CN110642764A - 一种水溶性氟苯尼考钠盐的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水溶性氟苯尼考钠盐的制备方法，首先在有机溶剂中加入氟苯尼考，琥珀酸或柠檬酸，加入缚酸剂，反应制备氟苯尼考单酯，加入氢氧化钠或碳酸氢钠反应得到水溶性氟苯尼考钠盐；本发明工艺简单，成本低，转化率高，产品水溶性和稳定性好，适合企业化生产。

Description

一种水溶性氟苯尼考钠盐的制备方法
技术领域
本发明涉及一种化合物的制备方法，具体是一种水溶性氟苯尼考钠盐的制备方法。
背景技术
氟苯尼考是新一代氯霉素类动物专用广谱抗生素，具有抗菌广谱、吸收好、体内分布广、安全高效等特点，尤其无潜在致再生障碍性贫血、致畸行、致癌和致突变的作用，对敏感菌所致的动物细菌性疾病治疗效果显著，有极广的抗菌谱，由于氟苯尼考本身水溶性较低，给临床应用带来诸多不便，为此，研究人员在这一方面做了大量工作。从溶剂角度入手，推出了很多氟苯尼考注射剂以及口服专用溶剂。虽然在一定程度上改善了其水溶性，但在使用过程中仍存在一些问题，如遇低温，溶解速度较慢或已配好的溶液有氟苯尼考沉淀析出；在溶解过程中，若有水存在，将会出现氟苯尼考析出，溶液变混浊的现象，如果使用专用溶剂的话增加了生产成本。
发明内容
本发明的目的就是提供一种水溶性好稳定性好的氟苯尼考钠盐的制备方法。
本发明通过以下技术方案实现：在有机溶剂中加入氟苯尼考，琥珀酸或柠檬酸，加入缚酸剂，反应制备氟苯尼考单酯，加入氢氧化钠或碳酸氢钠反应得到水溶性好氟苯尼考钠盐。
本发明中所述有机溶剂为二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯中的任意一种或多种。
本发明中所述缚酸剂为二乙胺、三乙胺、N,N-二甲基甲酰胺中的任意一种或多种。
本发明中所述有机溶剂与氟苯尼考重量比为5~10:1；所述氟苯尼考、琥珀酸与缚酸剂的摩尔比例=1:1~3:2~7。
本发明的有益效果为工艺简单，成本低，转化率高，产品水溶性和稳定性好，适合企业化生产。
具体实施方式
实施例1
在500ml反应瓶中，投入35.8g氟苯尼考，215g二氯甲烷，20g琥珀酸，30g三乙胺，水浴控制温度不超过20℃，搅拌反应1小时，用水洗涤反应液，降温0~5℃，加入9g碳酸氢钠，反应2小时，抽滤固体，干燥得到氟苯尼考钠盐8.9g，收率96.7%。
实施例2
在500ml反应瓶中，投入35.8g氟苯尼考，280g氯仿，20g琥珀酸，30g三乙胺，水浴控制温度不超过20℃，搅拌反应1小时，用水洗涤反应液，降温0~5℃，加入8.4g碳酸氢钠，反应2小时，抽滤固体，干燥得到氟苯尼考钠盐8.6g，收率93.5%。
实施例3
在500ml反应瓶中，投入35.8g氟苯尼考，180g乙酸乙酯，20g琥珀酸，30g三乙胺，水浴控制温度不超过20℃，搅拌反应1小时，用水洗涤反应液，降温0~5℃，加入10g碳酸氢钠，反应2小时，抽滤固体，干燥得到氟苯尼考钠盐9g，收率97.8%。

Claims (4)

1.一种水溶性氟苯尼考钠盐的制备方法，其特征在于：在有机溶剂中加入氟苯尼考，琥珀酸或柠檬酸，加入缚酸剂，反应制备氟苯尼考单酯，加入氢氧化钠或碳酸氢钠反应得到水溶性氟苯尼考钠盐。
2.根据权利要求1所述的一种水溶性氟苯尼考钠盐的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯中的任意一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种水溶性氟苯尼考钠盐的制备方法，其特征在于：所述缚酸剂为二乙胺、三乙胺、N,N-二甲基甲酰胺中的任意一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种水溶性氟苯尼考钠盐的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂与氟苯尼考重量比为5~10:1；所述氟苯尼考、琥珀酸与缚酸剂的摩尔比例=1:1~3:2~7。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115286544A (zh) * 2022-10-08 2022-11-04 世华合创生物技术开发(山东)有限公司 一种氟苯尼考衍生物、制备方法及其在抗细菌感染的应用
CN115745909A (zh) * 2022-11-12 2023-03-07 中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所 一种偶联物fst及其制备方法与应用

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