CN110676462A - 一种锂电池用涂碳铝箔及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂电池用涂碳铝箔及其制备方法，该涂碳铝箔由外向内依次为聚多巴胺层、改性导电涂层、聚多巴胺层和铝箔，其中，所述改性导电涂层是以环化聚丙烯腈（C‑PAN）改性的导电碳材料为原料制成。本发明利用C‑PAN链中的π键能提高导电碳材料电子导电率的特性，以提高涂碳铝箔的导电性；而在铝箔表面涂覆形成的聚多巴胺层具有良好的耐腐蚀性、导热性与粘结性，有利于提高涂碳铝箔的耐腐蚀性、散热性，并可提高导电涂层与活性物质、铝箔的粘结性。因此，本发明制备的涂碳铝箔具有良好的导电性、耐腐蚀性、散热性和粘结性，可广泛应用在锂离子电池领域。

Description

一种锂电池用涂碳铝箔及其制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种锂电池用涂碳铝箔。
背景技术
锂离子电池由于能量密度大、电压高、工作温度范围广、无记忆效应、循环性能好及使用寿命长等优点，被广泛的应用在不同的领域，如数码产品、动力、储能等领域。但锂电池又存在导电性较差、倍率性能较低、散热性能较差的问题，影响了其进一步推广应用。而通过在铝箔表面涂覆导电碳层可抑制电池极化、减少热效应、提高电池的倍率性能，同时可提高活性物质与铝箔的粘附性，减少粘结剂的用量。但随着市场对锂电池的倍率性能和循环性能要求的进一步提高，单一导电碳材料涂覆铝箔已无法满足需求。
目前常用的导电涂层存在导电性不稳定、附着力差、散热不均匀等问题，通过复合涂层结构（三明治结构），能够多方位解决涂碳铝箔使用中存在的问题。利用环化聚丙烯腈中的π键能够提高材料的电子导电率、离子传输速率这一性能，可用其制备改性导电碳材料，以提高导电性。聚多巴胺是贝壳类生物外表皮分泌的粘性物质的主要活性成分，具有粘附性，能够提高界面粘附性能，同时聚多巴胺具有导热性能良好、耐腐蚀性能较好的优点。通过设计复合涂层，可将环化聚丙烯腈和聚多巴胺的优点结合，并同时改善涂碳铝箔中存在的问题。
专利CN107507981A公开了一种含有聚多巴胺的涂炭集流体，其将聚多巴胺涂覆在集流体表面后，再涂覆一层石墨烯，但由于涂碳层与正极活性物料的粘结性改进不明显，且未对石墨烯进行改性，对涂碳铝箔导电性的提高没有明显帮助。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种锂电池用涂碳铝箔及其制备方法，该涂碳铝箔具有良好的导电性、耐腐蚀性、散热性和粘结性。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种锂电池用涂碳铝箔，其由外向内依次为聚多巴胺层、改性导电涂层、聚多巴胺层和铝箔。
所述锂电池用涂碳铝箔的制备方法具体包括以下步骤：
1）将作为基体的铝箔用去离子水冲洗10~30 min后，将铝箔放入配制好的多巴胺溶液中，于25℃的摇床中恒温缓慢震荡24~48 h，然后将铝箔取出，先用去离子水冲洗5~15 min，再超声清洗5~15 min，烘干，得到表面形成聚多巴胺层的铝箔；
2）在步骤1）所得铝箔的聚多巴胺层表面均匀涂覆改性导电涂液，烘干后形成改性导电涂层；
3）将步骤2）所得铝箔再次浸没在多巴胺溶液中，于25℃的摇床中恒温缓慢震荡24~48h，然后将铝箔取出，先用去离子水冲洗5~15 min，再超声清洗5~15 min，烘干，即得所述涂碳铝箔。
上述操作中所述多巴胺溶液是先配制浓度为10~30 mmol/L的Tris-HCl缓冲液，然后使用0.1 mol/L的盐酸调节缓冲液的pH至7.5~9.5，再将多巴胺单体溶解于其中制成。
所述改性导电涂液是由改性导电碳材料、粘结剂与溶剂按质量比30~50:1~5:69~45混合制成。其中，所述改性导电碳材料是将聚丙烯腈（PAN）与导电碳材料以质量比2~4:8~6的比例在极性溶剂中混合均匀，然后置于石英管中，在氮气保护下240℃~320℃烧结8~12h，待冷却到室温后收集即得；
优选地，所述导电碳材料包括石墨烯、石墨、碳纳米管（CNT）、导电碳黑（Super P）、气相生长炭纤维（VGCF）和科琴黑中的一种或几种。
所述粘结剂为聚偏氟乙烯（PVDF）、聚丙烯酸（PAA）、聚四氟乙烯（PTFE）和聚乙烯醇（PVAL）中的任意一种。
所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、二甲基乙酰胺（DMAC）、N-甲基吡咯烷酮（NMP）和二甲基亚砜（DMSO）中的任意一种。
本发明的有益效果在于：
（1）本发明所述涂碳铝箔以由内向外依次形成的聚多巴胺层、改性导电涂层、聚多巴胺层构成三明治结构。通过该复合涂层的使用，可同时改善和提高涂碳铝箔的多项性能。
（2）本发明在铝箔表面涂覆聚多巴胺层，并在改性导电涂层表面涂覆聚多巴胺层，一方面可分别提高导电涂层与铝箔、正极片的粘结性；另一方面可有效提高极片的散热性能，改善电池内部热量的散热问题；此外，聚多巴胺具有较强的耐腐蚀性，能够保护铝箔不受电解液的腐蚀。
（3）本发明通过引入环化聚丙烯腈，以利用环化聚丙烯腈链中的π键来提高涂碳铝箔的电子导电率。
附图说明
图1是实施例1所制备涂碳铝箔的结构示意图。
具体实施方式
下面通过具体的实施方案叙述本发明。除非特别说明，本发明中所用的技术手段均为本领域技术人员所公知的方法。另外，实施方案应理解为说明性的，而非限制本发明的范围，本发明的实质和范围仅由权利要求书所限定。对于本领域技术人员而言，在不背离本发明实质和范围的前提下，对这些实施方案中的物料成分和用量进行的各种改变或改动也属于本发明的保护范围。
实施例1：锂电池用涂碳铝箔的制备
（1）铝箔表面涂覆聚多巴胺层：配制10 mmol/L的Tris-HCl缓冲液，使用0.1 mol/L的盐酸调节缓冲溶液的pH至7.5，然后将多巴胺单体溶解在Tris-HCl缓冲溶液中，得多巴胺溶液；用去离子水冲洗铝箔10 min后，将铝箔放入配制好的多巴胺溶液中，将溶液放置在恒温（25℃）的摇床中缓慢震荡24 h，取出铝箔用去离子水冲洗5 min，超声清洗5 min，烘干，得到表面形成聚多巴胺层的铝箔；
（2）环化聚丙烯腈改性导电碳材料的制备：将聚丙烯腈（PAN）与石墨烯以质量比2:8的比例在DMF中混合均匀，将混合后的物料置于石英管中，在氮气保护下以240℃烧结8 h，待冷却到室温后收集得到改性导电碳材料；
（3）铝箔表面涂覆改性导电涂层：按导电碳材料30%，粘结剂PVDF 1%，溶剂DMF 69%的比例配制改性导电涂液，将涂料均匀的涂布到步骤（1）制备的铝箔表面，烘干后备用；
（4）铝箔表面涂覆聚多巴胺层：配制10 mmol/L的Tris-HCl缓冲液，使用0.1 mol/L的盐酸调节缓冲溶液的pH至7.5，然后将多巴胺单体溶解在Tris-HCl缓冲溶液中，得多巴胺溶液；将步骤（3）所得铝箔浸渍到多巴胺溶液中，在恒温（25℃）摇床中缓慢震荡24 h，取出铝箔用去离子水冲洗铝箔5 min后，再超声清洗5 min后烘干，即可得到所述的涂碳铝箔。
实施例2：锂电池用涂碳铝箔的制备
（1）铝箔表面涂覆聚多巴胺层：配制15 mmol/L的Tris-HCl缓冲液，使用0.1 mol/L的盐酸调节缓冲溶液的pH至8，然后将多巴胺单体溶解在Tris-HCl缓冲溶液中，得多巴胺溶液；用去离子水冲洗铝箔15 min后，将铝箔放入配制好的多巴胺溶液中，将溶液放置在恒温（25℃）的摇床中缓慢震荡30 h，取出铝箔用去离子水冲洗7.5 min，超声清洗7.5 min，烘干，得到表面形成聚多巴胺层的铝箔；
（2）环化聚丙烯腈改性导电碳材料的制备：将聚丙烯腈（PAN）与石墨以质量比2.5:7.5的比例在DMF中混合均匀，将混合后的物料置于石英管中，在氮气保护下以260℃烧结9 h，待冷却到室温后收集得到的改性导电碳材料备用；
（3）铝箔表面涂覆改性导电涂层：将导电碳材料35%，粘结剂PAA 2%，溶剂DMAC 63%的比例配制改性导电涂液，将涂料均匀的涂布到步骤（1）制备的铝箔表面，烘干后备用；
（4）铝箔表面涂覆聚多巴胺层：配制15 mmol/L的Tris-HCl缓冲液，使用0.1 mol/L的盐酸调节缓冲溶液的pH至8，然后将多巴胺单体溶解在Tris-HCl缓冲溶液中，得多巴胺溶液；将步骤（3）所得铝箔静置到多巴胺溶液中，在恒温（25℃）摇床中缓慢震荡30 h；取出铝箔用去离子水冲洗铝箔7.5 min，再超声清洗7.5 min，烘干，即可得到所述的涂碳铝箔。
实施例3：锂电池用涂碳铝箔的制备
（1）铝箔表面涂覆聚多巴胺层：配制20 mmol/L的Tris-HCl缓冲液，使用0.1 mol/L的盐酸调节缓冲溶液的pH至8.5，然后将多巴胺单体溶解在Tris-HCl缓冲溶液中，得多巴胺溶液；用去离子水冲洗铝箔20 min后，将铝箔放入配制好的多巴胺溶液中，将溶液放置在恒温（25℃）的摇床中缓慢震荡36 h，取出铝箔用去离子水冲洗10 min，超声清洗10 min，烘干，得到表面形成聚多巴胺层的铝箔；
（2）环化聚丙烯腈改性导电碳材料的制备：将聚丙烯腈（PAN）与碳纳米管以质量比3:7的比例在DMF中混合均匀，将混合后的物料置于石英管中，在氮气保护下以280℃烧结10 h，待冷却到室温后收集得到的改性导电碳材料备用；
（3）铝箔表面涂覆改性导电涂层：将导电碳材料40%，粘结剂PTFE 3%，溶剂NMP 57%的比例配制改性导电涂液，将涂料均匀的涂布到步骤（1）制备的铝箔表面，烘干后备用；
（4）铝箔表面涂覆聚多巴胺层：配制10 mmol/L的Tris-HCl缓冲液，使用0.1 mol/L的盐酸调节缓冲溶液的pH至8.5，然后将多巴胺单体溶解在Tris-HCl缓冲溶液中，得多巴胺溶液；将步骤（3）所得铝箔静置到多巴胺溶液中，在恒温（25℃）摇床中缓慢震荡36 h；取出铝箔用去离子水冲洗铝箔10 min，再超声清洗10 min，烘干，即可得到所述的涂碳铝箔。
实施例4：锂电池用涂碳铝箔的制备
（1）铝箔表面涂覆聚多巴胺层：配制25 mmol/L的Tris-HCl缓冲液，使用0.1 mol/L的盐酸调节缓冲溶液的pH至9，然后将多巴胺单体溶解在Tris-HCl缓冲溶液中，得多巴胺溶液；用去离子水冲洗铝箔25 min后，将铝箔放入配制好的多巴胺溶液中，将溶液放置在恒温（25℃）的摇床中缓慢震荡42 h，取出铝箔用去离子水冲洗12.5 min，超声清洗12.5 min，烘干，得到表面形成聚多巴胺层的铝箔；
（2）环化聚丙烯腈改性导电碳材料的制备：将聚丙烯腈（PAN）与导电碳黑以质量比3.5:6.5的比例在DMF中混合均匀，将混合后的物料置于石英管中，在氮气保护下以300℃烧结11h，待冷却到室温后收集得到的改性导电碳材料备用；
（3）铝箔表面涂覆改性导电涂层：将导电碳材料45%，粘结剂PVAL 4%，溶剂DMSO 51%的比例配制改性导电涂液，将涂料均匀的涂布到步骤（1）制备的铝箔表面，烘干后备用；
（4）铝箔表面涂覆聚多巴胺层：配制25 mmol/L的Tris-HCl缓冲液，使用0.1 mol/L的盐酸调节缓冲溶液的pH至9，然后将多巴胺单体溶解在Tris-HCl缓冲溶液中，得多巴胺溶液；将步骤（3）所得铝箔静置到多巴胺溶液中，在恒温（25℃）摇床中缓慢震荡42 h；取出铝箔用去离子水冲洗铝箔12.5 min，再超声清洗12.5 min，烘干，即可得到所述的涂碳铝箔。
实施例5：锂电池用涂碳铝箔的制备
（1）铝箔表面涂覆聚多巴胺层：配制30 mmol/L的Tris-HCl缓冲液，使用0.1 mol/L的盐酸调节缓冲溶液的pH至9.5，然后将多巴胺单体溶解在Tris-HCl缓冲溶液中，得多巴胺溶液；用去离子水冲洗铝箔30 min后，将铝箔放入配制好的多巴胺溶液中，将溶液放置在恒温（25℃）的摇床中缓慢震荡48 h，取出铝箔用去离子水冲洗15 min，超声清洗15 min，烘干，得到表面形成聚多巴胺层的铝箔；
（2）环化聚丙烯腈改性导电碳材料的制备：将聚丙烯腈（PAN）与科琴黑以质量比4:6的比例在DMF中混合均匀，将混合后的物料置于石英管中，在氮气保护下以320℃烧结12 h，待冷却到室温后收集得到的改性导电碳材料备用；
（3）铝箔表面涂覆改性导电涂层：将导电碳材料50%，粘结剂PAA 5%，溶剂DMSO 45%的比例配制改性导电涂液，将涂料均匀的涂布到步骤（1）制备的铝箔表面，烘干后备用；
（4）铝箔表面涂覆聚多巴胺层：配制30 mmol/L的Tris-HCl缓冲液，使用0.1 mol/L的盐酸调节缓冲溶液的pH至9.5，然后将多巴胺单体溶解在Tris-HCl缓冲溶液中，得多巴胺溶液；将步骤（3）所得铝箔静置到多巴胺溶液中，在恒温（25℃）摇床中缓慢震荡48 h；取出铝箔用去离子水冲洗铝箔15 min，再超声清洗15 min，烘干，即可得到所述的涂碳铝箔。
对比例1：不涂覆复合涂层的空铝箔（仅用去离子水冲干净）。
对比例2：表面单一涂覆聚多巴胺层的铝箔
按实施例3步骤（1）制得表面形成聚多巴胺层的铝箔。
对比例3：表面涂覆聚多巴胺层/改性导电涂层的铝箔
按实施例3步骤（1）-（3）制得表面涂覆有聚多巴胺层/改性导电涂层的涂碳铝箔。
对比例4：表面涂覆改性导电涂层/聚多巴胺层的铝箔
（1）环化聚丙烯腈改性导电碳材料的制备：将聚丙烯腈（PAN）与碳纳米管以质量比3:7的比例在DMF中混合均匀，将混合后的物料置于石英管中，在氮气保护下以280℃烧结10 h，待冷却到室温后收集得到的改性导电碳材料备用；
（2）铝箔表面涂覆改性导电涂层：将导电碳材料40%，粘结剂PTFE 3%，溶剂NMP 57%的比例配制改性导电涂液，将涂料均匀的涂布到用去离子水冲洗20min后的铝箔表面，烘干后备用；
（3）铝箔表面涂覆聚多巴胺层：配制10 mmol/L的Tris-HCl缓冲液，使用0.1 mol/L的盐酸调节缓冲溶液的pH至8.5，然后将多巴胺单体溶解在Tris-HCl缓冲溶液中，得多巴胺溶液；将步骤（2）所得铝箔静置到多巴胺溶液中，在恒温（25℃）摇床中缓慢震荡36 h；取出铝箔用去离子水冲洗铝箔10 min，再超声清洗10 min，烘干，即得到所述的涂碳铝箔。
将磷酸铁锂浆料涂覆在实施例1-5及对比例1-4制得的铝箔上，分别制作成面密度为300 g/m2、压实密度为2.3 g/cm3的极片，测试极片的粘结力、阻抗和耐电解液腐蚀性。然后用上述极片做出50Ah的电池，测试电池的内阻和表面温度，结果如表1所示。
表1 采用不同铝箔制成极片的粘结力、阻抗、耐电解液腐蚀性和电池内阻、表面温度的对比
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (8)

1.一种锂电池用涂碳铝箔，其特征在于：其由外向内依次为聚多巴胺层、改性导电涂层、聚多巴胺层和铝箔。
2.一种如权利要求1所述的锂电池用涂碳铝箔的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）将作为基体的铝箔清洗后，浸没在多巴胺溶液中，以在铝箔表面包覆形成聚多巴胺层；
2）在步骤1）所得铝箔的聚多巴胺层表面涂覆改性导电涂液，以形成改性导电涂层；
3）将步骤2）所得铝箔再次浸没在多巴胺溶液中，从而在其改性导电涂层表面包覆形成聚多巴胺层。
3. 根据权利要求2所述的一种锂电池用涂碳铝箔的制备方法，其特征在于：形成聚多巴胺层的具体方法为：将铝箔放入配制好的多巴胺溶液中，于25℃的摇床中恒温缓慢震荡24~48 h，然后将铝箔取出，先用去离子水冲洗5~15 min，再超声清洗5~15 min，烘干备用。
4. 根据权利要求2或3所述的一种锂电池用涂碳铝箔的制备方法，其特征在于：所述多巴胺溶液是先配制浓度为10~30 mmol/L的Tris-HCl缓冲液，然后使用0.1 mol/L的盐酸调节缓冲液的pH至7.5~9.5，再将多巴胺单体溶解于其中制成。
5.根据权利要求1所述的一种锂电池用涂碳铝箔的制备方法，其特征在于：所述改性导电涂液是由改性导电碳材料、粘结剂与溶剂按质量比30~50:1~5:69~45混合制成。
6. 根据权利要求5所述的一种锂电池用涂碳铝箔的制备方法，其特征在于：所述改性导电碳材料是将聚丙烯腈与导电碳材料以质量比2~4:8~6的比例在极性溶剂中混合均匀，然后置于石英管中，在氮气保护下240℃~320℃烧结8~12 h，待冷却到室温后收集即得；
所述导电碳材料包括石墨烯、石墨、碳纳米管、导电碳黑、气相生长炭纤维和科琴黑中的一种或几种。
7.根据权利要求5所述的一种锂电池用涂碳铝箔的制备方法，其特征在于：所述粘结剂为聚偏氟乙烯、聚丙烯酸、聚四氟乙烯和聚乙烯醇中的任意一种。
8.根据权利要求5所述的一种锂电池用涂碳铝箔的制备方法，其特征在于：所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜中的任意一种。
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