CN1238257C - 均匀尺寸的纳米氧化锌颗粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
均匀尺寸的纳米氧化锌颗粒的制备方法，属于量子点材料制备技术领域。为了解决形核时间不同和生长速率难以控制带来的纳米颗粒尺寸不够均匀的问题，本发明提出的新方法包括如下步骤：首先将醋酸锌加到有机溶剂中制成浓度为0.01～0.05mol/l的溶液，加热至分解温度，保持15～60分钟以确保其分解和形核过程充分进行；用离心分离机分离，使溶液中只留下核，制得形核溶液；将醋酸锌加到有机溶剂中制成浓度为0.05～0.2mol/l的溶液，加热后加入所述的形核溶液，继续加热溶液至160～170℃，并保持15～60分钟，得到纳米氧化锌颗粒。本发明所述方法实现了粒径从150～450nm可控，易于操作。
Description
技术领域
本发明属于量子点材料制备技术领域，涉及一种热分解制备均匀纳米颗粒的方法，尤其是尺寸均匀的氧化锌纳米颗粒的制备方法。
背景技术
从上个世纪末以来，纳米科学和技术的研究得到了来自于物理、化学、材料和生物等多个学科研究者的广泛重视。目前，纳米科学和技术领域的研究对象主要集中在低维结构，如二维超晶格、量子点、量子线等。氧化锌是一种宽能带直接能隙的半导体材料，其荧光波长在近紫外和蓝光范围，是一种有潜力的光电材料。在过去几年开展的对氧化锌的各种研究中，以氧化锌发光器件的研究、纳米氧化锌颗粒材料(量子点)的制备及测量、低维结构的自组织生长等最为活跃。
与工业上制备的纳米氧化锌粉体不同，在纳米颗粒材料中，颗粒尺寸的均匀程度将极大地影响材料的量子特性。尺度均匀的纳米颗粒材料将具有均匀一致的性能。目前对氧化锌的研究结果已经显示：纳米氧化锌颗粒的制备方法、颗粒尺度及后续的钝化处理与氧化锌的光谱特性之间存在密切的关系。因而，制备结构相同、尺寸均匀并可控的氧化锌纳米材料对其在光电领域中的实际应用有着极其重要的意义。目前在实验室中进行的氧化锌颗粒的制备主要是在液相中进行，当溶液的物质受热发生分解时，所得到的新物质是以分子的形态存在，并且还要进行形核和生长两个过程，最后得到所要制备的纳米颗粒。
形核是指两个或两个以上的分子接触后形成一个小的物质团，而不再分开的过程，这个过程需要消耗一定的能量；生长是指形核后的小物质团继续吸附更多的分子逐渐长大的过程，这个过程也需要消耗一定的能量。在溶剂中的溶质分子，其形核和生长是两个相互竞争的过程，到底哪一个占优，是由形核能、生长能以及溶剂中的具体条件所决定。在初始时，由于溶剂中没有核存在，因而只能有形核过程出现。在有一定的核形成后，在生长能小于形核能的条件下，已形成的核将开始生长；由于此时溶剂中核的密度很低，因而在这个阶段中形核和生长两个过程并存。整个过程继续，当核的密度达到一定后，如果生长能仍然小于形核能，这时溶剂中核的生长过程将成为决定性的过程，而这时形核过程将接近被完全抑制。随着时间的继续，当溶剂中的溶质分子的密度下降到一定程度时，整个形核和生长过程结束。
可以看到，利用上述方法所能得到的物质颗粒的大小与其形核和生长过程相关。由于形核时间的先后和生长速率的变化，很难获得尺寸均匀的纳米颗粒，并且粒径难以控制。
发明内容
为了解决形核时间不同和生长速率难以控制带来的纳米颗粒尺寸不够均匀的问题，本发明提出了一种制备粒径尺寸均匀、可控的氧化锌纳米颗粒的方法。
本发明的思路是：如果能够使得在溶剂中的物质在几乎相同的时间同时形核并达到一定的密度，那么所有的核就有可能同时生长；如果再使得颗粒的生长速率随尺寸的增加而减小，那么最后就会得到尺寸均匀的颗粒。
本发明的技术方案如下，一种均匀尺寸的纳米氧化锌颗粒的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
1)首先将醋酸锌加到有机溶剂中制成浓度为0.01～0.05mol/l的溶液，加热至分解温度，保持15～60分钟以确保其分解和形核过程充分进行，所述有机溶剂为溴甲苯、一缩二乙二醇或溴苯酚中的一种；
2)用离心分离机分离，使溶液中只留下核，从而制得形核溶液；
3)将醋酸锌加到与步骤1)中所述有机溶剂相同的有机溶剂中制成浓度为0.05～0.2mol/l的溶液，加热至140～155℃，然后加入所述的形核溶液，继续加热溶液至160～170℃，并保持15～60分钟，最终得到平均直径为150～450nm的纳米氧化锌颗粒。
本发明第1)步中所述的分解温度为130～165℃。
本发明所述有机溶剂的沸点在170℃以上。本发明所述有机溶剂为溴苯、醇类或酚类。
本发明的有益效果是，可以得到粒径尺寸十分均匀的氧化锌纳米颗粒材料(直径均方根误差在6％左右)，实现了粒径从150～450nm可控，且装置简单，易于操作，可在光电领域获得广泛应用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
将0.01mol醋酸锌加入到1升一缩二乙二醇中，加热至140℃并保温30分钟，分离掉较大颗粒，制得形核溶液；
将0.1mol醋酸锌加入到1升一缩二乙二醇中，搅拌均匀至溶解，加热至140℃，放入上述制得的形核溶液，继续加热至165℃，并保持温度20分钟，即获得尺寸均匀的氧化锌纳米颗粒，平均直径为450nm，均方根误差约为5％。
实施例2
将0.02mol醋酸锌加入到1升溴甲苯中，加热至135℃并保温45分钟，分离掉较大颗粒，制得形核溶液；
将0.1mol醋酸锌加入到1升溴甲苯中，搅拌均匀至溶解，加热至150℃，放入上述制得的形核溶液，继续加热至160℃，并保持温度45分钟，即获得尺寸均匀的氧化锌纳米颗粒，平均直径为400nm，均方根误差约为5％。
实施例3
将0.05mol醋酸锌加入到1升溴甲苯中，加热至130℃并保温60分钟，分离掉较大颗粒，制得形核溶液；
将0.2mol醋酸锌加入到1升溴甲苯中，搅拌均匀至溶解，加热至155℃，放入上述制得的形核溶液，继续加热至170℃，并保持温度60分钟，即获得尺寸均匀的氧化锌纳米颗粒，平均直径为250nm，均方根误差约为7％。
实施例4
将0.05mol醋酸锌加入到1升溴苯酚中，加热至165℃并保温30分钟，分离掉较大颗粒，制得形核溶液；
将0.1mol醋酸锌加入到1升溴苯酚中，搅拌均匀至溶解，加热至155℃，放入上述制得的形核溶液，继续加热至165℃，并保持温度30分钟，即获得尺寸均匀的氧化锌纳米颗粒，平均直径为150nm，均方根误差约为6％。
实施例5
形核溶液的制备同实施例4。将0.15mol醋酸锌加入到1升溴苯酚中，搅拌均匀至溶解，加热至150℃，放入上述制得的形核溶液，继续加热至170℃，并保持温度15分钟，即获得尺寸均匀的氧化锌纳米颗粒，平均直径为350nm，均方根误差约为6％。
Claims (2)
1.均匀尺寸的纳米氧化锌颗粒的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
1)首先将醋酸锌加到有机溶剂中制成浓度为0.01～0.05mol/l的溶液，加热至分解温度，保持15～60分钟以确保其分解和形核过程充分进行，所述有机溶剂为溴甲苯、一缩二乙二醇或溴苯酚中的一种；
2)用离心分离机分离，使溶液中只留下核，从而制得形核溶液；
3)将醋酸锌加到与步骤1)中所述有机溶剂相同的有机溶剂中制成浓度为0.05～0.2mol/l的溶液，加热至140～155℃，然后加入所述的形核溶液，继续加热溶液至160～170℃，并保持15～60分钟，最终得到平均直径为150～450nm的纳米氧化锌颗粒。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的分解温度为130～165℃。
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