CN110600828A - 一种超声剥离废旧锂电池中集流体与活性物质的方法 - Google Patents
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Abstract
一种超声分离废旧锂电池中集流体与活性物质的方法，(1)将锂离子电池置于盐溶液中使其充分放电后，用蒸馏水清洗干净并烘干；(2)分类回收外包装纸、金属外壳、塑料隔膜以及正负极材料；(3)称取适量上述(2)所得到正极材料，配置某无机酸溶液和有机酸溶液作为超声清洗分离的辅助清洗液；(4)将称量后的正极材料浸没于盛有一定量液体的锥形瓶中，并在超声清洗的条件下确定最佳的剥离条件；(5)对经剥离后得到的集流体用蒸馏水反复清洗干净后干燥后回收，(6)将(4)所得的集流体与活性物质进行表征分析，得到结构性质的改变情况。本发明操作流程简单易行，温度低、功率低，能量消耗低，而且无其他的有害气体产生，经济环保。
Description
技术领域
本发明涉及废旧锂电池的回收处理技术领域，特别涉及一种超声剥离废旧锂电池中集流体与活性物质的方法。
背景技术
目前，对废旧锂电池的回收处理工艺，主要分为三个过程：即预处理过程、有价金属的浸出过程和正极材料的修复再生过程。虽然各过程都有相对应的较为成熟的处理工艺，但就预处理过程来说，多为先通过机械破碎，再进行筛选分离，最后碱溶沉铝，这样在很大程度上使处理工艺复杂化，且废碱液会对环境产生二次污染。为此将活性物质与集流体进行分离而将二者单独回收则显得极为迫切。但活性物质与集流体(铝箔)的粘结力很大，一般的方法很难将二者分离。现有的主要方法有高温焙烧去除粘结剂、有机溶剂溶解粘结剂来对二者进行分离。但高温耗能过大、且会产生一些有毒有害气体不易于收集处理，而有机溶剂价格昂贵，且粘度高，不利于铝箔的过筛分离。综合来看，寻找其他更加高效、便捷、经济环保的剥离方法极为需要。
发明内容
为了克服以上技术问题，本发明旨在提供一种超声剥离废旧锂电池中集流体与活性物质的方法，利用在酸性条件下超声辅助清洗的方法将集流体与活性物质进行分离，通过超声空化作用在稀酸清洗液中产生的无数细小的空化气泡瞬间破裂而对正极材料表面产生极大的冲击力来使活性物质和集流体分离。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种超声分离废旧锂电池中集流体与活性物质的方法，包括以下步骤：
(1)将来自不同手机型号的废旧锂离子电池置于一定浓度的盐溶液中使其充分放电后，用蒸馏水清洗干净并在干燥箱中将其烘干；
(2)在通风橱中用剪刀和钳子对其进行拆解，待电解液完全挥发后分类回收外包装纸、金属外壳、塑料隔膜以及正负极材料；
(3)称取适量上述(2)所得到正极材料，分别配置一定浓度的某无机酸溶液和有机酸溶液作为超声清洗分离的辅助清洗液；
(4)将称量后的正极材料浸没于盛有一定量液体的锥形瓶中，并在超声清洗的条件下通过控制液体温度、超声功率、酸浓度以及超声时间来确定最佳的剥离条件；
(5)对经剥离后得到的集流体(铝箔)用蒸馏水反复清洗干净后燥后回收，得到的活性物质经真空抽滤机抽滤后置于干燥箱中干燥，以备后续的修复再制备或是有价金属的浸出；
(6)将(4)所得的集流体与活性物质进行称量、记录，利用不同的检测和分析方法，对其和滤液进行表征分析，定性和定量的分析得到相关的剥离效率和经处理后材料的结构性质的改变情况等。
所述的步骤(1)中的盐溶液可为Na2SO4、(NH4)2SO4、Na2CO3和NaCl任意一种；浓度为1.0～2.0mol/L,放电时长为24h,干燥箱中的干燥温度为40～70℃。
所述的步骤(2)中的正极材料需要剪成有一定表面积的正方形，便于后续的超声分离。
所述的步骤(3)中的称取正极材料的质量为0.4～1.0g，所配置的酸溶液的范围为0.01～0.10mol/L；
所述的步骤(4)中的液体温度范围为20～100℃，超声功率百分比为40～100％，超声时间则根据在不同酸浓度下剥离效率达到最高且铝箔溶解铝相对最低的条件下来确定。
所述的步骤(6)中的表征和分析方法依次为扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和傅里叶红外光谱仪(FT-IR)，可对经分离后的活性物质和集流体进行表征和分析，采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)对滤液中的Al、Co、Li等金属离子含量进行检测和分析。
本发明的有益效果：
(1)本发明操作流程简单易行，温度低、功率低，能量消耗低，而且无其他的有害气体产生，经济环保；
(2)经抽滤得到的最终滤液可重复用于后续的有价金属的浸出工艺，无废液产生，避免了二次污染的产生，铝箔单独回收极大简化了后续的金属回收流程，节约回收成本；
(3)本发明避免了使用NMP、DMAC、DMF等有机溶剂，解决了因有机溶剂进入环境而造成的污染，同时也大大降低了回收成本。
附图说明
图1是废旧锂电池中集流体与活性物质剥离的流程图。
图2是电镜下不同处理阶段的正极片(a.未经处理、b.直接超声处理、c和d分别为稀酸辅助，超声剥离后得到的铝箔)。
具体实施方式
实施例1：
(1)将来自不同手机型号的废旧锂离子电池置于2mol/L的Na2SO4溶液中使其充分放电24h后，用蒸馏水清洗干净并在干燥箱中将其烘干；
(2)在通风橱中用剪刀和钳子对其进行拆解，待电解液完全挥发并被吸附后分类回收外包装纸、金属外壳、塑料隔膜以及正负极材料；
(3)称取适量上述(2)所得到正极材料多份并排序记录，配置浓度分别为0.02mol/L的某无机酸溶液；
(4)将(3)称取的第一份正极材料浸没于盛有一定体积，浓度为0.02mol/L无机酸溶液的锥形瓶中，使固液比保持在100g/L左右，并在超声清洗的条件下探究出在20～100℃范围内的最佳剥离温度为40℃；
(5)将(3)称取的第二份正极材料浸没于盛有一定体积，浓度为0.02mol/L无机酸溶液的锥形瓶中，控制温度为由(4)步骤得到的最佳温度，并在超声清洗的条件下探究出超声功率百分比为40～100％内的最佳剥离功率40％；
(6)将(3)称取的第三份正极材料浸没于盛有一定体积、浓度为0.02mol/L无机酸溶液的锥形瓶中，控制由以上步骤所得到的最佳温度和功率，并在超声清洗的条件下探究出同一酸浓度下集流体与活性物质能最大程度剥离且使集流体铝箔的溶解率相对最低时所用的时间为20min，使剥离效率达到最高(70％)的同时，铝箔的溶解率能降到最低，且仅有1.15％。
(7)对经无机酸溶液超声剥离后得到的完整铝箔用蒸馏水反复清洗干净，再干燥后回收，得到的活性物质经真空抽滤机抽滤后置于干燥箱中干燥，以备后续的修复再制备或是有价金属的浸出回收。
实施例2：
(1)将来自不同手机型号的废旧锂离子电池置于2mol/L的Na2SO4溶液中使其充分放电24h后，用蒸馏水清洗干净并在干燥箱中将其烘干；
(2)在通风橱中用剪刀和钳子对其进行拆解，待电解液完全挥发并被吸附后分类回收外包装纸、金属外壳、塑料隔膜以及正负极材料；
(3)称取适量上述(2)所得到正极材料多份并排序记录，配置浓度为0.06mol/L的某无机酸溶液；
(4)将(3)称取的第一份正极材料浸没于盛有一定体积，浓度为0.06mol/L无机酸溶液的锥形瓶中，使固液比保持在100g/L左右，并在超声清洗的条件下探究出在20～100℃范围内的最佳剥离温度40℃；
(5)将(3)称取的第二份正极材料浸没于盛有一定体积、浓度为0.06mol/L无机酸溶液的锥形瓶中，控制温度为由(4)步骤得到的最佳温度，并在超声清洗的条件下探究出超声功率百分比为40～100％内的最佳剥离功率为60％；
(6)将(3)称取的第三份正极材料浸没于盛有一定体积，浓度为0.06mol/L的无机酸溶液的锥形瓶中，控制由以上步骤所得到的最佳温度和功率，并在超声清洗的条件下探究出同一酸浓度下集流体与活性物质能最大程度剥离且使集流体铝箔的溶解率相对最低时所用的时间为8min，使剥离效率达到最高(97％)的同时，铝箔的溶解率能降到最低，且仅有0.52％；
(7)对经无机酸溶液超声剥离后得到的完整铝箔用蒸馏水反复清洗干净，再干燥后回收，得到的活性物质经真空抽滤机抽滤后置于干燥箱中干燥，以备后续的修复再制备或是有价金属的浸出。
实施例3：
(1)将来自不同手机型号的废旧锂离子电池置于2mol/L的Na2SO4溶液中使其充分放电24h后，用蒸馏水清洗干净并在干燥箱中将其烘干；
(2)在通风橱中用剪刀和钳子对其进行拆解，待电解液完全挥发并被吸附后分类回收外包装纸、金属外壳、塑料隔膜以及正负极材料；
(3)称取适量上述(2)所得到正极材料多份并排序记录，配置浓度为0.10mol/L的某无机酸溶液；
(4)将(3)称取的第一份正极材料浸没于盛有一定体积，浓度为0.10mol/L无机酸溶液的锥形瓶中，使固液比保持在100g/L左右，并在超声清洗的条件下探究出在20～100℃范围内的最佳剥离温度40℃；
(5)将(3)称取的第二份正极材料浸没于盛有一定体积、浓度为0.10mol/L无机酸溶液的锥形瓶中，控制温度为由(4)步骤得到的最佳温度，并在超声清洗的条件下探究出超声功率百分比为40～100％内的最佳剥离功率为60％；
(6)将(3)称取的第三份正极材料浸没于盛有一定体积，浓度为0.10mol/L的无机酸溶液的锥形瓶中，控制由以上步骤所得到的最佳温度和功率，并在超声清洗的条件下探究出同一酸浓度下集流体与活性物质能最大程度剥离且使集流体铝箔的溶解率相对最低时所用的时间为4min，使剥离效率达到最高(94％)的同时，铝箔的溶解率能降到最低，且仅有0.65％；
(7)对经无机酸溶液超声剥离后得到的完整铝箔用蒸馏水反复清洗干净，再干燥后回收，得到的活性物质经真空抽滤机抽滤后置于干燥箱中干燥，以备后续的修复再制备或是有价金属的浸出。
实施例4：
(1)将来自不同手机型号的废旧锂离子电池置于质量分数为5％的NaCl溶液中使其充分放电24h后，用蒸馏水清洗干净并在干燥箱中将其烘干；
(2)在通风橱中用剪刀和钳子对其进行拆解，待电解液完全挥发并被吸附后分类回收外包装纸、金属外壳、塑料隔膜以及正负极材料；
(3)称取适量上述(2)所得到正极材料多份并排序记录，配置浓度分别为0.02、0.04、0.06、0.08和0.10mol/L的某有机酸溶液；
(4)将(3)称取的第一份正极材料浸没于盛有一定体积，浓度为0.010mol/L有机酸溶液的锥形瓶中，使固液比保持在100g/L左右，并在超声清洗的条件下探究出在20～100℃范围内的最佳剥离温度为40℃；
(5)将(3)称取的第二份正极材料浸没于盛有一定体积，浓度为0.10mol/L有机酸溶液的锥形瓶中，控制温度为由(4)步骤得到的最佳温度，并在超声清洗的条件下探究出超声功率百分比为40～100％内的最佳剥离功率为50％；
(6)将(3)称取的第三份到第七份正极材料分别浸没于盛有一定体积、浓度依次为0.02、0.04、0.06、0.08和0.10mol/L的有机酸溶液的锥形瓶中，控制由以上步骤所得到的最佳温度和功率，并在超声清洗的条件下探究出不同酸浓度下集流体与活性物质能最大程度剥离且使铝箔的溶解率相对最低时所用的时间为4min以及最佳酸浓度为0.10mol/L，使剥离效率达到最高(100％)的同时，铝箔的溶解率能降到最低，且仅有0.72％。
(7)对经有机酸溶液超声剥离后得到的完整铝箔用蒸馏水反复清洗干净，再干燥后回收，得到的活性物质经真空抽滤机抽滤后置于干燥箱中干燥，以备后续的修复再制备或是有价金属的浸出。
本发明单因素实验所有的实验条件均进行3次平行实验，取3次实验的平均值作为最终的实验结果。
在本发明中，采用的是单因素实验方案，即通过分别控制液体的温度、超声功率、稀酸浓度和超声时间来逐步确定最佳的分离条件。通过实验结果和各表征分析可得超声剥离的最佳条件为：在无机酸溶液中，当温度为40℃、功率百分比为60％、酸浓度为0.04mol/L、超声5min左右时，剥离效率已经可达到99％。同样证明在有机酸溶液中，控制最佳剥离条件，剥离效率同样可达到100％。和其他的分离回收工艺相比，本工艺反应条件温和，温度低、时间短、酸用量极少且可以继续用于后续的金属浸出工艺，分离效率高，满足回收的经济、高效和环保的目的。
如图1所示：废旧手机锂电池先通过盐溶液的放电处理后，进行了一系列的人工拆解和分离，即得到锂电池的各组成部分，对其进行分类回收。而对于正极材料则需要通过本文中所提到的用超声清洗-稀酸辅助的方法对活性物质和集流体进行剥离并回收。
如图2所示：四幅电镜图分别展示了不同处理阶段的正极片(a.未经处理、b.直接超声处理、c和d分别为稀酸辅助，超声剥离后得到的铝箔)。可以明显的看出在有稀酸的介质中，通过超声清洗剥离的效果是非常好的，铝箔的表面的活性物质几乎可以被完全剥离。
Claims (6)
1.一种超声分离废旧锂电池中集流体与活性物质的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将来自不同手机型号的废旧锂离子电池置于一定浓度的盐溶液中使其充分放电后，用蒸馏水清洗干净并在干燥箱中将其烘干；
(2)在通风橱中用剪刀和钳子对其进行拆解，待电解液完全挥发后分类回收外包装纸、金属外壳、塑料隔膜以及正负极材料；
(3)称取适量上述(2)所得到正极材料，分别配置一定浓度的某无机酸溶液和有机酸溶液作为超声清洗分离的辅助清洗液；
(4)将称量后的正极材料浸没于盛有一定量液体的锥形瓶中，并在超声清洗的条件下通过控制液体温度、超声功率、酸浓度以及超声时间来确定最佳的剥离条件；
(5)对经剥离后得到的集流体用蒸馏水反复清洗干净后燥后回收，得到的活性物质经真空抽滤机抽滤后置于干燥箱中干燥，以备后续的修复再制备或是有价金属的浸出；
(6)将(4)所得的集流体与活性物质进行称量、记录，利用不同的检测和分析方法，对其和滤液进行表征分析，定性和定量的分析得到相关的剥离效率和经处理后材料的结构性质的改变情况。
2.根据权利要求1所述的一种超声分离废旧锂电池中集流体与活性物质的方法，其特征在于，所述的步骤(1)中的盐溶液可为Na2SO4、(NH4)2SO4、Na2CO3和NaCl任意一种；浓度为1.0～2.0mol/L,放电时长为24h,干燥箱中的干燥温度为40～70℃。
3.根据权利要求1所述的一种超声分离废旧锂电池中集流体与活性物质的方法，其特征在于，所述的步骤(2)中的正极材料需要剪成有一定表面积的正方形。
4.根据权利要求1所述的一种超声分离废旧锂电池中集流体与活性物质的方法，其特征在于，所述的步骤(3)中的称取正极材料的质量为0.4～1.0g，所配置的酸溶液的范围为0.01～0.10mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种超声分离废旧锂电池中集流体与活性物质的方法，其特征在于，所述的步骤(4)中的液体温度范围为20～100℃，超声功率百分比为40～100％，。
6.根据权利要求1所述的一种超声分离废旧锂电池中集流体与活性物质的方法，其特征在于，所述的步骤(6)中的表征和分析方法依次为扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和傅里叶红外光谱仪(FT-IR)，可对经分离后的活性物质和集流体进行表征和分析，采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)对滤液中的Al、Co、Li金属离子含量进行检测和分析。
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