CN110676452A - 一种锂离子电池ncm811三元正极材料的制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池ncm811三元正极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本申请提供了一种锂离子电池NCM811三元正极材料的制备方法，首先将三元前驱体与锂源混合，然后进行一次烧结，然后进行粉碎与筛分，然后将筛分后的半成品B与酸性包覆剂混合，然后进行二次烧结，然后进行粉碎与筛分，完成后制得成品的镍钴锰三元正极材料；本申请省去了水洗处理以及干燥处理，改为在二次烧结中同时采用酸性包覆剂进行包覆改性，从而解决了传统方法制得的成品的镍钴锰三元正极材料存在表面残留锂较多、pH较高、循环性能差等问题；且避免了水洗对一次烧结后的半成品的形貌产生改变，且省去了水洗设备及干燥设备，不仅降低了生产成本，缩短了产品制备周期，降低了能耗，还避免了在水洗以及干燥的过程中引入其它杂质。

Description

一种锂离子电池NCM811三元正极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池正极材料技术领域，尤其是一种锂离子电池NCM811三元正极材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池的正极材料包括钴酸锂、镍酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂、三元正极材料等等，其中三元正极材料包括镍钴锰三元正极材料(或称作镍钴锰酸锂)，该镍钴锰三元正极材料具有钴酸锂的良好的循环性能、具有镍酸锂的高比容量以及具有锰酸锂的安全性，层状镍钴锰三元正极材料在一定程度上综合了钴酸锂、镍酸锂与锰酸锂的优势，弥补了不足，改善了材料性能，降低了成本。
高镍镍钴锰三元正极材料以其高容量等特点成为了目前最有应用前景的锂离子电池正极材料。NCM811三元正极材料则指镍钴锰三元正极材料中的镍、钴、锰的物质的量比例为8:1:1，通常镍的物质的量的配比大于等于6的，均可以归为高镍镍钴锰三元正极材料。但是，在该NCM811三元正极材料的制备过程中，制得的成品的镍钴锰三元正极材料存在表面残留锂较多、pH较高、循环性能差等问题。目前，多采用在一次烧结与二次烧结之间增加水洗工序，以及同时增加水洗后的干燥工序，以解决上述制得的成品的镍钴锰三元正极材料存在表面残留锂较多、pH较高、循环性能差等问题。
目前，对一次烧结后的半成品进行水洗，是去除上述表面残留锂最好的方法。但是，水洗前和水洗后的一次烧结后的半成品的形貌会发生改变，最终影响锂电池的性能；且一次烧结与二次烧结之间增加水洗工序，需要同时增加水洗设备及其水洗后的干燥设备，不仅增加生产成本，还可能在水洗以及干燥的过程中引入其它杂质，尤其是磁性异物，最终影响锂电池的性能。
因此，如何采取一种新的处理方法，既可以解决制得的成品的镍钴锰三元正极材料存在表面残留锂较多、pH较高、循环性能差等问题，又可以解决目前采用水洗处理过程中，水洗前和水洗后的一次烧结后的半成品的形貌会发生改变，一次烧结后与二次烧结之间增加水洗工序，需要同时增加水洗设备及水洗后的干燥设备，不仅增加生产成本，还可能在水洗以及干燥的过程中引入其它杂质，尤其是磁性异物，最终影响锂电池的性能等问题，是本领域技术人员急需解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种锂离子电池NCM811三元正极材料的制备方法。
为解决上述的技术问题，本发明提供的技术方案为：
一种锂离子电池NCM811三元正极材料的制备方法，包括以下依次进行的步骤：
1)将三元前驱体与锂源按照一定比例进行搅拌混合；
所述三元前驱体为Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2，所述锂源为LiOH·H2O、Li2CO3以及C2H3O2Li2·H2O中的一种或多种，所述三元前驱体与锂源的配比是：n(Li):n(Ni+Co+Mn)＝(1.02～1.05):1.00；
2)将步骤1)混合后制得的混合物在700～850℃下且氧气气氛中进行一次烧结，完成后制得半成品A；
3)将步骤2)一次烧结后制得的半成品A先进行粉碎然后进行筛分，完成后制得半成品B；
4)将步骤3)筛分后制得的半成品B与酸性包覆剂按照一定比例进行搅拌混合；
5)将步骤4)混合后制得的混合物在550～700℃下且氧气气氛中进行二次烧结，完成后制得半成品C；
6)将步骤5)二次烧结后制得的半成品C先进行粉碎然后进行筛分，完成后制得成品的NCM811三元正极材料。
优选的，步骤2)中，一次烧结的烧结温度为750℃～850℃，烧结时间为10h～15h。
优选的，步骤3)中，控制粉碎筛分后的目标所需的半成品B的粒径为7μm～12μm。
优选的，步骤4)中，所述酸性包覆剂为Mn2O7、Al2O3以及ZnO中的一种或多种，所述酸性包覆剂的质量占步骤3)筛分后制得的半成品B的质量的百分数为0.1％～0.5％。
优选的，步骤5)中，二次烧结的烧结温度为600℃～700℃，烧结时间为8h～12h。
优选的，步骤6)中，控制粉碎筛分后的目标所需的成品的NCM811三元正极材料的粒径为8μm～14μm。
本申请提供了一种锂离子电池NCM811三元正极材料的制备方法，首先将三元前驱体与锂源混合，然后进行一次烧结，然后将一次烧结后的半成品A先进行粉碎然后进行筛分，然后将筛分后的半成品B与酸性包覆剂混合，然后进行二次烧结，然后将二次烧结后的半成品C先进行粉碎然后进行筛分，完成后制得镍钴锰三元正极材料；
本申请省去了原本锂离子电池镍钴锰三元正极材料的制备方法中的一次烧结与二次烧结之间的水洗处理以及干燥处理，改为在二次烧结中同时采用酸性包覆剂进行包覆改性，从而解决了传统方法制得的成品的镍钴锰三元正极材料存在表面残留锂较多、pH较高、循环性能差等问题；
本申请省去了水洗工序与干燥工序，避免了水洗对一次烧结后的半成品的形貌产生改变，且省去了水洗设备及水洗后的干燥设备，不仅降低了生产成本，缩短了产品制备周期，降低了能耗，还避免了在水洗以及干燥的过程中引入其它杂质。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是进一步说明本发明的特征及优点，而不是对本发明权利要求的限制。
本申请提供了一种锂离子电池NCM811三元正极材料的制备方法，包括以下依次进行的步骤：
1)将三元前驱体与锂源按照一定比例进行搅拌混合；
所述三元前驱体为Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2，所述锂源为LiOH·H2O、Li2CO3以及C2H3O2Li2·H2O中的一种或多种，所述三元前驱体与锂源的配比是：n(Li):n(Ni+Co+Mn)＝(1.02～1.05):1.00；
2)将步骤1)混合后制得的混合物在700～850℃下且氧气气氛中进行一次烧结，完成后制得半成品A；
3)将步骤2)一次烧结后制得的半成品A先进行粉碎然后进行筛分，完成后制得半成品B；
4)将步骤3)筛分后制得的半成品B与酸性包覆剂按照一定比例进行搅拌混合；
5)将步骤4)混合后制得的混合物在550～700℃下且氧气气氛中进行二次烧结，完成后制得半成品C；
6)将步骤5)二次烧结后制得的半成品C先进行粉碎然后进行筛分，完成后制得成品的NCM811三元正极材料。
在本申请的一个实施例中，在上述技术方案的基础上进一步地优选的，步骤2)中，一次烧结的烧结温度为750℃～850℃，烧结时间为10h～15h。
在本申请的一个实施例中，在上述技术方案的基础上进一步地优选的，步骤3)中，控制粉碎筛分后的目标所需的半成品B的粒径为7μm～12μm。
在本申请的一个实施例中，在上述技术方案的基础上进一步地优选的，步骤4)中，所述酸性包覆剂为Mn2O7、Al2O3以及ZnO中的一种或多种，所述酸性包覆剂的质量占步骤3)筛分后制得的半成品B的质量的百分数为0.1％～0.5％。
在本申请的一个实施例中，在上述技术方案的基础上进一步地优选的，步骤5)中，二次烧结的烧结温度为600℃～700℃，烧结时间为8h～12h。
在本申请的一个实施例中，在上述技术方案的基础上进一步地优选的，步骤6)中，控制粉碎筛分后的目标所需的成品的NCM811三元正极材料的粒径为8μm～14μm。
上述三元前驱体与锂源的配比是：n(Li):n(Ni+Co+Mn)＝(1.02～1.05):1.00，意指：锂源中Li原子的物质的量:三元前驱体中的(Ni+Co+Mn)原子的物质的量＝(1.02～1.05):1.00。
上述NCM811三元正极材料为LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2正极材料。
上述氧气气氛中的氧气的体积浓度为88％～95％。
本申请解决上述技术问题的工作原理：
(1)残留锂较多：为了保证原料充分反映，在原料混合过程中锂源稍微过量，即使两者完全反应，最后也会有少量锂残留；烧结过程中由于温度、时间等问题，反应不完全，也会造成残留锂堆积；也有可能反应过程中产生的CO2排除不及时，停留在物料表面，生成LiCO3，导致残留锂较多。残留锂过高，导致成品的镍钴锰三元正极材料的表面碱性较大，容易受潮吸水，电池制作过程中粘结剂PVDF易团聚，电池浆料制备困难。本申请解决表面残留锂较多的工作原理：本申请中采用酸性包覆剂(显酸性的包覆剂)，该酸性包覆剂可显酸性，残留锂显碱性，可互相中和，从而可以降低残留锂含量。
(2)pH较高：残留锂在溶液中显碱性，因此其测得的pH值较高，pH与残留锂量的高低是相对应的；通过采用酸性包覆剂与残留锂互相中和，从而可以降低残留锂含量，降低pH。
(3)循环性能差：电池充放电过程中，Li+在正负极之间嵌入与嵌出，对于正极，Li+嵌入到正极材料的晶格中，多次嵌入与嵌出即不断充电放电循环，会导致正极体积膨胀或者结构坍塌，容量衰退较快，循环性能较差；本申请解决循环性能差的工作原理：本申请中添加的酸性包覆剂均匀地包覆在正极材料的表面，可缓冲正极材料的体积膨胀，维持结构稳定，从而提高循环性能。
(4)水洗对一次烧结后的半成品的形貌产生改变的原理：一次烧结结束后，半成品表面有残留锂，电镜下可以看到颗粒表面比较粗糙，而经过水洗后，大多的残留锂随水的压滤以及后续的干燥消失了，表面变得比较光滑，从而改变了形貌。
本申请中，原料装钵后，由于有一定的厚度，一次烧结有可能反应不够充分，无法满足性能要求，经过粉碎后相当于重新混合一次，再进行二次烧结，可使反应更充分，性能更优；包覆的过程就是需要烧结包覆，所以可以同时进行；二次烧结的温度与时间是根据不同的包覆剂试验确定的；仅仅进行二次烧结的三元正极材料的循环性能较差，尤其是高镍产品；而仅仅有包覆过程没有任何意义；只有二次烧结同时包覆才能进一步提高三元正极材料的的循环性能。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种锂离子电池镍钴锰三元正极材料的制备方法进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
一种锂离子电池NCM811三元正极材料的制备方法，包括以下依次进行的步骤：
1)将三元前驱体与锂源按照一定比例混合；
步骤1)中，所述三元前驱体为Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2，所述锂源为LiOH·H2O，所述三元前驱体与锂源的配比是：n(Li):n(Ni+Co+Mn)＝1.032:1.00；
2)将步骤1)混合后制得的混合物在800℃下且氧气气氛中进行一次烧结，完成后制得半成品A；
步骤2)中，烧结时间为12h；
3)将步骤2)一次烧结后制得的半成品A先进行粉碎然后进行筛分，完成后制得半成品B；
步骤3)中，控制粉碎筛分后的目标所需的半成品B的粒径为7μm～12μm；
4)将步骤3)筛分后制得的半成品B与酸性包覆剂按照一定比例混合；
步骤4)中，所述酸性包覆剂为Mn2O7，所述酸性包覆剂的质量占步骤3)筛分后制得的半成品B的质量的百分数为0.2％；
5)将步骤4)混合后制得的混合物在650℃下且氧气气氛中进行二次烧结，完成后制得半成品C；
步骤5)中，烧结时间为10h；
6)将步骤5)二次烧结后制得的半成品C先进行粉碎然后进行筛分，控制粉碎筛分后的目标所需的粒径为8μm～14μm，完成后制得成品的LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2正极材料。
实施例2
一种锂离子电池NCM811三元正极材料的制备方法，包括以下依次进行的步骤：
1)将三元前驱体与锂源按照一定比例混合；
步骤1)中，所述三元前驱体为Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2，所述锂源为LiOH·H2O和Li2CO3，所述三元前驱体与锂源的配比是：n(Li):n(Ni+Co+Mn)＝1.042:1.00；
2)将步骤1)混合后制得的混合物在850℃下且氧气气氛中进行一次烧结，完成后制得半成品A；
步骤2)中，烧结时间为15h；
3)将步骤2)一次烧结后制得的半成品先进行粉碎然后进行筛分，完成后制得半成品B；
步骤3)中，控制粉碎筛分后的目标所需的半成品B的粒径为7μm～12μm；
4)将步骤3)筛分后制得的半成品B与酸性包覆剂按照一定比例混合；
步骤4)中，所述酸性包覆剂为ZnO，所述酸性包覆剂的质量占步骤3)筛分后制得的半成品B的质量的百分数为0.3％；
5)将步骤4)混合后制得的混合物在600℃下且氧气气氛中进行二次烧结，完成后制得半成品C；
步骤5)中，烧结时间为12h；
6)将步骤5)二次烧结后制得的半成品C先进行粉碎然后进行筛分，控制粉碎筛分后的目标所需的粒径为8μm～14μm，完成后制得成品的LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2正极材料。
对比例1
高镍三元前驱体与LiOH按照1.032(物质的量之比，n(Li):n(Ni+Co+Mn)＝1.032:1.00)的配比在混样机中混合均匀，在箱式炉中、氧气气氛中、850℃下进行一次烧结，烧结时间为15h；将一次烧结后的样品进行粉碎、筛分，控制半成品的粒径为7μm～12μm；将所得半成品按照固液比1:4分散至超纯水中，采用电动搅拌器搅拌20min，将所得悬浊液使用循环水式真空泵进行过滤，将滤饼在真空干燥箱中120℃下放置一夜烘干；将烘干后的样品与普通包覆剂MgO按照0.2wt％混合均匀，然后在600℃且氧气气氛中进行二次烧结，烧结时间为12h；将以上样品经粉碎后筛分，即得LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2正极材料。
对比例2
高镍三元前驱体与LiOH按照1.032(物质的量之比，n(Li):n(Ni+Co+Mn)＝1.032:1.00)的配比在混样机中混合均匀，在箱式炉中、氧气气氛中、820℃下进行一次烧结，烧结时间为12h；将一次烧结后的样品进行粉碎、筛分，控制半成品的粒径为7μm～12μm；将所得半成品按照固液比1:3分散至超纯水中，采用电动搅拌器搅拌40min，将所得悬浊液使用循环水式真空泵进行过滤，将滤饼在真空干燥箱中120℃下放置一夜烘干；将烘干后的样品与普通包覆剂MgO按照0.2wt％混合均匀，然后在550℃且氧气气氛中进行二次烧结，烧结时间为12h；将以上样品经粉碎后筛分，即得LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2正极材料。
表1实施例与对比例制备的NCM811三元正极材料的性能检测结果
Figure BDA0002228261430000071
Figure BDA0002228261430000081
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (6)

1.一种锂离子电池NCM811三元正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下依次进行的步骤：
1)将三元前驱体与锂源按照一定比例进行搅拌混合；
所述三元前驱体为Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2，所述锂源为LiOH·H2O、Li2CO3以及C2H3O2Li2·H2O中的一种或多种，所述三元前驱体与锂源的配比是：n(Li):n(Ni+Co+Mn)＝(1.02～1.05):1.00；
2)将步骤1)混合后制得的混合物在700～850℃下且氧气气氛中进行一次烧结，完成后制得半成品A；
3)将步骤2)一次烧结后制得的半成品A先进行粉碎然后进行筛分，完成后制得半成品B；
4)将步骤3)筛分后制得的半成品B与酸性包覆剂按照一定比例进行搅拌混合；
5)将步骤4)混合后制得的混合物在550～700℃下且氧气气氛中进行二次烧结，完成后制得半成品C；
6)将步骤5)二次烧结后制得的半成品C先进行粉碎然后进行筛分，完成后制得成品的NCM811三元正极材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，一次烧结的烧结温度为750℃～850℃，烧结时间为10h～15h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中，控制粉碎筛分后的目标所需的半成品B的粒径为7μm～12μm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中，所述酸性包覆剂为Mn2O7、Al2O3以及ZnO中的一种或多种，所述酸性包覆剂的质量占步骤3)筛分后制得的半成品B的质量的百分数为0.1％～0.5％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤5)中，二次烧结的烧结温度为600℃～700℃，烧结时间为8h～12h。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的制备方法，其特征在于，步骤6)中，控制粉碎筛分后的目标所需的成品的NCM811三元正极材料的粒径为8μm～14μm。
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