CN110642764A - 一种水溶性氟苯尼考钠盐的制备方法 - Google Patents

一种水溶性氟苯尼考钠盐的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110642764A
CN110642764A CN201810677607.1A CN201810677607A CN110642764A CN 110642764 A CN110642764 A CN 110642764A CN 201810677607 A CN201810677607 A CN 201810677607A CN 110642764 A CN110642764 A CN 110642764A
Authority
CN
China
Prior art keywords
florfenicol
water
sodium salt
acid
soluble
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201810677607.1A
Other languages
English (en)
Inventor
王存亮
许灵艳
严学文
黄焕军
王小桥
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN201810677607.1A priority Critical patent/CN110642764A/zh
Publication of CN110642764A publication Critical patent/CN110642764A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C317/00Sulfones; Sulfoxides
    • C07C317/26Sulfones; Sulfoxides having sulfone or sulfoxide groups and nitrogen atoms, not being part of nitro or nitroso groups, bound to the same carbon skeleton
    • C07C317/32Sulfones; Sulfoxides having sulfone or sulfoxide groups and nitrogen atoms, not being part of nitro or nitroso groups, bound to the same carbon skeleton with sulfone or sulfoxide groups bound to carbon atoms of six-membered aromatic rings of the carbon skeleton
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C315/00Preparation of sulfones; Preparation of sulfoxides
    • C07C315/04Preparation of sulfones; Preparation of sulfoxides by reactions not involving the formation of sulfone or sulfoxide groups

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明公开了一种水溶性氟苯尼考钠盐的制备方法,首先在有机溶剂中加入氟苯尼考,琥珀酸或柠檬酸,加入缚酸剂,反应制备氟苯尼考单酯,加入氢氧化钠或碳酸氢钠反应得到水溶性氟苯尼考钠盐;本发明工艺简单,成本低,转化率高,产品水溶性和稳定性好,适合企业化生产。

Description

一种水溶性氟苯尼考钠盐的制备方法
技术领域
本发明涉及一种化合物的制备方法,具体是一种水溶性氟苯尼考钠盐的制备方法。
背景技术
氟苯尼考是新一代氯霉素类动物专用广谱抗生素,具有抗菌广谱、吸收好、体内分布广、安全高效等特点,尤其无潜在致再生障碍性贫血、致畸行、致癌和致突变的作用,对敏感菌所致的动物细菌性疾病治疗效果显著,有极广的抗菌谱,由于氟苯尼考本身水溶性较低,给临床应用带来诸多不便,为此,研究人员在这一方面做了大量工作。从溶剂角度入手,推出了很多氟苯尼考注射剂以及口服专用溶剂。虽然在一定程度上改善了其水溶性,但在使用过程中仍存在一些问题,如遇低温,溶解速度较慢或已配好的溶液有氟苯尼考沉淀析出;在溶解过程中,若有水存在,将会出现氟苯尼考析出,溶液变混浊的现象,如果使用专用溶剂的话增加了生产成本。
发明内容
本发明的目的就是提供一种水溶性好稳定性好的氟苯尼考钠盐的制备方法。
本发明通过以下技术方案实现:在有机溶剂中加入氟苯尼考,琥珀酸或柠檬酸,加入缚酸剂,反应制备氟苯尼考单酯,加入氢氧化钠或碳酸氢钠反应得到水溶性好氟苯尼考钠盐。
本发明中所述有机溶剂为二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯中的任意一种或多种。
本发明中所述缚酸剂为二乙胺、三乙胺、N,N-二甲基甲酰胺中的任意一种或多种。
本发明中所述有机溶剂与氟苯尼考重量比为5~10:1;所述氟苯尼考、琥珀酸与缚酸剂的摩尔比例=1:1~3:2~7。
本发明的有益效果为工艺简单,成本低,转化率高,产品水溶性和稳定性好,适合企业化生产。
具体实施方式
实施例1
在500ml反应瓶中,投入35.8g氟苯尼考,215g二氯甲烷,20g琥珀酸,30g三乙胺,水浴控制温度不超过20℃,搅拌反应1小时,用水洗涤反应液,降温0~5℃,加入9g碳酸氢钠,反应2小时,抽滤固体,干燥得到氟苯尼考钠盐8.9g,收率96.7%。
实施例2
在500ml反应瓶中,投入35.8g氟苯尼考,280g氯仿,20g琥珀酸,30g三乙胺,水浴控制温度不超过20℃,搅拌反应1小时,用水洗涤反应液,降温0~5℃,加入8.4g碳酸氢钠,反应2小时,抽滤固体,干燥得到氟苯尼考钠盐8.6g,收率93.5%。
实施例3
在500ml反应瓶中,投入35.8g氟苯尼考,180g乙酸乙酯,20g琥珀酸,30g三乙胺,水浴控制温度不超过20℃,搅拌反应1小时,用水洗涤反应液,降温0~5℃,加入10g碳酸氢钠,反应2小时,抽滤固体,干燥得到氟苯尼考钠盐9g,收率97.8%。

Claims (4)

1.一种水溶性氟苯尼考钠盐的制备方法,其特征在于:在有机溶剂中加入氟苯尼考,琥珀酸或柠檬酸,加入缚酸剂,反应制备氟苯尼考单酯,加入氢氧化钠或碳酸氢钠反应得到水溶性氟苯尼考钠盐。
2.根据权利要求1所述的一种水溶性氟苯尼考钠盐的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯中的任意一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种水溶性氟苯尼考钠盐的制备方法,其特征在于:所述缚酸剂为二乙胺、三乙胺、N,N-二甲基甲酰胺中的任意一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种水溶性氟苯尼考钠盐的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂与氟苯尼考重量比为5~10:1;所述氟苯尼考、琥珀酸与缚酸剂的摩尔比例=1:1~3:2~7。
CN201810677607.1A 2018-06-27 2018-06-27 一种水溶性氟苯尼考钠盐的制备方法 Pending CN110642764A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810677607.1A CN110642764A (zh) 2018-06-27 2018-06-27 一种水溶性氟苯尼考钠盐的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810677607.1A CN110642764A (zh) 2018-06-27 2018-06-27 一种水溶性氟苯尼考钠盐的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN110642764A true CN110642764A (zh) 2020-01-03

Family

ID=69008982

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810677607.1A Pending CN110642764A (zh) 2018-06-27 2018-06-27 一种水溶性氟苯尼考钠盐的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110642764A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115286544A (zh) * 2022-10-08 2022-11-04 世华合创生物技术开发(山东)有限公司 一种氟苯尼考衍生物、制备方法及其在抗细菌感染的应用
CN115745909A (zh) * 2022-11-12 2023-03-07 中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所 一种偶联物fst及其制备方法与应用

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115286544A (zh) * 2022-10-08 2022-11-04 世华合创生物技术开发(山东)有限公司 一种氟苯尼考衍生物、制备方法及其在抗细菌感染的应用
CN115745909A (zh) * 2022-11-12 2023-03-07 中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所 一种偶联物fst及其制备方法与应用
CN115745909B (zh) * 2022-11-12 2024-01-26 中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所 一种偶联物fst及其制备方法与应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110642764A (zh) 一种水溶性氟苯尼考钠盐的制备方法
CN101874016B (zh) 2-羟基-5-苯基烷基氨基苯甲酸衍生物及其盐的生产方法
CN106631865A (zh) 一种燕麦生物碱及其衍生物的制备方法
CN102924480A (zh) 一种d(-)-磺苄西林钠的制备方法
CN103554203A (zh) 一种泰地罗新无定形晶及其制备方法
CN102898418B (zh) 埃索美拉唑镁的制备方法
CN103992337B (zh) 一种便捷的制备阿扑西林钠的方法
CN105440093A (zh) 一种泰地罗新的合成方法
CN115304526B (zh) 一种水溶性氟苯尼考前药及其制备方法
CN104478974B (zh) 一种20,23-二哌啶基-5-o-碳霉胺糖基-泰乐内酯的合成方法
CN103788091B (zh) 一种制备6-苄基-5,7-二氧代-1,2,3,4-四氢-吡咯并[3,4-b]吡啶的方法及应用
CN106046024B (zh) 一种头孢泊肟酯的制备方法
CN103102358A (zh) 一种头孢类化合物、其晶体及其制备方法和用途
CN108840877B (zh) 一种氧头孢菌素中间体的制备方法
CN103113271B (zh) 一种泰妙菌素碱的制备方法
CN108033972B (zh) 一种头孢丙烯的合成方法
CN111171056A (zh) 一种咪唑喹啉铜的合成方法
CN104844626A (zh) 头孢孟多酯钠的新晶型及其结晶制备方法
CN105949127B (zh) 一种咪唑苯脲的提纯方法
JPS6222752A (ja) イミノクタジン・3アルキルベンゼンスルホン酸塩の製造方法
CN112225736B (zh) 一种6-溴咪唑并[1.2-a]吡啶-3-甲醛的制备方法
CN104140376B (zh) 一种合成5-氨基乙酰丙酸的方法
CN105198834A (zh) 2,6-二溴苯并噻唑的合成工艺
CN102659842A (zh) 一种合成磷霉素氨丁三醇的新方法
CN113185538B (zh) 一种头孢泊肟酸的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20200103

WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication