CN110635127B - 基于金属钼酸盐化合物纳米材料的锂离子电池电极材料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种基于金属钼酸盐化合物纳米材料的锂离子电池电极材料，该电极材料由改性碳纳米管、粘结剂与分散剂按照重量比:16‑20:1:1均匀混合后制备而成；首先通过钼酸锂、乙酸锰与柠檬酸水热反应，再将预先制备的二氧化硅凝胶加入后继续进行水热反应，得到钼酸盐与二氧化硅的混合凝胶，焙烧后得到钼酸盐与二氧化硅的复合结构，有利于提升电极材料的比容量，同时复合结构有利于减低硅的溶胀对电极材料的影响，同时通过对碳纳米管进行酸改性，提升碳纳米管表面的羧基与羟基数量，再通过环氧基硅烷偶联剂起到交联作用，将金属钼酸盐化合物纳米材料交联在酸化碳纳米管的表面，提升金属钼酸盐化合物纳米材料与碳纳米管的分散效果。

Description

基于金属钼酸盐化合物纳米材料的锂离子电池电极材料
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体的，涉及一种基于金属钼酸盐化合物纳米材料的锂离子电池电极材料及其制备方法。
背景技术
随着现代工业的快速发展，人们对于能源的需求越来越高，目前世界工业的能源主要为不可再生的化石能源，化石能源的大量使用迅速造成了能源危机，同时还会对环境造成危害，因此开发绿色可持续的能源十分紧迫。
锂离子电池是一种高能量密度的二次电池，也是目前市场上主要的二次电池类型之一，二次电池的使用能够降低化石能源的大量使用对环境的危害，缓解能源危机问题，近年来，锂离子电池在电子产品、车辆等众多领域都有着广泛的应用，锂离子电池中正极材料、负极材料、电池隔膜与电解液是锂离子电池的最重要的四种组成，其成本约占锂离子电池的80％，如何提升锂离子电池的质量，如充放电速率、电容量等性质，是目前锂离子电池继续发展的重要问题，现有技术主要是通过对正负极材料以及电池隔膜进行处理来提升锂离子电池的性能，如今，金属钼酸盐化合物纳米材料由于具有稳定的晶体结构、氧化还原性质以及良好的物理化学性质与导电性，被认为是一种极具前途的电极材料，如何利用金属钼酸盐化合物纳米材料制备锂离子电池电极材料，从而提升锂离子电池的性能，为了解决这一问题，本发明提供了以下技术方案。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于金属钼酸盐化合物纳米材料的锂离子电池电极材料。
本发明需要解决的技术问题为：
1、现有技术中，电极材料中的各成分需要经过长时间的混合以保证均匀度，但是由于各种物料之间的相容性较差，在实际应用时通过球磨、研磨、搅拌等手段仍然无法充分分散各物料，从而对电池的性质造成负面影响。
2、钼酸盐作为一种极具前途的电极材料，如何将其应用在电池电极材料上。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种基于金属钼酸盐化合物纳米材料的锂离子电池电极材料，由改性碳纳米管、粘结剂与分散剂按照重量比:16-20:1:1均匀混合后制备而成；
所述粘结剂为羧甲基纤维素钠与聚偏氟乙烯中的任一种；
所述分散剂为聚丙烯酸。
一种基于金属钼酸盐化合物纳米材料的锂离子电池电极材料及其制备方法，包括如下步骤；
步骤一、制备金属钼酸盐化合物纳米材料
S1、向去离子水中加入钼酸锂与乙酸锰，搅拌溶解后，向其中加入柠檬酸，其中n(Li)：n(Mn)：n(柠檬酸)＝1:2:3-4，在水浴温度为65-80℃的条件下加热1-1.5h，然后再向其中加入二氧化硅溶胶，继续在水浴温度为65-80℃的条件下加热2-3h，得到凝胶待用；
S2、将上一步骤得到的凝胶继续水浴加热除去自由水，然后将凝胶加入马弗炉中，首先在300-400℃的温度下加热分解1h，然后提升温度至650-800℃焙烧3-5h，将得到的产品研磨后得到金属钼酸盐化合物纳米材料。
该步骤中首先通过钼酸锂、乙酸锰与柠檬酸水热反应，生成凝胶，再将预先制备的二氧化硅凝胶加入后继续进行水热反应，在经过反应后，得到钼酸盐与二氧化硅的混合凝胶，对该混合凝胶进行焙烧后得到钼酸盐与二氧化硅的复合结构，其中硅的质量比容量远大于碳材料，有利于提升电极材料的比容量，同时复合结构有利于减低硅的溶胀对电极材料的影响。
步骤二、将碳纳米管加入浓度为6-8Mol/L的浓硫酸中，在55-65℃的温度下超声分散1-3h，然后向其中加入浓度为6-8Mol/L的浓硝酸，维持水浴加热温度，继续超声处理3-6h，然后将得到的碳纳米管取出，去离子水冲洗至中性后烘干，得到酸化碳纳米管；
步骤三、向去离子水中加入环氧基硅烷偶联剂，分散均匀后，向其中加入上一步骤得到的酸化碳纳米管，将水浴加热温度至60-80℃，超声反应24-48h后，过滤并用无水乙醇冲洗碳纳米管，将得到的碳纳米管加入无水乙醇中超声分散，其中碳纳米管的重量百分比为15％-30％；
酸化碳纳米管表面的羧基与羟基数量大大提升，加入环氧基硅烷偶联剂，环氧基硅烷偶联剂中的环氧基能够与羟基、羧基反应，从而起到交联作用，将金属钼酸盐化合物纳米材料交联在酸化碳纳米管的表面，提升金属钼酸盐化合物纳米材料与碳纳米管的分散效果，避免传统工艺中，将导电材料碳纳米管与纳米材料混合时，两者分散不均匀，影响材料的质量。
步骤四、向去离子水中加入表面活性剂，再向其中加入步骤一中得到的金属钼酸盐化合物纳米材料，搅拌混合分散均匀后，向其中加入步骤二中得到的碳纳米管乙醇分散液，超声分散后水浴加热至80-95℃，反应0.5-2h后得到改性碳纳米管，取出改性碳纳米管，用无水乙醇冲洗碳纳米管后烘干待用；
步骤五、将上一步骤得到的改性碳纳米管与粘结剂、分散剂均匀混合后球磨分散均匀，得到锂离子电池电极材料。
所述二氧化硅溶胶的制备方法为：
将乙醇与水按体积比8-9：1均匀混合后，向其中加入正硅酸四乙酯，调节转速为2400-4000r/min，搅拌分散25-50min后，向其中加入硅烷偶联剂，调节转速为600-4000r/min，搅拌反应40-60min后得到二氧化硅溶胶，其中醇水混合液与正硅酸乙酯的质量比为100:2.5-5。
本发明的有益效果：
1、该步骤中首先通过钼酸锂、乙酸锰与柠檬酸水热反应，生成凝胶，再将预先制备的二氧化硅凝胶加入后继续进行水热反应，在经过反应后，得到钼酸盐与二氧化硅的混合凝胶，对该混合凝胶进行焙烧后得到钼酸盐与二氧化硅的复合结构，其中硅的质量比容量远大于碳材料，有利于提升电极材料的比容量，同时复合结构有利于减低硅的溶胀对电极材料的影响。
2、通过对碳纳米管进行酸改性，提升碳纳米管表面的羧基与羟基数量，加入环氧基硅烷偶联剂，由于环氧基硅烷偶联剂中的环氧基能够与羟基、羧基反应，从而起到交联作用，将金属钼酸盐化合物纳米材料交联在酸化碳纳米管的表面，提升金属钼酸盐化合物纳米材料与碳纳米管的分散效果，避免传统工艺中，将导电材料碳纳米管与纳米材料混合时，两者分散不均匀，影响材料的质量。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种基于金属钼酸盐化合物纳米材料的锂离子电池电极材料，由改性碳纳米管、粘结剂与分散剂按照重量比:18:1:1均匀混合后制备而成；
所述粘结剂为羧甲基纤维素钠；
所述分散剂为聚丙烯酸。
一种基于金属钼酸盐化合物纳米材料的锂离子电池电极材料及其制备方法，包括如下步骤；
步骤一、制备金属钼酸盐/二氧化硅的复合材料
S1、向去离子水中加入钼酸锂与乙酸锰，搅拌溶解后，向其中加入柠檬酸，其中n(Li)：n(Mn)：n(柠檬酸)＝1:2:3，在水浴温度为70℃的条件下加热1.5h，然后再向其中加入二氧化硅溶胶，继续在水浴温度为70℃的条件下加热3h，得到凝胶待用，其中n(Li)：n(Si)＝5:1；
S2、将上一步骤得到的凝胶继续水浴加热除去自由水，然后将凝胶加入马弗炉中，首先在300℃的温度下加热分解1h，然后提升温度至750℃焙烧4h，将得到的产品研磨后得到金属钼酸盐化合物纳米材料。
步骤二、将碳纳米管加入浓度为8Mol/L的浓硫酸中，在55℃的温度下超声分散2h，然后向其中加入浓度为6Mol/L的浓硝酸，维持水浴加热温度，继续超声处理5h，然后将得到的碳纳米管取出，去离子水冲洗至中性后烘干，得到酸化碳纳米管；
步骤三、向去离子水中加入环氧基硅烷偶联剂，分散均匀后，向其中加入上一步骤得到的酸化碳纳米管，将水浴加热温度至70℃，超声反应32h后，过滤并用无水乙醇冲洗碳纳米管，将得到的碳纳米管加入无水乙醇中超声分散，其中碳纳米管的重量百分比为30％；
酸化碳纳米管表面的羧基与羟基数量大大提升，加入环氧基硅烷偶联剂，环氧基硅烷偶联剂中的环氧基能够与羟基、羧基反应，从而起到交联作用，将金属钼酸盐化合物纳米材料交联在酸化碳纳米管的表面，提升金属钼酸盐化合物纳米材料与碳纳米管的分散效果，避免传统工艺中，将导电材料碳纳米管与纳米材料混合时，两者分散不均匀，影响材料的质量。
步骤四、向去离子水中加入十二烷基硫酸钠，再向其中加入步骤一中得到的金属钼酸盐化合物纳米材料，搅拌混合分散均匀后，向其中加入步骤二中得到的碳纳米管乙醇分散液，其中金属钼酸盐化合物纳米材料与碳纳米管的质量比为2：1，超声分散后水浴加热至85℃，反应1.5h后得到改性碳纳米管，取出改性碳纳米管，用无水乙醇冲洗碳纳米管后烘干待用；
步骤五、将上一步骤得到的改性碳纳米管与粘结剂、分散剂均匀混合后球磨分散均匀，得到锂离子电池电极材料。
所述二氧化硅溶胶的制备方法为：
将乙醇与水按体积比8：1均匀混合后，向其中加入正硅酸四乙酯，调节转速为3000r/min，搅拌分散30min后，向其中加入硅烷偶联剂，调节转速为2500r/min，搅拌反应50min后得到二氧化硅溶胶，其中醇水混合液与正硅酸乙酯的质量比为100:4。
实施例2
一种基于金属钼酸盐化合物纳米材料的锂离子电池电极材料，由改性碳纳米管、粘结剂与分散剂按照重量比:16:1:1均匀混合后制备而成；
所述粘结剂为聚偏氟乙烯；
所述分散剂为聚丙烯酸。
一种基于金属钼酸盐化合物纳米材料的锂离子电池电极材料及其制备方法，包括如下步骤；
步骤一、金属钼酸盐/二氧化硅的复合材料
S1、向去离子水中加入钼酸锂与乙酸锰，搅拌溶解后，向其中加入柠檬酸，其中n(Li)：n(Mn)：n(柠檬酸)＝1:2:3，在水浴温度为70℃的条件下加热1.5h，然后再向其中加入二氧化硅溶胶，继续在水浴温度为70℃的条件下加热3h，得到凝胶待用，其中n(Li)：n(Si)＝5:1；
S2、将上一步骤得到的凝胶继续水浴加热除去自由水，然后将凝胶加入马弗炉中，首先在300℃的温度下加热分解1h，然后提升温度至750℃焙烧4h，将得到的产品研磨后得到金属钼酸盐化合物纳米材料。
步骤二、将碳纳米管加入浓度为6Mol/L的浓硫酸中，在60℃的温度下超声分散1.5h，然后向其中加入浓度为8Mol/L的浓硝酸，维持水浴加热温度，继续超声处理4h，然后将得到的碳纳米管取出，去离子水冲洗至中性后烘干，得到酸化碳纳米管；
步骤三、向去离子水中加入环氧基硅烷偶联剂，分散均匀后，向其中加入上一步骤得到的酸化碳纳米管，将水浴加热温度至70℃，超声反应36h后，过滤并用无水乙醇冲洗碳纳米管，将得到的碳纳米管加入无水乙醇中超声分散，其中碳纳米管的重量百分比为30％；
酸化碳纳米管表面的羧基与羟基数量大大提升，加入环氧基硅烷偶联剂，环氧基硅烷偶联剂中的环氧基能够与羟基、羧基反应，从而起到交联作用，将金属钼酸盐化合物纳米材料交联在酸化碳纳米管的表面，提升金属钼酸盐化合物纳米材料与碳纳米管的分散效果，避免传统工艺中，将导电材料碳纳米管与纳米材料混合时，两者分散不均匀，影响材料的质量。
步骤四、向去离子水中加入十二烷基硫酸钠，再向其中加入步骤一中得到的金属钼酸盐化合物纳米材料，搅拌混合分散均匀后，向其中加入步骤二中得到的碳纳米管乙醇分散液，其中金属钼酸盐化合物纳米材料与碳纳米管的质量比为2:1，超声分散后水浴加热至90℃，反应1h后得到改性碳纳米管，取出改性碳纳米管，用无水乙醇冲洗碳纳米管后烘干待用；
步骤五、将上一步骤得到的改性碳纳米管与粘结剂、分散剂均匀混合后球磨分散均匀，得到锂离子电池电极材料。
所述二氧化硅溶胶的制备方法为：
将乙醇与水按体积比8：1均匀混合后，向其中加入正硅酸四乙酯，调节转速为3000r/min，搅拌分散30min后，向其中加入硅烷偶联剂，调节转速为2500r/min，搅拌反应50min后得到二氧化硅溶胶，其中醇水混合液与正硅酸乙酯的质量比为100:4。
对比例1
对比实施例1，对比例1的不同之处在于，采用等量的金属钼酸盐化合物纳米材替换实施例1中耦合在酸化碳纳米管表面的金属钼酸盐化合物纳米材，将各物料在球磨机中以360r/min的转速球磨6h，实现对各物料的混合。
对比例2
对比实施例1，对比例2的不同之处在于，在步骤一中不使用二氧化硅溶胶。
实验结果与数据分析
将实施例1至对比例2中得到的锂离子电池电极材料作为负极材料，以磷酸铁锂为正极材料，组装成电池后，采用3.0C充电，0.5C放电对电池进行充放电，对电池的首次充放电容量以及50次后的充放电容量进行检测，具体结果见表1；
表1
检测项目 实施例1 实施例2 对比例1 对比例2
首次充放电容量 285 270 245 250
50次后充放电容量 210 190 170 170
由表1结果可知，本发明所述金属钼酸盐化合物纳米材料的电极材料具有良好的充放电性质与循环效果。
以上内容仅仅是对本发明结构所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (3)

1.基于金属钼酸盐化合物纳米材料的锂离子电池电极材料，其特征在于，由改性碳纳米管、粘结剂与分散剂按照重量比:16-20:1:1均匀混合后制备而成；
所述粘结剂为羧甲基纤维素钠与聚偏氟乙烯中的任一种；
所述分散剂为聚丙烯酸；
该电极材料的制备方法包括如下步骤：
步骤一、制备金属钼酸盐/二氧化硅的复合材料；
步骤二、将碳纳米管加入浓度为6-8Mol/L的浓硫酸中，在55-65℃的温度下超声分散1-3h，然后向其中加入浓度为6-8Mol/L的浓硝酸，维持水浴加热温度，继续超声处理3-6h，然后将得到的碳纳米管取出，去离子水冲洗至中性后烘干，得到酸化碳纳米管；
步骤三、向去离子水中加入环氧基硅烷偶联剂，分散均匀后，向其中加入上一步骤得到的酸化碳纳米管，将水浴加热温度至60-80℃，超声反应24-48h后，过滤并用无水乙醇冲洗碳纳米管，将得到的碳纳米管加入无水乙醇中超声分散，其中碳纳米管的重量百分比为15％-30％；
步骤四、向去离子水中加入表面活性剂，再向其中加入步骤一中得到的金属钼酸盐/二氧化硅的复合材料，搅拌混合分散均匀后，向其中加入步骤二中得到的碳纳米管乙醇分散液，超声分散后水浴加热至80-95℃，反应0.5-2h后得到改性碳纳米管，取出改性碳纳米管，用无水乙醇冲洗碳纳米管后烘干待用；
步骤五、将上一步骤得到的改性碳纳米管与粘结剂、分散剂均匀混合后球磨分散均匀，得到锂离子电池电极材料。
2.根据权利要求1所述的基于金属钼酸盐化合物纳米材料的锂离子电池电极材料，其特征在于，所述金属钼酸盐/二氧化硅的复合材料的制备方法为：
S1、向去离子水中加入钼酸锂与乙酸锰，搅拌溶解后，向其中加入柠檬酸，其中n(Li)：n(Mn)：n(柠檬酸)＝1:2:3-4，在水浴温度为65-80℃的条件下加热1-1.5h，然后再向其中加入二氧化硅溶胶，继续在水浴温度为65-80℃的条件下加热2-3h，得到凝胶待用；
S2、将上一步骤得到的凝胶继续水浴加热除去自由水，然后将凝胶加入马弗炉中，首先在300-400℃的温度下加热分解1h，然后提升温度至650-800℃焙烧3-5h，将得到的产品研磨后得到金属钼酸盐/二氧化硅的复合材料。
3.根据权利要求2所述的基于金属钼酸盐化合物纳米材料的锂离子电池电极材料，其特征在于，所述二氧化硅溶胶的制备方法为：
将乙醇与水按体积比8-9：1均匀混合后，向其中加入正硅酸四乙酯，调节转速为2400-4000r/min，搅拌分散25-50min后，向其中加入硅烷偶联剂，调节转速为600-4000r/min，搅拌反应40-60min后得到二氧化硅溶胶，其中醇水混合液与正硅酸乙酯的质量比为100:2.5-5。
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