CN105470456A - 一种钛酸锂负极极片及其制备方法 - Google Patents

一种钛酸锂负极极片及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钛酸锂负极极片，包括负极集流体和涂覆在负极集流体表面的负极材料，其特征在于，所述负极集流体为涂碳铝箔，所述负极材料由以下质量百分比的组分组成：2～7％导电剂，3～8％粘结剂，87～94％钛酸锂，各组分质量百分比之和为100％，负极材料压实密度为2～2.3g/cm3。本发明的钛酸锂负极极片采用涂碳铝箔作为负极集流体，解决了钛酸锂材料加工性能差的问题，使电池的整体性能产生显著的提升，并对负极材料的配方进行了优化改进，不仅涂布性能好，而且保证了电池的整体性能。本发明还公开了一种钛酸锂负极极片的制备方法，该制备方法工艺步骤简单，可操作性强，适合大规模工业化生产应用。

Description

一种钛酸锂负极极片及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池制造技术领域，尤其是涉及一种钛酸锂负极极片及其制备方法。
背景技术
锂离子动力电池是最近开发并迅速发展起来的新型电池，由于其高比能量、环保等特殊优势被广泛应用于电动汽车、储能系统、军用产品等多个领域。锂离子电池自20世纪90年代商业化应用以来，至今锂离子电池已占据二次电池市场规模的70％以上。基于对锂离子电池的安全性能和循环性能要求，我们需要寻找替代碳材料的新型负极材料。而钛酸锂负极材料为尖晶石结构超细粉末，具有良好的循环性能和优良的充放电平台。在Li+嵌入或脱出过程中，晶型不发生变化，体积变化小于1％，因此被称为“零应变材料”，能够避免充放电循环中由于电极材料的来回伸缩而导致结构的破坏，从而提高电极的循环性能和使用寿命。与炭负极材料相比，钛酸锂具有高的锂离子扩散系数(为2*10-8cm2/s)，从而使得该负极材料可以快速充放电，而且电解液不致发生分解，提高锂电池安全性能。因此，钛酸锂材料拥有其他锂离子电池负极材料不具有的优势，具有非常好的市场前景和实用价值。
但是钛酸锂材料比重较小，粒度较细，涂布性能较差，使得电池的循环寿命和倍率性能较动力锂电池的要求存在着很大的差距。
申请公布号CN102945946A，申请公布日2013.02.27的中国专利公开了一种钛酸锂电池负极极片制作方法，包括集流体制作、浆料配制和涂覆，所述集流体采用刻蚀铝箔，浆料按下列组分及重量百分比配制：导电剂2％～10％，粘结剂3％～10％，溶剂45％～60％，钛酸锂35％～45％，配制时先对原材料干燥预处理，再先后加入各组分，混合搅拌均匀，涂覆时控制面密度140～250g/m2。其不足之处在于，集流体采用刻蚀铝箔，刻蚀铝箔表面易存在针孔，另外，刻蚀铝箔对电池的性能改善有限。
发明内容
本发明是为了解决现有技术的钛酸锂负极极片涂布性能差，对电池的性能改善有限的问题，提供了一种能提高电池倍率循环性能，降低电池放电直流内阻，改善电池低温功率特性的钛酸锂负极极片。
本发明还提供了一种钛酸锂负极极片的制备方法，该方法工艺步骤简单，可操作性强，适合大规模工业化生产应用。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种钛酸锂负极极片，包括负极集流体和涂覆在负极集流体表面的负极材料，所述负极集流体为涂碳铝箔，所述负极材料由以下质量百分比的组分组成：2～7％导电剂，3～8％粘结剂，87～94％钛酸锂，各组分质量百分比之和为100％，负极材料压实密度为2～2.3g/cm3。本发明的负极极片采用涂碳铝箔作为负极集流体以解决钛酸锂材料加工性能差的问题，涂碳铝箔能提供极佳的静态导电性能，收集活性物质的微电流，从而可以大幅度降低正极材料和集流之间的接触电阻，并能提高两者之间的附着能力，改善钛酸锂材料的加工性能，使电池的整体性能产生显著的提升，另外，本发明还对负极材料的配方进行了优化改进，不仅涂布性能好，而且保证了电池的整体性能。
作为优选，所述涂碳铝箔具有双面涂碳层。
作为优选，所述涂碳铝箔上涂碳层单面厚度为0.5～1.5μm。
作为优选，所述导电剂为导电碳黑、碳纳米管、鳞状石墨、气相生长碳纤维中的一种或多种。
作为优选，所述粘结剂为聚偏氟乙烯、聚酰胺或聚丙烯酸。
一种钛酸锂负极极片的制备方法，具体步骤为：
(1)按上述配比称取钛酸锂、导电剂、粘结剂后将各组分混合均匀，加入质量为钛酸锂、导电剂和粘结剂总质量1～1.5倍的N-甲基吡咯烷酮后搅拌均匀，于真空条件下静置1～2h，得浆料。
(2)将负极集流体置于乙醇中超声振荡30～40min后，于70～80℃恒温条件下烘烤1～2h。将负极集流体置于乙醇中超声振荡30～40min，以充分去除负极集流体表面上的灰尘、油污等杂质，并且在超声的作用下，负极集流体表面较为疏松的碳颗粒能够脱落，形成凹坑，从而大大改善浆料的涂布性能，恒温烘烤以彻底去除酒精和水分，经过该步骤，能够大大提高浆料与负极集流体之间的粘结效果，改善浆料的涂布均匀性，从而有利于电池性能的提升。
(3)在负极集流体上均匀喷上N-甲基吡咯烷酮后，将浆料均匀涂覆在负极集流体上，经干燥、碾压后即得压实密度为2～2.3g/cm3钛酸锂负极极片。涂覆前喷上N-甲基吡咯烷酮以使负极集流体表面保持湿润状态，从而提高浆料的涂布性能。
因此，本发明具有如下有益效果：
(1)采用涂碳铝箔作为负极集流体，解决了钛酸锂材料加工性能差的问题，而且使电池的整体性能产生显著的提升；
(2)对负极材料的配方进行了优化改进，不仅涂布性能好，而且保证了电池的整体性能；
(3)将负极集流体置于乙醇中超声振荡30～40min，于70～80℃恒温条件下烘烤1～2h，大大提高了浆料与负极集流体之间的粘结效果，有效改善了浆料的涂布均匀性，有利于电池性能的提升；
(4)制备方法工艺步骤简单，可操作性强，适合大规模工业化生产应用。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明做进一步的描述。
实施例1
一种钛酸锂负极极片，包括负极集流体和涂覆在负极集流体表面的负极材料，负极集流体为具有双面涂碳层的涂碳铝箔，涂碳铝箔上涂碳层单面厚度为1.5μm，负极材料由以下质量百分比的组分组成：2％导电剂，8％粘结剂，90％钛酸锂，负极材料压实密度为2g/cm3，其中，导电剂为导电碳黑、碳纳米管、鳞状石墨、气相生长碳纤维中的一种或多种，粘结剂为聚偏氟乙烯、聚酰胺或聚丙烯酸。
该钛酸锂负极极片通过以下方法制备：
(1)按上述重量配比称取钛酸锂、导电剂、粘结剂后将各组分混合均匀，加入质量为钛酸锂、导电剂何粘结剂总质量1倍的N-甲基吡咯烷酮后搅拌均匀，于真空条件下静置1h，得浆料。
(2)将负极集流体置于乙醇中超声振荡30min后，于70℃恒温条件下烘烤2h。
(3)在负极集流体上均匀喷上N-甲基吡咯烷酮后，将浆料均匀涂覆在负极集流体上，经干燥、碾压后即得压实密度为2g/cm3的钛酸锂负极极片。
实施例2
一种钛酸锂负极极片，包括负极集流体和涂覆在负极集流体表面的负极材料，负极集流体为具有双面涂碳层的涂碳铝箔，涂碳铝箔上涂碳层单面厚度为1μm，负极材料由以下质量百分比的组分组成：7％导电剂，6％粘结剂，87％钛酸锂，负极材料压实密度为2.1g/cm3，其中，导电剂为导电碳黑、碳纳米管、鳞状石墨、气相生长碳纤维中的一种或多种，粘结剂为聚偏氟乙烯、聚酰胺或聚丙烯酸。
该钛酸锂负极极片通过以下方法制备：
(1)按上述重量配比称取钛酸锂、导电剂、粘结剂后将各组分混合均匀，加入质量为钛酸锂、导电剂何粘结剂总质量1.2倍的N-甲基吡咯烷酮后搅拌均匀，于真空条件下静置1.5h，得浆料。
(2)将负极集流体置于乙醇中超声振荡35min后，于75℃恒温条件下烘烤1.5h。
(3)在负极集流体上均匀喷上N-甲基吡咯烷酮后，将浆料均匀涂覆在负极集流体上，经干燥、碾压后即得压实密度为2.1g/cm3的钛酸锂负极极片。
实施例3
一种钛酸锂负极极片，包括负极集流体和涂覆在负极集流体表面的负极材料，负极集流体为具有双面涂碳层的涂碳铝箔，涂碳铝箔上涂碳层单面厚度为0.5μm，负极材料由以下质量百分比的组分组成：3％导电剂，3％粘结剂，94％钛酸锂，负极材料压实密度为2.3g/cm3，其中，导电剂为导电碳黑、碳纳米管、鳞状石墨、气相生长碳纤维中的一种或多种，粘结剂为聚偏氟乙烯、聚酰胺或聚丙烯酸。
该钛酸锂负极极片通过以下方法制备：
(1)按上述重量配比称取钛酸锂、导电剂、粘结剂后将各组分混合均匀，加入质量为钛酸锂、导电剂何粘结剂总质量1.5倍的N-甲基吡咯烷酮后搅拌均匀，于真空条件下静置2h，得浆料。
(2)将负极集流体置于乙醇中超声振荡40min后，于80℃恒温条件下烘烤1h。
(3)在负极集流体上均匀喷上N-甲基吡咯烷酮后，将浆料均匀涂覆在负极集流体上，经干燥、碾压后即得压实密度为2.3g/cm3的钛酸锂负极极片。
对比例1
对比例1与实施例1的不同之处在于：钛酸锂用人造石墨代替，其余完全相同。
对比例2
对比例2与实施例1的不同之处在于：负极集流体采用压延铝箔，其余完全相同。
将各实施例、对比例1及对比例2中得到的负极极片分别制成规格相同的锂离子电池后进行循环性能测试，电池的制备方法如下：
(一)制备正极极片：按正极材料总质量计，按93％锰酸锂(LiMn2O4)、2％导电炭黑(SuperP)、2％气相生长碳纤维(VGCF)及3％聚偏氟乙烯(PVDF)的配比称取各组分并混合均匀，加入质量正极材料总质量0.6倍的的N-甲基吡咯烷酮(NMP)搅拌形成浆液，均匀的涂覆在正极集流体压延铝箔上，干燥后用碾压机进行碾压，制成正极极片。
(二)准备隔膜：隔膜采用厚度为25微米的无纺布隔膜，透气度32cm3/sec，孔隙率60％。
(三)准备电解液：电解液采用1.15mol/L的四氟硼酸锂溶解到γ-丁内酯(GBL)、碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙稀酯(PC)的有机溶剂混合物中，其中γ-丁内酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙稀酯的体积比为80:10:10。
(四)准备外壳：外壳采用铝塑膜，铝塑膜采用厚度为152微米具有尼龙层、粘结层、PP层、粘结层、铝箔、粘结层、PP层层状复合结构材料。
(五)准备外接端子：正极端子采用0.2毫米厚铝材质极耳，负极端子采用0.2毫米厚铝材质极耳。
(六)制备电池：以叠片形式，将正极极片、隔膜、负极极片相间叠片形成电芯，单向焊接极耳；然后进行铝塑膜热封，注入电解液，热封封口；依次进行搁置-预充-抽空-化成-分容，制成14Ah锂离子动力电池。
电池循环性能测试方法为：在23℃下以70A恒定电流充电至2.7V，然后转恒压充电，截至电流0.7A；搁置10分钟，以70A恒定电流放电至1.5V，测定得到电池的初始放电容量C0；搁置10分钟后，重复上述步骤5000次，作连续的充放电测试，得到电池5000次循环后的容量C1。按照下式计算5000次循环后电池的容量剩余率：容量剩余率＝C1/C0×100％。
得到的测试结果如下表所示：
从表中可知，使用各实施例中钛酸锂负极极片的电池在5000次循环后的容量剩余率分别为96.7％、96.9％和96.6％，远高于对比例1人造石墨的81.3％以及对比例2的92.5％；电池-25℃低温功率，使用各实施例中钛酸锂负极极片的电池分别658w/kg、694w/kg和678w/kg，远高于对比例1的393w/kg和对比例2527w/kg；常温直流内阻，实施例为1.30mΩ、1.12mΩ和1.25mΩ，低于对比例1的1.98mΩ和对比例2的1.70mΩ。这表明，采用本发明制作的钛酸锂电池，能够大幅度提高倍率循环性能，降低放电直流内阻，改善低温功率。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

Claims (6)

1.一种钛酸锂负极极片，包括负极集流体和涂覆在负极集流体表面的负极材料，其特征在于，所述负极集流体为涂碳铝箔，所述负极材料由以下质量百分比的组分组成：2～7％导电剂，3～8％粘结剂，87～94％钛酸锂，各组分质量百分比之和为100％，负极材料压实密度为2～2.3g/cm3。
2.根据权利要求1所述的一种钛酸锂负极极片，其特征在于，所述涂碳铝箔具有双面涂碳层。
3.根据权利要求2所述的一种钛酸锂负极极片，其特征在于，所述涂碳铝箔上涂碳层单面厚度为0.5～1.5μm。
4.根据权利要求1所述的一种钛酸锂负极极片，其特征在于，所述导电剂为导电碳黑、碳纳米管、鳞状石墨、气相生长碳纤维中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种钛酸锂负极极片，其特征在于，所述粘结剂为聚偏氟乙烯、聚酰胺或聚丙烯酸。
6.一种如权利要求1所述的钛酸锂负极极片的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
(1)按上述配比称取钛酸锂、导电剂、粘结剂后将各组分混合均匀，加入质量为钛酸锂、导电剂和粘结剂总质量1～1.5倍的N-甲基吡咯烷酮后搅拌均匀，于真空条件下静置1～2h，得浆料；
(2)将负极集流体置于乙醇中超声振荡30～40min后，于70～80℃恒温条件下烘烤1～2h；
(3)在负极集流体上均匀喷上N-甲基吡咯烷酮后，将浆料均匀涂覆在负极集流体上，经干燥、碾压后即得压实密度为2～2.3g/cm3的钛酸锂负极极片。
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