CN110668498B - 一种高纯二硫化钼的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高纯二硫化钼的制备方法，将酸浸‑真空蒸馏联合制备得到高纯二硫化钼，先酸浸再真空蒸馏，或者先真空蒸馏再酸浸；本发明制备高纯二硫化钼，流程短，降低能耗，成本低，金属回收率高，是提纯二硫化钼的有效方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种高纯二硫化钼的制备方法，属于材料与冶金工程技术领域。
背景技术
二硫化钼是辉钼矿的主要成分，分子式 MoS2，为铅灰色至黑色固体粉末，接触有滑腻感，无气味，属于六方晶系或斜方晶系，标准的六方层状构造,类似于石墨，有金属光泽。由两层硫离子和一层钼离子组成S-Mo-S的三重层状构造，层内质点联结牢固，层间则由微弱的范德华力相联系, 故辉钼矿具有优良的天然疏水性和润滑性，不溶于水、稀酸，能被浓硫酸、浓硝酸、沸腾浓盐酸、王水、纯氧、氟和氯侵蚀。在其他酸、碱、溶剂、石油和合成润滑剂中不溶解。1370℃开始分解，1600℃分解为金属钼和硫。二硫化钼由于独特的结构所产生的卓越的的光学、热学和力学性能，在过去几年中引起了广泛的兴趣。这种独特的三明治结构使其在超润滑剂、传感器、电池、光催化剂、储氢和纳米复合材料等领域具有潜在的应用前景。
随着研究的不断深入，人们对二硫化钼的应用要求也越来越高。高纯二硫化钼的催化、机械、光学、电学等性能相对于普通的二硫化钼都有显著的提高，其制备方法、工艺、技术等也呈现规模化发展态势。因此，高纯二硫化钼成为了国内外材料科学领域研究的热点内容之一。
根据《钼矿选矿与深加工》一书，从制备高纯二硫化钼的各工艺流程的本质特征来看，可大致将其划分为两类，即化学合成法与物理提纯法。其中化学合成法包括根据硫化作业的差别又可分为两小类：火法硫化合成法和湿法硫化合成法。物理提纯法包括剪切絮凝-浮选法和浮选-化学浸出法。火法硫化合成法生产高纯二硫化钼的主要步骤包括氧化焙烧、升华净化、火法硫化与热解。湿法硫化合成法生产高纯二硫化钼主要步骤包括氧化焙烧、氨浸、浸液净化、湿法硫化、焙烧热解。化学合成法得到的二硫化钼虽然纯度较高，但在润滑性能方面，合成晶格的二硫化钼不如天然晶格的二硫化钼，而且合成类生产工艺流程较长，生产成本较高且钼回收率较低。物理提纯法虽不破坏二硫化钼天然晶格，但产品纯度较低，化学浸出工艺流程复杂。
发明内容
针对上述现有方法存在的问题，本发明提供一种高纯二硫化钼的制备方法，将酸浸-真空蒸馏联合制备得到高纯二硫化钼，先酸浸再真空蒸馏，或者先真空蒸馏再酸浸。
所述先酸浸再真空蒸馏，具体步骤如下：
（1）酸浸：将粗二硫化钼与质量分数为5%-10%的盐酸混合后置于集热式磁力搅拌器中，粗二硫化钼与质量分数为5%-10%的盐酸的质量体积比（g:mL）为1:5-10，在搅拌情况下，控制水浴温度70-80℃，保温3-5h后抽滤并干燥；
（2）真空蒸馏：将步骤（1）中的干燥物压制成块，放入真空炉内，控制真空度小于15Pa，升温至950-1050℃后保温0.5-2小时，待冷却后取出残留物为高纯二硫化钼。
所述先真空蒸馏再酸浸，具体步骤如下：
（1）真空蒸馏：将粗二硫化钼压制成块，放入真空炉内，控制真空度小于15Pa，升温至950-1050℃后保温0.5-2小时，待冷却后取出残留物；
（2）酸浸：将步骤（1）的残留物磨成粉末状后与质量分数为5%-10%的盐酸混合后置于集热式磁力搅拌器中，残留物与质量分数为5%-10%的盐酸的质量体积比（g:mL）为1:5-10，在搅拌情况下，控制水浴温度70-80℃，保温3-5h后抽滤并干燥，得到高纯二硫化钼。
所述粗二硫化钼为钼精矿，纯度为93%-95%，其中主要杂质为金属氧化物、氟化物、硫化物，但是也不限于钼精矿，其他类似纯度的也可以实现。
所述压制成块的压力为1-3MPa。
本发明的有益效果：
本发明具有流程短，降低能耗，成本低，环境友好，金属回收率高等优势，是提纯二硫化钼的有效方法。本发明将酸浸-真空蒸馏联合制备得到高纯二硫化钼，先酸浸再真空蒸馏，或者先真空蒸馏再酸浸，都可以得到纯度很高的二硫化钼产品，但是相比来说，先酸浸再真空蒸馏的提纯效果更优。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
一种高纯二硫化钼的制备方法，具体步骤如下：
（1）酸浸：取粗二硫化钼（MoS2=94%，杂质元素主要包括铁、铝、镁、铜、钙、铋）20g，加入烧杯中并倒入100mL的质量分数为10%盐酸，将烧杯置于集热式磁力搅拌器中，设置温度80℃，在搅拌情况下，保温3h，然后抽滤并干燥；
（2）真空蒸馏：取步骤（1）干燥物16g以2MPa压力压制成块后放入真空炉中，控制真空度＜15Pa，然后升温至950℃，保温40min，待冷却后取出残留物为高纯二硫化钼，高纯二硫化钼产品的纯度为99.115%。
实施例2
一种高纯二硫化钼的制备方法，具体步骤如下：
（1）酸浸：取粗二硫化钼（MoS2=95%，杂质元素主要包括铁、铝、镁、铜、钙、铋）20g，加入烧杯中并倒入150mL的质量分数为10%盐酸，将烧杯置于集热式磁力搅拌器中，设置温度70℃，在搅拌情况下，保温5h，然后抽滤并干燥；
（2）真空蒸馏：取步骤（1）干燥物16g以1MPa压力压制成块后放入真空炉中，控制真空度＜15Pa，温度1050℃，保温30min，待冷却后取出残留物为高纯二硫化钼，高纯二硫化钼产品的纯度为99.349%。
实施例3
一种高纯二硫化钼的制备方法，具体步骤如下：
（1）酸浸：取粗二硫化钼（MoS2=93%，杂质元素主要包括铁、铝、镁、铜、钙、铋）20g，加入烧杯中并倒入200mL的质量分数为6%盐酸，将烧杯置于集热式磁力搅拌器中，设置温度75℃，在搅拌情况下，保温4h，然后抽滤并干燥；
（2）真空蒸馏：取步骤（1）干燥物16g以3MPa压力压制成块后放入真空炉中，控制真空度＜15Pa，温度1000℃，保温120min，待冷却后取出残留物为高纯二硫化钼，高纯二硫化钼产品的纯度为99.853%。
实施例4
一种高纯二硫化钼的制备方法，具体步骤如下：
（1）真空蒸馏：取粗二硫化钼（MoS2=94%，杂质元素主要包括铁、铝、镁、铜、钙、铋）20g，以2.5MPa压力压制成块后放入真空炉中，控制真空度＜15Pa，温度1000℃，保温40min，待冷却后取出残留物；
（2）酸浸：将步骤（1）中残留物磨成粉末状后取15g，加入烧杯中并倒入100mL的质量分数为10%盐酸，将烧杯置于集热式磁力搅拌器中，设置温度70℃，在搅拌情况下，保温5h，然后抽滤并干燥，得到高纯二硫化钼，高纯二硫化钼产品的纯度为98.983%。
实施例5
一种高纯二硫化钼的制备方法，具体步骤如下：
（1）真空蒸馏：取粗二硫化钼（MoS2=93%，杂质元素主要包括铁、铝、镁、铜、钙、铋）20g，以3MPa压力压制成块后放入真空炉中，控制真空度＜15Pa，温度950℃，保温120min，待冷却后取出残留物；
（2）酸浸：将步骤（1）中残留物磨成粉末状后取15g，加入烧杯中并倒入150mL的质量分数为7%盐酸，将烧杯置于集热式磁力搅拌器中，设置温度80℃，在搅拌情况下，保温3h，然后抽滤并干燥，得到高纯二硫化钼，高纯二硫化钼产品的纯度为98.952%。
实施例6
一种高纯二硫化钼的制备方法，具体步骤如下：
（1）真空蒸馏：取粗二硫化钼（MoS2=95%，杂质元素主要包括铁、铝、镁、铜、钙、铋）20g，以1MPa压力压制成块后放入真空炉中，控制真空度＜15Pa，温度1050℃，保温30min，待冷却后取出残留物；
（2）酸浸：将步骤（1）中残留物磨成粉末状后取20g，加入烧杯中并倒入100mL的质量分数为5%盐酸，将烧杯置于集热式磁力搅拌器中，设置温度75℃，在搅拌情况下，保温4h，然后抽滤并干燥，得到高纯二硫化钼，高纯二硫化钼产品的纯度为98.036%。
Claims (3)
1.一种高纯二硫化钼的制备方法，其特征在于，先酸浸再真空蒸馏，具体步骤如下：
（1）酸浸：将粗二硫化钼与质量分数为5%-10%的盐酸混合后，在搅拌情况下，70-80℃保温3-5h后抽滤并干燥；粗二硫化钼与质量分数为5%-10%的盐酸的质量体积比g:mL为1:5-10；
（2）真空蒸馏：将步骤（1）中的干燥物压制成块，放入真空炉内，控制真空度小于15Pa，升温至950-1050℃保温0.5-2小时，待冷却后取出残留物为高纯二硫化钼。
2.根据权利要求1所述高纯二硫化钼的制备方法，其特征在于，粗二硫化钼为钼精矿，纯度为93%-95%。
3.根据权利要求1所述高纯二硫化钼的制备方法，其特征在于，压制成块的压力为1-3MPa。
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