CN110617122A - 蜂窝过滤器 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种蜂窝过滤器，其能够利用捕集层来捕集废气中的粒子状物质并使捕集到的粒子状物质在更低温度下氧化燃烧。具备：具有多孔质的隔壁(1)的蜂窝结构体(4)、和封孔部(5)，蜂窝结构体(4)在包围流入隔室(2a)的隔壁(1)的内表面侧还具有捕集层(14)，捕集层(14)在捕集层(14)的至少表层包含由CeO2粒子的烧结体构成的部位，构成捕集层(14)的CeO2粒子的平均粒径为1.1μm以下。

Description

蜂窝过滤器
技术领域
本发明涉及一种蜂窝过滤器。更详细而言，涉及一种能够利用捕集层来捕集废气中的粒子状物质并使捕集到的粒子状物质在更低温度下氧化燃烧的蜂窝过滤器。
背景技术
近年来，关于除去由汽油发动机排出的废气中含有的粒子状物质的限制在世界范围内越来越严格，作为用于除去粒子状物质的过滤器，一直使用具有蜂窝结构的蜂窝过滤器。以下，有时将粒子状物质称为“PM”。PM为“颗粒物(Particulate Matter)”的缩写。
例如，作为蜂窝过滤器，可以举出具备：具有区划形成多个隔室的多孔质的隔壁的蜂窝结构体、和对隔室的任一端部进行封孔的封孔部的蜂窝过滤器。这样的蜂窝过滤器的多孔质的隔壁成为起到除去PM的过滤器的作用的结构。具体而言，通过使含有PM的废气从蜂窝过滤器的流入端面流入，由多孔质的隔壁捕集PM而进行过滤，然后，将净化后的废气从蜂窝过滤器的流出端面排出。这样能够除去废气中的PM。
以往，作为用于提高蜂窝过滤器的捕集性能的技术，提出了使蜂窝结构体的隔壁变厚、或者使形成于隔壁的细孔的大小减小的技术。然而，在利用如上所述的技术来提高捕集性能的情况下，存在PM(例如，煤烟)容易堵塞在形成于隔壁的细孔内、蜂窝过滤器的压力损失上升的问题。即，如上所述的技术由于捕集性能的提高效果与压力损失上升的抑制效果存在此消彼长的关系，因此难以说是有效的解决方法。
因此，提出了一种在蜂窝结构体的隔壁的表面配设有用于捕集PM的捕集层的蜂窝过滤器(例如，参照专利文献1～4)。例如，捕集层由平均细孔径比隔壁的平均细孔径小的多孔质膜构成。根据这样的蜂窝过滤器，能够使PM堆积在捕集层的表面上，因此能够抑制因PM堵塞在隔壁的细孔内所致的压力损失的急剧上升，而且能够提高捕集PM时的捕集效率。
专利文献
专利文献1：日本专利第4426381号
专利文献2：日本专利第5524178号
专利文献3：日本专利第5524179号
专利文献4：日本专利第5726414号
发明内容
如上所述，在隔壁的表面上设置有捕集层的蜂窝过滤器虽然能够使PM不易堵塞在隔壁的细孔内，并抑制压力损失的急剧上升，但由于产生以下这样的其它问题，因此存在需要其对策的问题。即，设置有捕集层的蜂窝过滤器由于在捕集层上堆积大量属于PM的煤烟，因此需要抑制因这样的煤烟的堆积层而产生的压力损失的上升。特别是，在寒冷地区等煤烟难以燃烧的使用环境下，需要利用反冲洗、煤烟的强制加热等而频繁地进行过滤器的再生作业。另外，也研究了使氧化催化剂担载于捕集层、利用催化反应而燃烧除去堆积在捕集层上的煤烟的堆积层的技术来代替频繁进行再生作业。对于利用催化反应而燃烧除去堆积在捕集层上的煤烟的堆积层的技术，由于煤烟的氧化燃烧开始温度降低大大有助于压力损失上升的抑制效果，因此迫切期望开发出能够以更低温度使煤烟氧化燃烧的技术。
本发明是鉴于这样的现有技术所具有的问题而进行的。根据本发明，提供一种能够利用捕集层来捕集废气中的粒子状物质并使捕集到的粒子状物质在更低温度下氧化燃烧的蜂窝过滤器。
根据本发明，提供以下所示的蜂窝过滤器。
[1]一种蜂窝过滤器，具备：
蜂窝结构体，所述蜂窝结构体具有以包围多个隔室的方式配设的多孔质的隔壁，所述多个隔室从流入端面延伸到流出端面，形成流体的流路，
封孔部，所述封孔部以将上述隔室的上述流入端面侧或上述流出端面侧中的任一方的端部密封的方式配置，
将在上述流出端面侧的端部配设有上述封孔部且上述流入端面侧开口的上述隔室作为流入隔室，
将在上述流入端面侧的端部配设有上述封孔部且上述流出端面侧开口的上述隔室作为流出隔室，
上述蜂窝结构体在包围上述流入隔室的上述隔壁的内表面侧还具有用于捕集废气中的粒子状物质的捕集层，
上述捕集层在上述捕集层的至少表层包含由CeO2粒子的烧结体构成的部位，
构成上述捕集层的上述CeO2粒子的平均粒径为1.1μm以下。
[2]根据上述[1]所述的蜂窝过滤器，其中，上述捕集层的平均细孔径小于上述隔壁的平均细孔径。
[3]根据上述[1]或[2]所述的蜂窝过滤器，其中，上述隔壁由堇青石构成。
[4]根据上述[1]～[3]中的任一项所述的蜂窝过滤器，其中，上述隔壁的平均细孔径为6～24μm。
[5]根据上述[1]～[4]中的任一项所述的蜂窝过滤器，其中，上述隔壁的气孔率为45～66％。
[6]根据上述[1]～[5]中的任一项所述的蜂窝过滤器，其中，上述隔壁的厚度为0.10～0.35mm。
[7]根据上述[1]～[6]中的任一项所述的蜂窝过滤器，其中，上述捕集层的厚度为20～50μm。
本发明的蜂窝过滤器能够利用捕集层来捕集废气中的粒子状物质(PM)并使捕集到的PM在更低温度下氧化燃烧。即，通过在捕集层的至少表层包含由CeO2粒子的烧结体构成的部位，且构成该捕集层的CeO2粒子的平均粒径为1.1μm以下，从而使CeO2粒子在更低温度下表现出作为氧化催化剂的催化活性。因此，能够使由捕集层捕集到的PM在更低温度下氧化燃烧。本发明的蜂窝过滤器例如在寒冷地区等PM(特别是，煤烟)难以燃烧的使用环境下也无需频繁地进行过滤器的再生作业。另外，本发明的蜂窝过滤器即便不进一步使捕集层担载氧化催化剂，也能够使由捕集层捕集到的PM良好地氧化燃烧。
附图说明
图1是示意地表示本发明的蜂窝过滤器的一个实施方式的立体图。
图2是图1中示出的蜂窝过滤器的流入端面侧的俯视图。
图3是图1中示出的蜂窝过滤器的流出端面侧的俯视图。
图4是示意地表示图2的A-A’截面的截面图。
图5是示意地表示隔壁的截面的截面图。
符号说明
1：隔壁，2：隔室，2a：流入隔室，2b：流出隔室，3：外周壁，4：蜂窝结构体，5：封孔部，7：细孔，11：流入端面，12：流出端面，14：捕集层，100：蜂窝过滤器
具体实施方式
以下，对本发明的实施方式进行说明，但本发明不限于以下的实施方式。因此，可以理解为在不脱离本发明的主旨的范围内，基于本领域技术人员的通常的知识，对以下的实施方式适当地加入变更、改进等而得的实施方式也落入本发明的范围内。
(1)蜂窝过滤器：
本发明的蜂窝过滤器的实施方式为图1～图4所示的蜂窝过滤器100。此处，图1是示意地表示本发明的蜂窝过滤器的一个实施方式的立体图。图2是图1中示出的蜂窝过滤器的流入端面侧的俯视图。图3是图1中示出的蜂窝过滤器的流出端面侧的俯视图。图4是示意地表示图2的A-A’截面的截面图。
如图1～图4所示，本实施方式的蜂窝过滤器100具备蜂窝结构体4和封孔部5。蜂窝结构体4具有以包围多个隔室2的方式配设的多孔质的隔壁1，所述多个隔室2从流入端面11延伸到流出端面12，形成流体的流路。图1～图4中示出的蜂窝结构体4构成为以流入端面11和流出端面12为两个端面的圆柱形状，并在其外周侧面进一步具有外周壁3。即，外周壁3以围绕配设成格子状的隔壁1的方式配设。
封孔部5以将隔室2的流入端面11侧或流出端面12侧中的任一方的端部密封的方式配置。以下，在多个隔室2中，将在流出端面12侧的端部配设有封孔部5且流入端面11侧开口的隔室2作为“流入隔室2a”。另外，在多个隔室2中，将在流入端面11侧的端部配设有封孔部5且流出端面12侧开口的隔室2作为“流出隔室2b”。在本实施方式的蜂窝过滤器100中，优选流入隔室2a和流出隔室2b夹着隔壁1交替配置。
蜂窝过滤器100的特征在于，蜂窝结构体4如下构成。即，如图5所示，蜂窝结构体4在包围流入隔室2a的隔壁1的内表面侧进一步具有用于捕集废气中的粒子状物质(以下，也称为“PM”)的捕集层14。而且，捕集层14在该捕集层14的至少表层包含由CeO2粒子的烧结体构成的部位。即，捕集层14是包含由CeO2粒子的烧结体构成的部位的多孔质膜。而且，构成捕集层14的CeO2粒子的平均粒径为1.1μm以下。此处，图5是示意地表示隔壁的截面的截面图。在图5中符号7表示形成于隔壁1的细孔。
捕集层14的表层是指，包含距离捕集层14的表面侧在厚度方向为10μm的范围的部位。因此，本实施方式的蜂窝过滤器100在距离捕集层14的表面侧至少在厚度方向为10μm的范围内包含由CeO2粒子的烧结体构成的部位。应予说明，本实施方式的蜂窝过滤器100可以以捕集层14整体包含CeO2粒子的烧结体的方式构成。而且，在捕集层14整体包含CeO2粒子的烧结体的情况下，优选捕集层14中含有的CeO2的含量超过70质量％。以下有时将捕集层14整体包含CeO2粒子的烧结体、并且捕集层14中含有的CeO2的含量为70质量％的捕集层14称为“由CeO2粒子构成的捕集层14”。
通过构成捕集层14的CeO2粒子的平均粒径为1.1μm以下，使得CeO2粒子在更低温度下表现出作为氧化催化剂的催化活性。因此，能够使由捕集层14捕集到的PM在更低温度下氧化燃烧。本实施方式的蜂窝过滤器100例如在寒冷地区等PM(特别是，煤烟)难以燃烧的使用环境下也无需频繁地进行过滤器的再生作业。另外，本实施方式的蜂窝过滤器即便不使捕集层14进一步担载氧化催化剂，也能够使由捕集层14捕集到的PM良好地氧化燃烧。应予说明，如果构成捕集层14的CeO2粒子的平均粒径超过1.1μm，则CeO2粒子表现出催化活性的温度变高，难以使PM在低温下氧化燃烧。
本实施方式的蜂窝过滤器100中，构成捕集层14的CeO2粒子的平均粒径可以如下进行测定。首先，从构成蜂窝过滤器100的蜂窝结构体4中切出隔壁1和捕集层14的一部分作为试验片，将切出的试验片埋设于树脂。接下来，在与隔室2延伸的方向正交的方向，将埋设有树脂的试验片切断，对切断面进行研磨。接下来，利用扫描式电子显微镜(以下，也称为“SEM”。)对研磨后的切断面进行拍摄，得到倍率200倍的SEM图像。“SEM”为“扫描电镜(Scanning Electron Microscope)”的缩写。SEM图像是1个像素为长0.261μm×宽0.261μm的图像。作为扫描式电子显微镜，例如可以使用日立高新技术公司制的扫描式电子显微镜“型号：S3400-N”。应予说明，在CeO2粒子的平均粒径的测定中，由包括蜂窝过滤器100的隔室2延伸的方向的中央位置且距蜂窝过滤器100的外周壁3最远的中心部的20mm×20mm×20mm的范围制作1个试验片。所制作的试验片的大小为6mm×6mm×6mm。针对这样制作的试验片，得到SEM图像。
接下来，进行针对所得到的SEM图像中的捕集层14的图像处理，测定构成捕集层14的CeO2粒子的粒径。具体而言，首先，自捕集层14的SEM图像在CeO2的质量比例为70质量％以上的任意的位置围起捕集层14的厚度方向1μm×水平方向100μm的区域。此时，在SEM图像中，捕集层14位于相对于隔壁1水平的位置，以与其水平线平行的方式指定上述区域。以下将像这样地在SEM图像中指定的区域称为“指定区域”。使用株式会社NIPPON ROPER的“Image-Pro 9.3.2(商品名)”对该SEM图像中的指定区域进行二值化处理。通过该二值化处理，将SEM图像中的指定区域中的捕集层14分离成作为CeO2粒子的烧结体的实体部分和各CeO2粒子相互间的空隙。二值化处理以上述的1个像素为最小单位而进行。接下来，将被识别为作为CeO2粒子的烧结体的实体部分的各部分的面积除以宽度1μm，由此测定指定区域内的所有CeO2粒子的粒径。算出所测定的CeO2粒子的粒径的平均值，在2个区域进行以上操作，将算出的平均值作为构成捕集层14的CeO2粒子的平均粒径。
另外，对于构成捕集层14的粒子为CeO2粒子这一点，可以通过如下的定性分析而确认。在SEM拍摄时也进行EDS测定，测定Ce元素与O元素的合计的质量比例。如果上述质量比例为90质量％以上，则视为CeO2粒子。应予说明，EDS为能量分散型X射线分析(EnergyDispersive x-raySpectroscopy)的缩写。
捕集层14优选仅配设于包围流入隔室2a的隔壁1的内表面。如果将捕集层14也配设于包围流入隔室2a的隔壁1的内表面以外的位置，则有时蜂窝过滤器100的压力损失增大。
捕集层14的平均细孔径优选小于隔壁1的平均细孔径。通过像这样地构成，能够利用配设于包围流入隔室2a的隔壁1的内表面侧的捕集层14而良好地捕集废气中含有的PM。
捕集层14的平均细孔径优选为0.5～15μm，进一步优选为0.5～8μm，特别优选为0.5～1μm。
捕集层14的气孔率优选为50～90％，进一步优选为70～90％，特别优选为80～90％。如果捕集层14的气孔率小于50％，则有时压力损失上升。另一方面，如果捕集层14的气孔率超过90％，则有时捕集效率恶化。
捕集层14的气孔率和平均细孔径可以通过以下方法进行测定。首先，利用扫描式电子显微镜对捕集层14的截面部分进行观察，获得其SEM图像。应予说明，SEM图像是放大为200倍进行观测而得到的。接下来，通过对所获得的SEM图像进行图像解析，将捕集层14的实体部分和捕集层14中的空隙部分二值化。然后，算出捕集层14中的空隙部分相对于捕集层14的实体部分和空隙部分的合计面积之比的百分率，将该值作为捕集层14的气孔率。另外，另行将SEM图像中的各粒子间的空隙二值化，直接用标尺(scale)测定其大小，由测定到的值算出捕集层14中的细孔径。将算出的细孔径的平均值作为捕集层14的平均细孔径。
捕集层14的厚度优选为20～50μm，进一步优选为20～40μm，特别优选为20～30μm。捕集层14的厚度小于20μm时，捕集效率的提高程度变低，因此不优选。另一方面，捕集层14的厚度超过50μm时，捕集效率的提高居高不下，并且有时压力损失上升，因而不优选。
捕集层14的厚度可以按照以下方法进行测定。首先，自通过蜂窝过滤器100的隔室2延伸的方向的中心轴并与隔壁1平行的截面确定以下这样的6个交点。6个交点是将上述截面在隔室2延伸的方向4等分的3条直线与将上述截面在与隔室2延伸的方向正交的方向3等分的2条直线交叉的6个交点。然后，以各个交点为中心，与上述截面平行地切出包含20mm(长)×20mm(宽)的区域的试验片。试验片的厚度(即，平行于上述截面的纵深)可以任意决定。从上述试验片中选择任意一组相邻的流入隔室2a和流出隔室2b，利用3D形状测定机，在沿隔室2延伸的方向约8mm的范围内测量各隔室2的表面高度(具体而言，各隔室2的垂直于隔壁1的方向的表面高度)的平均值。接着，算出流入隔室2a与流出隔室2b的表面高度之差，将其作为捕集层14的厚度。
由于废气中含有的煤烟在捕集层14的表面被捕集，因此优选在捕集层14的至少最表面具有氧化催化功能。应予说明，如上所述，捕集层14可以为由CeO2粒子构成的捕集层14。
隔壁1的平均细孔径优选为6～24μm，进一步优选为9～24μm，特别优选为16～24μm。隔壁1的平均细孔径是利用压汞法而测定的值。隔壁1的平均细孔径例如可以使用Micromeritics公司制的AutoPore9500(商品名)进行测定。隔壁1的平均细孔径小于6μm时，隔壁1的透过阻力上升，有时压力损失上升，因而不优选。隔壁1的平均细孔径超过24μm时，在捕集层14成膜时的成型性方面并不理想。
蜂窝结构体4的隔壁1的气孔率优选为45～66％，进一步优选为52～66％，特别优选为60～66％。隔壁1的气孔率是利用压汞法而测定的值。隔壁1的气孔率例如可以使用Micromeritics公司制的AutoPore9500(商品名)进行测定。隔壁1的气孔率小于45％时，隔壁1的透过阻力上升、压力损失上升，因而不优选。隔壁1的气孔率超过66％时，强度明显降低，因而不优选。
蜂窝结构体4的隔壁1的厚度优选为0.10～0.35mm，进一步优选为0.10～0.24mm，特别优选为0.10～0.18mm。隔壁1的厚度例如可以使用轮廓投影仪(Profile Projector)进行测定。如果隔壁1的厚度小于0.10mm，则有时得不到足够的强度。另一方面，如果隔壁1的厚度超过0.35mm，则在隔壁1的表面配设有捕集层14时，存在压力损失增大的情况。
形成于蜂窝结构体4的隔室2的形状没有特别限制。例如，作为与隔室2延伸的方向正交的截面中的隔室2的形状，可以举出多边形、圆形、椭圆形等。作为多边形，可以举出三角形、四边形、五边形、六边形、八边形等。应予说明，隔室2的形状优选为三角形、四边形、五边形、六边形、八边形。另外，对于隔室2的形状而言，全部的隔室2的形状可以为相同形状，也可以为不同形状。例如，虽然省略图示，但也可以为四边形的隔室和八边形的隔室混在一起的形态。另外，对于隔室2的大小而言，全部的隔室2的大小可以相同，也可以不同。例如，虽然省略图示，但在多个隔室中，可以增大一部分隔室的大小并相对减小其它隔室的大小。应予说明，本发明中，隔室2是指由隔壁1围起的空间。
由隔壁1区划形成的隔室2的隔室密度优选为30～60个/cm2，进一步优选为30～50个/cm2。通过像这样地构成，能够优选用作用于捕集由汽车等的发动机排出的废气中的PM的过滤器。
蜂窝结构体4的外周壁3可以与隔壁1一体构成，也可以为通过以包围隔壁1的方式涂覆外周涂层材料而形成的外周涂层。虽然省略图示，但外周涂层可以通过在制造时将隔壁和外周壁一体形成后，利用研削加工等公知的方法除去所形成的外周壁后，设置于隔壁的外周侧。
蜂窝结构体4的形状没有特别限制。作为蜂窝结构体4的形状，可以举出流入端面11和流出端面12的形状为圆形、椭圆形、多边形等的柱状。
对蜂窝结构体4的大小、例如蜂窝结构体4在隔室2延伸的方向的长度(以下，也称为“总长”)、蜂窝结构体4的与隔室2延伸的方向正交的截面的大小(以下，也称为“截面积”)没有特别限制。以在蜂窝过滤器100使用时得到最佳净化性能的方式适当地选择各大小即可。蜂窝结构体4的总长优选为90～160mm，进一步优选为120～140mm。另外，蜂窝结构体4的截面积优选为8000～16000mm2，进一步优选为10000～14000mm2。
隔壁1的材料优选含有选自由堇青石、碳化硅、硅-碳化硅系复合材料、莫来石、氧化铝、钛酸铝、氮化硅和碳化硅-堇青石系复合材料构成的组中的至少1种。构成隔壁1的材料优选为包含30质量％以上的上述组中列举的材料的材料，进一步优选为包含40质量％以上的上述组中列举的材料的材料，特别优选为包含50质量％以上的上述组中列举的材料的材料。本实施方式的蜂窝过滤器100中，构成隔壁1的材料特别优选堇青石。
(2)蜂窝过滤器的制造方法：
制造本发明的蜂窝过滤器的方法没有特别限制，例如可以举出如下的方法。
首先，制备用于制作蜂窝结构体的隔壁的可塑性的坯土。用于制作蜂窝结构体的隔壁的坯土可以通过在用于制作前述隔壁的优选材料的原料粉末中适当地添加粘合剂等添加剂、造孔材料和水而制备。作为原料粉末，例如可以使用氧化铝、滑石、高岭土、二氧化硅的粉末。作为粘合剂，例如可以举出甲基纤维素(Methylcellulose)、羟丙基甲基纤维素(Hydroxypropyl methylcellulose)等。另外，作为添加剂，可以举出表面活性剂等。
接下来，通过将如此得到的坯土挤出成型，制作具有区划形成多个隔室的隔壁和以包围该隔壁的方式配设的外周壁的柱状的蜂窝成型体。接下来，对得到的蜂窝成型体利用例如微波和热风进行干燥。
接下来，在干燥后的蜂窝成型体形成封孔部。形成封孔部的方法可以按照以往公知的蜂窝过滤器的制造方法进行。例如，首先，在蜂窝成型体的流入端面施加掩模以覆盖流入隔室。然后，对施加有掩模的蜂窝成型体的端部刷入封孔浆料，在未施加掩模的流出隔室的开口部填充封孔浆料。然后，对蜂窝成型体的流出端面也利用与上述相同的方法在流入隔室的开口部填充封孔浆料。然后，对形成有封孔部的蜂窝成型体进一步用热风干燥机进行干燥。
接下来，对形成有封孔部的蜂窝成型体进行烧成，由此制作配设捕集层之前的蜂窝过滤器前体。应予说明，烧成蜂窝成型体时的烧成温度和烧成气氛根据制作蜂窝成型体的原料而不同，对本领域技术人员而言，能够选择最适合所选择的材料的烧成温度和烧成气氛。
接下来，准备用于制作捕集层的CeO2粒子。作为CeO2粒子，例如，可以优选使用平均粒径为0.2～1.1μm的CeO2粒子。然后，将准备好的CeO2粒子制成加入了水、分散剂、造孔剂、凝聚剂、粘度调整剂的浆料，并制成含有CeO2的凝聚粒子进不到蜂窝过滤器前体的气孔中的尺寸。从放置于成膜装置的夹具的蜂窝过滤器前体的上下方向的下侧供给这样的浆料，并从上侧流过透过液。流完规定量的浆料后，将蜂窝过滤器前体与夹具一起翻转，从蜂窝过滤器前体拆下夹具。然后，对在隔壁的表面配置有浆料中的凝聚粒子的状态的蜂窝过滤器前体进行干燥、烧成。
像这样地在蜂窝过滤器前体的包围流入隔室的隔壁的内表面侧形成由CeO2粒子构成的捕集层。由此能够制造本发明的蜂窝过滤器。
[实施例]
以下，根据实施例对本发明进行更具体的说明，但本发明不受这些实施例任何限定。
(实施例1)
首先，准备用于制作蜂窝结构体的隔壁的氧化铝、滑石、高岭土、二氧化硅原料。向准备好的氧化铝、滑石、高岭土、二氧化硅原料中添加2质量份的分散介质、7质量份的有机粘合剂，进行混合、混炼而制备坯土。作为分散介质，使用水。作为有机粘合剂，使用甲基纤维素。作为分散剂，使用表面活性剂。
接下来，使用蜂窝成型体制作用的口膜将坯土挤出成型，得到整体形状为圆柱形状的蜂窝成型体。蜂窝成型体的隔室的形状为四边形。
接下来，将蜂窝成型体用微波干燥机进行干燥，进一步用热风干燥机使其完全干燥后，将蜂窝成型体的两个端面切断，调整成规定的尺寸。
接下来，在干燥后的蜂窝成型体形成封孔部。具体而言，首先，对蜂窝成型体的流入端面施加掩模以覆盖流入隔室。然后，对施加有掩模的蜂窝成型体的端部刷入封孔浆料，对未施加掩模的流出隔室的开口部填充封孔浆料。然后，对蜂窝成型体的流出端面也利用与上述相同的方法对流入隔室的开口部填充封孔浆料。然后，将形成有封孔部的蜂窝成型体进一步用热风干燥机进行干燥。
接下来，对干燥后的蜂窝成型体进行脱脂、烧成，制造配设捕集层之前的蜂窝过滤器前体。
接下来，按照以下的方法在蜂窝过滤器前体的包围流入隔室的隔壁的内表面侧制作捕集层。具体而言，首先，准备平均粒径为1.3μm的CeO2粒子。CeO2粒子使用TREIBACHER制的氧化铈粉末。接下来，使准备好的CeO2粒子凝聚，制备捕集层形成用浆料。接下来，从放置于成膜装置的夹具的蜂窝过滤器前体的上下方向的下侧供给捕集层形成用浆料，从上侧流过透过液。流完规定量的捕集层形成用浆料时，将蜂窝过滤器前体与夹具一起翻转，从蜂窝过滤器前体拆下夹具。然后，将蜂窝过滤器前体在室温下干燥22小时后，在80℃下干燥24小时，进一步，以200℃/h的升温速度升温到1200℃，在1200℃下烧成2小时，制作捕集层。
实施例1的蜂窝过滤器是流入端面和流出端面的形状为圆形的圆柱形状的蜂窝过滤器。蜂窝过滤器在隔室延伸的方向的长度为127.1mm。蜂窝过滤器的端面的直径为118.5mm。构成蜂窝过滤器的蜂窝结构体的隔壁的厚度为0.158mm，隔室密度为33.3个/cm2。蜂窝结构体的隔壁的气孔率为48.6％。
另外，实施例1的蜂窝过滤器在包围流入隔室的隔壁的内表面侧具有由CeO2粒子构成的捕集层。捕集层的厚度为26μm。构成捕集层的CeO2粒子的总质量为33g。将结果示于表1的“CeO2粒子的质量(g)”栏中。另外，每单位面积的捕集层的质量为24g。将结果示于表1的“每单位面积的捕集层的质量(g/m2)”栏中。应予说明，每单位面积的捕集层的质量是指由CeO2粒子构成的且作为捕集层有效的多孔质层的每1m2的质量。构成捕集层的CeO2粒子利用下述测定方法测定的平均粒径为1.1μm。将结果示于表1。
[构成捕集层的CeO2粒子的测定方法]
首先，从构成蜂窝过滤器的蜂窝结构体中切出测定用的试验片，进行制作。应予说明，试验片从蜂窝过滤器的隔室延伸的方向的中央位置且包含距蜂窝过滤器的外周壁最远的中心部的20mm×20mm×20mm的范围、以6mm×6mm×6mm的大小进行制作。接下来，将切出的试验片埋设于树脂。接下来，在与隔室延伸的方向垂直的方向，切断埋设有树脂的试验片，对切断面进行研磨。接下来，使用扫描式电子显微镜对研磨后的切断面进行拍摄，得到倍率200倍的SEM图像。扫描式电子显微镜使用日立高新技术公司制的扫描式电子显微镜“型号：S3400-N”。接下来，对得到的SEM图像中的捕集层进行图像处理，对构成捕集层的CeO2粒子的粒径进行测定。具体而言，首先，自捕集层的SEM图像在任意的位置围起捕集层的厚度方向1μm×水平方向100μm的区域。此时，在SEM图像中，捕集层相对于蜂窝结构体的隔壁为水平的，以与其水平线平行的方式指定上述区域。使用株式会社NIPPON ROPER的“Image-Pro 9.3.2(商品名)”对该区域进行二值化处理。接下来，将识别为作为CeO2粒子的烧结体的实体部分的各部分的面积除以宽度1μm，由此测定所指定的区域内的所有CeO2粒子的粒径。算出所测定的CeO2粒子的粒径的平均值，在2个区域进行以上操作，将算出的平均值作为构成捕集层的CeO2粒子的平均粒径。
[表1]
对于实施例1的蜂窝过滤器，按照以下的方法，进行“煤烟氧化开始温度(℃)”的测定。将结果示于表1。
[煤烟氧化开始温度(℃)]
首先，对各实施例的蜂窝过滤器通入含有煤烟的废气，利用蜂窝过滤器的捕集层来捕集废气中的煤烟。废气的通入进行到由捕集层捕集的煤烟的量达到相对于蜂窝过滤器的体积1L为1g为止。接下来，将蜂窝过滤器的隔壁和捕集层按一边的长度为0.5～1.5cm进行切断，制作煤烟氧化开始温度测定用的试样片。应予说明，由于在捕集层的表面附着有煤烟，因此以避免煤烟从捕集层的表面剥离的方式进行试样片的制作。接下来，对制作好的试样片进行加热产生气体分析(Temperature ProgrammedDesorption-Mass Spectrometry：TPD-MS)。具体而言，首先，将制作好的试样片放入到加热产生气体分析用的测定室，向测定室内通入调节成流速为50mL/min的He/O2(20％)气体。使测定室内的温度升温到300℃后，以20℃/min的升温速度使测定室内的温度进一步升温到700℃。此时，对从测定室排出的气体中的CO2浓度进行测定。即，通过使测定室内的温度上升，使由捕集层捕集到的煤烟燃烧而产生CO2。根据CO2浓度的测定结果，制作以测定室内的温度为横轴(200～700℃)、以CO2浓度为纵轴(任意单位(a.u.))的图，将CO2浓度峰的总面积设为A100％，求出达到CO2浓度峰的面积比例为20％的A20％的温度。将“达到A20％的温度”作为“煤烟氧化开始温度(℃)”。
(实施例2、比较例1～3)
如表1所示对用于形成捕集层的CeO2粒子的平均粒径进行变更，除此以外，利用与实施例1相同的方法来制作蜂窝过滤器。对构成实施例2、比较例1～3的蜂窝过滤器的捕集层的CeO2粒子的平均粒径进行测定，作为结果，实施例2为0.7μm，比较例1为2.1μm，比较例2为4.5μm，比较例3为5.5μm。将实施例2、比较例1～3的蜂窝过滤器中的隔壁和捕集层的构成示于表1。
对实施例2、比较例1～3的蜂窝过滤器也利用与实施例1相同的方法来进行“煤烟氧化开始温度(℃)”的测定。将结果示于表1。
(结果)
实施例1的蜂窝过滤器的煤烟氧化开始温度为464℃，确认低于比较例1～3的蜂窝过滤器的煤烟氧化开始温度。另外，实施例2的蜂窝过滤器的煤烟氧化开始温度为455℃，确认煤烟氧化开始温度进一步变低。根据以上结果，可知通过使构成捕集层的CeO2粒子的平均粒径为1.1μm以下，能够使由捕集层捕集到的煤烟等可燃性的PM在更低温度下氧化燃烧。产业上的可利用性
本发明的蜂窝过滤器能够用作捕集废气中的粒子状物质的过滤器。

Claims (7)

1.一种蜂窝过滤器，具备：
蜂窝结构体，所述蜂窝结构体具有以包围多个隔室的方式配设的多孔质的隔壁，所述多个隔室从流入端面延伸到流出端面，形成流体的流路，和，
封孔部，所述封孔部以将所述隔室的所述流入端面侧或所述流出端面侧中的任一方的端部密封的方式配置；
将在所述流出端面侧的端部配设有所述封孔部且所述流入端面侧开口的所述隔室作为流入隔室，
将在所述流入端面侧的端部配设有所述封孔部且所述流出端面侧开口的所述隔室作为流出隔室，
所述蜂窝结构体在包围所述流入隔室的所述隔壁的内表面侧还具有用于捕集废气中的粒子状物质的捕集层，
所述捕集层在所述捕集层的至少表层包含由CeO2粒子的烧结体构成的部位，
构成所述捕集层的所述CeO2粒子的平均粒径为1.1μm以下。
2.根据权利要求1所述的蜂窝过滤器，其中，所述捕集层的平均细孔径小于所述隔壁的平均细孔径。
3.根据权利要求1或2所述的蜂窝过滤器，其中，所述隔壁由堇青石构成。
4.根据权利要求1～3中的任一项所述的蜂窝过滤器，其中，所述隔壁的平均细孔径为6～24μm。
5.根据权利要求1～4中的任一项所述的蜂窝过滤器，其中，所述隔壁的气孔率为45～66％。
6.根据权利要求1～5中的任一项所述的蜂窝过滤器，其中，所述隔壁的厚度为0.10～0.35mm。
7.根据权利要求1～6中的任一项所述的蜂窝过滤器，其中，所述捕集层的厚度为20～50μm。
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