CN110670089A - 一种c-n共掺杂二氧化钛电极的制备方法、在酸性溶液中电解水产双氧水的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种C‑N共掺杂二氧化钛电极的制备方法、在酸性溶液中电解水产双氧水的应用，属于催化剂制备技术领域，包括以下步骤：(1)构建两电极体系，将钛片插入电解液中，在恒定电压下进行阳极氧化反应，得到二氧化钛纳米管阵列；(2)将二氧化钛纳米管阵列与尿素混合，置于管式炉中进行煅烧处理，得到C‑N共掺杂二氧化钛电极。本发明制备的TiO2基改性电极材料，有效的实现了TiO2基催化剂在酸性电解液中导电性的提高和催化活性位点的增加，在电解水产H2O2过程中表现出优异的催化活性和选择性。本发明提供的电解水产H2O2催化剂具有成本廉价、制备方法简易、性能优异和绿色环保的优势，在能源与环境领域具有广泛应用前景。

Description

一种C-N共掺杂二氧化钛电极的制备方法、在酸性溶液中电解 水产双氧水的应用
技术领域
本发明属于催化剂制备技术领域，涉及一种C-N共掺杂二氧化钛电极的制备方法、在酸性溶液中电解水产双氧水的应用。
背景技术
过氧化氢(H2O2)是一种具有化学价值的产品，在能源技术、生物工程与环境修复领域引起了广泛的关注，常被用作氧化剂、漂白剂和杀菌剂。目前，蒽醌法是生产H2O2的主要工艺，它是将蒽醌还原为相应的氢蒽醌，然后进行氢化再生成蒽醌，同时生成副产物H2O2，该方法对辅助设备要求高，且H2O2不能原位反应得到，限制了其在环境原位修复等领域中的应用。
两电子水氧化反应为原位生成H2O2提供了一条可供选择的途径，但在水氧化的过程中还存在一电子氧化(生成自由基)和四电子氧化(生成氧气)两个竞争反应。因此，两电子水氧化反应能否发生、以及H2O2产量的大小很大程度上取决于阳极材料的电催化活性和选择性。到目前为止，用于碱性溶液中电催化水氧化产H2O2的电极材料已有相关报道(Jiang,K.,et al.,Highly selective oxygen reduction to hydrogen peroxide ontransition metal single atom coordination.Nature Communications,2019.10(1).)。
由于酸性溶液中电催化剂在外在强电场和强氧化环境下更容易发生结构重构，且反应物的中间态更容易分解。但是适用于酸性溶液中的电催化水氧化产H2O2的电极材料还未有报道。因此，急需设计出能在酸性电解质中进行两电子水氧化生成H2O2，同时兼具有成本低、催化活性高、选择性高、使用寿命长的电极材料。
发明内容
针对现有技术中尚未开发出适用于酸性溶液中的电催化水氧化产H2O2的电极材料的问题，本发明的目的在于提供一种C-N共掺杂二氧化钛电极的制备方法、在酸性溶液中电解水产双氧水的应用，制备的催化剂材料具有良好的导电性和丰富的催化活性位点，在酸性溶液中电解水产H2O2表现出优异的催化活性和选择性。
为了达到上述目的，本发明提供以下技术方案：一种C-N共掺杂二氧化钛电极的制备方法，包括以下步骤：
(1)构建两电极体系，将钛片插入电解液中，在恒定电压下进行阳极氧化反应，得到二氧化钛纳米管阵列(TiO2-NTs)；
(2)将步骤(1)制备的二氧化钛纳米管阵列与尿素混合，置于管式炉中进行煅烧处理，得到C-N共掺杂二氧化钛电极。
优选的方案，所述的钛片规格为8cm×1cm，需先经过砂纸打磨，然后用去离子水和乙醇交替除尽表面杂质。
优选的方案，所述的两电极体系：以钛片为工作电压，铂丝电极为对电极。
优选的方案，所述的电解液包含0.7M硫酸钠、0.5M磷酸、0.2M柠檬酸三钠和0.5％氟化钠，电解液的pH＝3.0。
优选的方案，所述的阳极氧化反应电压为20V，时间为2h。
优选的方案，所述的煅烧处理过程：控制尿素和TiO2-NTs质量比为10：1，以10℃/min的速率升温到400～600℃，并在该温度下保持2h，随后自然降温冷却。
本发明还提供将所述C-N共掺杂二氧化钛电极在酸性溶液中电解水产双氧水的应用，具体为：
构建三电极体系，将工作电极、对电极和参比电极插入电解液中，在工作电极上施加电压。
进一步，所述的电解液为0.05M Na2SO4，并用H2SO4调节pH为3。
进一步，所述的工作电极为C-N共掺杂二氧化钛电极。
进一步，所述的施加电压为2.6V～3.2V(vs Ag/AgCl)。
本发明的机理分析：
本发明利用电化学阳极氧化之后的钛片和尿素进行煅烧处理，制备出C、N共掺杂的TiO2电极材料，通过煅烧温度和煅烧气氛等关键实验参数的优化来提升该材料作为酸性溶液中电解水产H2O2的催化活性和选择性。
本发明的有益技术效果为：
本发明制备的TiO2基改性电极材料，有效的实现了TiO2基催化剂在酸性电解液中导电性的提高和催化活性位点的增加，在电解水产H2O2过程中表现出优异的催化活性和选择性。
同时，本发明通过一步煅烧来掺杂C、N非金属元素，避免了传统TiO2基催化剂的改性需引入Ir、Ru等贵金属或Sn、Bi等有害金属，因此本发明提供的电解水产H2O2催化剂具有成本廉价、制备方法简易、性能优异和绿色环保的优势，在能源与环境领域具有广泛应用前景。
附图说明
图1为实施例1中TiO2-NTs的扫描电镜图。
图2为实施例1中在尿素氛围下600℃退火处理的得到C-N-TiO2(600N)表面的扫描电镜图。
图3为实施例1中在尿素氛围下600℃煅烧处理的得到C-N-TiO2截面的扫描电镜图。
图4为实施例1中600N表面的EDS图。
图5为实施例1中未处理的TiO2-NTs(untreated)、600℃空气煅烧处理的TiO2-NTs(600A)、尿素气氛下400℃、500℃、700℃煅烧处理的TiO2-NTs(400N、500N、700N)、600N的X射线衍射图。
图6为实施例1中600N表面C、N元素的XPS数据图。
图7为实施例2中untreated、600A、400N、500N、600N、700N的线性扫描伏安曲线(LSV)和相应的Tafel曲线。
图8为实施例3中采用三电极系统测试，以C-N-TiO2为工作电极，Ag/AgCl为参比电极，铂丝为对电极，不同退火温度处理下C-N-TiO2在恒定电势2.9V(vs Ag/AgCl)经1.5h电解后的H2O2累积量。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进一步说明。
实施例1
本发明实施例一种C-N共掺杂二氧化钛电极的制备方法，包括以下步骤：
(1)二氧化钛纳米管阵列(TiO2-NTs)的制备：
1.1)首先将8cm×1cm钛片用800目、1500目、300目砂纸依次打磨光滑，然后用去离子水和乙醇交替洗去钛片表面杂质和油脂；
1.2)TiO2-NTs通过电化学阳极氧化法制备：通过直流稳压电源表构建两电极体系，以0.7M硫酸钠、0.5M磷酸、0.2M柠檬酸三钠和0.5％氟化钠为电解液(pH＝3.0)，以钛片为阳极，铂丝电极为对电极，两电极间隔2cm，分别插入电解液下2cm，在20V电压下电解2h；之后取出钛片，用去离子水洗净，在室温下干燥；
(2)C-N共掺杂二氧化钛电极(C-N-TiO2)的制备：
2.1)将干燥后的TiO2-NTs放入长方形坩埚中(阳极氧化的一端放置坩埚中间)，将尿素放在坩埚另一端，使尿素和TiO2-NTs质量比为10：1；
2.2)将坩埚放入水平管式炉中间，先通30分钟N2以排除空气，以10℃/min的速率升温至600℃，并在该温度下保持2h，随后自然降温冷却，从而得到C-N-TiO2，标记为600N。其他退火温度为400℃、500℃、700℃，分别标记为400N、500N、700N，没有经过退火处理的钛片标记为untreated。
将实施例1的制备方法所得到的TiO2-NTs进行SEM表征，在对样品测试前进行喷金处理，图1中可以看出经过2h阳极氧化后，钛基底上生长出高度有序的纳米管阵列，其平均孔径约为100nm，壁厚约为20～30nm。
将实施1制备的C-N-TiO2取出，进行SEM表征，对其表面形貌进行观察，分析阵列膜表面结构的不同，在对样品测试前进行喷金处理。从图2、3未发现纳米管样品管状结构，钛片表面参差不齐，有聚集颗粒物的存在，说明煅烧处理对TiO2-NTs的结构以及表面形貌有很大影响。经过600℃退火处理后，钛片表面覆盖了一层膜状物质，说明在二氧化钛表面掺入了新的物质。
经过EDS(图4)分析，随着温度升高，钛片上掺杂的C、N元素含量成负相关关系，600N表面Ti、O、N、C的原子比例为19:49:9:22。
用X射线衍射仪分析600N物相结构(图5)，出现较清晰的衍射峰，且与Ti标准卡片JCPDS#44-1294和TiO2标准卡片JCPDS#21-1272对应，分别对应于晶面(002)、(101)、(110)和(101)、(200)。
用XPS分析C-N-TiO2表面C、N元素的化学组成和化学状态(图6)。N元素XPS数据表明untreated表面N的形态为吡啶氮和化学吸附氮，C-N-TiO2的N的主要形态变成吡啶氮和吡咯氮，且在700℃出现了Ti-N键。C元素XPS数据表明，煅烧处理后增强了C–O和C＝O键的特征峰，且C＝O键的特征峰信号随着煅烧温度的升高不断增强，在600℃条件下达到了最强。其中C＝O键的存在可以增强催化剂产H2O2的催化活性。
实施例2
将实施例1制备的C-N-TiO2取出，在pH＝3的环境下进行电催化性能测试。采用三电极系统，工作电极为C-N-TiO2，对电极为铂丝，两电极间隔2cm，参比电极为Ag/AgCl，位于工作电极和对电极中间，分别插入电解液液面下2cm。电解液为0.05M Na2SO4，并用H2SO4调节pH为3，利用CHI 660e电化学工作站对C-N-TiO2进行电催化性能测试。
1)LSV测试，实验设置扫描范围1.0～0.1V(vs Ag/AgCl)，扫描速率0.005V/s；结果表明600A电极出现惰性行为，600N的起始电位(3.04V vs RHE)比500N(3.10V vs RHE)、700N(3.17V vs RHE)、400N(3.37V vs RHE)都低，表明600N的催化活性显著增强(图7)。
2)通过相应的Tafel曲线比较各处理的C-N-TiO2可以看出，600℃煅烧TiO2-NTs掺杂C、N后，电子转移速率明显增强，电催化性能显著提高(图7)。
实施例3
本实施例一种C-N共掺杂二氧化钛电极在酸性溶液中电解水产双氧水的应用，包括以下步骤：
1)采用三电极体系，工作电极为C-N-TiO2，对电极为铂丝，两电极间隔2cm，参比电极为Ag/AgCl(饱和KCl溶液)，位于工作电极和对电极中间，分别插入电解液下2cm。电解液为0.05M Na2SO4，并用H2SO4调节pH为3，利用CHI 660e电化学工作站进行测试。
2)通过在计时电流法设置电压为2.9V(vs Ag/AgCl)，时间为1.5h(图8)，用磁力搅拌机持续搅拌。从图中可以看出untreated、600A经过1.5h电解后并没有生成H2O2，而相同条件下400N、500N、600N、700N均能生成H2O2，且在600℃煅烧后C-N-TiO2生成的H2O2含量最多(具体量为0.29umol L-1cm-2h-1)，证明了在酸性电解质中，600N电极电解水生成H2O2的性能最优。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。对于本技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明技术构思前提下所得到的改进和变换也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种C-N共掺杂二氧化钛电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)构建两电极体系，将钛片插入电解液中，在恒定电压下进行阳极氧化反应，得到二氧化钛纳米管阵列；
(2)将步骤(1)制备的二氧化钛纳米管阵列与尿素混合，置于管式炉中进行煅烧处理，得到C-N共掺杂二氧化钛电极。
2.根据权利要求1所述的C-N共掺杂二氧化钛电极的制备方法，其特征在于，所述的钛片规格为8cm×1cm，需先经过砂纸打磨，然后用去离子水和乙醇交替除尽表面杂质。
3.根据权利要求1所述的C-N共掺杂二氧化钛电极的制备方法，其特征在于，所述的两电极体系：以钛片为工作电压，铂丝电极为对电极。
4.根据权利要求1所述的C-N共掺杂二氧化钛电极的制备方法，其特征在于，所述的电解液包含0.7M硫酸钠、0.5M磷酸、0.2M柠檬酸三钠和0.5％氟化钠，电解液的pH＝3.0。
5.根据权利要求1所述的C-N共掺杂二氧化钛电极的制备方法，其特征在于，所述的阳极氧化反应电压为20V，时间为2h。
6.根据权利要求1所述的C-N共掺杂二氧化钛电极的制备方法，其特征在于，所述的煅烧处理过程：控制尿素和TiO2-NTs质量比为10：1，以10℃/min的速率升温到400～600℃，并在该温度下保持2h，随后自然降温冷却。
7.一种C-N共掺杂二氧化钛电极在酸性溶液中电解水产双氧水的应用，具体为：
构建三电极体系，将工作电极、对电极和参比电极插入电解液中，在工作电极上施加电压。
8.根据权利要求7所述的C-N共掺杂二氧化钛电极在酸性溶液中电解水产双氧水的应用，其特征在于，所述的电解液为0.05M Na2SO4，并用H2SO4调节pH为3。
9.根据权利要求7所述的C-N共掺杂二氧化钛电极在酸性溶液中电解水产双氧水的应用，其特征在于，所述的工作电极为C-N共掺杂二氧化钛电极。
10.根据权利要求7所述的C-N共掺杂二氧化钛电极在酸性溶液中电解水产双氧水的应用，其特征在于，所述的施加电压为2.6V～3.2V(vs Ag/AgCl)。
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