CN110678430A - 含水粘接组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含水粘接组合物，该含水粘接组合物包含：(A)改性糖类，该改性糖类是(a)糖类和(b)自由基引发剂的产物。该组合物进一步优选地包含基于(c)胺的结构。该组合物进一步优选地包含(B)无机酸盐。与含甲醛的酚醛树脂组合物相比，不含甲醛的含水粘接组合物可以有助于改善模制品的机械性质(例如强度和弹性模量)。

Description

含水粘接组合物
相关申请的交互参引
本申请按照巴黎公约要求于2017年5月29日提交的日本专利申请第2017-105732号的权益，将其全部内容通过援引加入的方式纳入本文。
技术领域
本发明涉及一种能够制备含水粘合剂的含水粘接组合物，以及一种可通过使用该含水粘接组合物制备的模制体(或模制品)。
背景技术
酚醛树脂组合物迄今为止已被用作待通过使用无机纤维(例如玻璃棉、岩棉和陶瓷纤维)而用于制备模制体(例如隔热材料、隔音材料和木板产品)的组合物，这是因为酚醛树脂组合物具有优异的性能(例如机械强度)和低成本。
在使用无机纤维制备模制品的情况下，将组合物粘附至无机纤维，并且将具有该组合物的无机纤维模塑成目标模制体的形状，然后将所述组合物通过加热而固化以获得目标模制品。
迄今为止，含甲醛的酚醛树脂组合物已被广泛用作所述组合物。然而，近年来，环境标准变得更加严格，因此要求不使用甲醛的组合物。
作为不使用甲醛的组合物，专利文献1至3公开了含有糖类(saccharide)为主要成分并与聚羧酸铵盐或无机酸铵盐混合的组合物。
专利文献1公开了一种用于矿物纤维的无甲醛上浆剂组合物，该组合物包含至少一种非还原性糖类、至少一种无机酸铵盐、添加剂和水(请参见专利文献1，权利要求1等)。
专利文献2公开了一种用于制备隔热或隔音的玻璃纤维产品的方法，其中该方法包括以下步骤：将不含甲醛的含水粘合剂溶液喷施到纤维毡上，该含水粘合剂溶液含有梅拉德反应(Maillard reaction)产物，并且所述梅拉德反应产物选自：(i)由聚羧酸铵盐构成的胺反应产物和(ii)包含一种或多种还原性糖类的一种或多种碳水化合物反应产物(请参见专利文献2，权利要求1至5等)。
专利文献3公开了一种包含非还原性糖类、不饱和一元羧酸盐和无机酸铵盐的粘合剂组合物(请参见专利文献3，权利要求1等)。专利文献3公开了：将该粘合剂组合物粘附至无机纤维，使所述无机纤维聚集以获得聚集体，然后将该聚集体模塑成与期望模制体相对应的预定形状，随后热固化该粘合剂组合物并进一步冷却该粘合剂组合物以获得模制体(请参见专利文献3，权利要求10，第[0057]至[0067]段等)。
引文明细
专利文献
专利文献1：JP 5931901 B1
专利文献2：JP 5628889 B1
专利文献3：JP 6062099 B1
发明内容
技术问题
当使用未使用甲醛的常规组合物来制备模制体时，该组合物与含甲醛的酚醛树脂组合物相比有时在热固化之后的强度和弹性模量较差。
从环境的角度来看，专利文献1至3的组合物是优选的，因为其不含甲醛。然而，该组合物难以充分地改善无机纤维模制品和木基模制品的机械性质(例如，拉伸弹性模量和拉伸强度)。
此外，专利文献1至3的组合物由于固化速率低而有时会降低无机纤维模制品和木基模制品的生产效率。如此制备的模制品有时容易吸收空气中的水分，因此需要改善耐水性。
鉴于这些情况，做出了本发明，本发明的一个目的在于：提供一种不含甲醛的含水粘接组合物，其中与含甲醛的酚醛树脂组合物相比，该不含甲醛的含水粘接组合物可以有助于改善模制品的机械性质(例如强度和弹性模量)；而且本发明的一个目的在于提供一种通过使用该含水粘接组合物而获得的模制品。
技术方案
作为持续深入研究的结果，本发明的研究人员发现：含水粘接组合物可以通过用自由基引发剂对糖类改性而获得，该组合物有助于改善模制品的机械性质，即使不包含甲醛也如此。此外，他们发现：当在胺的存在下用自由基引发剂对糖类进行改性时，如此获得的含水粘接组合物实现提高的固化速率并且可用于有效地制备模制品，从而使得不仅改善模制品的机械性质，而且还将耐水性提高至较高水平。由此，完成了本发明。
在一个方面中，本发明提供一种含水粘接组合物，该含水粘接组合物包含：(A)改性糖类，该改性糖类是(a)糖类和(b)自由基引发剂的产物。
在一个实施方案中，本发明提供一种含水粘接组合物，其中糖类(a)包含经(b)自由基引发剂处理的(A)改性糖类。
在另一实施方案中，本发明提供一种含水粘接组合物，该含水粘接组合物进一步包含基于(或衍生自)(c)胺的结构。
在一个优选实施方案中，本发明提供一种含水粘接组合物，该含水粘接组合物进一步包含(B)无机酸盐。
在又一实施方案中，本发明提供一种含水粘接组合物，其中自由基引发剂(b)包含过氧化物。
在另一优选实施方案中，本发明提供一种含水粘接组合物，其中胺(c)包含氨。
在又另一实施方案中，本发明提供一种含水粘接组合物，其中无机酸盐(B)包含无机酸铵盐。
在另一方面中，本发明提供一种用于制备含水粘接组合物的方法，该方法包括以下步骤(i)：
(i)使(a)糖类与(b)自由基引发剂发生反应以制备(A)改性糖类的步骤。
在一个优选实施方案中，本发明提供一种用于制备含水粘接组合物的方法，该方法包括以下步骤(ii)：
(ii)在(c)胺的存在下使(a)糖类与(b)自由基引发剂发生反应以制备(A)改性糖类的步骤。
在又一实施方案中，本发明提供一种用于制备含水粘接组合物的方法，该方法进一步包括以下步骤(iii)：
(iii)将改性糖类与无机酸盐混合的步骤。
在一个优选方面中，本发明提供一种包含该含水粘接组合物的固化材料的模制品(模制体或模制产品)。
有益效果
根据本发明的实施方案的含水粘接组合物包含(A)改性糖类，该改性糖类是(a)糖类和(b)自由基引发剂的产物，从而使得固化速率提高，因而使得能够有助于有效地制备经涂布或喷施的材料。此外，当在(c)胺的存在下使(a)糖类与(b)自由基引发剂发生反应以制备(A)改性糖类时，本发明的含水粘接组合物的固化速率进一步提高。
当对经本发明的含水粘接组合物涂布或喷施的材料进行加工、模塑和固化时，如此获得的模制品(模制体或模制产品)的拉伸强度和拉伸弹性模量得到改善并且所述模制品的耐水性得到改善，因而使得所述模制品可以几乎不吸收空气中的水分。
考虑到包含固化材料的模制品的性质，本发明的含水粘接组合物可用于制备各种模制品，并且最适合于制备包含无机纤维的模制品和包含木基材料的模制品。
附图说明
[图1]图1示出了本发明的含水粘接组合物中包含的(A-11)改性糖类和(a-1)蔗糖的红外吸收光谱(IR)。
[图2]图2示出了本发明的含水粘接组合物中包含的(A-13)改性糖类和(a-2)葡萄糖的IR。
[图3]图3示出了本发明的含水粘接组合物中包含的(A-7)改性糖类和(a-3)果糖的IR。
[图4]图4示出了本发明的含水粘接组合物中包含的(A-11)改性糖类和(a-1)蔗糖的凝胶渗透色谱法(GPC)的RI图。
[图5]图5示出了本发明的含水粘接组合物中包含的(A-13)改性糖类和(a-2)葡萄糖的GPC的RI图。
[图6]图6示出了本发明的含水粘接组合物中包含的(A-7)改性糖类和(a-3)果糖的GPC的RI图。
[图7]图7示出了本发明的含水粘接组合物中包含的(A-11)改性糖类和(a-1)蔗糖的GPC的UV图。
[图8]图8示出了本发明的含水粘接组合物中包含的(A-13)改性糖类和(a-2)葡萄糖的GPC的UV图。
[图9]图9示出了本发明的含水粘接组合物中包含的(A-7)改性糖类和(a-3)果糖的GPC的UV图。
具体实施方式
本发明的含水粘接组合物包含(A)改性糖类。
改性糖类(A)是其中将(a)糖类的化学结构用(b)自由基引发剂(必要时在含水介质中)进行改性的产物。
通常，糖类(a)可以采用两个结构，例如，具有羟基和羰基(醛或酮)的线性(开链)结构和包含其自身的羟基的环状缩醛(或缩酮)的环状结构。认为改性糖类(A)包含具有进一步提高的分子量的化合物，该化合物可通过使用(b)自由基引发剂将糖类(a)的环状缩醛结构开环并将其转化为线性结构而获得。
如本文所使用的，“(a)糖类”通常被称为糖，并且不受特别限制，只要可以获得本发明的目标含水粘接组合物即可。糖类(a)的实例包括单糖、二糖、三糖、四糖、多糖和其它寡糖。
“单糖”的具体实例包括以下：
己糖类，例如，葡萄糖、阿洛酮糖、果糖、山梨糖、塔格糖、阿洛糖、阿卓糖、甘露糖、古洛糖、艾杜糖、半乳糖、塔洛糖、岩藻糖、墨角藻糖和鼠李糖；
丙糖类，例如，二羟丙酮(二羟基丙酮)和丙醛糖(甘油醛)；
四糖类，例如，赤藓酮糖、赤藓糖和苏糖；以及
戊糖类，例如，核酮糖、木酮糖、核糖、阿拉伯糖、木糖、来苏糖(lixose)和脱氧核糖。
“二糖”的实例包括蔗糖、乳糖、麦芽糖、海藻糖、松二糖和纤维二糖。
“三糖”的实例包括棉子糖、松三糖、麦芽三糖和1-蔗果三糖(GF2)。
“四糖”的实例包括阿卡波糖、水苏糖和蔗果四糖(nystose)(GF3)。
“多糖”的实例包括糖原、淀粉(直链淀粉、支链淀粉等)、纤维素、糊精、葡聚糖、N-乙酰基葡萄糖胺、几丁质和菊粉(包括蔗果五糖(fructofuranosylnystose)：GF4)。
“其它寡糖”的实例包括低聚果糖、低聚半乳糖和甘露寡糖。
这些“糖类”可以单独使用或组合使用。
“(a)糖类”优选地包含基于(或衍生自)蔗糖的结构。蔗糖是通过使葡萄糖和果糖结合而形成的糖类，并且当所述糖类被水解时产生葡萄糖和果糖。
当糖类(a)包含蔗糖时，本发明的含水粘接组合物具有优异的机械性质，例如拉伸强度和拉伸弹性模量。
糖类(a)可以进一步包含例如糖浆。“糖浆”是指通过从糖原料(例如甘蔗、甜菜、糖枫和扇叶树头榈(palmyra palm))中除去膳食纤维和杂质而制备的浆料，或者是指当从原料中纯化糖时可获得的粘性液体(糖蜜)，该粘性液体还包含除糖以外的成分。
糖浆包括：例如，废糖蜜、冰糖蜜(ice molasses)、白蜂蜜(white honey)、焦糖、粗糖类(crude saccharide)、糖溶液和糖原料(甘蔗、甜菜、糖枫和扇叶树头榈)的汁。
糖浆优选地包含选自废糖蜜、冰糖蜜和粗糖类中的至少一种。
如本文所使用的，(b)自由基引发剂是指可以在温和的反应条件下生成自由基以允许进行自由基反应的化合物。自由基是指具有不成对电子的原子、分子或离子。自由基通常被称为游离基。
自由基引发剂不受特别限制，只要不损害本发明的目的即可，并且包括例如偶氮化合物和过氧化物。
偶氮化合物是具有偶氮基的化合物(R-N＝N-R’)，其通过热和/或光而被分解以生成碳自由基。其具体实例包括2,2'-偶氮二丁腈(AIBN)。
过氧化物大致分为有机过氧化物、无机过氧化物和过氧化氢。
有机过氧化物是包含过氧化物结构(-O-O-)的化合物，并且通常包括例如苄基过氧化物。
无机过氧化物是包含过氧化物离子(O2 2-)的化合物，并且其具体实例包括过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾等。
过氧化氢是由化学式H2O2表示的化合物。
考虑到在含水介质中的溶解性以及与糖类(a)的相容性，自由基引发剂(b)在本发明中优选地包含过氧化物。
如本文所使用的，胺(c)是包括氨和胺类的通用术语。
氨是其分子式由NH3表示的无机化合物，并且在常温常压下为无色的气体。
胺是其中使氨的氢原子被取代基(例如烃基和芳香族基团)代替的化合物的通用术语。当一个氢原子被代替时，胺是伯胺；当两个氢原子被代替时，胺是仲胺；或者当三个氢原子被代替时，胺是叔胺。此外，取代基与叔胺结合以形成季铵阳离子。
胺大致分为脂肪族胺、芳香族胺和杂环胺。
脂肪族胺的实例包括甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、乙二胺、三乙醇胺、己二胺等。
芳香族胺的实例包括苯胺、苯乙胺、甲苯胺、儿茶酚胺等。
杂环胺的实例包括吡咯烷、哌嗪、哌啶、吗啉、吡咯、吡唑、咪唑、吡啶、哒嗪、嘧啶、噁唑、噻唑等。
在本发明的含水粘接组合物中，胺(c)优选地包含氨。当胺(c)包含氨时，包含含水粘接组合物的固化材料的模制品的机械性质(拉伸强度、拉伸弹性模量)得到改善。
本发明的含水粘接组合物优选地包含(B)无机酸盐。当包含无机酸盐(B)时，本发明的含水粘接组合物的固化速率提高，从而使得能够改善模制品的机械性质(例如拉伸强度和拉伸弹性模量)。
如本文所使用的，无机酸盐(B)不受特别限制，只要不损害本发明的目的即可，并且优选地包含选自铵盐、钾盐、钙盐、钠盐和镁盐中的至少一种，最合意地包含无机酸铵盐。当包含无机酸铵盐时，本发明的含水粘接组合物实现更优异的固化速率，因而使得能够进一步改善模制品的机械性质(例如拉伸强度和拉伸弹性模量)。
“(B)无机酸铵盐”通常被称为无机酸的铵盐，并且不受特别限制，只要可获得本发明的目标含水粘接组合物即可。
“无机酸铵盐”的实例包括硫酸铵、硫酸氢铵、卤化铵(例如，氯化铵、氟化铵、溴化铵、碘化铵等)、磷酸铵、磷酸氢铵和磷酸二氢铵。
“无机酸铵盐”优选地为选自硫酸铵、氯化铵、磷酸氢铵和磷酸二氢铵中的至少一种。
当“(B)无机酸铵盐”为选自硫酸铵、氯化铵、磷酸氢铵和磷酸二氢铵中的至少一种时，本发明的含水粘接组合物具有更优异的可固化性，因而使得能够进一步改善模制品的物理性质(机械性质，例如拉伸强度和拉伸弹性模量)。
“一种或多种无机酸铵盐”可以单独使用或组合使用。
能够使用市售可得产品作为“无机酸铵盐”。
在本发明中，除了“无机酸铵盐”之外，无机酸盐(B)还可以包含无机酸金属盐，并且可以包含选自钾盐、钙盐、钠盐和镁盐中的至少一种。
“无机酸金属盐”的具体实例包括：
钾盐，例如，硫酸钾、硫酸氢钾、卤化钾(例如，氟化钾、氯化钾、溴化钾和碘化钾)、磷酸钾、磷酸氢钾和磷酸二氢钾；
钙盐，例如，硫酸钙、硫酸氢钙、卤化钙(例如，氟化钙、氯化钙、溴化钙和碘化钙)、磷酸钙、磷酸氢钙和磷酸二氢钙；
钠盐，例如，硫酸钠、硫酸氢钠、卤化钠(例如，氟化钠、氯化钠、溴化钠和碘化钠)、磷酸钠、磷酸氢钠和磷酸二氢钠；以及
镁盐，例如，硫酸镁、硫酸氢镁、卤化镁(例如，氟化镁、氯化镁、溴化镁和碘化镁)、磷酸镁、磷酸氢镁和磷酸二氢镁。
在本发明中，特别优选的是，“无机酸金属盐”包含选自硫酸钾、氯化钾、硫酸钙、氯化钙、硫酸钠、氯化钠、硫酸镁和氯化镁中的至少一种。
当“无机酸金属盐”包含选自硫酸钾、氯化钾、硫酸钙、氯化钙、硫酸钠、氯化钠、硫酸镁和氯化镁中的至少一种时，通过使用本发明的含水粘接组合物制备的模制品可以通过在较低温度下加热和加压较短时间来固化，因而使得能够进一步提高拉伸强度和拉伸弹性模量。
“无机酸金属盐”最优选地包含氯化镁。当包含氯化镁时，通过使用本发明的含水粘接组合物制备的模制品可以通过在较低温度下加热和加压较短时间来固化，从而使得能够进一步提高拉伸强度和拉伸弹性模量。
当本发明的含水粘接组合物包含(A)改性糖类和(B)无机酸盐时，基于总重量为100重量份的成分(A)和(B)(以固体含量计)，无机酸盐(B)的量优选地在1.5至15.0重量份的范围内，并且特别优选地为1.5至4.5重量份。当成分(A)和(B)中的每一种的量在上述范围内时，本发明的含水粘接组合物在固化速率和耐水性之间的平衡优异；本发明的模制品的拉伸强度和拉伸弹性模量得到改善而且其耐水性也得到改善，从而使得所述模制品可以几乎不吸收空气中的水分。
根据本发明的含水粘接组合物具有其中将上述成分(A)和(B)以及其它成分溶解或分散在水中的形式(溶液、悬浮液或分散液的形式)；将该含水粘接组合物施用到各种材料(例如，无机纤维、木基材料)、基底材料(base material)、被粘物等上，模塑，然后固化。
如本文所使用的，“水”通常被称为“水”，并且不受特别限制，只要可获得本发明的目标含水粘接组合物即可。其实例可以包括蒸馏水、去离子水、纯水、自来水和工业用水。
根据本发明的实施方案的含水粘接组合物中包含的水的量不受特别限制，根据待使用的成分(A)至(B)以及任选存在的成分和添加剂对其适当地进行选择，只要可获得本发明的目标含水粘接组合物即可。
根据本发明的含水粘接组合物呈溶液、悬浮液或分散液的形式，从而使得易于将其施用或喷施到各种材料(例如，无机纤维、木基材料)、基底材料、被粘物等上。此外，由于优选地不使用有机溶剂，因此根据本发明的含水粘接组合物在保护地球环境和保护工人的工作环境方面是优异的。
根据本发明的实施方案的含水粘接组合物可以包含其它成分。成分的实例包括储存稳定剂、机械性质改进剂、增稠剂、防腐剂、防霉剂、防锈剂和分散稳定剂。
储存稳定剂的实例包括多元羧酸，例如，柠檬酸、苹果酸、酒石酸、琥珀酸、异抗坏血酸等。
机械性质改进剂的实例包括在侧链上具有反应性的基于乙烯基的可聚合单体，例如，(甲基)丙烯酸、马来酸、(甲基)丙烯酰胺、丙烯腈、(甲基)丙烯酸羟乙酯、糠醇、(甲基)丙烯酸缩水甘油酯等。
使用增稠剂以防止组合物在加压和加热的情况下的粘度降低；并且所述增稠剂不受特别限制，只要可获得本发明的目标含水粘接组合物即可。增稠剂分类为例如有机增稠剂和无机增稠剂。
无机增稠剂的实例可以包括粘土、滑石、二氧化硅等。
有机增稠剂的实例可以包括：天然增稠剂，例如羧甲基纤维素、植物粉(例如小麦粉、玉米淀粉、高档米粉(top-grade rice flour)、核桃粉和椰子粉)；以及合成增稠剂，例如聚乙烯醇和聚乙烯吡咯烷酮等。
这些增稠剂可以单独使用或组合使用。
用于制备本发明的含水粘接组合物的方法包括步骤(i)：
(i)使(a)糖类与(b)自由基引发剂发生反应以制备(A)改性糖类的步骤。
当在制备改性糖类(A)的情况下使用(c)胺时，用于制备本发明的含水粘接组合物的方法包括步骤(ii)：
(ii)在(c)胺的存在下使(a)糖类与(b)自由基引发剂发生反应以制备(A)改性糖类的步骤。
用于制备本发明的含水粘接组合物的方法包括以下步骤(iii)：
(iii)将(A)改性糖类与无机酸盐混合的步骤。
当用于制备本发明的含水粘接组合物的方法包括步骤(iii)时，可以进一步改善模制品的拉伸强度和拉伸弹性模量。
根据本发明的实施方案的含水粘接组合物可以通过以下操作来制备：添加上述成分(A)至(B)、水以及根据需要的其它成分，随后进行搅拌。对添加相应成分(A)至(B)、水以及一种或多种其它成分的顺序、添加相应成分和水的方法、以及搅拌的方法等没有特别限制，只要可获得本发明的目标含水粘接组合物即可。
通过使用本发明的含水粘接组合物获得的材料的实例包括通过将材料(例如无机纤维、硅酸钙、石膏、岩棉、混凝土、水泥、砂浆和板岩)模塑成各种形式(板、块等)而获得的模制品。
无机纤维的实例包括但不限于：岩棉、石棉(stone wool)、矿物棉、玻璃棉、矿渣玻璃棉(mineral glass wool)等。
在本发明中，无机纤维模制品优选地通过将这些无机纤维单独地或组合地使用而制备。从多功能性、隔热性、隔音性等角度来看，优选地将玻璃棉或岩棉用作无机纤维。
在本发明中，除了无机纤维模制品以外，还可通过使用根据本实施方案的含水粘接组合物来模塑木材(木片、木质材料等)、模塑砂等而提供模制品(例如木基材料)和模型(mold)。
根据本发明的木基材料可以是根据本发明的实施方案的含水粘接组合物与木基元件(原料)(例如，木基或草本植物的纤维、小片和薄木板等)的混合物。木基材料通过以下操作来制备：将根据本发明的实施方案的含水粘接组合物施用或喷施到木基元件上，对该木基元件进行加热，从而导致该木基元件的粘接，随后进行模塑。
木基元件(原料)的实例包括：锯碎板(sawn board)、薄木板、木基线材(strand)、木基碎片(chip)、木基纤维、植物纤维以及例如可通过研磨木材而获得的类似物。
木基材料的实例包括：例如，可通过使用粘合剂粘接木基元件而获得的层合木材、胶合板、刨花板、纤维板、中密度纤维板(MDF)等。
根据本发明的实施方案的含水粘接组合物可以用于粘接各种被粘物(例如，无机纤维、纸、木基纤维、胶合板等)。
在制备本发明的模制品的情况下，对制备条件(例如含水粘接组合物的涂布量、涂布方法、模塑压力、模塑温度和模塑时间)根据模制品的类型、形状和尺寸进行适当地选择，并且所述制备条件不受特别限制，只要可获得本发明的目标木基材料即可。考虑到模制品的生产效率，涂布方法优选地是用含水粘接组合物浸渍无机纤维的方法、使用喷雾器等将含水粘接组合物喷施到无机纤维或木基元件上的方法、或者使用辊等涂布含水粘接组合物的方法。
模塑压力优选地在0.5至6.0MPa的范围内。如果模塑压力为6.0MPa以下，则由于未施加太大压力，所以模制品几乎不会劣化。如果模塑压力为0.5MPa以上，则能够令人满意地粘接模制品的构成元件。
模塑温度优选地在140至230℃的范围内，更优选地在140至200℃的范围内，并且特别优选地在140至180℃的范围内。如果模塑温度为230℃以下，则温度不太高，实现低能量消耗，并且同样模制品几乎不会劣化。如果模塑温度为140℃以上，则粘接可以在适当的时间内进行。
模塑时间优选地在3至10分钟的范围内，更优选地在3至9分钟的范围内，并且特别优选地在3至7分钟的范围内。如果模塑时间为10分钟以下，则由于模塑时间不太长所以实现低能量消耗，并且同样模制品几乎不会劣化。如果模塑时间为3分钟以上，则确保了适当的粘接时间，因而使得能够确保适当的粘接。
与常规模制品一样，以上述方式如此获得的模制品可以用于各种应用，例如建筑材料、家具等。
实施例
下面将通过实施例和比较例来描述本发明。然而，应当注意，这些实施例中的每一个仅仅是本发明的实施方案，并且本发明不限于此。
在对实施例的描述中，除非另有说明，否则重量份数和重量百分比基于其中不考虑溶剂的部分。
制备以下成分作为含水粘接组合物的成分。如本文所使用的，份数按重量计。
(a)糖类
(a-1)蔗糖(由Wako Pure Chemical Industries,Ltd.制造)
(a-2)葡萄糖(由Wako Pure Chemical Industries,Ltd.制造)
(a-3)果糖(由Wako Pure Chemical Industries,Ltd.制造)
(b)自由基引发剂
(b-1)过硫酸铵(由Mitsubishi Gas Chemical Company,Ltd.制造)
(b-2)过硫酸钠(由Mitsubishi Gas Chemical Company,Ltd.制造)
(b-3)32.5％的过氧化氢水溶液(由Wako Pure Chemical Industries,Ltd.制造)
(c)胺
(c-1)25重量％的氨水溶液(由Wako Pure Chemical Industries,Ltd.制造)
(c-2)己二胺(由Wako Pure Chemical Industries,Ltd.制造)
(c-3)哌嗪六水合物(由Wako Pure Chemical Industries,Ltd.制造)
(B)无机酸铵盐
(B-1)磷酸氢二铵(Wako Pure Chemical Industries,Ltd.)
(B-2)磷酸二氢铵(Wako Pure Chemical Industries,Ltd.)
(B-3)硫酸铵(Wako Pure Chemical Industries,Ltd.)
(B'-4)柠檬酸铵(Wako Pure Chemical Industries,Ltd.)
(B'-5)油酸(Wako Pure Chemical Industries,Ltd.)
<(A)改性糖类的制备>
(A-1)改性糖类的制备
在2升的反应容器中，投入409克水和962克(a-1)蔗糖。
在反应容器配备搅拌叶片、冷凝器和温度计之后，将反应容器浸入温度为95℃的热水浴中，然后将混合物搅拌并加热以溶解蔗糖(a-1)。
接下来，将38克(b-1)过硫酸铵和62克水溶解在另一容器中以制备自由基引发剂溶液(38重量％)。将自由基引发剂溶液装入滴液漏斗中，并且向反应容器配备该滴液漏斗。
在将反应容器中的蔗糖水溶液搅拌的同时确认蔗糖溶液的温度达到90℃以上后，将100克自由基引发剂溶液在4小时内从滴液漏斗滴加到蔗糖溶液中。在滴加后，将反应容器中的制剂在90℃以上的温度下进一步搅拌1小时，并且冷却至40℃以下以获得改性糖类的水溶液。
改性糖类的水溶液包含自由基引发剂，并且固体成分浓度(或固体含量)为68.0重量％。固体成分浓度基于溶解在水溶液中的改性糖类(A-1)和过硫酸铵(b-1)的总量计算。
(A-2)至(A-5)和(A-7)改性糖类的制备
各种改性糖类均是通过与用于制备改性糖类(A-1)的方法相同的方法来制备，只是各种自由基引发剂溶液(38重量％)基于表1中所示的各种组成制备。
(A-6)改性糖类的制备
改性糖类(A-6)通过与用于制备改性糖类(A-1)的方法相同的方法来制备，只是自由基引发剂溶液基于表1所示的组成用33％的过氧化氢水溶液制备。
(A-8)至(A-14)改性糖类的制备
基于表2所示的各种组成，将水、(a)糖类、(b)自由基引发剂和(c)胺搅拌以溶解。各种改性糖类(A-8)至(A-12)和(A-14)均通过与用于制备改性糖类(A-1)的方法相同的方法制备。改性糖类(A-13)通过与用于制备改性糖类(A-6)的方法相同的方法制备。
[表1]
Figure BDA0002295035410000161
[表2]
Figure BDA0002295035410000171
通过分析仪器证明了(A)改性糖类与(a)糖类之间的结构差异。
具体地，关于改性糖类(A-11)与蔗糖(a-1)、改性糖类(A-13)与葡萄糖(a-2)、以及改性糖类(A-7)与果糖(a-3)，通过测量红外吸收光谱(IR)和分子量分布曲线(RI图、UV图)证明了(A)改性糖类与(a)糖类之间的各个化学结构差异。
<关于IR测量>
(A)改性糖类和(a)糖类的红外吸收光谱(IR)中的每一个均使用红外分光光度计(由Thermo Scientific制造，型号名：Nicolet380)通过反射法(金刚石晶体池)测量。
在约2930cm-1处的峰的强度(亚甲基的C-H伸缩振动)几乎不受改性的影响，并且因此将该峰定义为参比峰。
如图1至图3所示，在(A)改性糖类的红外吸收光谱(IR)中，在约1720cm-1和约1200cm-1处观察到峰，并且该峰归属于羰基。在(a)糖类的红外吸收光谱(IR)中未观察到这些峰。
<通过GPC对分子量分布曲线的测量>
(A)改性糖类和(a)糖类的分子量分布曲线中的每一个均通过GPC系统(由WatersCorporation制造，型号名：Alliance e2695)测量。使用“RI”(Waters 2417)和“UV”(Waters2487)作为检测器，并且使用由Waters Corporation制造的Ultra水凝胶500和Ultra水凝胶250的组合柱作为GPC柱。
通过使用磷酸氢二钠和磷酸钾缓冲液(0.67mol/L，pH7.0)作为流动相，将样品((A)改性糖类和(a)糖类中的每一个)溶解在缓冲液中，使缓冲液在40℃的温度下以0.8ml/min的流速在柱中流动，然后测量分子量分布曲线(将通过使用RI检测器获得的分子量分布曲线称为“RI图”，并且将通过使用UV检测器获得的分子量分布曲线称为“UV图”)。
如图4至图6所示，在(a)糖类的GPC的各个RI图中，观察到与各种糖类的分子量相对应的一个锐峰((a-1)蔗糖：342，(a-2)葡萄糖：180，(a-3)果糖：180)。
同时，在(A)改性糖类的各个RI图中，在各种糖类的高分子量侧观察到肩峰，因而表明产生了具有较高分子量的化合物。认为各个肩峰的重均分子量在500至900的范围内。
当将蔗糖(a-1)的RI图与改性糖类(A-11)的RI图相比时，峰顶的位置在改性糖类(A-11)的RI图中移动至较低分子量侧。该改性糖类(A-11)的峰顶的位置几乎与葡萄糖(a-2)和果糖(a-3)的RI图中的每一个的峰顶相对应。因此，认为改性糖类(A-11)包含具有进一步提高的分子量的化合物，该化合物可通过将大量的蔗糖分为两部分并重新结合而获得。
如图7至图9所示，在(a)糖类的GPC的各个UV图中没有观察到峰。认为其原因是，由于(a)糖类中不存在能够吸收UV的官能团，所以通过UV检测器未检测出各种糖类(a)。
同时，在(A)改性糖类的各个UV图中，观察到宽峰。该事实意味着存在能够吸收UV的化学结构(例如，羰基、乙烯基和共轭结构)，并且还意味着各种包含该化学结构的(A)改性糖类具有宽范围的分子量。当将(A)改性糖类的UV图的峰顶的各个位置与(a)糖类的RI图的各个峰顶位置相比时，(A)改性糖类的UV图的峰顶的各个位置存在于较高分子量侧，这表明存在具有较高分子量的化合物。认为这种高分子量化合物具有化学结构(例如，醛基和羰基)，该化学结构通过氧化(a)糖类的羟基、缩醛和缩酮而产生。
根据上述检查，证明了各种(A)改性糖类中均包含各种(a)糖类中不包含的结构，特别是能够吸收UV的结构，并且分子量变化从而导致高分子量。
<含水粘接组合物的制备>
(实施例1)
向蒸馏水中加入142克(A-1)改性糖类(固体含量为68重量％)和3.6克(B-1)磷酸氢二铵(Wako Pure Chemical Industries，Ltd.)。在将混合物搅拌并在常温下溶解后，将pH通过使用氨水而调节在6.0至9.0的范围内以获得含水粘接组合物。
关于实施例1的含水粘接组合物，如表3所示，成分(A-1)和(B-1)的固体含量的总量为100重量份，并且水的量为100重量份。
表3中所示的成分(A-1)的数值仅表示固体含量。
(实施例2至20)和(比较例1至7)含水粘接组合物的制备
在表3至表5中示出了实施例2至20和比较例1至7的含水粘接组合物的各种组成。
实施例2至20和比较例1至7的各种含水粘接组合物基于表3至表5中所示的各种组成通过与实施例1中所示的方法相同的方法制备。
[表3]
Figure BDA0002295035410000201
[表4]
Figure BDA0002295035410000202
Figure BDA0002295035410000211
[表5]
Figure BDA0002295035410000212
Figure BDA0002295035410000221
关于实施例和比较例的含水粘接组合物，对其性能进行评估。评估项目和评估标准如下。
<固化速率的测量：凝胶时间>
根据JIS 6910方法B，测量在160℃下的凝胶时间和在180℃下的凝胶时间。下面示出了评估标准。
凝胶时间(160℃)的评估标准
A：小于150秒
B：150秒以上且小于180秒
C：180秒以上且小于210秒
D：210秒以上
凝胶时间(180℃)的评估标准
A：小于70秒
B：70秒以上且小于80秒
C：80秒以上且小于90秒
D：90秒以上
<耐水性：洗脱速率测试>
通过将水添加至各种含水粘接组合物中，将各种固体成分浓度(或固体含量)调节至33重量％，以获得用于评估的各种样品组合物。
将样品组合物(0.5ml)均匀地施用到重量为约0.05克的玻璃纤维滤纸(Whatman，产品名称：GF/A)上，所述玻璃纤维滤纸已被切割成尺寸为30mm×30mm的正方形。
将玻璃纤维滤纸上的样品组合物在105℃下干燥30分钟，然后将其在190℃下在烘箱中静置15分钟，以获得(在190℃下处理后的)样本。
将(在190℃下处理后的)样本在常温下浸入50ml水中24小时，然后在130℃下干燥1小时，以获得(在浸水处理后的)样本。在水中浸渍后，确定了样本中存在的粘合剂的比率(等式1)，还确定了粘合剂与已浸渍过其的水的洗脱速率(等式2)，然后评估耐水性。
(等式1)
样本中存在的粘合剂的比率＝[在浸水处理后的样本-玻璃纤维滤纸的重量]/[在190℃下处理后的样本-玻璃纤维滤纸的重量]
(等式2)
洗脱速率(％)＝(1-样本中存在的粘合剂的比率)×100
下面示出了基于洗脱速率的耐水性的评估标准。
A：小于2.0％
B：2.0％以上且小于4.5％
C：4.5％以上且小于6.0％
D：6.0％以上
<机械性质：拉伸强度和拉伸弹性模量的测量>
通过将水添加至各种含水粘接组合物中，将各种固体成分浓度(或固体含量)调节至33重量％，以获得用于评估的各种样品组合物。
将样品组合物(1.0ml)均匀地施用到重量为约0.10克的玻璃纤维滤纸(Whatman，产品名称：GF/A)上，所述玻璃纤维滤纸已被切割成尺寸为20mm×100mm的矩形。
将玻璃纤维滤纸上的样品组合物在105℃下干燥30分钟，然后将其在190℃下在烘箱中静置15分钟，以获得样本。
将样本置于恒温恒湿器(23℃，湿度为50％)中并且静置2小时，然后实施拉伸测试。通过使用由Instron Corporation制造的型号5585的拉伸测试仪，以25.4mm/min的拉伸速度测量拉伸强度和拉伸弹性模量。将拉伸强度定义为断裂强度(最大强度)值。
拉伸强度(23℃，湿度50％)的评估标准如下。
A：强度为15MPa以上。
B：强度为14MPa以上且小于15MPa。
C：强度为12MPa以上且小于14MPa。
D：强度小于12MPa。
拉伸弹性模量由样本的排除了松弛(slack)的0.1％的应变量的梯度确定。
拉伸弹性模量(23℃，湿度50％)的评估标准如下。
A：弹性模量为1100MPa以上。
B：弹性模量为1000MPa以上且小于1100MPa。
C：弹性模量为900MPa以上且小于1000MPa。
D：弹性模量小于900MPa。
如表3和表4所示，实施例1至20的各种含水粘接组合物均包含(A)改性糖类，各固化速率均高。特别地，关于实施例11至20的含水粘接组合物，在(c)胺的存在下制备各种(A)改性糖类，从而证明了固化速率得到进一步提高。此外，实施例1至20的各个玻璃纤维模制品在拉伸强度、拉伸弹性模量和耐水性方面均令人满意。特别地，实施例11至20的各个玻璃纤维模制品均实现了低洗脱速率，其耐水性均极其优异。
同时，如表5所示，比较例1至7的各种含水粘接组合物均不包含(A)改性糖类，从而证明了固化速率明显较低，并且模制品的生产效率降低。与实施例的模制品相比，比较例1至7的各个玻璃纤维模制品在拉伸强度、拉伸弹性模量和耐水性方面均较差。
产业实用性
本发明提供了含水粘接组合物。当将木基元件和无机纤维(例如玻璃纤维)模塑时，使用根据本发明的含水粘接组合物。

Claims (5)

1.含水粘接组合物，所述含水粘接组合物包含：(A)改性糖类，所述改性糖类是(a)糖类和(b)自由基引发剂的产物。
2.根据权利要求1所述的含水粘接组合物，所述含水粘接组合物进一步包含基于(c)胺的结构。
3.根据权利要求1或2所述的含水粘接组合物，所述含水粘接组合物进一步包含(B)无机酸盐。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的含水粘接组合物，其中所述无机酸盐(B)包含无机酸铵盐。
5.模制品，所述模制品包含根据权利要求1至4中任一项所述的含水粘接组合物的固化材料。
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