CN110643130A - 预浸料组合物、半固化片、层压板及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种预浸料组合物、半固化片、层压板及其制备方法；所述预浸料组合物包括树脂、填料和助剂，所述树脂中磁性物质的含量小于等于150ppm，所述填料中磁性物质的含量小于等于1150ppm，所述助剂中磁性物质的含量小于等于60ppm，所述磁性物质包括铁、钴、镍中的至少一种。本发明的预浸料组合物中，通过对树脂、填料和助剂中的磁性物质的含量进行控制，以使采用该预浸料组合物制备得到的层压板能够有效降低因材料非线性引起的无源互调产物的干扰，从而提高通信系统的通信质量。

Description

预浸料组合物、半固化片、层压板及其制备方法
技术领域
本发明涉及电子层压复合材料领域，特别是涉及预浸料组合物、半固化片、层压板及其制备方法。
背景技术
无源互调(PassiveInter-Modulation,PIM)是由发射系统中各种无源器件的非线性特性引起的，在大功率、多信道系统中，这些无源器件的非线性会产生相对于工作频率的更高次谐波，这些谐波与工作频率混合会产生一组新的频率，其最终结果就是在空中产生一组无用的频谱从而影响正常的通信。
近年来，随着通信系统及其用户数量的大幅增加，移动通信系统中的无源互调产物已成为影响系统通信质量的重要寄生干扰之一。因此，研究如何科学有效的避免无源互调产物的生成对提高整个通信系统的通信质量将具有重要的意义。
发明内容
基于此，有必要针对上述问题，提供一种预浸料组合物、半固化片、层压板及其制备方法，所述预浸料组合物中对各组分的磁性物质的含量进行控制，使用其制备得到的层压板能够有效降低材料非线性引起的无源互调产物的干扰。
一种预浸料组合物，所述预浸料组合物包括树脂、填料和助剂，所述树脂中磁性物质的含量小于等于150ppm，所述填料中磁性物质的含量小于等于1150ppm，所述助剂中磁性物质的含量小于等于60ppm，所述磁性物质包括铁、钴、镍中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述树脂中，铁、钴、镍的含量均小于等于50ppm。
在其中一个实施例中，所述填料中，铁含量小于等于1000ppm，钴含量小于等于100ppm，镍元素含量小于等于50ppm。
在其中一个实施例中，所述助剂中，铁、钴、镍的含量均小于等于20ppm。
在其中一个实施例中，所述预浸料组合物中，以100重量份的所述树脂计，所述填料的用量为60重量份～150重量份，所述助剂的用量为1重量份～30重量份。
一种半固化片，包括增强材料以及附着于所述增强材料上的如上所述的预浸料组合物。
在其中一个实施例中，所述增强材料中磁性物质的含量小于等于2300ppm，所述磁性物质包括铁、钴、镍中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述增强材料中，铁含量小于等于2000ppm，钴含量小于等于200ppm，镍元素含量小于等于100ppm。
一种层压板的制备方法，包括：
提供如上所述的半固化片；
在所述半固化片的至少一表面覆设金属箔，并进行固化，使所述半固化片反应形成介电层，得到层压板。
在其中一个实施例中，所述半固化片的数量为多张，多张所述半固化片叠合形成半固化片层，所述金属箔覆设于所述半固化片层的至少一表面。
一种层压板，所述层压板采用上述制备方法得到，包括介电层和设于所述介电层至少一表面上的金属箔。
在其中一个实施例中，所述金属箔中磁性物质的含量小于等于1500ppm，所述磁性物质包括铁、钴、镍中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述金属箔包括铜箔，所述铜箔中铁、钴、镍的含量均小于等于500ppm。
发明人发现树脂、助剂因生产工艺、运输、贮存等影响，会掺杂入微量的铁、钴、镍等磁性物质，填料的原材料本身就含有较高的磁性物质，所以，将该树脂、助剂及填料混合制成层压板应用至通信设备中时，这些磁性物质具有很大的磁导率，并随磁场非线性变化，显示出磁滞特性，从而生成很强的无源互调产物，影响通信质量。基于此，本发明的预浸料组合物通过对树脂、填料和助剂中的磁性物质的含量进行控制，以使采用该预浸料组合物制备得到的层压板在通信设备中可以有效降低无源互调产物的干扰，从而提高通信质量。
具体实施方式
以下将对本发明提供的预浸料组合物、半固化片、层压板及其制备方法作进一步说明。
本发明提供的预浸料组合物主要用于制备半固化片，进而采用所述半固化片制备得到层压板，由于所述预浸料组合物的磁性物质含量低，所以制备得到的层压板能够有效降低因材料非线性引起的无源互调产物的干扰，从而提高通信系统的通信质量。
在卫星通信系统和移动通信系统中，微波器件的PIM干扰主要来自接触非线性和材料非线性。本申请人经过长期而深入的研究，意外发现，树脂、助剂因生产工艺、运输、贮存等影响，会掺杂进入微量的铁、钴、镍等磁性物质，填料则因原材料原因，本身就含有较高的磁性物质。而在通信系统中，这些磁性物质具有很大的磁导率，并随磁场非线性变化，显示出磁滞特性，当含量过高时，能生成很强的无源互调产物。
所以，本发明提供的预浸料组合物包括树脂、填料和助剂，所述树脂中磁性物质的含量小于等于150ppm，所述填料中磁性物质的含量小于等于1150ppm，所述助剂中磁性物质的含量小于等于60ppm，所述磁性物质包括铁、钴、镍中的至少一种。通过对树脂、填料和助剂中的磁性物质的含量进行控制，以使采用该预浸料组合物制备得到的层压板能够有效降低因材料非线性引起的无源互调产物的干扰，从而提高通信系统的通信质量。
可以理解，所述树脂、填料和助剂中的磁性物质的含量均为所使用的树脂、填料和助剂原料中磁性物质的含量。如，所述树脂中磁性物质的含量小于等于150ppm，指的是树脂原料中磁性物质的含量小于等于150ppm，并非预浸料组合物中所有树脂组份中磁性物质的总含量小于等于150ppm。
具体地，所述树脂中，铁、钴、镍的含量均小于等于50ppm，优选均小于50ppm，进一步优选均小于20ppm。所述填料中，铁含量小于等于1000ppm，优选小于1000ppm，进一步优选小于500ppm；钴含量小于等于100ppm，优选小于100ppm，进一步优选小于50ppm；镍元素含量小于等于50ppm，优选小于50ppm，进一步优选小于20ppm。所述助剂中，铁、钴、镍的含量均小于等于20ppm，优选小于20ppm，进一步优选小于10ppm。
具体地，所述预浸料组合物中，以100重量份的所述树脂计，所述填料的用量为60重量份～150重量份，所述助剂的用量为1重量份～30重量份。
其中，所述助剂包括固化剂、偶联剂、助交联剂中的至少一种，所述固化剂的用量为1重量份～10重量份，所述偶联剂的用量为0～5重量份，所述助交联剂的用量为0～20重量份。所述助剂中，各组分中磁性物质的含量均小于等于60ppm，各组分的铁、钴、镍的含量均小于等于20ppm，优选小于10ppm。
其中，所述树脂包括聚四氟乙烯、聚丁二烯、聚丁二烯与苯乙烯的共聚物、聚异戊二烯、改性聚丁二烯、可发生共聚交联反应的嵌段共聚物或接枝共聚物、热固性液晶树脂、氰酸酯、聚苯醚、改性聚苯醚、聚酰亚胺中的至少一种。
所述填料包括聚四氟乙烯、二氧化钛、钛酸钡、钛酸锶、二氧化硅、刚玉、硅灰石、实心玻璃微球、中空玻璃微球、中空二氧化硅微球、中空二氧化钛微球、合成玻璃、石英、氮化硼、氮化铝、碳化铝、氧化铍、氧化铝、氢氧化铝、氧化镁、云母、滑石以及氢氧化镁中的至少一种。
所述偶联剂包括硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂中的至少一种。
所述固化剂包括2,5-二甲基-2,5-二(过氧化苯甲酯)己烷、过氧化二叔丁基、2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷、2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧基-3-己炔、过氧化二异丙苯中的至少一种。
所述助交联剂包括三烯丙基三聚异氰酸酯、三烯丙基三聚氰酸酯、对苯二甲酸二烯丙酯、二乙烯基苯、多官能丙烯酸酯中的至少一种。
本发明还提供一种半固化片，包括增强材料以及附着于所述增强材料上的如上所述的预浸料组合物。
其中，所述增强材料中磁性物质的含量小于等于2300ppm，所述磁性物质包括铁、钴、镍中的至少一种。
具体地，所述增强材料中，铁含量小于等于2000ppm，优选小于2000ppm，进一步优选小于1000ppm，更优选小于500ppm；钴含量小于等于200ppm，优选小于200ppm，进一步优选小于100ppm；镍元素含量小于等于100ppm，优选小于100ppm，进一步优选小于50ppm。
具体地，所述半固化片的制备方法包括以下步骤：
S10，提供如上所述的预浸料组合物，将所述预浸料组合物溶于溶剂，得到胶液；
S11，将所述胶液置于增强材料上，去除溶剂，得到半固化片。
步骤S10中，所述溶剂包括二甲苯、甲苯、丙酮、丁酮、二甲基甲酰胺中的至少一种。树脂、填料和助剂混合后，用所述溶剂稀释至适当的粘度，搅拌混合，使填料均匀分散在树脂体系中，制备得到胶液。
本发明还提供一种层压板的制备方法，包括：
S20，提供如上所述的半固化片；
S21，在所述半固化片的至少一表面覆设金属箔，并进行固化，使所述半固化片反应形成介电层，得到层压板。
步骤S20中，所述半固化片的数量可以为多张，包括两张、三张、四张、五张、六张等，数量依据实际使用需求而定，多张所述半固化片叠合形成半固化片层。
步骤S21中，所述固化的温度为150℃～280℃，压力为10Kg/cm2-80Kg/cm2，以使所述半固化片中的树脂发生交联反应，形成介电层。
可以理解，所述金属箔覆设于所述半固化片的一个表面上，或者相对覆设于所述半固化片的两个表面上，优选相对覆设于所述半固化片的两个表面上。
本发明还提供一种层压板，如上所述制备方法得到，包括介电层和设于所述介电层至少一表面上的金属箔。
具体地，所述金属箔中磁性物质的含量小于等于1500ppm，所述磁性物质包括铁、钴、镍中的至少一种。
其中，所述金属箔优选为铜箔，所述铜箔中铁、钴、镍的含量均小于等于500ppm，优选均小于500ppm，进一步优选均小于300ppm。
当金属箔为铜箔时，所述层压板即为覆铜板，该覆铜板能够有效降低因材料非线性引起的无源互调产物的干扰，从而提高通信系统的通信质量。
以下，将通过具体实施例对所述预浸料组合物、半固化片、层压板及其制备方法做进一步的说明。
表1：实施例1～实施例8中各原料的磁性物质的含量
Figure BDA0002214869810000071
表2：实施例1～实施例8的预浸料组合物的组成成分及其重量份数
Figure BDA0002214869810000072
实施例1～实施例8的制备方法如下：
根据表1和表2，将树脂、填料和固化剂混合，用二甲苯溶剂调至合适的粘度，搅拌混合均匀，使填料均匀分散在树脂中，制得胶液。用第一1080玻纤布浸渍以上胶液，然后烘干除去溶剂后制得不粘手的半固化片。
将四张半固化片叠合形成半固化层，在半固化层的两个相对的表面覆设1oz厚度的铜箔，在压机中进行程序升温固化，固化压力为60Kg/cm2，固化温度分别为170℃固化2h，然后升温至270℃后固化1h，得到覆铜板。
将该覆铜板经钻孔板、整孔、微蚀、预浸、活化、加速、化学铜和铜加厚工艺，加工制得PCB。并对该PCB进行PIM测试和介电测试，其中，介电测试使用罗森博格的矢量网分仪，PIM测试仪器为罗森博格的AMPS 1900，数据如表3所示。
表3：实施例1～实施例8的数据
Figure BDA0002214869810000091
从表3可知，预浸料组合物中的铁、钴、镍的磁性物质含量越低，基板的损耗和PIM都有所降低。实施例1-4和5-8对比可知，介电损耗随着材料的磁性物质的降低均有所降低。实施例1、4、5、8和2、3、6、7对比可知，基板的平均PIM随着材料的磁性物质的降低有明显降低。
表4：对比例1～对比例6中各原料的磁性物质的含量
Figure BDA0002214869810000092
表5：对比例1～对比例6的预浸料组合物的组成成分及其重量份数
Figure BDA0002214869810000093
Figure BDA0002214869810000101
对比例的制备方法如下：
根据表4和表5，将树脂、填料和固化剂混合，用二甲苯溶剂调至合适的粘度，搅拌混合均匀，使填料均匀分散在树脂中，制得胶液。用第二1080玻纤布浸渍以上胶液，然后烘干除去溶剂后制得不粘手的半固化片。
将四张半固化片叠合形成半固化层，在半固化层的两个相对的表面覆设1oz厚度的铜箔，在压机中进行程序升温固化，固化压力为60Kg/cm2，固化温度分别为170℃固化2h，然后升温至270℃后固化1h，得到覆铜板。
将该覆铜板经钻孔板、整孔、微蚀、预浸、活化、加速、化学铜和铜加厚工艺，加工制得PCB。并对该PCB进行PIM测试和介电测试，其中，介电测试使用罗森博格的矢量网分仪，PIM测试仪器为罗森博格的AMPS 1900，数据如表6所示。
表6：对比例1～对比例6的数据
从表3和表6可知，预浸料组合物和增强材料中的铁、钴、镍的磁性物质含量越低，其制成的PCB的平均PIM结果越低，其相应的介电损耗也有所改善。因此，可以通过控制各组分的铁钴镍磁性物质的含量来控制PCB板的PIM表现，并且可以使其介电损耗进一步降低。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (13)

1.一种预浸料组合物，其特征在于，所述预浸料组合物包括树脂、填料和助剂，所述树脂中磁性物质的含量小于等于150ppm，所述填料中磁性物质的含量小于等于1150ppm，所述助剂中磁性物质的含量小于等于60ppm，所述磁性物质包括铁、钴、镍中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的预浸料组合物，其特征在于，所述树脂中，铁、钴、镍的含量均小于等于50ppm。
3.根据权利要求1所述的预浸料组合物，其特征在于，所述填料中，铁含量小于等于1000ppm，钴含量小于等于100ppm，镍元素含量小于等于50ppm。
4.根据权利要求1所述的预浸料组合物，其特征在于，所述助剂中，铁、钴、镍的含量均小于等于20ppm。
5.根据权利要求1～4任一项所述的预浸料组合物，其特征在于，所述预浸料组合物中，以100重量份的所述树脂计，所述填料的用量为60重量份～150重量份，所述助剂的用量为1重量份～30重量份。
6.一种半固化片，其特征在于，包括增强材料以及附着于所述增强材料上的如权利要求6～8任一项所述的预浸料组合物。
7.根据权利要求6所述的半固化片，其特征在于，所述增强材料中磁性物质的含量小于等于2300ppm，所述磁性物质包括铁、钴、镍中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的半固化片，其特征在于，所述增强材料中，铁含量小于等于2000ppm，钴含量小于等于200ppm，镍元素含量小于等于100ppm。
9.一种层压板的制备方法，其特征在于，包括：
提供如权利要求6～8任一项所述的半固化片；
在所述半固化片的至少一表面覆设金属箔，并进行固化，使所述半固化片反应形成介电层，得到层压板。
10.根据权利要求9所述的层压板的制备方法，其特征在于，所述半固化片的数量为多张，多张所述半固化片叠合形成半固化片层，所述金属箔覆设于所述半固化片层的至少一表面。
11.一种层压板，其特征在于，所述层压板采用如权利要求9或10所述制备方法得到，包括介电层和设于所述介电层至少一表面上的金属箔。
12.根据权利要求11所述的层压板，其特征在于，所述金属箔中磁性物质的含量小于等于1500ppm，所述磁性物质包括铁、钴、镍中的至少一种。
13.根据权利要求12所述的层压板，其特征在于，所述金属箔包括铜箔，所述铜箔中铁、钴、镍的含量均小于等于500ppm。
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