CN110627986A - 一种阳离子型自消光水性聚氨酯树脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种阳离子型自消光水性聚氨酯树脂及其制备方法，属于高分子材料领域。本发明的水性聚氨酯树脂包括组分A和组分B，其中组分A包括：大分子多元醇、多异氰酸酯、第一小分子扩链剂、阳离子型亲水扩链剂、有机硅改性剂、成盐剂、第二小分子扩链剂和乳化水；其中组分B包括：大分子多元醇、多异氰酸酯、第一小分子扩链剂、阳离子型亲水扩链剂、有机硅改性剂、成盐剂和第二小分子扩链剂。本发明所获得的水性聚氨酯树脂乳液稳定，固含量高，强度好且具有良好的附着力。

Description

一种阳离子型自消光水性聚氨酯树脂及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料领域，尤其涉及一种阳离子型自消光水性聚氨酯树脂及其制备方法。
背景技术
目前，国内水性聚氨酯消光树脂主要是通过添加消光填料或者合成具有特殊粒径的树脂获得，其中添加消光填料的水性聚氨酯树脂一般稳定较差，长时间放置容易出现沉淀。具有特殊粒径的消光树脂虽然稳定性较好，但涂膜性能与溶剂型树脂相比还有较大差距，主要表现在水性聚氨酯的固含低，涂膜耐水性、耐溶剂性较差，胶膜强度低等。因此，亟需研究出一种乳液稳定，性能优异的水性聚氨酯消光树脂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种阳离子型自消光水性聚氨酯树脂及其制备方法，所获得的水性聚氨酯树脂乳液稳定，固含量高，强度好且具有良好的附着力。
为解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明提供了一种阳离子型自消光水性聚氨酯树脂，所述水性聚氨酯树脂包括组分A和组分B；
其中，所述组分A包括：
其中，所述组分B包括：
在本发明的一个实施例中，所述聚碳酸脂二醇的分子链上具有环状结构。
在本发明的一个实施例中，所述多异氰酸酯包括异佛尔酮二异氰酸酯IPDI、六亚甲基二异氰酸酯HDI或4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯HMDI中的一种或多种。
在本发明的一个实施例中，所述阳离子型亲水扩链剂包括二乙醇胺或N-甲基二乙醇胺。
在本发明的一个实施例中，所述组分A还包括催化剂，所述催化剂包括有机铋、有机锌中的一种或多种。
在本发明的一个实施例中，所述成盐剂为乳酸。
在本发明的一个实施例中，所述第二小分子扩链剂包括乙二胺、异丁二胺、己二胺、对苯二甲胺、邻苯二甲胺、异氟尔酮二胺、环己二甲胺中的一种或多种。
在本发明的一个实施例中，所述有机硅改性剂包括硅烷偶联剂。
在本发明的一个实施例中，所述第一小分子扩链剂包括乙二醇、1,4-丁二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、1,4-环己烷二甲醇中的一种或多种。
本发明还提供了一种阳离子型自消光水性聚氨酯树脂的制备方法，其步骤包括：
制备组分A；
所述组分A包括：
制备组分B；
所述组分B包括：
将所述组分A加入所述组份B中搅拌乳化，获得所述阳离子型自消光水性聚氨酯树脂。本发明所获得的水性聚氨酯树脂，环保无毒，长时间贮存稳定性好。本发明所获得的水性聚氨酯树脂固含量高，胶膜强度高，具有优异的耐水性、耐溶剂性和良好的附着力。本发明的制备过程中可以采用一步投料法，可大大降低人力物力成本。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明一种阳离子型自消光水性聚氨酯树脂的制备方法流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1所示，本发明提供了一种阳离子型自消光水性聚氨酯树脂，其包括：组分A和组分B。组分A包括：大分子多元醇60-98份，大分子多元醇中包含聚碳酸脂二醇例如UM-9010-15份、多异氰酸酯38-60份、第一小分子扩链剂4-8份、阳离子型亲水扩链剂1-8份、有机硅改性剂1-2份、成盐剂1-6份、第二小分子扩链剂2-5份、乳化水500-1000份和催化剂0.1-1份。其中，所述组分B包括：大分子多元醇60-98份，大分子多元醇中包含聚碳酸脂二醇例如UM-9010-15份、多异氰酸酯38-60份、第一小分子扩链剂4-8份、阳离子型亲水扩链剂4-6份、有机硅改性剂1-2份、成盐剂3-5份、第二小分子扩链剂3-5份。
请参阅图1所示，聚碳酸脂二醇的分子链上具有环状结构，具体如下所示：
其中，n为1～1000的整数。由于聚碳酸酯二元醇中环状结构的存在，将明显提高本发明中水性聚氨酯胶膜的机械强度、耐磨性和耐溶剂性。
请参阅图1所示，多异氰酸酯可以包括异佛尔酮二异氰酸酯IPDI、六亚甲基二异氰酸酯HDI、4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯HMDI中的一种或多种。催化剂可以包括有机铋、有机锌中的一种或多种。成盐剂可以为乳酸。
请参阅图1所示，第一小分子扩链剂可以包括乙二醇、1,4-丁二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、1,4-环己烷二甲醇中的一种或多种。
请参阅图1所示，阳离子型亲水扩链剂可以包括二乙醇胺或N-甲基二乙醇胺。由于其正电荷的优势，使得本发明中水性聚氨酯胶膜与基材的附着力更强。另外还可以通过调节阳离子型亲水扩链剂的用量来调节组份A乳液粒径的大小。
请参阅图1所示，第二小分子扩链剂可以包括乙二胺、异丁二胺、己二胺、对苯二甲胺、邻苯二甲胺、异氟尔酮二胺、环己二甲胺中的一种或多种。
请参阅图1所示，有机硅改性剂可以包括胺基硅烷偶联剂，例如采用γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，其结构式为：
本发明加入有机硅改性的氨基硅烷偶联剂，可显著提高树脂的耐水耐溶剂性能。
请参阅图1所示，本发明采用不同粒径大小的水性聚氨酯乳液即组份A代替水性聚氨酯乳化时所用的乳化水对水性聚氨酯预聚体即组份B进行高速分散，由于组份A中的固含量具有可调节性，而组分A中固含量的大小最终会影响所获得的乳液的固含量，从而可以获得具有较高固含量且性能优异的阳离子型水性聚氨酯乳液。由于同时组份A中的乳液粒径也可以通过阳离子型亲水扩链剂的用量来调节，则组份A在对组份B高速分散后可形成具有粒径大小不等且固含量较高的阳离子型水性聚氨酯乳液，阳离子型水性聚氨酯乳液在成膜过程中由于粒径大小的不均一可形成不规则的表面，从而达到自消光效果，所合成阳离子型水性聚氨酯乳液的粒径越不均一，自消光效果越明显。
请参阅图1所示，本发明还提供了一种阳离子型自消光水性聚氨酯树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备组分A
在步骤S1中，可以采用一步法将大分子多元醇、多异氰酸酯、第一小分子扩链剂、阳离子型亲水扩链剂和催化剂在65～75℃进行混合反应6-8h。将温度调节至40～45℃，加入有机硅改性剂，混合反应0.1-0.5h。调节温度至0～25℃，加入成盐剂，反应1～5min后在高速搅拌下加乳化水高速乳化1-5min，加入第二小分子扩链剂继续反应5-10min，获得组份A。
(2)制备组分B
在步骤S2中，可以采用一步法将大分子多元醇、多异氰酸酯、第一小分子扩链剂、阳离子型亲水扩链剂和催化剂在65～75℃进行混合反应6-8h。将温度调节至40～45℃，加入有机硅改性剂，混合反应0.1-0.5h。调节温度至0～25℃，加入成盐剂，反应1～5min后获得组份B。
(3)制备阳离子型自消光水性聚氨酯树脂
在步骤S3中，可以在高速搅拌下将组份A加入组份B中高速乳化1min-5min，后在40-50℃温度下，-0.1MPa压强下进行减压蒸馏，获得具有阳离子型自消光水性聚氨酯树脂。
请参阅图1所示，本发明通过以下实施例对本发明的技术方案进行更进一步的清楚、完整地描述。
实施例1：
1、制备组份A
1)将聚四氢呋喃例如60g、UM-90例如10g、IPDI例如35g、HMDI例如12g、N-甲基二乙醇胺例如2g、1,4丁二醇例如3g、辛酸铋例如0.4g以及稀释剂丙酮例如5g，在例如70℃进行混合反应例如6h。
2)调节温度至例如50℃，加稀释剂丙酮例如120g并混合，降温至例如40℃加入胺基硅烷偶联剂1g，调节温度至乳化温度例如15℃，添加乳酸例如2g进行中和，中和时间例如2min后在高速搅拌下加乳化水例如320g，使得溶液分散成乳液状态后添加乙二胺例如2g反应时间例如10min，获得组份A。
2、制备组份B
1)将聚四氢呋喃例如50g、UM-90例如20g、IPDI例如35g、HMDI例如12g、N-甲基二乙醇胺例如4g、1,4丁二醇例如3g、辛酸铋例如0.4g以及稀释剂丙酮例如5g，在例如70℃进行混合反应例如6h。
2)调节温度至例如50℃，加稀释剂丙酮例如120g并混合，降温至例如40℃加入胺基硅烷偶联剂1g，调节温度至乳化温度例如15℃，添加乳酸例如3g进行中和，中和时间例如2min后获得组份B。
3)在高速搅拌条件下将组份A加入到组份B中，高速乳化例如1min，在例如45℃、抽真空例如-0.09MPa的条件下进行减压蒸馏，搅拌例如2h后，测试结果为无丙酮味无臭味，且测试固含量达标，进而获得阳离子型自消光水性聚氨酯树脂。
实施例2：
1、制备组份A
1)将聚四氢呋喃例如60g、UM-90例如10g、IPDI例如35g、HMDI例如12g、N-甲基二乙醇胺例如4g、2-甲基-1,3-丙二醇2g、辛酸铋例如0.4g以及稀释剂丙酮例如5g，在例如70℃进行混合反应例如6h。
2)调节温度至例如50℃，加稀释剂丙酮例如150g并混合，降温至40℃加入胺基硅烷偶联剂1g，调节温度至乳化温度例如15℃，添加乳酸例如3g进行中和，中和时间例如2min后在高速搅拌下加乳化水例如320g，使得分散成乳液状态后添加乙二胺例如2g反应时间例如10min，获得组份A。
2、在高速搅拌条件下将组份A加入到实施例1中制备的组份B中，高速乳化例如1min，在例如45℃、抽真空例如-0.09MPa的条件下进行减压蒸馏，搅拌例如2h后，测试结果为无丙酮味无臭味，且测试固含量达标，进而获得阳离子型自消光水性聚氨酯树脂。
实施例3：
1、制备组份A
1)将聚四氢呋喃例如60g、UM-90例如10g、IPDI例如40g、HMDI例如10g、N-甲基二乙醇胺例如5g、1,4丁二醇3g、辛酸铋例如0.4g以及稀释剂丙酮例如5g，在例如70℃进行混合反应例如6h。
2)调节温度至例如50℃，加稀释剂丙酮例如180g并混合，降温至40℃加入胺基硅烷偶联剂1g，调节温度至需要的乳化温度例如15℃，添加乳酸例如3.5g进行中和，中和时间例如2min后在高速搅拌下加乳化水例如320g，使得分散成乳液状态后添加乙二胺例如2g反应时间例如10min，获得组份A。
2、在高速搅拌条件下将组份A加入到实施例1中制备的组份B中，高速乳化例如1min，在例如45℃、抽真空例如-0.09MPa的条件下进行减压蒸馏，搅拌例如2h后，测试结果为无丙酮味无臭味，且测试固含量达标，进而获得阳离子型自消光水性聚氨酯树脂。
实施例4：
1、制备组份A
1)将聚四氢呋喃例如60g、UM-90例如10g、IPDI例如35g、HMDI例如12g、N-甲基二乙醇胺例如7g、2-甲基-1,3-丙二醇2g、辛酸铋例如0.4g以及稀释剂丙酮例如5g，在例如70℃进行混合反应例如6h。
2)调节温度至例如50℃，加稀释剂丙酮例如200g并混合，降温至40℃加入胺基硅烷偶联剂1g，调节温度至乳化温度例如15℃，添加乳酸例如5g进行中和，中和时间例如2min后在高速搅拌下加乳化水例如320g，使得分散成乳液状态后添加乙二胺例如2g反应时间例如10min，获得组份A。
2、在高速搅拌条件下将组份A加入到实施例1中制备的组份B中，高速乳化例如1min，在例如45℃、抽真空例如-0.09MPa的条件下进行减压蒸馏，搅拌例如2h后，测试结果为无丙酮味无臭味，且测试固含量达标，进而获得阳离子型自消光水性聚氨酯树脂。
测试结果：
对实施例1-4中所获得的阳离子型自消光水性聚氨酯树脂性能参数进行测试，测试结果如表1所示：
表1
测试性能 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
外观 乳白无明显有蓝光 乳白略有蓝光 乳白有明显蓝光 半透明有蓝光
pH值 7 7 7 7
固含量 41.5％ 42％ 41.8％ 42.6％
将实施例1-4水性聚氨酯树脂配置成合成革表处剂并进行性能测试，测试结果如表2所示：
表2
由此可见，采用本发明制备的阳离子型自消光水性聚氨酯树脂，长时间贮存稳定性好，固含量高，胶膜强度高，具有优异的耐水性、耐溶剂性和良好的附着力，同时本发明的阳离子型自消光水性聚氨酯树脂在制备过程中可以采用一步投料法，这大大降低了人力物力成本。本发明有效的克服了现有技术中的缺陷，具有高度的产业利用价值。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (10)

1.一种阳离子型自消光水性聚氨酯树脂，其特征在于，所述水性聚氨酯树脂包括组分A和组分B；
其中，所述组分A包括：
其中，所述组分B包括：
2.根据权利要求1所述一种阳离子型自消光水性聚氨酯树脂，其特征在于，所述聚碳酸脂二醇的分子链上具有环状结构。
3.根据权利要求1所述一种阳离子型自消光水性聚氨酯树脂，其特征在于，所述多异氰酸酯包括异佛尔酮二异氰酸酯IPDI、六亚甲基二异氰酸酯HDI以及4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯HMDI中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述一种阳离子型自消光水性聚氨酯树脂，其特征在于，所述阳离子型亲水扩链剂包括二乙醇胺或N-甲基二乙醇胺。
5.根据权利要求1所述一种阳离子型自消光水性聚氨酯树脂，其特征在于，所述组分A还包括催化剂，所述催化剂包括有机铋、有机锌中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述一种阳离子型自消光水性聚氨酯树脂，其特征在于，所述成盐剂为乳酸。
7.根据权利要求1所述一种阳离子型自消光水性聚氨酯树脂，其特征在于，所述第二小分子扩链剂包括乙二胺、异丁二胺、己二胺、对苯二甲胺、邻苯二甲胺、异氟尔酮二胺、环己二甲胺中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述一种阳离子型自消光水性聚氨酯树脂，其特征在于，所述有机硅改性剂包括胺基硅烷偶联剂。
9.根据权利要求1所述一种阳离子型自消光水性聚氨酯树脂，其特征在于，所述第一小分子扩链剂包括乙二醇、1,4-丁二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、1,4-环己烷二甲醇中的一种或多种。
10.一种阳离子型自消光水性聚氨酯树脂的制备方法，其特征在于，
制备组分A；
所述组分A包括：
制备组分B；
所述组分B包括：
将所述组分A加入所述组份B中搅拌乳化，获得所述阳离子型自消光水性聚氨酯树脂。
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