CN114703498B - 一种层级多孔MoSe2NC复合制氢材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种层级多孔MoSe2NC复合制氢材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种层级多孔MoSe2/NC复合制氢材料及其制备方法和其在全领域电解水的应用。以钼酸铵为钼源，PVP为碳源，先用冷冻干燥的方法制备出前驱体，再将前驱体材料和硒粉放入管式炉中高温热处理后过滤得到层级多孔MoSe2/NC复合制氢材料。纳米尺度的MoSe2被封装入三维层级多孔碳骨架中，形成连续的三维导电网络结构。本发明操作便易，反应条件可控，所得的层级多孔结构特殊，比表面积较大，导电性高，不仅提高了复合制氢材料的电子和离子导电性，还有利于电解液与活性物质的充分接触，用作全领域电解水催化剂时，极大提高了全领域电解水的效率。

Description

一种层级多孔MoSe2NC复合制氢材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及全领域电解水催化剂材料技术领域，具体涉及一种层级多孔 MoSe2/NC复合制氢材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着现在化社会的快速发展导致传统化石能源的快速消耗和对环境的污染日益严重，开发绿色环保的清洁能源是当前人们最迫切的想法。其中，氢气作为一种能源具有高热值，高能量密度的特点，其反应产物对环境零污染，被认定为是最有可能取代传统化石能源的新能源。目前制备氢气的方法有很多，电解水制氢因原料广泛，相对于其他方式资源利用率高，使科研人员对这种制氢方法进行了深入研究。但目前的技术仍存在许多问题，最关键的地方在于如何高效制备低成本的非贵金属催化剂以降低电解水析氢的能耗，进而提升反应的稳定性。
过渡金属硫族化合物(TMDs)被认为是一种极具潜力的催化剂材料，其金属性强，导电性能好，同时，电离能也更小，吸附氢的能垒低，电化学活性高从而受到人们的特别关注。在众多过渡金属硫族化合物材料中，MoSe2因其独特的结构特性受到学者们极大的关注。层状过渡金属硫族化合物由许多片层堆叠而成，在层与层之间，通过很弱的范德法力连接形成层状结构。然而，MoSe2的半导体特性导致其本征导电性低，且结构稳定性不高，容易发生聚合，还会导致催化剂与电解液无法充分接触，因此其催化性能不能满足实际要求，需要进行改性。
研究者们针对MoSe2的缺点提出了许多改性策略，如阳离子掺杂、碳包覆、构筑多孔结构等。利用金属导电性强的特性，将部分金属离子掺杂在MoSe2中，提高了MoSe2的导电性，从而提高析氢效率。同时，通过构造多孔结构增加比表面积从而达到增加活性位点的目的，也可以提高析氢效率。但是，经过研究发现，目前存在的制备发方法耗时久，操作过程复杂；同时反应过程和形貌不可控，无法进行大规模应用。因此，采用简便可控的方法制备特定结构的MoSe2复合材料是改善高效全领域电解水催化剂材料的有效措施之一。
发明内容
本发明的第一个目的是克服现有技术的不足，提供一种层级多孔二维硒化钼复合制氢材料及其制备方法，该方法可得到层级多孔二硒化钼复合材料，该材料具有更强的导电性和稳定性。
本发明的第二个目的是提供上述方法所制备的二硒化钼/氮掺杂碳复合制氢材料。
本发明第三目的在于，提供所述的二硒化钼/氮掺杂碳复合制氢水电解催化材料在全水解中的应用。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：层级多孔二硒化钼/ 氮掺杂碳复合制氢材料的制备方法，包括以下步骤：
STEP1:将聚合物按一定液固比加入到去离子水中，得到粘稠状液体A；
STEP2:向溶液A中加入钼酸铵，氯化钠，尿素，剧烈搅拌，得到粘稠状
液体B；
STEP3:将液体B放入冷冻干燥机进行冷冻干燥，得到产物A；
STEP4:将产物A转移到管式炉中，在保护气氛下进行热处理；继续通气直至体系冷却至室温，最终得到层级多孔MoSe2/NC复合制氢材料。
本发明进一步的技术方案为：步骤1中的聚合物为高分子量有机物，包括聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯腈、聚乙烯醇中的一种或多种，优选聚乙烯吡咯烷酮 (PVP)。
进一步的，步骤1中的液固比为8～15，优选10～13，进一步优选为12.5。
进一步的，步骤2中的钼酸铵与氯化钠的质量比为1:4～4:1，优选1:2～2：1，进一步优选为2:1。
进一步的，步骤3中的冷冻干燥法冷冻温度为-60度以下，优选-90度
进一步的，步骤3中的冷冻干燥法冷冻时间为1-3小时，优选2小时
进一步的，步骤3中的冷冻干燥法干燥时间为10-14小时，优选12小时。
进一步的，步骤4中的热处理温度为500℃～700℃，优选600℃，热处理时间为3～5h，优选4h。
进一步的，步骤4中保护气为惰性气体，包括氩气、氮气、氢氩混合气中的一种或几种，优选氮气。
采用上述的制备方法制得所述层级多孔MoSe2/NC复合制氢材料呈层级多孔结构。
更进一步地，一种全领域电解水催化剂材料，由上述的层级多孔MoSe2/NC 复合制氢材料制作而成。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、本发明采用冷冻干燥结合热处理方法直接原位构筑MoSe2/氮掺杂碳复合制氢材料，操作便易，反应条件可控，产物形貌均一；该合成策略可一步批量化制备多维度杂原子掺杂碳网络，并实现活性催化剂在碳载体上的多尺度调控，提升材料的电化学性能。
2、本发明合成的硒化钼功能材料具有层级多孔的三维网络结构，这种网络结构加快了离子传输速度；纳米尺度的MoSe2被封装入三维层级多孔碳骨架中，形成连续的三维导电网络结构；由氯化钠得到的多孔特征增加了比表面积，扩大了催化剂与电解液的接触面积。三维多孔碳骨架的构建提升了材料导电性，在一定程度上也能防止二硒化钼的聚集。氮掺杂使碳骨架产生了晶格缺陷，同样增加了比表面积，对结构的稳定性也有所帮助。多相催化经常发生在表面缺陷和层的边缘，二硒化钼由弱相互作用的硒-硒层组成，层级结构更利于催化反应的发生。
3、本发明原料简单，工艺流程短、环境友好、携带杂质少；
4、本发明合成的二维硒化钼功能材料形态分布均一，比表面积较大，导电性高，不仅提高了复合制氢材料的电子和离子导电性，还有利于电解液与活性物质的充分接触，用作全领域电解水催化剂时，极大提高了全领域电解水的效率。
附图说明
图1是本发明实施例1中所得层级多孔MoSe2/NC复合制氢材料的XRD图；
图2是本发明实施例1中所得层级多孔MoSe2/NC复合制氢材料的SEM图；
图3是本发明实施例1中所得层级多孔MoSe2/NC复合制氢材料的LSV性能图片；
图4是本发明实施例2中所得层级多孔MoSe2/C复合制氢材料的扫描电镜电镜图片。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
层级多孔二硒化钼/氮掺杂碳复合制氢材料的制备方法，包括以下步骤：
STEP1:将聚合物按一定液固比加入到去离子水中，得到粘稠状液体A；
STEP2:向溶液A中加入钼酸铵，氯化钠，尿素，剧烈搅拌，得到粘稠状液体B；
STEP3:将液体B放入冷冻干燥机进行冷冻干燥，得到产物A；
STEP4:将产物A转移到管式炉中，在保护气氛下进行热处理；继续通气直至体系冷却至室温，最终得到层级多孔MoSe2/NC复合制氢材料。
本发明进一步的技术方案为：步骤1中的聚合物为高分子量有机物，包括聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯腈、聚乙烯醇中的一种或多种，优选聚乙烯吡咯烷酮 (PVP)。
进一步的，步骤1中的液固比为8～15，优选10～13，进一步优选为12.5。
进一步的，步骤2中的钼酸铵与氯化钠的质量比为1:4～4:1，优选1:2～2：1，进一步优选为2:1。
进一步的，步骤3中的冷冻干燥法冷冻温度为-60度以下，优选-90度
进一步的，步骤3中的冷冻干燥法冷冻时间为1-3小时，优选2小时
进一步的，步骤3中的冷冻干燥法干燥时间为10-14小时，优选12小时
进一步的，步骤4中的热处理温度为500℃～700℃，优选600℃，热处理时间为3～5h，优选4h。
进一步的，步骤4中保护气为惰性气体，包括氩气、氮气、氢氩混合气中的一种或几种，优选氮气。
采用上述的制备方法制得所述层级多孔MoSe2/NC复合制氢材料呈层级多孔结构。
更进一步地，一种全领域电解水催化剂材料，由上述的层级多孔MoSe2/NC 复合制氢材料制作而成。
实施例1：
将PVP加入到100mL去离子水中，剧烈搅拌，得到粘稠状液体A，将5g 钼酸铵，5g尿素，10g氯化钠加入到液体A中，剧烈搅拌得到悬浮液B。将悬浮液B倒入培养皿中，随后放入冷冻干燥机中，在-90度冷冻2h后再干燥12h，得到前驱体。最后将前驱体和硒粉在氩气保护气氛下于600℃热处理4h，得到层级多孔MoSe2/NC复合制氢材料。最终产物的所有衍射峰均对应于MoSe2相，如图1所示。没有发现其他杂峰，说明材料的纯度较高，较强的峰强则说明了材料良好的结晶性。使用扫描电镜(SEM，Nova NanoSEM 230)观察样品，发现 MoSe2/NC呈现出层级多孔网络状结构，孔隙分布均匀，如图2所示。将制得的复合制氢材料和PVDF按质量比9:1混合均匀，制成浆料，均匀涂覆在镍网上，自然干燥后组装成三电极进行电化学性能测试。HER测试实验中，LSV性能测试电压范围为-1.07～-1.57V，扫描速率为5mV s-1，在10mA cm-2电流密度下的过电位为153mV(如图3a所示)；OER测试实验中，LSV性能测试电压范围为0～0.8V，扫描速率为10mV s-1，在10mA cm-2电流密度下的过电位为180mV (如图3b所示)；在全电解水测试实验中，LSV性能测试电压范围为1～1.8V，扫描速率为10mV s-1，在10mA cm-2电流密度下的过电位为1.5V(如图3c所示)， MoSe2/NC在三种测试体系下都表现出较低的过电位，证明了MoSe2/NC良好的电化学性能。
实施例2：
将PVP加入到100mL去离子水中，剧烈搅拌，得到粘稠状液体A，将5g 钼酸铵，10g氯化钠加入到液体A中，剧烈搅拌得到悬浮液B。将悬浮液B倒入培养皿中，放入冷冻干燥机冷冻2h后再干燥12h，得到前驱体。最后将前驱体和硒粉在氩气保护气氛下于700℃热处理5h，得到多层级多孔MoSe2/C复合制氢材料。使用透射电镜(TEM,JEOL-JEM-2100F)观察样品，如图4所示。对比 MoSe2/NC和MoSe2/C的扫描电镜图片可以看出，MoSe2/NC的形成的多孔结构分布均匀，孔径大小一致。相比之下，MoSe2/C的多孔结构有部分坍塌的现象，孔隙分布不均，孔径大小不一，说明尿素的添加有利于结构的稳定性和孔隙的形成。
需要强调的是，本发明所述的实例是说明性的，而不是限定性的，因此本发明不限于具体实施方式中所述的实例，凡是由本领域技术人员根据本发明的技术方案得出的其他实施方式，不脱离本发明宗旨和范围的，不论是修改还是替换，同样属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种层级多孔MoSe2/NC复合制氢材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1:将聚合物按一定液固比加入到去离子水中，得到粘稠状液体A；
S2:向溶液A中加入钼酸铵，氯化钠，尿素，剧烈搅拌，得到粘稠状液体B；
S3:将液体B放入冷冻干燥机进行冷冻干燥，得到产物A；
S4:将产物A转移到管式炉中，在保护气氛下进行热处理；继续通气直至体系冷却至室温，最终得到层级多孔MoSe2/NC复合材料；
将产物A和硒粉在氩气保护气氛下于600℃热处理4h；
步骤1中的聚合物为高分子量有机物，包括聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚乙烯醇(PVA)中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1中的液固比为10:1。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2中的钼酸铵与聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的质量比为1:2。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2中的冷冻干燥法冷冻温度为-60℃以下，冷冻时间为2小时，干燥时间为12小时。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤4中的保护气为惰性气体，包括氩气、氮气、氢氩混合气中的一种或几种。
6.一种层级多孔MoSe2/NC复合材料，其特征在于：采用权利要求1-5中任意一项的制备方法制得，所述层级多孔MoSe2/NC复合材料呈现层级多孔结构。
7.一种全领域电解水催化剂材料，其特征在于：由权利要求6所述的层级多孔MoSe2/NC掺杂碳复合材料制作而成。
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