CN110635112B - 一种基于硒化钼-石墨的双离子电池及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于硒化钼‑石墨的双离子电池及其制备方法，其通过简单的溶胶凝胶法得到了一种含有磷钼酸的凝胶，然后进一步煅烧合成一种硒化钼/氮掺杂碳（MoSe2/NC）复合物，再将MoSe2/NC复合物作为双离子电池负极材料，以石墨作为正极材料，设计了一种基于硒化钼‑石墨的双离子电池。该方法设计的电池成本低，所组装的双离子电池的工作电压范围高达2‑5V、循环稳定性好、较高的可逆容量、大倍率性能佳；其在2C倍率下循环100次后容量为86 mA h/g，在20 C的超大倍率下循环，仍能提供76 mA h/g的可逆容量。

Description

一种基于硒化钼-石墨的双离子电池及其制备方法
技术领域
本发明属于电池材料技术领域，具体涉及一种基于硒化钼-石墨的双离子电池及其制备方法。
背景技术
双离子电池是一种有别于传统锂离子电池的电池体系。传统的锂离子电池在充放电过程中只有Li+在正负极之间移动，而双离子在充放电过程中，电解液中的阴离子和阳离子会分别在正极和负极中嵌入和脱出。由于阴离子在正极嵌入和脱出的电位较高，所以这种新型反应机理可以显著提高电池的工作电压，提升电池的能量密度。硒化钼（MoSe2）是一种典型的二维材料，它在低电压下可与锂离子发生转化反应，因此可以展现出较高的储锂容量，有望进一步提高电池的能量密度。然而纯相硒化钼在嵌脱锂过程中会发生严重的体积变化，导致活性物质脱落，加上其导电性较差，其储锂性能并不能有效地发挥出来。所以寻找合适的手段来制备储锂性能优异的硒化钼负极也显得极为重要。
发明内容
针对于上述问题，本发明的目的是在于提供一种基于硒化钼-石墨的双离子电池的制备方法，利用MoSe2储锂容量高的特性，同时针对其体积变化大、易脱落、导电性差的不足之处进行改性，并将其利用在双离子电池的负极中，以得到工作电压高、可逆容量高、倍率性能好的双离子电池。
为实现上述目的，本发明的技术方案是：
一种基于硒化钼-石墨的双离子电池的制备方法，包括以下步骤：
（1）硒化钼/氮掺杂碳复合物制备：将10-100mg的磷钼酸、100-400mg以及1-4g尿素溶解于体积比为1：1的水和乙醇的混合溶剂中，然后在50-80℃条件下搅拌3h，再将所得产物置于100℃的烘箱中保温12h，待溶剂蒸干后，取出产物置于管式炉中，并在气路上游放置同等质量的硒粉，在H2/Ar体积比为5/95的混合气氛中，于650℃下煅烧6h，待管式炉自然冷却后，即得到MoSe2/NC复合物；
（2）正、负电极的制备：按石墨/海藻酸钠/乙炔黑质量比为8/1/1分散于水中得到正极活性物质，并将其混合研磨后均匀地涂在铝箔上做正极；按步骤（2）制得的硒化钼/氮掺杂碳复合物/海藻酸钠/乙炔黑质量比为8/1/1分散于水中得到负极活性物质，并将其混合研磨后均匀地涂在铜箔上做负极；
（3）双离子电池组装：将步骤（2）制备的正极和负极作为工作电极，参比电极和对电极均为金属锂，组装半电池，分别在2-5 V和0.01-3 V预循环5次，然后将半电池拆解，取出经过预循环的正负极备用。
（4）以经过循环后的石墨电极作为正极，经过循环后的MoSe2/NC作为负极，以Clegard 2500微孔膜为隔膜，以CR2032纽扣电池壳为电池外壳，并添加电解液，组装成硒化钼-石墨双离子电池。
进一步地，步骤（2）中正极活性物质和负极活性物质质量比为2:1。
进一步地，步骤（3）中所有组装均在具有高纯氩气气氛保护的手套箱中进行。
进一步地，硒化钼-石墨双离子电池所用的电解液为4.0 M LiPF6的体积比为98：2的EMC+VC溶液。
本发明的双离子电池中，FP6-嵌入石墨的电位较高，在4.5-5.0 V，以其作为正极，与MoSe2/NC负极构成全电池后，则能保证硒化钼-石墨双离子电池中有较高的工作电压。
纯相硒化钼在充放电过程中会产生相变，极易从电极上脱落，容量衰减迅速；且纯相硒化钼导电性较差，以其作为储锂材料时并不能有效地发挥其储锂性能，所以纯相硒化钼无法有效地与石墨组装成双离子电池。但本发明构筑硒化钼/氮掺杂碳复合物后，由于产物中碳基底具有良好的限域效应，硒化钼在充放电过程中的体积变化得到了很好的缓解，所以循环稳定性得以提高。另外，氮掺杂碳的存在还可以提高复合物材料整体的导电性，所以硒化钼-石墨双离子电池也具有良好的大倍率性能。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明通过简单的溶胶凝胶法得到了一种含有磷钼酸的凝胶，然后进一步煅烧合成一种硒化钼/氮掺杂碳（MoSe2/NC）复合物，再将MoSe2/NC复合物作为双离子电池负极材料，以石墨作为正极材料，设计了一种基于硒化钼-石墨的双离子电池。该方法设计的电池成本低，所组装的双离子电池的工作电压范围高达2-5V、循环稳定性好、较高的可逆容量、大倍率性能佳；其在2C倍率下循环100次后容量为86 mA h/g，在20 C的超大倍率下循环，仍能提供76 mA h/g的可逆容量。
附图说明
图1为MoSe2/NC复合物和块体MoSe2的XRD图；
图2为MoSe2/NC复合物的元素分布图；
图3为MoSe2/NC复合物的透射电镜图；
图4为本发明的硒化钼-石墨双离子电池的循环性能图（a）和倍率性能图（b）。
具体实施方式
为便于理解本发明，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种基于硒化钼-石墨的双离子电池的制备方法，包括以下步骤：
（1）硒化钼/氮掺杂碳复合物制备：将100mg磷钼酸、400mg柠檬酸以及4g尿素溶解于20mL体积比为1：1的水和乙醇的混合溶剂中，然后在75℃条件下搅拌3h，再将所得产物置于100℃的烘箱中保温12h，待溶剂蒸干后，取出产物置于管式炉中，并在气路上游放置同等质量的硒粉，在H2/Ar体积比为5/95的混合气氛中，于650℃下煅烧6h，待管式炉自然冷却后，即得到MoSe2/NC复合物；
（2）正、负电极的制备：按石墨/海藻酸钠/乙炔黑质量比为8/1/1分散于水中得到正极活性物质，并将其混合研磨后均匀地涂在铝箔上做正极；按步骤（2）制得的硒化钼/氮掺杂碳复合物/海藻酸钠/乙炔黑质量比为8/1/1分散于水中得到负极活性物质，并将其混合研磨后均匀地涂在铜箔上做负极；
（3）双离子电池组装：将步骤（2）制备的正极和负极作为工作电极，参比电极和对电极均为金属锂，组装半电池，分别在2-5 V和0.01-3 V预循环5次，然后将半电池拆解，取出经过预循环的正负极备用；
（4）以经过循环后的石墨电极作为正极，经过循环后的MoSe2/NC作为负极，以Clegard 2500微孔膜为隔膜，以CR2032纽扣电池壳为电池外壳，并添加电解液，组装成硒化钼-石墨双离子电池。
本实施例中，步骤（2）中正极活性物质和负极活性物质质量比为2:1。
本实施例中，步骤（3）中所有组装均在具有高纯氩气气氛保护的手套箱中进行。
本实施例中，硒化钼-石墨双离子电池所用的电解液为4.0 M LiPF6的体积比为98：2的EMC+VC溶液。
图1 为实施例1制得的MoSe2/NC复合物的X射线粉末衍射图，其峰位置与纯MoSe2峰位置相吻合，证明MoSe2/NC复合物中存在MoSe2。同时在MoSe2/NC复合物X射线粉末衍射图中可观测到一个位于25°左右的小峰包，对应MoSe2/NC复合物中半石墨化的碳。此外，可以发现MoSe2/NC复合物的峰强度较低，说明MoSe2/NC复合物中MoSe2结晶度较低，粒子较小，这是由于碳的存在限制了MoSe2晶粒的生长。
图2 为实施例1制得的MoSe2/NC复合物的元素分布图，可以看出N元素的存在，表明所得产物中的碳为氮掺杂碳。此外，C，N，Se，Mo四种元素均匀分布，表明MoSe2均匀地分散于氮掺杂碳中。
图3 为实施例1制得的MoSe2/NC复合物的透射电镜图，可以观察到层状MoSe2的（002）晶面，且MoSe2的粒子较小，与图1结果相吻合。
图4 为本发明的硒化钼-石墨双离子电池的循环性能图。其中图(a)是硒化钼-石墨双离子电池在2 C倍率下的循环性能图，在经过100次后容量为86 mA h/g。图(b)是硒化钼-石墨双离子电池的倍率性能图，可以看出该电池体系在不同倍率下都能稳定循环，即使在20 C的超大倍率下循环，仍能提供76 mA h/g的可逆容量。此外，该电池在经过大倍率循环后再在小倍率下循环，其容量仍能恢复。上述结果表明，本发明中的硒化钼-石墨双离子电池具有良好的循环稳定和大倍率性能。
实施例2
一种基于硒化钼-石墨的双离子电池的制备方法，包括以下步骤：
（1）硒化钼/氮掺杂碳复合物制备：将50mg磷钼酸、200mg柠檬酸以及2g尿素溶解于20mL体积比为1：1的水和乙醇的混合溶剂中，然后在75℃条件下搅拌3h，再将所得产物置于100℃的烘箱中保温12h，待溶剂蒸干后，取出产物置于管式炉中，并在气路上游放置同等质量的硒粉，在H2/Ar体积比为5/95的混合气氛中，于650℃下煅烧6h，待管式炉自然冷却后，即得到MoSe2/NC复合物；
（2）正、负电极的制备：按石墨/海藻酸钠/乙炔黑质量比为8/1/1分散于水中得到正极活性物质，并将其混合研磨后均匀地涂在铝箔上做正极；按步骤（2）制得的硒化钼/氮掺杂碳复合物/海藻酸钠/乙炔黑质量比为8/1/1分散于水中得到负极活性物质，并将其混合研磨后均匀地涂在铜箔上做负极；
（3）双离子电池组装：将步骤（2）制备的正极和负极作为工作电极，参比电极和对电极均为金属锂，组装半电池，分别在2-5 V和0.01-3 V预循环5次，然后将半电池拆解，取出经过预循环的正负极备用；
（4）以经过循环后的石墨电极作为正极，经过循环后的MoSe2/NC作为负极，以Clegard 2500微孔膜为隔膜，以CR2032纽扣电池壳为电池外壳，并添加电解液，组装成硒化钼-石墨双离子电池。
本实施例中，步骤（2）中正极活性物质和负极活性物质质量比为2:1。
本实施例中，步骤（3）中所有组装均在具有高纯氩气气氛保护的手套箱中进行。
本实施例中，硒化钼-石墨双离子电池所用的电解液为4.0 M LiPF6的体积比为98：2的EMC+VC溶液。
实施例3
一种基于硒化钼-石墨的双离子电池的制备方法，包括以下步骤：
（1）硒化钼/氮掺杂碳复合物制备：将20mg磷钼酸、100mg柠檬酸以及1g尿素溶解于20mL体积比为1：1的水和乙醇的混合溶剂中，然后在75℃条件下搅拌3h，再将所得产物置于100℃的烘箱中保温12h，待溶剂蒸干后，取出产物置于管式炉中，并在气路上游放置同等质量的硒粉，在H2/Ar体积比为5/95的混合气氛中，于650℃下煅烧6h，待管式炉自然冷却后，即得到MoSe2/NC复合物；
（2）正、负电极的制备：按石墨/海藻酸钠/乙炔黑质量比为8/1/1分散于水中得到正极活性物质，并将其混合研磨后均匀地涂在铝箔上做正极；按步骤（2）制得的硒化钼/氮掺杂碳复合物/海藻酸钠/乙炔黑质量比为8/1/1分散于水中得到负极活性物质，并将其混合研磨后均匀地涂在铜箔上做负极；
（3）双离子电池组装：将步骤（2）制备的正极和负极作为工作电极，参比电极和对电极均为金属锂，组装半电池，分别在2-5 V和0.01-3 V预循环5次，然后将半电池拆解，取出经过预循环的正负极备用；
（4）以经过循环后的石墨电极作为正极，经过循环后的MoSe2/NC作为负极，以Clegard 2500微孔膜为隔膜，以CR2032纽扣电池壳为电池外壳，并添加电解液，组装成硒化钼-石墨双离子电池。
本实施例中，步骤（2）中正极活性物质和负极活性物质质量比为2:1。
本实施例中，步骤（3）中所有组装均在具有高纯氩气气氛保护的手套箱中进行。
本实施例中，硒化钼-石墨双离子电池所用的电解液为4.0 M LiPF6的体积比为98：2的EMC+VC溶液。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (5)

1.一种基于硒化钼-石墨的双离子电池的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
（1）硒化钼/氮掺杂碳复合物制备：将10-100mg的磷钼酸、100-400mg柠檬酸以及1-4g尿素溶解于体积比为1：1的水和乙醇的混合溶剂中，然后在50-80℃条件下搅拌3h，再将所得产物置于100℃的烘箱中保温12h，待溶剂蒸干后，取出产物置于管式炉中，并在气路上游放置同等质量的硒粉，在H2：Ar的体积比为5：95的混合气氛中，于650℃下煅烧6h，待管式炉自然冷却后，即得到硒化钼/氮掺杂碳复合物；
（2）正极、负极的制备：将石墨、海藻酸钠和乙炔黑按质量比为8：1：1分散于水中得到正极活性物质，并将其混合研磨后均匀地涂在铝箔上做正极；将步骤（1）制得的硒化钼/氮掺杂碳复合物、海藻酸钠和乙炔黑按质量比为8：1：1分散于水中得到负极活性物质，并将其混合研磨后均匀地涂在铜箔上做负极；
（3）双离子电池组装：将步骤（2）制备的正极和负极作为工作电极，参比电极和对电极均为金属锂，组装半电池，分别在2-5 V和0.01-3 V预循环5次，然后将半电池拆解，取出经过预循环的正极和负极备用；
（4）以步骤（3）制备得到的经过循环后的石墨电极作为正极，以步骤（3）制备得到的经过循环后的硒化钼/氮掺杂碳复合物作为负极，以Clegard 2500微孔膜为隔膜，以CR2032纽扣电池壳为电池外壳，并添加电解液，组装成硒化钼-石墨双离子电池。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中正极活性物质和负极活性物质的质量比为2:1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所有组装均在具有高纯氩气气氛保护的手套箱中进行。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）所用的电解液为4.0 M LiPF6的体积比为98：2的EMC+VC溶液。
5.一种如权利要求1-4任一项所述的制备方法制得的基于硒化钼-石墨的双离子电池。
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