CN110668425B - 一种柔性锂离子电池硅碳复合负极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种柔性锂离子电池硅碳复合负极材料及其制备方法，涉及新能源材料设计制备。选用N型单晶硅片置于1号溶液中浸泡沉积银纳米颗粒，移入2号溶液浸泡刻蚀硅纳米线，然后浸泡在3号溶液中在硅纳米线阵列表面均匀地沉积铜纳米颗粒；所得样品上铜催化乙醇裂解原位生长碳纳米纤维；放入CVD生长设备中进行生长，使碳纳米管贯穿生长在硅纳米线阵列表面和内部，将整个复合结构缠绕编织在一起；最后置入4号溶液中水浴加热，表层薄膜与片体分离后即得柔性锂离子电池硅碳复合负极材料。通过将硅材料刻蚀成硅纳米线阵列，与碳纳米管、碳纳米纤维和石墨烯复合，实现了高容量，高稳定性；制备方法简便易行。

Description

一种柔性锂离子电池硅碳复合负极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及新能源材料设计制备，尤其是涉及一种柔性锂离子电池硅碳复合负极材料及其制备方法。
背景技术
近年来，电子技术发展迅猛，面对不断增长、灵活多变市场的需求，越来越多的电子设备正在向着轻薄化、柔性化和可穿戴的方向发展。目前，市面上智能电子产品的显示组件和电路都可实现柔性和可折叠，发展柔性电子技术最大的挑战之一是与之相匹配的柔性电化学储能器件。传统的锂离子电池、超级电容器等均是刚性器件，在弯曲、折叠时，容易造成电极材料和集流体分离，影响电化学性能，甚至导致短路，发生严重的安全事故。因此，为了适应下一代柔性电子设备的发展，柔性储能器件成为新一代柔性产品最基本也是最核心的需求之一。开发具有优异安全性的高比能量、高比功率、高稳定性的柔性锂离子电池是国民经济和社会发展中迫切需要解决的关键科技问题，攸关信息产业和3C产业的发展。
锂离子电池要实现柔性化，电极材料需要做薄；做薄的电极还需保证高容量，就必须选用高比容量的材料。硅负极材料具有很高的理论比容量(4200mAh g-1)，较低的脱嵌锂电位(0.2V)，是理想的柔性储能材料之一。但是硅本身机械稳定性较差，而且硅负极在嵌脱锂时巨大的体积膨胀效应(～300％)和不稳定的固体电解质界面相(SEI)导致了活性材料的粉化，低库伦效率和循环性能的迅速衰退。此外，硅作为一种半导体材料，具有较低的电子电导率(10-3S cm-1，锂化后为10 2S·cm-1)和离子电导率(10-14～10-13cm2·s-1)，导致电池具有较低的功率密度。因此，要实现具有实用的性柔性硅碳负极材料，需要提高柔性硅碳负极机械稳定性，提高脱嵌锂反应的稳定性以及提高电子导与离子导。
晶体硅材料属于刚性物质,不具备柔性的特质。目前普遍的做法是制备硅薄膜或者硅纳米颗粒与石墨烯/碳纳米管复合来实现柔性。这样虽然能实现一定的柔性，但是存在硅负载量低，压实密度低，力学性能偏弱，无法实现可拉伸等问题。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术存在的上述技术问题，提供具有优异安全性的高比能量、高比功率、高稳定性的一种柔性锂离子电池硅碳复合负极材料及其制备方法。
所述柔性锂离子电池硅碳复合负极材料为硅纳米线阵列/碳纳米纤维/碳纳米管复合结构，在均匀排列的硅纳米线阵列表面原位生长碳纤维骨架支撑在一起，并缠绕碳纳米管。
所述柔性锂离子电池硅碳复合负极材料的制备方法，包括以下步骤：
1)配置1号溶液、2号溶液、3号溶液和4号溶液备用；所述1号溶液为425ml去离子水、75mL浓度为30％的HF溶液、0.85g AgNO3粉末，2号溶液为425ml去离子水、15ml H2O2、75mL浓度30％的HF溶液，3号溶液为3.125g CuSO4·5H2O粉末，100mL无水乙醇，125mL浓度为30％的HF溶液，275mL去离子水，4号溶液为5g NaOH粉末、200ml去离子水；
2)选用N型单晶硅片置于1号溶液中浸泡沉积银纳米颗粒，然后移入2号溶液浸泡刻蚀硅纳米线，得硅纳米线阵列；
3)将步骤2)得到的硅纳米线阵列浸泡在3号溶液中，在硅纳米线阵列表面均匀地沉积铜纳米颗粒，冲洗后干燥；
4)在步骤3)所得样品上铜催化乙醇裂解原位生长碳纳米纤维；
5)将步骤4)所得样品放入CVD生长设备中进行生长，使碳纳米管贯穿生长在硅纳米线阵列表面和内部，将整个复合结构缠绕编织在一起，得片体；
6)将步骤5)所得片体置入4号溶液中水浴加热，表层薄膜与片体分离后即得到柔性锂离子电池硅碳复合负极材料。
在步骤2)中，所述置于1号溶液中浸泡的时间可为30～60s；所述移入2号溶液浸泡刻蚀的时间可根据所需硅纳米线长度确定，刻蚀的速率为500nm/min。
在步骤3)中，所述浸泡的时间可为3～5s；所述冲洗可用去离子水冲洗，以去除表面3号溶液；所述干燥可在真空干燥箱中50℃烘烤干燥。
在步骤4)中，所述裂解的条件可为：氩氢混合气作为载气，以200～500ml/min的速率在无水乙醇中鼓泡，携带乙醇蒸汽进入管式炉，开启管式炉电源，以10℃/min的升温速率升温至900℃，保持1h，自然冷却至室温后，停止通入氩氢混合气；所述氩氢混合气可采用氢气含量在5％～10％的混合气体。
在步骤5)中，所述生长条件可为：在CVD生长设备中距离加热丝10cm的进气口处放置盛有1g二茂铁粉末的石英舟，以200～500ml/min的速率在反应室通入氩氢混合气，氩氢混合气中氢气含量在5％～10％，以10℃/min的升温速率升温至580℃，保持30min，然后用氩氢混合气携带乙醇蒸汽通入反应室，继续以10℃/min的升温速率升温至800℃，保持1h，自然冷却到室温后，停止通入氩氢混合气。
在步骤6)中，所述水浴加热的温度可为70～80℃。
与现有技术相比，本发明具有如下突出的技术效果：
1、本发明提出将一个刚性结构分解成数个小的单元(硅纳米线阵列)，用碳纤维骨架与碳纳米管编织支撑在一起，来实现柔性硅碳复合负极材料，大大提升了柔性负极中硅的负载量，提高了压实密度。
2、本发明提出提出以乙醇为碳源原位生长出碳纤维骨架与硅纳米线阵列复合，作为单根硅纳米线之间的支撑，保证材料形变过程中的稳定性，避免硅纳米线的团聚，保证硅线间锂离子通道的畅通，原位生长分散均匀的碳纳米管缠绕硅纳米线阵列，借助碳纳米管优异的力学特性与电学特性，为硅纳米线的形变提供束缚力，建立高效率电子传输网络。电子传输通道与离子输运通道分别设计，可减小电极材料的极化效应，提高倍率特性。
3、本发明提出以铜纳米颗粒在硅纳米线阵列表面均匀分布并原位诱导生长碳纳米管，保证在电极反应过程中碳纳米管与硅纳米线的可靠电接触，解决硅负极材料易粉化、SEI膜不稳定、动力学性能差等问题，实现高比能，高效率，大容量锂离子电池柔性硅碳复合负极的制备。
附图说明
图1为硅纳米线阵列SEM图。
图2为碳纳米纤维、石墨烯生长装置图。
图3为硅纳米阵列表面原位生长碳纳米纤维。其中：(a)为表面形貌；(b)为截面形貌；(c)为硅线表面的碳纳米纤维；(d)为碳纳米纤维TEM图；(e)为碳纳米纤维的碳层结构；(f)为硅纳米线表面石墨烯结构。
图4为碳纳米管生长装置图。
图5为柔性硅负极材料SEM图。其中：(a)为表面形貌；(b)为截面形貌。
图6为柔性硅负极材料弯曲测试图。
图7为柔性硅负极材料拉伸测试图。
具体实施方式
以下实施例将结合附图对本发明作进一步的说明。
本发明实施例包括以下步骤：
1)配置1号溶液(425ml去离子水、75mL浓度为30％的HF溶液、0.85g AgNO3粉末)，配置2号溶液(425ml去离子水、15ml H2O2、75mL浓度30％的HF溶液)，配置3号溶液(3.125gCuSO4·5H2O粉末，100mL无水乙醇，125mL浓度为30％的HF溶液，275mL去离子水)，配置4号溶液(5g NaOH粉末、200ml去离子水)。
2)选用N型单晶硅片，在1号溶液中浸泡30s(沉积银纳米颗粒)，然后把硅片转移到2号溶液浸泡1h(刻蚀硅纳米线)，得到如图1长30μm的硅纳米线阵列(刻蚀速率为500nm/min,硅线长度可通过调节2号溶解浸泡时间来控制)。
3)把步骤2得到的硅纳米线阵列浸泡在3号溶液中5s，用去离子水冲干净溶液。所得样品在真空干燥箱中50℃烘烤1h。此时会在硅纳米线阵列表面均匀地沉积上铜纳米颗粒。
4)把步骤3所得样品放在如图2所示的CVD设备中原位生长碳纳米纤维。氩氢混合气(95％氩气，5％氢气)作为载气，以200ml/min的速率在无水乙醇中鼓泡，携带乙醇蒸汽进入管式炉。通气10min后(将装置内空气排干净)，开启管式炉电源，以10℃/min的升温速率升温至900℃，保持1h。自然冷却到室温后，停止通入氩氢混合气。这个过程会在硅纳米线表面呈辐射状生长出碳纳米纤维骨架(图3中的a-c图)，并在硅纳米线表面包覆石墨烯。碳纳米纤维直径约200nm，由上百层碳层组成(图3中的d-e图)，在每一根硅纳米线表面呈辐射状垂直分布，形成稳定的骨架支撑整个阵列结构，防止硅纳米线团聚，保证锂离子传输通道的畅通。同时，在每一根硅纳米线表面有10层左右的石墨烯包覆(图3中的f图)，能够提高硅负极材料的导电性与界面的稳定性。
5)将步骤4所得样品放在图4所示的装置中，并在距离加热丝10cm的通气口处放置盛有1g二茂铁粉末的石英舟。关闭K开关(不通乙醇)，以200ml/min的速率通入氩氢混合气(95％氩气，5％氢气)，10min后开启管式炉，以10℃/min的升温速率升温至580℃，保持30min，用来把二茂铁还原成纳米铁颗粒。然后打开K开关(通入乙醇)，继续以10℃/min的升温速率升温至800℃，保持1h。自然冷却到室温后，停止通入氩氢混合气。此时得到如图5所示的结构，碳纳米管贯穿生长在硅纳米线阵列表面和内部，把整个复合结构缠绕编织在一起。
6)将4号溶液水浴加热到80℃，把步骤5得到的片体置入溶液中。由于硅纳米线表面包覆了石墨烯，热氢氧化钠溶液只能沿着硅纳米线阵列根部横向腐蚀。等待数十秒后，表层薄膜会与片体分离。即得到了柔性硅碳复合负极材料。
本发明通过将硅材料刻蚀成硅纳米线阵列，与碳纳米管、碳纳米纤维和石墨烯复合，实现了高容量，高稳定性。经测试，所制备的柔性硅碳复合负极材料在弯曲测试与拉伸测试中表现出了较强的机械稳定性。在弯曲半径为150μm的程度下，折痕处的材料依然排列规则有序(见图6)。经过5次拉伸应变为100％的往复拉伸测试，机械特性基本无衰减(见图7)。

Claims (10)

1.一种柔性锂离子电池硅碳复合负极材料，其特征在于为硅纳米线阵列/碳纳米纤维/碳纳米管复合结构，在均匀排列的硅纳米线阵列表面原位生长碳纤维骨架支撑在一起，并缠绕碳纳米管。
2.如权利要求1所述柔性锂离子电池硅碳复合负极材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)配置1号溶液、2号溶液、3号溶液和4号溶液备用；所述1号溶液为425ml去离子水、75mL浓度为30％的HF溶液、0.85g AgNO3粉末，2号溶液为425ml去离子水、15ml H2O2、75mL浓度30％的HF溶液，3号溶液为3.125g CuSO4·5H2O粉末，100mL无水乙醇，125mL浓度为30％的HF溶液，275mL去离子水，4号溶液为5g NaOH粉末、200ml去离子水；
2)选用N型单晶硅片置于1号溶液中浸泡沉积银纳米颗粒，然后移入2号溶液浸泡刻蚀硅纳米线，得硅纳米线阵列；
3)将步骤2)得到的硅纳米线阵列浸泡在3号溶液中，在硅纳米线阵列表面均匀地沉积铜纳米颗粒，冲洗后干燥；
4)在步骤3)所得样品上铜催化乙醇裂解原位生长碳纳米纤维；
5)将步骤4)所得样品放入CVD生长设备中进行生长，使碳纳米管贯穿生长在硅纳米线阵列表面和内部，将整个复合结构缠绕编织在一起，得片体；
6)将步骤5)所得片体置入4号溶液中水浴加热，表层薄膜与片体分离后即得到柔性锂离子电池硅碳复合负极材料。
3.如权利要求2所述柔性锂离子电池硅碳复合负极材料的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述置于1号溶液中浸泡的时间为30～60s。
4.如权利要求2所述柔性锂离子电池硅碳复合负极材料的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述移入2号溶液浸泡刻蚀的时间根据所需硅纳米线长度确定，刻蚀的速率为500nm/min。
5.如权利要求2所述柔性锂离子电池硅碳复合负极材料的制备方法，其特征在于在步骤3)中，所述浸泡的时间为3～5s。
6.如权利要求2所述柔性锂离子电池硅碳复合负极材料的制备方法，其特征在于在步骤3)中，所述冲洗是用去离子水冲洗。
7.如权利要求2所述柔性锂离子电池硅碳复合负极材料的制备方法，其特征在于在步骤3)中，所述干燥是在真空干燥箱中50℃烘烤干燥。
8.如权利要求2所述柔性锂离子电池硅碳复合负极材料的制备方法，其特征在于在步骤4)中，所述裂解的条件为：氩氢混合气作为载气，以200～500ml/min的速率在无水乙醇中鼓泡，携带乙醇蒸汽进入管式炉，开启管式炉电源，以10℃/min的升温速率升温至900℃，保持1h，自然冷却至室温后，停止通入氩氢混合气；所述氩氢混合气采用氢气含量在5％～10％的混合气体。
9.如权利要求2所述柔性锂离子电池硅碳复合负极材料的制备方法，其特征在于在步骤5)中，所述生长条件为：在CVD生长设备中距离加热丝10cm的进气口处放置盛有1g二茂铁粉末的石英舟，以200～500ml/min的速率在反应室通入氩氢混合气，氩氢混合气中氢气含量在5％～10％，以10℃/min的升温速率升温至580℃，保持30min，然后用氩氢混合气携带乙醇蒸汽通入反应室，继续以10℃/min的升温速率升温至800℃，保持1h，自然冷却到室温后，停止通入氩氢混合气。
10.如权利要求2所述柔性锂离子电池硅碳复合负极材料的制备方法，其特征在于在步骤6)中，所述水浴加热的温度为70～80℃。
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