CN110614124B - 一种具有多级结构的纳米金催化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有多级结构的纳米金催化剂及其制备方法，所述催化剂由纳米金颗粒、氧化钛和纤维素三部分组成，其多级结构具体为纳米金颗粒主要分散在氧化钛上，且氧化钛主要包裹在纤维素表面。所述的催化剂通过一步法制得，即将纳米金颗粒的制备原料、氧化钛、纤维素和沉淀剂先后加入水中，反应若干小时后，再经过滤、洗涤、烘干，便可获得多级结构的纳米金催化剂。本发明的制备方法简单、成本低、适合大规模工业化生产，所制备的多级结构纳米金催化剂具有分散性好、易回收、加氢性能优异等特点。

Description

一种具有多级结构的纳米金催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料制备领域，具体是涉及一种具有多级结构的纳米金催化剂及其制备方法。
背景技术
纳米金催化剂在许多重要的催化反应中都有巨大的应用前景，如何制备高催化性能的金催化剂一直是数十年来科技界和工业界的关注热点。目前，该研究主要集中在开发新的制备方法和制备具有特殊物理化学结构的金催化剂载体。许多制备方法可以使金颗粒高分散在催化剂载体中，具体包括沉积-沉淀法、浸渍法、溶胶-凝胶法、磁控溅射法等，其中，沉积-沉淀法最为常用。然而，沉积-沉淀法容易受催化剂载体的表面性质和分散状态影响。金纳米颗粒的前驱体容易在带正电荷的基体表面成核；同时，金纳米颗粒的成核和生长也严重地受限于金前驱体在载体纳米孔道中的传质限制。若要制备高分散状态的活性纳米金催化剂，则需要求载体具有高分散的纳米颗粒且表面带正电荷；然而，高分散的纳米颗粒催化剂则导致了其在反应过后与体系难以分离。因此，需要制备具有多级结构的金催化剂以满足上述要求。
目前众多的制备多级结构纳米金催化剂的制备方法主要可归为两大类：第一类，先通过一些特殊方法制备出具有多级结构的载体，然后再负载纳米金颗粒，该方法制备的催化材料结构较为明确，有助于剖析与优化催化剂中各组分的构效关系。第二类方法则是先将金负载到纳米材料上，然后再组装成大尺寸的多级结构纳米金催化剂，该方法则需考虑自组装过程对活性组分金的影响；相比于第一类方法，由于纳米材料的表界面较大，在制备过程中的传质阻力较小，容易获得颗粒较小且均一的纳米金颗粒。然而，这两种常规的方法仍然存在制备步骤复杂的问题，且不同的制备过程容易对纳米金颗粒活性造成影响。因此，如若制备具有多级结构的纳米金催化剂，仍然需要进一步开发更为简洁地制备工艺。
发明内容
发明目的：本发明公开一种具有多级结构的纳米金催化剂，该催化剂拥有良好分散性的纳米金颗粒，能够在表现出优异催化性能的同时兼具良好的分散回收能力。相比于目前已经公开的多级结构催化剂材料的复杂制备方法，本发明的另一个目的是提供一种一步法制备具有多级结构纳米金催化剂的方法，该方法具有工艺简便，可进行工业化应用等优点。
技术方案：
一种具有多级结构的纳米金催化剂及其制备方法，其特征在于，所述催化剂的多级结构由纳米金颗粒、氧化钛和纤维素自组装而成，可以用作高效加氢、低温氧化等的催化剂，以纳米金颗粒的制备原料、纤维素和氧化钛为原料，通过一步反应得到，所述制备方法为：将一定质量的纳米金颗粒的制备原料、纤维素和氧化钛加入水中，搅拌均匀，使纳米金颗粒的制备原料溶解，然后加入一定质量的沉淀剂，充分搅拌，置于50～100℃环境中加热持续搅拌；在保持2h后，过滤沉淀物，洗涤、烘干，得到最终的多级结构纳米金催化剂。
所述的纳米金颗粒的制备原料包括氯金酸、乙酸金、氰化金钾。
所述的纤维素，分子量为10000～300000。
所述的氧化钛为锐钛矿、金红石和板钛矿中的至少一种晶型，其颗粒粒径为1nm～200nm。
所述沉淀剂包括尿素、氢氧化钠、碳酸氢钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明的优点在于本发明的复合催化剂，具有多级结构，分散性好、加氢性能优异，易回收等特点；
(2)本发明的复合催化剂的制备方法，具有制备过程简单、成本较低、适合大规模工业化生产等特点。
附图说明
图1为实施例1所制备的多级结构纳米金催化剂的扫描电子显微镜照片。
图2为实施例1所制备的多级结构纳米金催化剂的透射电子显微镜照片。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1：
按照纳米金颗粒占催化剂总质量的1％、氧化钛与纤维素质量比为7∶3的剂量比，将氯金酸(国药集团化学试剂有限公司)、氧化钛(锐钛矿/金红石，颗粒粒径为25nm，赢创德固赛)、纤维素(分子量为30000～100000，南京化学试剂股份有限公司)加入水中，搅拌均匀，使纳米金颗粒制备原料充分溶解，然后加入过量尿素，充分搅拌，置于80℃条件下持续搅拌2h。待冷却至室温，过滤沉淀物、洗涤，在烘箱中干燥后得到多级结构的纳米金催化剂1。
催化剂的催化性能通过室温还原对硝基苯酚(p-NP)来评价，其步骤为：称取一定质量的p-NP和NaBH4溶解于水中，搅拌均匀，得到混合溶液中p-NP和NaBH4的浓度分别为6mmol/L和0.1mol/L。然后称取催化剂研磨成粉末，加入到混合溶液中。催化剂加入后，开始计时，每隔3min用注射器取样一次，过滤掉催化剂，将溶液稀释，利用紫外可见光谱扫描分析，以400nm处特征波长吸光度变化情况来对p-NP转化情况进行定量分析。
对比例1：
按照纳米金颗粒占催化剂总质量的1％，将氯金酸(国药集团化学试剂有限公司)、氧化钛(锐钛矿/金红石，颗粒粒径为25nm，赢创德固赛)加入水中，搅拌均匀，使纳米金颗粒制备原料充分溶解，然后加入过量尿素，充分搅拌，置于80℃条件下持续搅拌2h。待冷却至室温，过滤沉淀物、洗涤，在烘箱中干燥后得到纳米金/氧化钛催化剂，作为对比例1。
对比例2：
按照纳米金颗粒占催化剂总质量的1％，将氯金酸(国药集团化学试剂有限公司)、纤维素(分子量为30000～100000，南京化学试剂股份有限公司)加入水中，搅拌均匀，使纳米金颗粒制备原料充分溶解，然后加入过量尿素，充分搅拌，置于80℃条件下持续搅拌2h。待冷却至室温，过滤沉淀物、洗涤，在烘箱中干燥后得到纳米金/纤维素催化剂，作为对比例2。
实施例2：
按照纳米金颗粒占催化剂总质量的1％、氧化钛与纤维素质量比为5∶5的剂量比，将氯金酸(国药集团化学试剂有限公司)、氧化钛(锐钛矿/金红石，颗粒粒径为25nm，赢创德固赛)、纤维素(分子量为30000～100000，南京化学试剂股份有限公司)加入水中，搅拌均匀，使纳米金颗粒制备原料充分溶解，然后加入过量尿素，充分搅拌，置于80℃条件下持续搅拌2h。待冷却至室温，过滤沉淀物、洗涤，在烘箱中干燥后得到多级结构的纳米金催化剂2。
实施例3：
按照纳米金颗粒占催化剂总质量的0.05％、氧化钛与纤维素质量比为5∶5的剂量比，将氯金酸(国药集团化学试剂有限公司)、氧化钛(锐钛矿/金红石，颗粒粒径约为25nm)、纤维素(分子量为10000～30000)加入水中，搅拌均匀，使纳米金颗粒制备原料充分溶解，然后加入过量尿素，充分搅拌，置于80℃条件下持续搅拌2h。待冷却至室温，过滤沉淀物、洗涤，在烘箱中干燥后得到多级结构的纳米金催化剂3。
实施例4：
按照纳米金颗粒占催化剂总质量的5％、氧化钛与纤维素质量比为7∶3的剂量比，将氯金酸(国药集团化学试剂有限公司)、氧化钛(锐钛矿/金红石，颗粒粒径为75nm)、纤维素(分子量为30000～100000，南京化学试剂股份有限公司)加入水中，搅拌均匀，使纳米金颗粒制备原料充分溶解，然后加入过量尿素，充分搅拌，置于80℃条件下持续搅拌2h。待冷却至室温，过滤沉淀物、洗涤，在烘箱中干燥后得到多级结构的纳米金催化剂4。
实施例5：
按照纳米金颗粒占催化剂总质量的1％、氧化钛与纤维素质量比为5∶5的剂量比，将氯金酸(国药集团化学试剂有限公司)、氧化钛(锐钛矿/金红石，颗粒粒径为2nm)、纤维素(分子量为30000～100000，南京化学试剂股份有限公司)加入水中，搅拌均匀，使纳米金颗粒制备原料充分溶解，然后加入过量氢氧化钠，充分搅拌，置于80℃条件下持续搅拌2h。待冷却至室温，过滤沉淀物、洗涤，在烘箱中干燥后得到多级结构的纳米金催化剂5。
实施例6：
按照纳米金颗粒占催化剂总质量的5％、氧化钛与纤维素质量比为2∶8的剂量比，将乙酸金、氧化钛(锐钛矿/金红石/板钛矿，颗粒粒径为50nm)、纤维素(分子量为80000～150000，南京化学试剂股份有限公司)加入水中，搅拌均匀，使纳米金颗粒制备原料充分溶解，然后加入过量碳酸氢钠，充分搅拌，置于80℃条件下持续搅拌2h。待冷却至室温，过滤沉淀物、洗涤，在烘箱中干燥后得到多级结构的纳米金催化剂6。
实施例7：
按照纳米金颗粒占催化剂总质量的2％、氧化钛与纤维素质量比为5∶5的剂量比，将氰化金钾、氧化钛(锐钛矿/金红石/板钛矿，颗粒粒径为50nm)、纤维素(分子量为80000～150000，南京化学试剂股份有限公司)加入水中，搅拌均匀，使纳米金颗粒制备原料充分溶解，然后加入过量氢氧化钾，充分搅拌，置于80℃条件下持续搅拌2h。待冷却至室温，过滤沉淀物、洗涤，在烘箱中干燥后得到多级结构的纳米金催化剂7。
实施例8：
按照纳米金颗粒占催化剂总质量的10％、氧化钛与纤维素质量比为3∶7的剂量比，将乙酸金、氧化钛(锐钛矿/金红石/板钛矿，颗粒粒径为100nm)、纤维素(分子量为10000～30000，南京化学试剂股份有限公司)加入水中，搅拌均匀，使纳米金颗粒制备原料充分溶解，然后加入过量碳酸钠，充分搅拌，置于80℃条件下持续搅拌2h。待冷却至室温，过滤沉淀物、洗涤，在烘箱中干燥后得到多级结构的纳米金催化剂8。
实施例9：
按照纳米金颗粒占催化剂总质量的20％、氧化钛与纤维素质量比为6∶4的剂量比，将氰化金钾、氧化钛(锐钛矿/金红石，颗粒粒径为25nm，赢创德固赛)、纤维素(分子量为200000～300000，南京化学试剂股份有限公司)加入水中，搅拌均匀，使纳米金颗粒制备原料充分溶解，然后加入过量碳酸钾，充分搅拌，置于80℃条件下持续搅拌2h。待冷却至室温，过滤沉淀物、洗涤，在烘箱中干燥后得到多级结构的纳米金催化剂9。
实施例10：
按照纳米金颗粒占催化剂总质量的1％、氧化钛与纤维素质量比为5∶5的剂量比，将乙酸金、氧化钛(锐钛矿/金红石/板钛矿，颗粒粒径为200nm，赢创德固赛)、纤维素(分子量为100000～200000，南京化学试剂股份有限公司)加入水中，搅拌均匀，使纳米金颗粒制备原料充分溶解，然后加入过量氢氧化钾，充分搅拌，置于80℃条件下持续搅拌2h。待冷却至室温，过滤沉淀物、洗涤，在烘箱中干燥后得到多级结构的纳米金催化剂10。
实施例11：
按照纳米金颗粒占催化剂总质量的1％、氧化钛与纤维素质量比为9∶1的剂量比，将乙酸金、氧化钛(锐钛矿/金红石，颗粒粒径为25nm)、纤维素(分子量为30000～100000，南京化学试剂股份有限公司)加入水中，搅拌均匀，使纳米金颗粒制备原料充分溶解，然后加入过量碳酸钾，充分搅拌，置于80℃条件下持续搅拌2h。待冷却至室温，过滤沉淀物、洗涤，在烘箱中干燥后得到多级结构的纳米金催化剂11。
实施例12：
按照纳米金颗粒占催化剂总质量的2％、氧化钛与纤维素质量比为5∶5的剂量比，将氰化金钾、氧化钛(锐钛矿/金红石，颗粒粒径为25nm)、纤维素(分子量为30000～100000，南京化学试剂股份有限公司)加入水中，搅拌均匀，使纳米金颗粒制备原料充分溶解，然后加入过量尿素，充分搅拌，置于80℃条件下持续搅拌2h。待冷却至室温，过滤沉淀物、洗涤，在烘箱中干燥后得到多级结构的纳米金催化剂12。
图1为利用本发明实施例1所述方法制备的纳米金催化剂的扫描电子显微镜照片。由图可以看出，氧化钛颗粒均匀地分散包裹在棒状的纤维素表面。
图2为利用本发明实施例1所述方法制备的纳米金催化剂的透射电子显微镜照片。由图可以看出纳米金颗粒主要均匀地分散在氧化钛上。
本发明用反应速率常数来反映纳米金催化剂的催化性能，这一数值越大，表明催化性能越好。
表1 实施例中各纳米金催化剂的室温还原对硝基苯酚反应速率常数一览表
Figure BSA0000176218830000041

Claims (5)

1.一种具有多级结构的纳米金催化剂的制备方法，其特征在于：
所述催化剂由纳米金和载体组成；所述载体由氧化钛和纤维素两部分组成；所述催化剂中纳米金的质量百分含量为0.05％～20％，氧化钛与纤维素的质量比为0.01-99.99；所述催化剂具有纳米金主要分散在氧化钛上，且氧化钛主要包裹在纤维素上的多级结构；
所述制备方法包括如下步骤：将一定质量的纳米金颗粒制备原料、纤维素和氧化钛加入水中，搅拌均匀，使纳米金颗粒制备原料充分溶解，然后加入过量的沉淀剂，充分搅拌，置于50～100℃环境中加热持续搅拌；在保持2h后，过滤沉淀物，洗涤、烘干，得到最终的催化剂；
所述纳米金颗粒的制备原料包括氯金酸、乙酸金、氰化金钾中的一种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述沉淀剂包括尿素、氢氧化钠、碳酸氢钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的氧化钛为锐钛矿、金红石和板钛矿中的至少一种晶型。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的氧化钛的颗粒粒径为1nm～200nm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述纤维素的分子量为10000～300000。
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