CN114457358A - 一种Bi/TiO2系列电催化材料及其制备方法、应用 - Google Patents

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Abstract

本发明适用于电化学技术领域，提供了一种Bi/TiO2系列电催化材料的制备方法，包括以下步骤：S1：采用BiM与含钛脂类原料反应制得前驱体：S2：将前驱体在氨气氛围中反应，制备得到所述Bi/TiO2系列电催化材料。本发明还提供了所述Bi/TiO2系列电催化材料的制备方法制备得到的Bi/TiO2系列电催化材料，另外本发明还提供了所述Bi/TiO2系列电催化材料在水氧化产生过氧化氢的应用。本发明实施例相比较传统的制备方法，更加节能操作简单，原料易得，节能环保且无毒无害，根据制备方法得到的Bi/TiO2系列材料覆盖在阳极或工作电极上作为催化剂直接产生过氧化氢，该反应过程中不会产生有毒有害物质，且设备操作简单，整个过程可以实现过氧化氢随用随产，且能源消耗低。

Description

一种Bi/TiO2系列电催化材料及其制备方法、应用
技术领域
本发明属于电化学技术领域，尤其涉及一种Bi/TiO2系列电催化材料及其制备方法、应用。
背景技术
过氧化氢作为一种重要的化学品，从纸张漂白到化学合成到环境清洁，全球H2O2产量约为每年500万吨，60%用于纸浆、纸张和纺织工业的漂白。
自20世纪40年代首次引入以来，蒽醌氧化一直被认为是H2O2的主流生产方法，它包括蒽醌的顺序氢化和氧化步骤、H2O2提取和工作溶液的处理。然而，这种方法有三个主要缺点:1)蒽醌溶液的再生和钯催化剂的氢化使AO成为一个耗能和资源消耗的过程；2)需要大型基础设施和杂质去除过程；3)需要浓缩过程来降低运输成本。且浓缩H2O2的储存和运输也遇到安全问题。
电化学合成被认为是现场生产H2O2的一条有前途的途径，便携式电化学装置可以产生H2O2，避免了建厂成本和浓H2O2的运输，适用于偏远地区的水质净化及杀菌处理，但是，如何制备一种高选择性，高稳定性的电催化材料，仍然是一大挑战。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供一种Bi/TiO2系列电催化材料的制备方法，旨在解决上述背景技术中存在的问题。
本发明实施例是这样实现的，一种Bi/TiO2系列电催化材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：采用BiM与含钛脂类原料反应制得前驱体：
S2：将前驱体在氨气氛围中反应，制备得到所述Bi/TiO2系列电催化材料。
优选地，所述BiM为Bi(NO3)3•5H2O，所述含钛脂类原料为C16H36O4Ti。
优选地，所述S1的制备步骤包括：
S1.1：选用分析纯级的C16H36O4Ti与Bi(NO3)3•5H2O，其摩尔比为1:1~2，总Bi/Ti含量为0.010~0.050mol，将C16H36O4Ti溶解于20ml的HNO3中，Bi(NO3)3•5H2O溶解于30ml的无水乙醇中，再将两份溶液进行混合；
S1.2：准备0.02mol~0.03mol的螯合剂，螯合剂包括20g葡萄糖，4.728g柠檬酸，0.135mol丙烯酰胺，将螯合剂加入S1.1的混合物中：
S1.3：将S1.2中的混合物完全溶解后，在60℃~100℃加热下引发聚合反应获得凝胶，将凝胶置于100℃~150℃恒温干燥箱里干燥18h~36h；
S1.4：将干燥的凝胶研磨成粉末，在400℃~800℃温度下煅烧10h~24h。
优选地，所述S2的制备步骤包括：
将S1中煅烧后的材料与分散剂混合制成分散液,旋涂于电极上在氨气氛围里400℃~700℃中煅烧2~4h，升降温速率控制在1 ~10℃/min, 随炉冷却后即可得到Bi/TiO2系列电催化材料;
所述分散剂为丙酮、甲醇、氯仿中的一种或几种，分散液的浓度为1~10mg/ml, 所述电极为含氟二氧化锡导电玻璃或玻碳电极中的一种。
本发明实施例的另一目的在于提供所述的Bi/TiO2系列电催化材料的制备方法制备得到的Bi/TiO2系列电催化材料。
本发明实施例的再一目的在于提供所述的Bi/TiO2系列电催化材料在水氧化产生过氧化氢的应用，所述Bi/TiO2系列电催化材料置于电化学反应池中，在通电情况下，原料水在工作电极表面经Bi/TiO2系列电催化材料的催化作用下生成过氧化氢。
优选地，所述电化学反应池为H型池，阳极所在的一侧为阳极区，阴极所在一侧为阴极区，中间用隔膜隔开，两极区分别放置相同的电解液。
优选地，所述隔膜为阳离子交换膜。
优选地，所述通电时施加的电位范围相比于可逆氢电极为2.6V~3.6V。
本发明实施例提供的一种Bi/TiO2系列电催化材料的制备方法，相比较传统的制备方法，更加节能操作简单，原料易得，节能环保且无毒无害，根据制备方法得到的Bi/TiO2系列材料覆盖在阳极或工作电极上作为催化剂直接产生过氧化氢，该反应过程中不会产生有毒有害物质，且设备操作简单，整个过程可以实现过氧化氢随用随产，且能源消耗低。
附图说明
图1为本发明实施例中不同比例的Bi/TiO2系列电催化材料的扫描电镜图；
图2为本发明实施例中不同比例的Bi/TiO2系列电催化材料的XRD表征图；
图3为本发明实施例中不同比例的Bi/TiO2系列电催化材料的LSV曲线图；
图4为本发明实施例中不同比例的Bi/TiO2系列电催化材料的水氧化产过氧化氢的法拉第效率图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
以下结合具体实施例对本发明的具体实现进行详细描述。
实施例1
一种Bi/TiO2系列电催化材料的制备方法，具体制备方法如下：
原料选择分析纯级别的C16H36O4Ti和Bi(NO3)3•5H2O，其中摩尔比为1：1，分别溶解于20ml1M的HNO3(记为A)和30ml的无水乙醇(记为B)，将A、B分别磁力搅拌30min后混合，再搅拌30min；准备20g葡萄糖，4.728g柠檬酸，0.135mol丙烯酰胺，加入到AB混合液中，使用恒磁搅拌器使其充分溶解后放入80℃的真空干燥箱内，约40min，引发聚合反应。
将上述凝胶转移至120℃的恒温干燥箱内工作24h，而后将干凝胶研磨，在600℃下煅烧10h，得前驱体。
实施例2
将实施例1中制备的前驱体通过甲醇和氯仿分散制成5mg/ml的分散液，将商用的含氟二氧化锡导电玻璃（FTO）用乙醇和二次水分别超声10min，将分散液利用旋转涂覆仪涂覆在经过预先处理的FTO上，涂覆数次，然后将其置于通氨气的管式炉中燃烧，升温速率为5℃/min，在500℃的条件下保温2h，随炉冷却后即制得1:1的Bi/TiO2的Bi/TiO2系列电催化材料。
实施例3
将实施例2中的制备的1:1的Bi/TiO2作为催化剂进行检验在水氧化产过氧化氢中的性能，具体的，三电极电解装置包含电解池，以及电极和电解质溶液以及隔膜。所述电极包括工作电极、对电极和参比电极，隔膜选用质子交换膜nafion117，电解池被质子交换膜nafion117分隔为阴极区和阳极区，阳极区以FTO导电玻璃为工作电极，催化剂选用1:1的Bi/TiO2系列电催化材料，阴极区用铂片为对电极，参比电极选用银/氯化银电极，在电解池注入含饱和碳酸氢钾溶液作为电解质溶液，控制电位在相对于银/氯化银电极的1.9v、2.0v、2.1v、2.2v、2.3V直到2.9V，每次间隔0.1V，分别进行电化学反应。电化学反应过程中达到5库仑的电量进行取样，对于阳极区溶液每次取20mL，并且在不同电位下进行测试，各个电位下均重复取液操作，将取出后的溶液与硫酸溶液混合pH呈酸性后选取已知确定浓度的高猛酸钾溶液进行滴定，通过公式计算（参照高锰酸钾滴定法）阳极H2O2的产率（阳极反应方程式：2H2O→H2O2+2H++2e-)，最后通过电化学工作站测出Bi/TiO2在FTO导电玻璃工作电极于碳酸氢钾饱和溶液条件下的FE曲线图，如图2所示。
实施例4
原料选择分析纯级别的C16H36O4Ti和Bi(NO3)3•5H2O，其中摩尔比为1：1.5，分别溶解于20ml1M的HNO3(记为A)和30ml的无水乙醇(记为B)，将A、B分别磁力搅拌30min后混合，再搅拌30min；准备20g葡萄糖，4.728g柠檬酸，0.135mol丙烯酰胺，加入到AB混合液中，使用恒磁搅拌器使其充分溶解后放入60℃的真空干燥箱内，约40min，引发聚合反应，将上述凝胶转移至100℃的恒温干燥箱内工作36h，而后将干凝胶研磨，在400℃下煅烧24h，得前驱体。
将前驱体通过丙醇和氯仿分散然后旋转涂覆在经过预先处理的含氟二氧化锡导电玻璃（FTO）上，具体制备方法是，将前驱体与丙醇和氯仿制成1mg/ml的分散液，将商用的FTO用乙醇和二次水分别超声10min，将分散液利用旋转涂覆仪涂覆在经过预先处理的FTO上，涂覆数次，然后将其置于通氨气的管式炉中锻烧，升温速率为1℃/min，在400℃的条件下保温4h。随炉冷却后即制得1.5:1的Bi/TiO2系列电催化材料。
实施例5
将实施例4的制备的1.5：1的Bi/TiO2作为催化剂进行检验在水氧化产过氧化氢中的性能，具体的，三电极电解装置包含电解池，以及电极和电解质溶液以及隔膜。所述电极包括工作电极、对电极和参比电极，隔膜选用质子交换膜nafion117，电解池被质子交换膜nafion117分隔为阴极区和阳极区，阳极区以FTO导电玻璃（掺杂氟的SnO2导电玻璃）为工作电极，催化剂选用1.5：1Bi/TiO2，阴极区用铂片为对电极，参比电极选用银/氯化银电极，在电解池注入含饱和碳酸氢钾溶液作为电解质溶液，控制电位在相对于银/氯化银电极的1.9v、2.0v、2.1v、2.2v、2.3V直到2.9V，每次间隔0.1V分别进行电化学反应。化学反应过程中达到5库仑的电量进行取样，对于阳极区溶液每次取20mL，对于阳极区溶液每次取20mL，并且在不同电位下进行测试，各个电位下均重复取液操作，将取出后的溶液与硫酸溶液混合pH呈酸性后选取已知确定浓度的高猛酸钾溶液进行滴定，通过公式计算（参照高锰酸钾滴定法）阳极H2O2的产率（阳极反应方程式：2H2O→H2O2+2H++2e-)，最后通过电化学工作站对该样品进行电化学性能测试。
实施例6
选择分析纯级别的C16H36O4Ti和Bi(NO3)3•5H2O，其中摩尔比为1；2，分别溶解于20ml1M的HNO3(记为A)和30ml的无水乙醇(记为B)，将A、B分别磁力搅拌30min后混合，再搅拌30min；准备20g葡萄糖，4.728g柠檬酸，0.135mol丙烯酰胺，加入到AB混合液中，使用恒磁搅拌器使其充分溶解后放入100℃的真空干燥箱内，引发聚合反应，将上述凝胶转移至150℃的恒温干燥箱内工作36h，而后将干凝胶研磨，在800℃下煅烧10h，得前驱体。
将前驱体通过丙醇分散然后旋转涂覆在经过预先处理的玻碳电极上，具体制备方法是，将前驱体与丙醇制成10mg/ml的分散液，将乙醇和二次水分别超声10min，将分散液利用旋转涂覆仪涂覆在经过预先处理的玻碳电极上，涂覆数次，然后将其置于通氨气的管式炉中锻烧，升温速率为10min，在700℃的条件下保温2h。随炉冷却后即制得2：1的Bi/TiO2系列电催化材料。
实施例7
将实施例6的制备的2：1的Bi/TiO2作为催化剂进行检验在水氧化产过氧化氢中的性能，具体的，三电极电解装置包含电解池，以及电极和电解质溶液以及隔膜。所述电极包括工作电极、对电极和参比电极，隔膜选用质子交换膜nafion117，电解池被质子交换膜nafion117分隔为阴极区和阳极区，阳极区以FTO导电玻璃（掺杂氟的SnO2导电玻璃）为工作电极，催化剂选用2：1的Bi/TiO2样品，阴极区用铂片为对电极，参比电极选用银/氯化银电极，在电解池注入含饱和碳酸氢钾溶液作为电解质溶液，控制电位在相对于银/氯化银电极的1.9v、2.0v、2.1v、2.2v、2.3V直到2.9V，每次间隔0.1V分别进行电化学反应。化学反应过程中达到5库仑的电量进行取样，对于阳极区溶液每次取20mL，对于阳极区溶液每次取20mL，并且在不同电位下进行测试，各个电位下均重复取液操作，将取出后的溶液与硫酸溶液混合pH呈酸性后选取已知确定浓度的高猛酸钾溶液进行滴定，通过公式计算（参照高锰酸钾滴定法）阳极H2O2的产率（阳极反应方程式：2H2O→H2O2+2H++2e-)，最后通过电化学工作站对该样品进行电化学性能测试。
针对实施例2、4、6制备得到的Bi/TiO2系列电催化材料，分别进行扫描电镜结果如图1所示，并进行X射线图谱分析结果如图2所示，并通过线性扫描伏安法结果如图3所示；
针对实施例3、5、7中Bi/TiO2系列电催化材料对于水氧化产过氧化氢的法拉第效率图如图4所示；
目前过氧化氢生产传统方法能耗巨大，并且有害产物多，运输成本高，运输危险大等缺点，该Bi/TiO2系列电催化材料制备方法提出了一种随用随产过氧化氢的方法，实验操作简单，实验成本低，由上述实施例和实验结果可以看出，该Bi/TiO2系列电催化材料在水氧化产过氧化氢中的应用，常温常压下长时间工作电流影响不大，稳定性比较好，利用高锰酸钾滴定法或者紫外可见光分光光度计法测量所产生的过氧化氢的量，综合达到优异水平，具有广阔的市场前景，同时对于Bi/TiO2系列电催化材料而言，改材料的合成方法科扩展性高，合成方法新颖且成本低，对于一系列光电催化的材料合成具有一定的启发意义。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种Bi/TiO2系列电催化材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：采用BiM与含钛脂类原料反应制得前驱体：
S2：将前驱体在氨气氛围中反应，制备得到所述Bi/TiO2系列电催化材料。
2.根据权利要求1所述的Bi/TiO2系列电催化材料的制备方法，其特征在于，所述BiM为Bi(NO3)3·5H2O，所述含钛脂类原料为C16H36O4Ti。
3.根据权利要求2所述的Bi/TiO2系列电催化材料的制备方法，其特征在于，所述S1的制备步骤包括：
S1.1：选用分析纯级的C16H36O4Ti与Bi(NO3)3•5H2O，其摩尔比为1:1~2，总Bi/Ti含量为0.010~0.050mol，将C16H36O4Ti溶解于20ml的HNO3中，Bi(NO3)3•5H2O溶解于30ml的无水乙醇中，再将两份溶液进行混合；
S1.2：准备0.02mol~0.03mol的螯合剂，螯合剂包括20g葡萄糖，4.728g柠檬酸，0.135mol丙烯酰胺，将螯合剂加入S1.1的混合物中；
S1.3：将S1.2中的混合物完全溶解后，在60℃~100℃加热下引发聚合反应获得凝胶，将凝胶置于100℃~150℃恒温干燥箱里干燥18h~36h；
S1.4：将干燥的凝胶研磨成粉末，在400℃~800℃温度下煅烧10h~24h。
4.根据权利要求3所述的Bi/TiO2系列电催化材料的制备方法，其特征在于，所述S2的制备步骤包括：
将S1中煅烧后的材料与分散剂混合制成分散液,旋涂于电极上在氨气氛围里400℃~700℃中煅烧2~4h，升降温速率控制在1 ~10℃/min, 随炉冷却后即可得到Bi/TiO2系列电催化材料;
所述分散剂为丙酮、甲醇、氯仿中的一种或几种，分散液的浓度为1~10mg/ml, 所述电极为含氟二氧化锡导电玻璃或玻碳电极中的一种。
5.根据权利要求1-4任一所述的Bi/TiO2系列电催化材料的制备方法制备得到的Bi/TiO2系列电催化材料。
6.根据权利要求5所述的Bi/TiO2系列电催化材料在水氧化产生过氧化氢的应用，其特征在于，所述Bi/TiO2系列电催化材料置于电化学反应池中，在通电情况下，原料水在工作电极表面经Bi/TiO2系列电催化材料的催化作用下生成过氧化氢。
7.根据权利要求6所述的Bi/TiO2系列电催化材料在水氧化产生过氧化氢的应用，其特征在于，所述电化学反应池为H型池，阳极所在的一侧为阳极区，阴极所在一侧为阴极区，中间用隔膜隔开，两极区分别放置相同的电解液。
8.根据权利要求7所述的Bi/TiO2系列电催化材料在水氧化产生过氧化氢的应用，其特征在于，所述隔膜为阳离子交换膜。
9.根据权利要求6所述的Bi/TiO2系列电催化材料在水氧化产生过氧化氢的应用，其特征在于，所述通电时施加的电位范围相比于可逆氢电极为2.6V~3.6V。
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