述含量超过80wt%,则在水中的溶解性显著变差,因此无法制备均匀的透明性提高液。
第二实施方式的透明性提高液所含有的(a)不是氧化物的水溶性化合物盐能够以与第一实施方式相同的量使用与第一实施方式相同的水溶性化合物盐。为了使(a)不是氧化物的水溶性化合物盐以及(c)水溶性铈化合物溶解或分散,第二实施方式的(b)水是必要的,能够使用与第一实施方式相同的水。第二实施方式的透明性提高液所含的水的含量在8~86wt%的范围,优选在30~70wt%的范围。在含量少的情况下,(a)不是氧化物的水溶性化合物盐以及(c)水溶性铈化合物的溶解性变差,在配合量多的情况下,透明性提高的效果变小。
在第二实施方式的透明性提高液中,(a)不是氧化物的水溶性化合物盐以及(c)水溶性铈化合物在透明性提高液中的合计含量优选在30~70wt%的范围。若所述合计含量在少于30wt%的范围,则容易发生透明性的提高不充分的情况,在所述合计含量超过70wt%的情况下,粘度变高,例如有时将透明性提高液涂布于补缀装置时的向补缀装置的渗透性变差。
透明性提高液可以含有(d)水溶性有机溶剂:0.1~20wt%。该情况的成分 (b)为水和/或植物油。即,在本发明的透明性提高液的第三实施方式中,透明性提高液包含:(a)不是氧化物的水溶性化合物盐(其中,不包括铈化合物) 溶液:10~80wt%;(b)水和/或植物油:8~86wt%;(c)水溶性铈化合物:2~80wt%;以及(d)水溶性有机溶剂:0.1~20wt%。
第三实施方式的透明性提高液所含有的(d)成分:水溶性有机溶剂能够适当地选择使用与水、后述的植物油相容的溶剂。优选的是,该水溶性有机溶剂作为增粘剂来调整粘度,并且,在氧化锆烧结时不会残留作为有机物的残渣。若具体示例出该水溶性有机溶剂,则可列举出:醇类、多元醇类、二醇醚类,详细而言,可列举出:甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇、聚乙二醇、丙酮、1,4 -二噁烷、聚丙二醇,其中,优选为聚乙二醇、聚丙二醇。另外,第三实施方式的透明性提高液所含的水溶性有机溶剂的含量在0.1~20wt%的范围。若所述含量少于0.1wt%,则无法得到适当的粘度,例如将透明性提高液涂布于补缀装置时的涂布性恶化。若所述含量超过20wt%,则可能发生在氧化锆烧结时残留作为有机物的残渣的情况。
第三实施方式的透明性提高液所含有的(a)不是氧化物的水溶性化合物盐能够以与第一实施方式相同的量使用与第一实施方式相同的水溶性化合物盐。另外,第三实施方式的透明性提高液所含有的(c)水溶性铈化合物能够以与第二实施方式相同的量使用与第二实施方式相同的水溶性铈化合物。进而,第三实施方式的成分(b)所用的水能够以与第一实施方式相同的量使用与第二实施方式相同的水。在第三实施方式中,成分(b)由水和/或植物油构成。第三实施方式的透明性提高液所用的植物油没有特别限定,能够使用任何植物油。若进行具体示例,则可列举出:树胶烯(ガムネン)、蒎烯、D-柠檬烯、松油醇(terpineol)等,其中优选为蒎烯、D-柠檬烯。第三实施方式的透明性提高液所含的植物油的含量在8~86wt%的范围,优选在30~70wt%的范围。在含量少的情况下,(a)不是氧化物的水溶性化合物盐以及(c)成分:水溶性铈化合物的溶解性变差,在配合量多的情况下,透明性提高的效果变小。
在第三实施方式的透明性提高液中,(a)水溶性化合物盐以及(c)水溶性铈化合物在透明性提高液中的合计含量也优选在30~70wt%的范围。若所述合计含量在少于30wt%的范围,则容易发生透明性的提高不充分的情况,在所述合计含量超过70wt%的情况下,粘度变高,例如有时将透明性提高液涂布于补缀装置时的向补缀装置的渗透性变差。
本发明的透明性提高液也可以含有将有机染料作为基础(base)的有机标记物(organic marker)。如此一来,在将透明性提高液应用于利用切削加工由牙科切削加工用氧化锆被切削体制作出的补缀装置的情况下,能够使该应用的区域视觉化,另外,也能够使所应用的透明性提高液的量、其渗透程度视觉化。要求有机染料不含有无机物。若作为有机染料进行具体示例,则可列举出:栀子黄色素、胭脂树橙色素、红甘蓝色素等,其中优选为红甘蓝、栀子黄色素。
接着,对本发明的透明性提高液的使用方法进行说明。本发明的透明性提高液例如用于对牙科切削加工用氧化锆被切削体进行涂布或浸渍,而使水溶性化合物盐担载于牙科切削加工用氧化锆被切削体的表面。具体而言,在制造上述的第一实施方式的牙科切削加工用氧化锆被切削体时,能够用作对牙科切削加工用氧化锆被切削体进行浸渍的水溶性化合物盐溶液。另外,在制造了上述的第一和第二实施方式的牙科切削加工用氧化锆被切削体后,能够用作涂布于制造出的牙科切削加工用氧化锆被切削体或由这些牙科切削加工用氧化锆被切削体制作出的牙科用补缀装置的涂布液。
在本发明的透明性提高液的使用方法中,优选的是,涂布或浸渍有透明性提高液的牙科切削加工用氧化锆被切削体含有铁。
通过将本发明的透明性提高液涂布于牙科切削加工用氧化锆被切削体以及由牙科切削加工用氧化锆被切削体切削加工出的补缀装置,提供一种补缀装置,其维持高强度,并且具有优异的透光性以及优异的色调的彩度,并且,不产生变形,为此,优选的方案是:将本发明的透明性提高液应用于由以下的牙科切削加工用氧化锆被切削体切削加工出的补缀装置。
在通过对多孔质的预烧结的牙科切削加工用氧化锆被切削体进行切削加工来制作补缀装置(半烧结体)时,将本发明的透明性提高液涂布于牙科切削加工用氧化锆被切削体及该补缀装置,然后进行完全烧结,从而也使完全烧结体的色调的彩度、透明性提高。即,本发明的透明性提高液通过涂布于作为预烧结体的牙科切削加工用氧化锆被切削体以及补缀装置,从其表面渗透至内部,从而提高通过之后的完全烧结而形成完全烧结体的补缀装置的色调的彩度、透明性。由此,利用切削加工来制作补缀装置的牙科切削加工用氧化锆被切削体的相对密度、比表面积以及组成等会给上述情形带来影响。
由此,在将本发明的透明性提高液涂布于利用切削加工来制作补缀装置的牙科切削加工用氧化锆被切削体的情况下,牙科切削加工用氧化锆被切削体的相对密度优选为45%~60%。在本说明书中,牙科切削加工用氧化锆被切削体的相对密度是指,在将完全烧结体的密度设为100%时的作为半烧结体的牙科切削加工用氧化锆被切削体的表观密度。若相对密度小于45%,则所涂布的透明性提高液过度渗透至内部,造成补缀装置的强度降低。另一方面,在相对密度超过60%的情况下,存在所涂布的透明性提高液难以渗透的问题。另外,从预烧结体为多孔质的观点考虑,牙科切削加工用氧化锆被切削体的比表面积优选在10~200cm2/g的范围。若比表面积小于10cm2/g,则所涂布的透明性提高液的渗透不充分,另一方面,若比表面积超过200cm2/g,则有时所涂布的透明性提高液过度渗透至内部,造成补缀装置的强度降低。
另外,优选的方案是:在用于制作应用本发明的透明性提高液的补缀装置的牙科切削加工用氧化锆被切削体中,作为稳定化材料而含有钇和/或铒,这是因为,会给应用本发明的透明性提高液的补缀装置的色调的彩度、透明性带来影响。牙科切削加工用氧化锆被切削体中的稳定化材料的摩尔浓度优选为 4mol%以下。在牙科切削加工用氧化锆被切削体中的稳定化材料的摩尔浓度超过4mol%的情况下,有时虽然在完全烧结后,补缀装置的透明性提高,但是强度会降低。
应用本发明的透明性提高液的补缀装置的种类没有特别限制,无论是嵌体、贴片、牙冠、牙桥等中的哪种补缀装置,都没有任何问题。由此,利用切削加工来制作补缀装置的牙科切削加工用氧化锆被切削体的形状也没有特别限制,能够使用与嵌体、贴片、牙冠等对应的块状、与牙桥对应的盘状等任何形状的牙科切削加工用氧化锆被切削体。另外,为了通过应用本发明的透明性提高液而得到更符合审美的补缀装置,更优选的方案是:使用多层结构的块状、盘状的牙科切削加工用氧化锆被切削体。
在将本发明的透明性提高液用作涂布液的情况下,针对透明性提高液,优选的是,将所有成分混合来进行制造,优选为有流动性的状态的液体状。需要说明的是,透明性提高液无论为哪种状态均没有任何限制,例如可列举出:所有成分均匀地相容的状态、分离成多层的状态、某特定的成分分离并沉降的状态等,只要在使用前通过摇动等操作而整体处于均匀的状态,就没有特别问题。其中,从在将本发明的透明性提高液涂布于补缀装置后,本发明的透明性提高液渗透的观点考虑,如上所述,优选为所有成分相容,有流动性的低粘性的液体状。
进而,本发明的使用透明性提高液涂布于补缀装置的方法,只要是能够均匀地应用于补缀装置的表面的方法,就没有任何问题,无论是利用笔的涂布、使用喷雾器等的喷雾、使用吸液管(pipette)等的滴加等中的哪种涂布方法,均没有任何限制。其中,从均匀地仅应用于补缀装置的表面的观点考虑,优选的是,使用笔等进行涂布。
在将本发明的透明性提高液用作涂布液的情况下,优选的是,仅在由牙科切削加工用氧化锆被切削体切削出的牙科用补缀装置的表层涂布透明性提高液。如此一来,假定牙冠形态而能够仅提高表层的透明性,例如,通过仅对牙冠形态的牙釉质部进行涂布,牙颈部也能够维持不透明的状态。
接着,对使用本发明的透明性提高液的牙科切削加工用氧化锆被切削体的制造方法进行说明。在将本发明的透明性提高液用作对牙科切削加工用氧化锆被切削体进行浸渍的水溶性化合物盐溶液的情况下,例如,准备作为氧化锆原材料粉末而包含氧化锆和2~7mol%的含有氧化物的稳定化材料的陶瓷粒子,使该陶瓷粒子含有着色材料,多阶段地对着色材料的含量不同的氧化锆原料粉末进行压制成型而制作出具有多层结构的压制成型体。对该压制成型体进行CIP 处理,然后在800~1200℃下进行预烧(预烧结)而得到半烧成体,相对于该半烧成体的总体积,浸渍10%~100%的本发明的透明性提高液。浸渍例如可以是:在常压气氛下进行1~120小时,在减压气氛下进行0.5~12小时,在加压气氛下进行0.2~6小时。
在将本发明的透明性提高液用作牙科切削加工用氧化锆被切削体的涂布液的情况下,与将透明性提高液用作对牙科切削加工用氧化锆被切削体进行浸渍的水溶性化合物盐溶液的情况同样地,制造作为半烧成体的牙科切削加工用氧化锆被切削体。使用笔等将本发明的透明性提高液涂布于该作为半烧成体的牙科切削加工用氧化锆被切削体。
实施例
以下,通过实施例对本发明进行更详细且更具体的说明,本发明不限定于此。
[各牙科切削加工用氧化锆被切削预备体的制作]
牙科切削加工用氧化锆被切削预备体(A-1)的制作
将含有3.0mol%的氧化钇的氧化锆原料粉末(Zpex:东曹社制,理论密度:6.092g/cm3)填充于模具(φ100mm)中,进行压制成型(面压:30MPa),得到了成型体。进而,对成型体进行CIP处理(200MPa,1分钟)。然后,用电炉进行预烧(1000℃,30分钟),制作出牙科切削加工用氧化锆被切削预备体(A-1)。
牙科切削加工用氧化锆被切削预备体(A-2)的制作
将含有3.0mol%的氧化钇的氧化锆原料粉末(Zpex:东曹社制,理论密度:6.092g/cm3)填充于模具(φ100mm)中,进行压制成型(面压:30MPa),得到了成型体。进而,对成型体进行CIP处理(200MPa,1分钟)。然后,用电炉进行预烧(800℃,30分钟),制作出牙科切削加工用氧化锆被切削预备体(A-2)。
牙科切削加工用氧化锆被切削预备体(A-3)的制作
将含有3.0mol%的氧化钇的氧化锆原料粉末(Zpex:东曹社制,理论密度:6.092g/cm3)填充于模具(φ100mm)中,进行压制成型(面压:30MPa),得到了成型体。进而,对成型体进行CIP处理(200MPa,1分钟)。然后,用电炉进行预烧(1200℃,30分钟),制作出牙科切削加工用氧化锆被切削预备体(A-3)。
牙科切削加工用氧化锆被切削预备体(A-4)的制作
将含有5.5mol%的氧化钇的氧化锆原料粉末(Zpex SMILE:东曹社制,理论密度:6.050g/cm3)填充于模具(φ100mm)中,进行压制成型(面压:30MPa),得到了成型体。进而,对成型体进行CIP处理(200MPa,1分钟)。然后,用电炉进行预烧(1000℃,30分钟),制作出牙科切削加工用氧化锆被切削预备体 (A-4)。
牙科切削加工用氧化锆被切削预备体(A-5)的制作
将含有6.5mol%的氧化钇的氧化锆原料粉末(理论密度:6.035g/cm3)填充于模具(φ100mm)中,进行压制成型,得到了成型体。进而,对成型体(面压:30MPa)进行CIP处理(200MPa,1分钟)。然后,用电炉进行预烧(1000℃, 30分钟),制作出牙科切削加工用氧化锆被切削预备体(A-5)。
牙科切削加工用氧化锆被切削预备体(A-6)的制作
对于牙科切削加工用氧化锆被切削预备体(A-6)而言,使用将含有5.5mol%的钇的着色氧化锆原料粉末(理论密度:6.050g/cm3)层叠而制造出的“松风Disk ZR lucentFA”。
牙科切削加工用氧化锆被切削预备体(A-7)的制作
将含有2.0mol%的氧化钇的氧化锆原料粉末(理论密度:6.114g/cm3)填充于模具(φ100mm)中,进行压制成型(面压:30MPa),得到了成型体。进而,对成型体进行CIP处理(200MPa,1分钟)。然后,用电炉进行预烧(1000℃, 30分钟),制作出牙科切削加工用氧化锆被切削预备体(A-7)。
牙科切削加工用氧化锆被切削预备体(A-8)的制作
将含有7.0mol%的氧化钇的氧化锆原料粉末(理论密度:6.026g/cm3)填充于模具(φ100mm)中,进行压制成型(面压:30MPa),得到了成型体。进而,对成型体进行CIP处理(200MPa,1分钟)。然后,用电炉进行预烧(1000℃, 30分钟),制作出牙科切削加工用氧化锆被切削预备体(A-8)。
牙科切削加工用氧化锆被切削预备体(A-9)的制作
将含有3.0mol%的氧化钇的氧化锆原料粉末(Zpex:东曹社制,理论密度:6.092g/cm3)填充于模具(φ100mm)中,进行压制成型(面压:30MPa),得到了成型体。进而,对成型体进行CIP处理(200MPa,1分钟)。然后,用电炉进行预烧(700℃,30分钟),制作出牙科切削加工用氧化锆被切削预备体(A-9)。
牙科切削加工用氧化锆被切削预备体(A-10)的制作
将含有3.0mol%的氧化钇的氧化锆原料粉末(Zpex:东曹社制,理论密度:6.092g/cm3)填充于模具(φ100mm)中,进行压制成型(面压:30MPa),得到了成型体。进而,对成型体进行CIP处理(200MPa,1分钟)。然后,用电炉进行预烧(1300℃,30分钟),制作出牙科切削加工用氧化锆被切削预备体 (A-10)。
牙科切削加工用氧化锆被切削预备体(A-11)的制作
将含有3.0mol%的氧化钇以及3.3mol%的乙酸钇的氧化锆原料粉末(理论密度:6.050g/cm3)填充于模具(φ100mm)中,进行压制成型(面压:30MPa),得到了成型体。进而,对成型体进行CIP处理(200MPa,1分钟)。然后,用电炉进行预烧(1000℃,30分钟),制作出牙科切削加工用氧化锆被切削预备体(A-11)。
牙科切削加工用氧化锆被切削预备体(A-12)的制作
将含有3.0mol%的氧化钇以及1.0mol%的乙酸钇的氧化锆原料粉末(理论密度:6.050g/cm3)填充于模具(φ100mm)中,进行压制成型(面压:30MPa),得到了成型体。进而,对成型体进行CIP处理(200MPa,1分钟)。然后,用电炉进行预烧(1000℃,30分钟),制作出牙科切削加工用氧化锆被切削预备体 (A-12)。
牙科切削加工用氧化锆被切削预备体(A-13)的制作
将含有8.0mol%的氧化钇的氧化锆原料粉末(理论密度:6.050g/cm3)填充于模具(φ100mm)中,进行压制成型(面压:30MPa),得到了成型体。进而,对成型体进行CIP处理(200MPa,1分钟)。然后,用电炉进行预烧(1300℃, 30分钟),制作出牙科切削加工用氧化锆被切削预备体(A-13)。
牙科切削加工用氧化锆被切削预备体(A-14)的制作
将含有1.0mol%的氧化钇的氧化锆原料粉末(理论密度:5.980g/cm3)填充于模具(φ100mm)中,进行压制成型(面压:30MPa),得到了成型体。进而,对成型体进行CIP处理(200MPa,1分钟)。然后,用电炉进行预烧(1300℃, 30分钟),制作出牙科切削加工用氧化锆被切削预备体(A-14)。
牙科切削加工用氧化锆被切削预备体(A-15)的制作
将含有6.3mol%的氧化钇以及0.1mol%的乙酸钇的氧化锆原料粉末(理论密度:6.050g/cm3)填充于模具(φ100mm)中,进行压制成型(面压:30MPa),得到了成型体。进而,对成型体进行CIP处理(200MPa,1分钟)。然后,用电炉进行预烧(1000℃,30分钟),制作出牙科切削加工用氧化锆被切削预备体 (A-15)。
牙科切削加工用氧化锆被切削预备体(A-16)的制作
将含有6.3mol%的氧化钇以及0.5mol%的乙酸钇的氧化锆原料粉末(理论密度:6.050g/cm3)填充于模具(φ100mm)中,进行压制成型(面压:30MPa),得到了成型体。进而,对成型体进行CIP处理(200MPa,1分钟)。然后,用电炉进行预烧(1000℃,30分钟),制作出牙科切削加工用氧化锆被切削预备体 (A-16)。
牙科切削加工用氧化锆被切削预备体(A-17)的制作
将含有6.3mol%的氧化钇以及3.0mol%的乙酸钇的氧化锆原料粉末(理论密度:6.050g/cm3)填充于模具(φ100mm)中,进行压制成型(面压:30MPa),得到了成型体。进而,对成型体进行CIP处理(200MPa,1分钟)。然后,用电炉进行预烧(1000℃,30分钟),制作出牙科切削加工用氧化锆被切削预备体 (A-17)。
牙科切削加工用氧化锆被切削预备体(A-18)的制作
将含有6.3mol%的氧化钇以及3.0mol%的乙酸钙的氧化锆原料粉末(理论密度:6.050g/cm3)填充于模具(φ100mm)中,进行压制成型(面压:30MPa),得到了成型体。进而,对成型体进行CIP处理(200MPa,1分钟)。然后,用电炉进行预烧(1000℃,30分钟),制作出牙科切削加工用氧化锆被切削预备体 (A-18)。
牙科切削加工用氧化锆被切削预备体(A-19)的制作
将含有6.3mol%的氧化钇以及3.5mol%的乙酸钇的氧化锆原料粉末(理论密度:6.050g/cm3)填充于模具(φ100mm)中,进行压制成型(面压:30MPa),得到了成型体。进而,对成型体进行CIP处理(200MPa,1分钟)。然后,用电炉进行预烧(1000℃,30分钟),制作出牙科切削加工用氧化锆被切削预备体 (A-19)。
牙科切削加工用氧化锆被切削预备体(A-20)的制作
将含有6.3mol%的氧化钇以及4.0mol%的乙酸钇的氧化锆原料粉末(理论密度:6.050g/cm3)填充于模具(φ100mm)中,进行压制成型(面压:30MPa),得到了成型体。进而,对成型体进行CIP处理(200MPa,1分钟)。然后,用电炉进行预烧(1000℃,30分钟),制作出牙科切削加工用氧化锆被切削预备体 (A-20)。
牙科切削加工用氧化锆被切削预备体(A-21)的制作
将含有3.0mol%的氧化钇以及2.6mol%的乙酸钇的氧化锆原料粉末(理论密度:6.050g/cm3)填充于模具(φ100mm)中,进行压制成型(面压:30MPa),得到了成型体。进而,对成型体进行CIP处理(200MPa,1分钟)。然后,用电炉进行预烧(1000℃,30分钟),制作出牙科切削加工用氧化锆被切削预备体 (A-21)。
[相对密度的评价]
使用各牙科切削加工用氧化锆被切削预备体并切削加工为圆板状(φ14mm ×1.6mm)而制作出相对密度评价用试验体。针对各试验体,使用微型游标卡尺来测定直径、高度、重量,测定各自的体积密度。需要说明的是,各试验体的理论密度使用由各氧化锆原料粉末得到的完全烧结体的密度。根据下式计算出相对密度。
相对密度(%)=各试验体的体积密度(g/cm3)/理论密度(g/cm3)×100
[比表面积的评价]
使用各牙科切削加工用氧化锆被切削预备体并切削加工为圆柱状(φ4mm ×5mm)而制作出比表面积评价用试验体。针对各试验体,使用自动比表面积/ 细孔分布测定装置(Quantachrome Corporation制)来测定BET比表面积。
表1~3示出牙科切削加工用氧化锆被切削预备体的组成以及各特性。
[表1]
[表2]
[表3]
相对密度55.4%,比表面积6.1m2/g
[水溶性化合物盐溶液的制备]
表4~5示出水溶性化合物盐溶液的组成表。将各种水溶性化合物盐添加于离子交换水中,进行12小时搅拌混合而制作出水溶性化合物盐溶液。
[表4]
B-1 | B-2 | B-3 | B-4 | B-5 | |
乙酸钇(g) | 10 | 1 | 50 | ||
氯化钇(g) | 10 | ||||
乙酸钙(g) | 10 | ||||
乙酸镁(g) | |||||
氯化镧(g) | |||||
离子交换水(g) | 90 | 99 | 50 | 90 | 90 |
含有稳定化材料的液体浓度(wt%) | 10 | 1 | 50 | 10 | 10 |
[表5]
B-6 | B-7 | B-8 | B-9 | B-10 | |
乙酸钇(g) | 5 | 0.5 | 55 | ||
氯化钇(g) | |||||
乙酸钙(g) | |||||
乙酸镁(g) | 10 | ||||
氯化镧(g) | 10 | 5 | |||
离子交换水(g) | 90 | 90 | 90 | 99.5 | 45 |
含有稳定化材料的液体浓度(wt%) | 10 | 10 | 5 | 0.5 | 55 |
针对牙科切削加工用氧化锆被切削预备体(A-1)~(A-14),利用以下的浸含方法来进行水溶性化合物盐溶液的浸含,制成牙科切削加工用氧化锆被切削。需要说明的是,牙科切削加工用氧化锆被切削预备体(A-15)~(A-21) 直接作为牙科切削加工用氧化锆被切削。
[浸含方法]
浸含方法(C-1)
在常压气氛下,将各牙科切削加工用氧化锆被切削预备体浸渍于各水溶性化合物盐溶液中1小时。然后,将牙科切削加工用氧化锆被切削预备体从水溶性化合物盐溶液中取出,在常压环境下进行干燥(110℃,12小时)。
浸含方法(C-2)
在常压气氛下,将各牙科切削加工用氧化锆被切削预备体浸渍于各水溶性化合物盐溶液中120小时。然后,将牙科切削加工用氧化锆被切削预备体从水溶性化合物盐溶液中取出,在常压环境下进行干燥(110℃,12小时)。
浸含方法(C-3)
在常压气氛下,将各牙科切削加工用氧化锆被切削预备体浸渍于各水溶性化合物盐溶液中8小时。然后,将牙科切削加工用氧化锆被切削预备体从水溶性化合物盐溶液中取出,在常压环境下进行干燥(110℃,12小时)。
浸含方法(C-4)
在减压气氛下(-720mmHg),将各牙科切削加工用氧化锆被切削预备体浸渍于各水溶性化合物盐溶液中8小时。然后,将牙科切削加工用氧化锆被切削预备体从水溶性化合物盐溶液中取出,在常压环境下进行干燥(110℃,12小时)。
浸含方法(C-5)
在加压气氛下(0.5MPa),将各牙科切削加工用氧化锆被切削预备体浸渍于各水溶性化合物盐溶液中8小时。然后,将牙科切削加工用氧化锆被切削预备体从水溶性化合物盐溶液中取出,在常压环境下进行干燥(110℃,12小时)。
浸含方法(C-6)
在常压气氛下,将各牙科切削加工用氧化锆被切削预备体浸渍于各水溶性化合物盐溶液中8小时。然后,将牙科切削加工用氧化锆被切削预备体从水溶性化合物盐溶液中取出,在高温环境下进行干燥(500℃,12小时)。
浸含方法(C-7)
在常压气氛下,将各牙科切削加工用氧化锆被切削预备体浸渍于各水溶性化合物盐溶液中8小时。然后,将牙科切削加工用氧化锆被切削预备体从水溶性化合物盐溶液中取出,在高温环境下进行干燥(600℃,12小时)。
表6示出将牙科切削加工用氧化锆被切削预备体浸渍于各含有稳定化材料的液体中并进行干燥的制造方法。
[表6]
C-1 | C-2 | C-3 | C-4 | C-5 | C-6 | C-7 | |
浸渍方法 | 常压 | 常压 | 常压 | 减压 | 加压 | 常压 | 常压 |
浸渍时间(h) | 1 | 120 | 8 | 8 | 8 | 8 | 8 |
干燥时间(℃) | 12 | 12 | 12 | 12 | 12 | 12 | 12 |
干燥温度(℃) | 110 | 110 | 110 | 110 | 110 | 500 | 600 |
[水溶性化合物盐量的评价]
使用由各浸含方法制作出的牙科切削加工用氧化锆被切削体,切削加工为圆板状(φ14mm×1.6mm)而制作出水溶性化合物盐量的评价用试验体。使用 X射线荧光装置(理学社制)对各试验体进行定量分析。需要说明的是,根据氧化物换算计算出水溶性化合物盐量。根据下式计算出水溶性化合物盐的担载量。
针对陶瓷粒子半烧成体的摩尔分率,切削加工为圆板状(φ14mm×1.6mm) 而进行制作。使用X射线荧光装置(理学社制)对各试验体进行定量分析。需要说明的是,根据氧化物换算计算出稳定化材料量,计算氧化锆以及稳定化材料的摩尔分率。进而,将由各自的制造方法制作出的牙科切削加工用氧化锆被切削体切削加工为圆板状(φ14mm×1.6mm)而进行制作。使用X射线荧光装置(理学社制)对各试验体进行定量分析。此时,根据牙科切削用氧化锆被切削体中的氧化锆的摩尔分率,求出陶瓷粒子半烧成体的氧化锆以及稳定化材料的比率,导出稳定化材料的摩尔量,将该量和随后由X射线荧光得到的稳定化材料以及水溶性化合物的合计量减去稳定化材料的摩尔量,仅鉴定水溶性化合物的摩尔量。
以下示出具体计算例。
使陶瓷粒子半烧成体(按摩尔分率计,氧化锆:96.00mol%,氧化钇: 3.00mol%,其他成分:1.00mol%)浸含乙酸钇,作为所得的牙科切削加工用氧化锆被切削体的分析结果,在氧化锆为94.00mol%,氧化钇为5.00mol%,其他成分为1.00mol%的情况下,计算为:水溶性乙酸钇的担载量=5.00-3.00× (94.00÷96.00)=2.06mol%。需要说明的是,作为上述计算例中的牙科切削加工用氧化锆被切削体的分析结果的氧化钇的量包括氧化钇换算后的乙酸钇。
[透光性的评价(对比度的评价)]
使用各牙科切削加工用氧化锆被切削并切削加工为圆板状(φ14mm× 1.6mm)而制作出透光性评价用试验体。用烧成炉对各试验体进行完全烧成 (1600℃,2小时)。然后,用平面磨床来调整各试验体的厚度(1.0mm)。需要说明的是,根据对比度的测定来进行透光性的评价。使用分光测色仪(柯尼卡美能达社制)来测定对比度。将在各试验体下放置白板进行测色时的Y值设为 Yw,将在试验体下放置黑板进行测色时的Y值设为Yb。根据下式计算出对比度。
对比度=Yb/Yw
对比度越接近0,其材料越透明,对比度越接近1,其材料越不透明。
[弯曲强度的评价]
使用各牙科切削加工用氧化锆被切削并切削加工为板状(宽度:4.8mm×长度:20mm×厚度:1.6mm)而制作出弯曲试验体。用烧成炉对各试验体进行完全烧结(1600℃,2小时)。然后,用平面磨床来调整各试验体的尺寸(宽度: 4.0mm×长度:16mm×厚度:1.2mm)。依据ISO6872来进行弯曲试验(跨距: 12mm,十字头速度:1.0mm/min)。
[水溶性化合物盐的均匀性评价]
使用各牙科切削加工用氧化锆被切削并切削加工为圆板状(φ14mm× 1.6mm)而制作出水溶性化合物盐的均匀性评价用试验体。从各试验体呈圆柱状(高度1.6mm)切出距离圆板状的面的中心直径为1mm的部分,分别切出距离切出的圆柱的圆板状的面为0.12mm±0.01mm部分和0.40mm±0.01mm部分,使用X射线荧光装置(理学社制)对切出的部分所含有的水溶性化合物盐的量进行定量分析,根据下式来评价水溶性化合物盐的均匀性。
均匀性(%)=(0.40mm±0.01mm部分的含量)/(0.12mm±0.01mm部分)的含量
将所制造的牙科切削加工用氧化锆被切削体的特性试验结果示于表7~12。
[表7]
[表8]
[表9]
[表10]
[表11]
[表12]
[表13]
[表14]
确认到:在牙科切削加工用氧化锆被切削预备体(陶瓷粒子的半烧成体) 中的稳定化材料的量为2~7mol%、且牙科切削加工用氧化锆被切削体中的水溶性化合物盐的量为0.1~3.5mol%的实施例1~33中,对比度均为0.76以下、且弯曲强度均为500以上,均能够以高水平兼顾弯曲强度和透光性。
另一方面,在牙科切削加工用氧化锆被切削预备体(陶瓷粒子的半烧成体) 中的稳定化材料的量不为2~7mol%、或者牙科切削加工用氧化锆被切削体中的水溶性化合物盐的量不为0.1~3.5mol%的比较例1~4中,对比度为0.78以上或者弯曲强度小于500,均无法以高水平兼顾弯曲强度和透光性。
接着,对本发明的透明性提高液的实施例进行说明。
[透明性提高液的制备]
表15~20示出实施例/比较例/基准例的透明性提高液的组成表。对于实施例/比较例/基准例的透明性提高液而言,添加(a)不是氧化物的水溶性化合物盐(其中,不包括铈化合物)、(b)水和/或植物油、(c)水溶性铈化合物、以及(d)水溶性有机溶剂,混合12小时而进行制造。除了特别限定的情况以外,表中的组成由wt%表示。
[试验体用牙科切削加工用氧化锆被切削体]
作为牙科切削加工用氧化锆被切削体,准备了加入3mol%的稳定化材料的氧化锆盘(zirconia disc)以及加入5mol%的稳定化材料的氧化锆盘。氧化锆盘加工成下述试验所需的大小,并用于试验。表18中将没有使用本发明的透明性提高液的氧化锆盘的各试验结果记载为基准例1以及2。
[透过率试验体的制作]
在测定透过率时,作为牙科切削加工用氧化锆被切削体,将东曹制氧化锆粉末成型,在1100℃下作成预烧品(稳定化材料(钇)的量为3mol%、5mol%),对该牙科切削加工用氧化锆被切削体进行切削加工而制作出直径14mm、厚度 1.6mm的试验体。使用该试验体,历时10分钟涂布各实施例所记载的透明性提高液1g,在80℃下进行1小时的充分干燥。然后,按照说明书记载的方法,在最终滞留温度1450℃下进行2小时的滞留来进行烧结。然后,将试验体调整为厚度1.0mm,测定出可见光透过率。
[弯曲试验体的制作]
在测定弯曲试验体时,对在透过率试验中制作出的牙科切削加工用氧化锆被切削体进行切削加工而制作出宽度4.8mm、厚度1.6mm、长度20mm的试验体。使用该试验体,历时10分钟涂布各实施例所记载的透明性提高液1g,在 80℃下进行1小时的充分干燥。然后,按照说明书记载的方法,在最终滞留温度1450℃下进行2小时的滞留来进行烧结。将该试验体调整为厚度1.2mm,进行三点弯曲试验。需要说明的是,试验方法依据ISO6872。
[色调的测色]
在测定色调时,对在透过率试验中制作出的牙科切削加工用氧化锆被切削体进行切削加工而制作出宽度10mm、厚度1.6mm、长度10mm的试验体。使用该试验体,历时10分钟涂布各种实施例所记载的透明性提高液,在80℃下进行 1小时的充分干燥。然后,按照说明书记载的方法,在最终滞留温度1450℃下进行2小时的滞留来进行烧结。将该试验体调整为厚度1.0mm,使用柯尼卡美能达制测色仪,以白色背景(white back)对L*值、a*值、b*值进行测色。
[表15]
[表16]
[表17]
[表18]
[表19]
[表20]
实施例34~41、45~56均示出30%以上的可见光透过率以及900Mpa以上的弯曲强度。由此,与基准例1(未使用透明性提高液)相比,不会使强度大幅降低,就能够提高可见光透过率。实施例42~44也同样示出30%以上的可见光透过率以及900Mpa以上的弯曲强度。由此,与基准例2(未使用透明性提高液) 相比,不会使强度大幅降低,就能够提高可见光透过率。比较例5没有(a)构成成分,因此,与基准例1相比,可见光透过率几乎没有提高。比较例6、8、以及9的透明性在临床上是充分的,但是弯曲强度的降低显著。比较例7以及 10虽然强度没有降低,但是透明性没有充分地显现。
在本说明书中,无论是在以一个或多个来说明本发明的构成要素的情况下,还是在不限定一个或多个来进行说明的情况下,除了应该在上下文另有说明的情况以外,该构成要素可为一个或多个。
虽然参照详细的实施方式对本发明进行了说明,但是应该理解的是,本领域技术人员能够基于本说明书中公开的事项进行各种变更或修正。因此,本发明的实施方式的范围意指包括任何变更或修正。
产业上的可利用性
根据本发明,能够提供一种氧化锆完全烧结体,其维持高强度,同时具有比由各种含有稳定化材料的氧化锆原料粉末制造出的牙科切削加工用氧化锆被切削体优异的透光性以及优异的色调的彩度,并且,不产生变形。
Claims (26)
1.一种牙科切削加工用氧化锆被切削体,其特征在于,
所述牙科切削加工用氧化锆被切削体为利用切削加工来制作补缀装置的牙科切削加工用氧化锆被切削体,
所述牙科切削加工用氧化锆被切削体为含有所述陶瓷粒子的半烧成体的半烧成牙科切削加工用氧化锆被切削体,
所述牙科切削加工用氧化锆被切削体包含:氧化锆;含有氧化物的稳定化材料;以及水溶性化合物盐,其含有选自钙、镁以及稀土元素中的至少一种元素且不是氧化物,
所述陶瓷粒子的半烧成体中的所述稳定化材料的量以氧化物计为2~7mol%,并且,
所述牙科切削加工用氧化锆被切削体中的所述水溶性化合物盐的量为0.1~3.5mol%。
2.根据权利要求1所述的牙科切削加工用氧化锆被切削体,其特征在于,
所述水溶性化合物盐含有钇。
3.根据权利要求1或2所述的牙科切削加工用氧化锆被切削体,其特征在于,
所述陶瓷粒子的半烧成体包含:所述氧化锆、以及所述含有氧化物的稳定化材料,
在所述陶瓷粒子的半烧成体的表面担载有所述水溶性化合物盐。
4.根据权利要求3所述的牙科切削加工用氧化锆被切削体,其特征在于,
从所述牙科切削加工用氧化锆被切削体的表面朝向所述牙科切削加工用氧化锆被切削体的重心,在从所述牙科切削加工用氧化锆被切削体的所述表面至所述重心的尺寸的45%~55%的位置处的所述水溶性化合物盐的含量为:从所述牙科切削加工用氧化锆被切削体的所述表面朝向所述牙科切削加工用氧化锆被切削体的所述重心,在从所述牙科切削加工用氧化锆被切削体的所述表面至所述重心的所述尺寸的10%~20%的位置处的所述水溶性化合物盐的含量的50%~150%。
5.根据权利要求1或2所述的牙科切削加工用氧化锆被切削体,其特征在于,
所述陶瓷粒子的半烧成体包含:所述氧化锆、所述含有氧化物的稳定化材料、以及所述水溶性化合物盐。
6.根据权利要求1~5中任一项所述的牙科切削加工用氧化锆被切削体,其特征在于,
作为着色材料而含有Pr、Er、Fe、Co、Ni、Mn或Cu。
7.根据权利要求6所述的牙科切削加工用氧化锆被切削体,其特征在于,
所述牙科切削加工用氧化锆被切削体包括所述含有氧化物的稳定化剂和/或所述着色材料的含量不同的多个层。
8.根据权利要求1~7中任一项所述的牙科切削加工用氧化锆被切削体,其特征在于,
所述牙科切削加工用氧化锆被切削体为盘状或块状。
9.一种牙科用补缀装置,其是由权利要求1~8中任一项所述的牙科切削加工用氧化锆被切削体制作的。
10.一种牙科切削加工用氧化锆被切削体的制造方法,其特征在于,
包括:下述的(1)工序和/或(2)工序,
(1)工序:将陶瓷粒子半烧成,所述陶瓷粒子包含:氧化锆;2~7mol%的含有氧化物的稳定化材料;以及0.1~3.5mol%的水溶性化合物盐,该水溶性化合物盐含有选自钙、镁以及稀土元素中的至少一种元素且不是氧化物;
(2)工序:将包含氧化锆以及2~7mol%的含有氧化物的稳定化材料的陶瓷粒子半烧成,使含有半烧成的陶瓷粒子的牙科切削加工用氧化锆被切削体浸含水溶性化合物盐溶液,该水溶性化合物盐含有选自钙、镁以及稀土元素中的至少一种元素且不是氧化物。
11.根据权利要求10所述的牙科切削加工用氧化锆被切削体的制造方法,其特征在于,至少包括所述(2)工序,
在使所述含有半烧成的陶瓷粒子的牙科切削加工用氧化锆被切削体浸含所述水溶性化合物盐溶液后,使其干燥。
12.根据权利要求10或11所述的牙科切削加工用氧化锆被切削体的制造方法,其特征在于,至少包括所述(2)工序,
所述水溶性化合物盐溶液含有水溶性铈化合物。
13.根据权利要求10或11所述的牙科切削加工用氧化锆被切削体的制造方法,其特征在于,至少包括所述(2)工序,
所述水溶性化合物盐溶液含有水溶性铈化合物、植物油以及有机溶剂。
14.一种牙科用补缀装置的制造方法,其特征在于,
由牙科切削加工用氧化锆被切削体来制造牙科用补缀装置,所述牙科切削加工用氧化锆被切削体是通过至少包括所述(2)工序的权利要求10~13中任一项所述的牙科切削加工用氧化锆被切削体的制造方法而制造的,
将所述牙科切削加工用氧化锆被切削体干式切削成牙科用补缀装置的形状,并进行正式烧成。
15.一种牙科用补缀装置的制造方法,其特征在于,
由牙科切削加工用氧化锆被切削体来制造牙科用补缀装置,所述牙科切削加工用氧化锆被切削体是通过至少包括所述(1)工序的权利要求10所述的牙科切削加工用氧化锆被切削体的制造方法而制造的,
将所述牙科切削加工用氧化锆被切削体切削成牙科用补缀装置的形状,并进行正式烧成。
16.一种透明性提高液,其特征在于,
所述透明性提高液包含:用于制作权利要求1~8中任一项所述的牙科切削加工用氧化锆被切削体或者用于制作权利要求9所述的牙科用补缀装置的所述水溶性化合物盐溶液,
所述透明性提高液包含:
(a)不是氧化物且不包括铈化合物的水溶性化合物盐溶液:10~80wt%;以及
(b)水:20~90wt%。
17.一种透明性提高液,其特征在于,
所述透明性提高液包含:用于制作权利要求1~8中任一项所述的牙科切削加工用氧化锆被切削体或者用于制作权利要求9所述的牙科用补缀装置的所述水溶性化合物盐溶液,
所述透明性提高液包含:
(a)不是氧化物且不包括铈化合物的水溶性化合物盐溶液:10~80wt%;
(b)水:8~86wt%;以及
(c)水溶性铈化合物:2~80wt%。
18.一种透明性提高液,其特征在于,
所述透明性提高液包含:用于制作权利要求1~8中任一项所述的牙科切削加工用氧化锆被切削体或者用于制作权利要求9所述的牙科用补缀装置的所述水溶性化合物盐溶液,
所述透明性提高液包含:
(a)不是氧化物且不包括铈化合物的水溶性化合物盐溶液:10~80wt%;
(b)水和/或植物油:8~86wt%;
(c)水溶性铈化合物:2~80wt%;以及
(d)水溶性有机溶剂:0.1~20wt%。
19.根据权利要求18所述的透明性提高液,其特征在于,
(d)水溶性有机溶剂为醇类、多元醇类、二醇醚类中的任一种。
20.根据权利要求18或19所述的透明性提高液,其特征在于,
(a)不是氧化物且不包括铈化合物的水溶性化合物盐溶液以及(c)水溶性铈化合物的合计为30~70wt%。
21.一种透明性提高液的使用方法,其特征在于,
所述透明性提高液为权利要求16~20中任一项所述的透明性提高液,
使用透明性提高液对牙科切削加工用氧化锆被切削体进行涂布或浸渍,从而使不是氧化物的水溶性化合物盐担载于所述陶瓷粒子的半烧成体的表面。
22.根据权利要求21所述的透明性提高液的使用方法,其特征在于,
牙科切削加工用氧化锆被切削体含有铁。
23.根据权利要求21所述的透明性提高液的使用方法,其特征在于,
牙科切削加工用氧化锆被切削体含有钇和/或铒。
24.根据权利要求23所述的透明性提高液的使用方法,其特征在于,
牙科切削加工用氧化锆被切削体的钇和/或铒的摩尔浓度为4mol%以下。
25.根据权利要求21所述的透明性提高液的使用方法,其特征在于,
仅在由牙科切削加工用氧化锆被切削体切削出的牙科用补缀装置的表层涂布透明性提高液。
26.根据权利要求25所述的透明性提高液的使用方法,其特征在于,
牙科用补缀装置为嵌体、贴片、牙冠或牙桥。
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