CN110596288A - 一种人工唾液中主流烟气成分的冷冻富集分离方法 - Google Patents

一种人工唾液中主流烟气成分的冷冻富集分离方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110596288A
CN110596288A CN201910912467.6A CN201910912467A CN110596288A CN 110596288 A CN110596288 A CN 110596288A CN 201910912467 A CN201910912467 A CN 201910912467A CN 110596288 A CN110596288 A CN 110596288A
Authority
CN
China
Prior art keywords
artificial saliva
smoke components
temperature
separation
freezing
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201910912467.6A
Other languages
English (en)
Inventor
梁德民
费婷
毕艳玖
王亮
安彤
吴达
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shanghai Tobacco Group Co Ltd
Original Assignee
Shanghai Tobacco Group Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shanghai Tobacco Group Co Ltd filed Critical Shanghai Tobacco Group Co Ltd
Priority to CN201910912467.6A priority Critical patent/CN110596288A/zh
Publication of CN110596288A publication Critical patent/CN110596288A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G01N30/08—Preparation using an enricher
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/62—Detectors specially adapted therefor
    • G01N30/72—Mass spectrometers
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G01N2030/065—Preparation using different phases to separate parts of sample

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

本发明涉及烟气成分的检测技术领域，具体涉及一种人工唾液中主流烟气成分的冷冻富集分离方法。所述方法包括以下步骤：1)采集含有烟气成分的人工唾液；2)向所述步骤1)含有烟气成分的人工唾液中加入脂肪酸甲酯混标溶液、水和极性有机溶剂后得混合溶液；3)将步骤2)的混合溶液冷冻后析出有机相；4)采用气相色谱‑质谱联用法对所述步骤3)中的有机相分离及检测。本发明与固相萃取方法相比，冷冻富集方法分析唾液中的主流烟气成分更完整。与传统液液萃取方法，冷冻富集方法避免了大量溶剂的使用导致烟气成分在浓缩过程中损失，且更有效地提取出唾液中的烟气成分。

Description

一种人工唾液中主流烟气成分的冷冻富集分离方法
技术领域
本发明涉及烟气成分的检测技术领域，具体涉及一种人工唾液中主流烟气成分的冷冻富集分离方法。
背景技术
卷烟是使用最广泛的烟草制品，感官品质是其重要的商品属性。随着卷烟“降焦减害”工作的推行，卷烟在焦油量不断降低的同时，香气不足的问题凸显出来，感官香吃味受到很大影响，所以，中式烤烟香味补偿技术已成为烟草行业的重要研究内容和方向。目前烟气分析一般采用固定条件吸烟机抽吸卷烟再捕集烟气的方法，与吸烟者真实吸烟方式有较大不同，且吸烟机产生的主流烟气与吸烟者口腔中感受到的烟气成分差异较大，口腔仅保留很少部分的烟气成分，组成比例也发生很大变化。实际上，卷烟抽吸是主流烟气中的多种微量化学成分被口腔唾液选择性溶解吸收的过程，那些被吸收的烟气成分才是刺激抽吸者产生感官感受的物质。因而吸烟者唾液中的主流烟气成分与感官品质关系更为直接、重要和科学，而目前因为分离手段限制、唾液复杂性等因素，国内外关于唾液中主流烟气成分的研究较少。
人工唾液是一个含有大量水(99.4％)、微量无机盐与生物酶的弱酸性缓冲体系。本发明应用人工唾液作为烟气吸收液，避免因人的个体差异而导致捕集卷烟主流烟气成分及含量的差异性。由于唾液是一个含有大量水的体系，而主流烟气中的成分在唾液中的含量是极低的，使用常规液液萃取方式，需要大量的溶剂，且很难从唾液中提取出烟气的相关成分，并且需要经过转移、浓缩，操作复杂，导致浓度较低的烟气成分的损失以至于无法检出。因此建立一种人工唾液中主流烟气的简便有效的富集分离方法是十分必要的。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种人工唾液中主流烟气成分的冷冻富集分离方法。通过在唾液中加入一定量低凝固点的有机溶剂，经冷冻使水溶液结冰，其中的烟气化合物随着水变成冰的过程，溶解度降低，从而转移到液态的有机相中，达到富集目的。本发明具有操作简单，分离效果好的优点。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种人工唾液中主流烟气成分的冷冻富集分离方法，所述方法包括以下步骤：
1)采集含有烟气成分的人工唾液；
2)向所述步骤1)含有烟气成分的人工唾液中加入脂肪酸甲酯混标溶液、水和极性有机溶剂后得混合溶液；
3)将步骤2)的混合溶液冷冻后析出有机相；
4)采用气相色谱-质谱联用法对所述步骤3)中的有机相分离及检测。
在本发明的一些实施方式中，所述步骤1)中采集含有烟气成分的人工唾液的方法包括通过吸烟单元进行卷烟抽吸，在卷烟夹持器和抽吸单元之间设置含有人工唾液的烟气捕集装置，所述烟气捕集装置吸收烟气获得含有烟气成分的人工唾液。
在本发明的一些实施方式中，所述步骤2)中含有烟气成分的人工唾液、脂肪酸甲酯混标溶液、极性有机溶剂、水的体积比为40～60：1：10～30：40～60。
在本发明的一些实施方式中，所述步骤2)中脂肪酸甲酯混标溶液选自戊酸甲酯、庚酸甲酯、壬酸甲酯、十一酸甲酯、十三酸甲酯中多种的混合溶液。
在本发明的一些实施方式中，所述步骤2)中极性有机溶剂包括正己烷、甲基叔丁基醚、二氯甲烷中的一种或多种的组合。
在本发明的一些实施方式中，所述步骤2)中极性有机溶剂的凝固点为-120～-90℃。
在本发明的一些实施方式中，所述步骤2)还包括对混合溶液涡旋，然后静置。
在本发明的一些实施方式中，所述步骤3)中的冷冻温度小于-10℃，冷冻时间≥0.5h。
在本发明的一些实施方式中，所述步骤4)中气相色谱-质谱联用法中气相色谱的条件包括如下特征的一项或多项：
A1)DB-FFAP毛细管柱，60m×320μm×0.25μm；
A2)进样量：1～2μL，不分流进样；
A3)进样口温度：240～260℃；
A4)载气：氦气，载气流速1.6～2.0mL/min；
A5)程序升温：初始温度40～45℃，保持4～8min，然后以4～6℃/min升温到220～230℃，保持8～10min。
在本发明的一些实施方式中，所述步骤4)中气相色谱-质谱联用法中质谱的条件为：四级杆温度：150℃；离子源温度：230℃；传输线温度：280℃；溶剂延迟：8min；扫描范围：33～350amu。
附图说明
图1是使用人工唾液进行主流烟气中成分捕集的装置示意图。其中1为抽吸单元、2为剑桥滤片、3为安全瓶、4为捕集瓶a，5为捕集瓶b、6为人工唾液、7为卷烟夹持器。
图2是使用冷冻富集分离方法所得到的唾液主流烟气成分的气相色谱/质谱图。
图3是加入1mL去离子水与加入5mL去离子水得到的唾液主流烟气成分气相色谱/质谱对比图。
图4是使用冷冻富集分离方法且以正己烷作为萃取剂得到的唾液主流烟气成分的气相色谱/质谱图。
具体实施方式
下面详细说明根据本发明的基于化学标志物的卷烟包装密封性的评价方法。
本发明第一方面提供一种人工唾液中主流烟气成分的冷冻富集分离方法，所述方法包括以下步骤：
1)采集含有烟气成分的人工唾液；
2)向所述步骤1)含有烟气成分的人工唾液中加入脂肪酸甲酯混标溶液、水和极性有机溶剂后得混合溶液；
3)将步骤2)的混合溶液冷冻后析出有机相；
4)采用气相色谱-质谱联用法对所述步骤3)中的有机相分离及检测。
本发明所提供的人工唾液中主流烟气成分的冷冻富集分离方法中，所述步骤1)是采集含有烟气成分的人工唾液，其方法包括通过吸烟单元进行卷烟抽吸，在卷烟夹持器和抽吸单元之间设置含有人工唾液(按ISO TR10271规定配制)的烟气捕集装置，所述烟气捕集装置吸收烟气获得含有烟气成分的人工唾液。更具体地，采用图1的装置，通过抽吸单元抽吸烟气，每次抽吸20支卷烟，主流烟气进入盛放有人工唾液的烟气捕集装置中，所述烟气捕集装置例如可以是捕集瓶，两个捕集瓶的设置是为了让主流烟气成分能够充分被人工唾液吸收，并设置一个安全瓶，安全瓶的设置是防止倒吸发生。得到含有烟气成分的人工唾液的捕集液备后续分析用。
本发明所提供的人工唾液中主流烟气成分的冷冻富集分离方法中，所述步骤2)中向所述步骤1)含有烟气成分的人工唾液中加入脂肪酸甲酯混标溶液、水和极性有机溶剂后得混合溶液。所述步骤2)为样品前处理，所述步骤2)中含有烟气成分的人工唾液、脂肪酸甲酯混标溶液、极性有机溶剂、水的体积比为40～60：1：10～30：40～60。作为一种优选的实施方式，所述含有烟气成分的人工唾液、脂肪酸甲酯混标溶液、极性有机溶剂、水的体积比为45～55：1：15～25：50～55，在上述范围内，各组分得以很好的混合。进一步对混合好的上述溶液涡旋，然后静置。
所述脂肪酸甲酯混标为烟气内标试剂，所述步骤2)中脂肪酸甲酯混标溶液选自戊酸甲酯、庚酸甲酯、壬酸甲酯、十一酸甲酯、十三酸甲酯中多种的混合溶液。作为一种优选的实施例，所述脂肪酸甲酯混标溶液选自戊酸甲酯、庚酸甲酯、壬酸甲酯、十一酸甲酯、十三酸甲酯的混合溶液。采用上述成分的内标试剂，可以有效的避免进样误差。
所述步骤2)中极性有机溶剂选自低凝固点的有机溶剂，所述极性有机溶剂的凝固点为-120～-90℃，在一些实施方式中，所述极性有机溶剂的凝固点可以为-120～-110℃，-110～-100℃，或-100～-90℃。具体地，所述极性有机溶剂选自但不限于正己烷、甲基叔丁基醚、二氯甲烷中的一种或多种的组合。作为一种优选的实施例，所述极性有机溶剂选自二氯甲烷。二氯甲烷作为萃取剂，与正己烷相比，检测到的主流烟气中的物质明显增多。
本发明所提供的人工唾液中主流烟气成分的冷冻富集分离方法中，所述步骤3是将步骤2)的混合溶液冷冻后析出有机相；具体地，将混合溶液放入离心管中，并将此离心管直立放入冰箱，低温下冷冻后取出，吸取有机相。所述冷冻温度小于-10℃，冷冻时间≥0.5h，在一些优选的实施方式中，所述冷冻温度小于-15℃，冷冻时间≥1h。通过在人工唾液中加入一定量低凝固点的有机溶剂，经冷冻使水溶液结冰，其中的烟气化合物随着水变成冰的过程，溶解度降低，从而转移到液态的有机相中，达到富集目的。
本发明所提供的人工唾液中主流烟气成分的冷冻富集分离方法中，所述步骤4)中采用气相色谱-质谱联用法对所述步骤3)中的有机相分离及检测。气相色谱-质谱联用法中气相色谱的条件的条件：所述色谱柱为DB-FFAP毛细管柱，60m×320μm×0.25μm；进样量为1～10μL，不分流进样，在一些实施方式中，进样量可以是1～2μL，2～3μL，3～4μL，4～5μL，5～6μL，6～7μL，7～8μL，8～9μL，或9～10μL，在一些优选的实施例中，所述进样量为1μL；进样口温度：200～260℃，具体地，进样温度可以是200～210℃，210～220℃，220～230℃，230～240℃，240～250℃，250～260℃，在一些优选的实施例中，进样口温度为250℃；载气：氦气，载气流速1.6～2.0mL/min，在一些优选的实施例中，载气流速为1.9mL/min；程序升温：初始温度40～45℃，保持2～10min，然后以3～8℃/min升温到220～230℃，保持8～20min，在一些优选的实施方式中，所述程序升温为初始温度40℃，保持6min，然后以5℃/min升温到230℃，保持10min。所述步骤4)中气相色谱-质谱联用法中质谱的条件为：四级杆温度：150℃；离子源温度：230℃；传输线温度：280℃；溶剂延迟：8min；扫描范围：33～350amu。
本发明的有益效果如下：
(1)本发明提供的一种人工唾液中主流烟气成分的冷冻富集分离方法，唾液基质体系较为复杂，与固相萃取方法相比，冷冻富集方法分析唾液中的主流烟气成分更完整。与传统液液萃取方法，冷冻富集方法避免了大量溶剂的使用导致烟气成分在浓缩过程中损失，且更有效地提取出唾液中的烟气成分。
(2)本发明所建立的冷冻富集分离方法操作简单、分离度好，快速，重复性较好，响应值高，检测结果准确可靠，能够满足人工唾液中主流烟气成分的分析。
(3)本发明所建立的冷冻富集分离方法推广性好，可应用于吸烟者唾液中烟气成分的富集。
以下结合实施例进一步说明本发明的有益效果。
为了使本发明的发明目的、技术方案和有益技术效果更加清晰，以下结合实施例进一步详细描述本发明。但是，应当理解的是，本发明的实施例仅仅是为了解释本发明，并非为了限制本发明，且本发明的实施例并不局限于说明书中给出的实施例。实施例中未注明具体实验条件或操作条件的按常规条件制作，或按材料供应商推荐的条件制作。
此外应理解，本发明中提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还可以存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以插入其他方法步骤，除非另有说明；还应理解，本发明中提到的一个或多个设备/装置之间的组合连接关系并不排斥在所述组合设备/装置前后还可以存在其他设备/装置或在这些明确提到的两个设备/装置之间还可以插入其他设备/装置，除非另有说明。而且，除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具，而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容的情况下，当亦视为本发明可实施的范畴。
在下述实施例中，所使用到的试剂、材料以及仪器如没有特殊的说明，均可商购获得。
仪器与试剂：转盘式吸烟机、Agilent 7890B/5977B气质联用仪、人工唾液(按ISOTR10271规定配制)、内标试剂(脂肪酸甲酯混标包括戊酸甲酯、庚酸甲酯、壬酸甲酯、十一酸甲酯、十三酸甲酯的混合溶液)。
实施例1
1、样品前处理
用图1所示装置进行卷烟抽吸，收集捕集瓶中的人工唾液，将收集样品均匀混合后取5mL，加入烟气内标试剂(脂肪酸甲酯混标)溶液100μL及5mL去离子水，最后加入2mL二氯甲烷，涡旋分散2min后，倒置放入冰箱，于-40℃下冷冻0.5h后取出，迅速吸取有机相，进行气相色谱-质谱联用法(GC-MS)分析。
2、气相色谱-质谱联用法条件
GC条件：色谱柱为：DB-FFAP毛细管柱，60m×320μm×0.25μm；进样口温度：250℃；载气：He，1.9mL/min；进样量：1.0μL。程序升温：初始温度40℃，保持6min，然后以5℃/min升温到230℃，保持10min。
MS条件：四级杆温度：150℃；离子源温度：230℃；传输线温度：280℃；溶剂延迟：8min；扫描范围：33～350amu。
3、数据结果
所得到的质谱图见图2。人工唾液样品中GC/MS烟气香味成分定性结果见表1。
表1人工唾液样品中GC/MS检测到的典型烟气香味成分
通过分析图2的质谱图，人工唾液捕集到的主流烟气成分与传统剑桥滤片捕集的烟气成分相比，种类数量有所减少，存在一定差异，但人工唾液捕集到的香味成分却是更直接反映与感官效应的烟气成分，通过研究人工唾液捕集到的烟气成分，对于探索卷烟感官品质更为直接与科学。
实施例2
1、样品前处理
用图1所示装置收集吸收瓶中的人工唾液，将收集样品均匀混合后取5mL，加入烟气内标试剂(脂肪酸甲酯混标)溶液100μL及1mL去离子水，最后加入2mL二氯甲烷，涡旋分散2min后，倒置放入冰箱，于-40℃下冷冻0.5h后取出，迅速吸取有机相，进行气相色谱-质谱联用法(GC-MS)分析。
2、气相色谱-质谱联用法条件
GC条件：色谱柱为：DB-FFAP毛细管柱，60m×320μm×0.25μm；进样口温度：250℃；载气：He，1.9mL/min；进样量：1.0μL。程序升温：初始温度40℃，保持6min，然后以5℃/min升温到230℃，保持10min。
MS条件：四级杆温度：150℃；离子源温度：230℃；传输线温度：280℃；溶剂延迟：8min；扫描范围：33～350amu。
3.数据结果
所得到的化合物定性结果和表1的结果一致。由图3可知，加入1mL的去离子水与实施例1中加入5mL去离子水相比，质谱峰响应值明显降低，因此本发明选择加入5mL的去离子水更为合适。
实施例3
1、样品前处理
用图1所示装置收集吸收瓶中的人工唾液，将收集样品均匀混合后取5mL，加入烟气内标试剂(脂肪酸甲酯混标)溶液100μL及1mL去离子水，最后加入2mL正己烷，涡旋分散2min后，于-40℃下冷冻0.5h后取出，迅速吸取有机相，进行气相色谱-质谱联用法(GC-MS)分析。
2、气相色谱-质谱联用法条件
GC条件：色谱柱为：DB-FFAP毛细管柱，60m×320μm×0.25μm；进样口温度：250℃；载气：He，1.9mL/min；进样量：1.0μL。程序升温：初始温度40℃，保持6min，然后以5℃/min升温到230℃，保持10min。
MS条件：四级杆温度：150℃；离子源温度：230℃；传输线温度：280℃；溶剂延迟：8min；扫描范围：33～350amu。
3.数据结果
正己烷作为萃取剂时定性结果见表2，由表2可知，当加入是正己烷萃取溶剂的时候，与二氯甲烷作为萃取剂相比，检测到的主流烟气中的物质减少，且由图4可以看出质谱峰的响应值偏低，因而本发明选择二氯甲烷为有机萃取剂效果较正己烷好。
表2正己烷萃取人工唾液样品检测到的烟气香味成分
化合物编号 化合物名称 保留时间
1 环戊酮 12.068
3 2-环戊烯酮 17.565
4 2-甲基环戊烯酮 17.889
5 3-甲基环戊烯酮 22.112
6 2,3-二甲基环戊烯酮 22.560
7 三醋酸甘油酯 34.059
本发明所建立的冷冻富集分离方法使用的实验耗材及有机溶剂量少，实验成本低且绿色环保；萃取得到的人工唾液中的烟气成分完整，能够真实代表人工唾液中主要的烟气化学成分，为进一步分析吸烟者真实唾液中的主流烟气成分提供了快捷、高效、可靠的前处理的方法。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种人工唾液中主流烟气成分的冷冻富集分离方法，所述方法包括以下步骤：
1)采集含有烟气成分的人工唾液；
2)向所述步骤1)含有烟气成分的人工唾液中加入脂肪酸甲酯混标溶液、水和极性有机溶剂后得混合溶液；
3)将步骤2)的混合溶液冷冻后析出有机相；
4)采用气相色谱-质谱联用法对所述步骤3)中的有机相分离及检测。
2.如权利要求1所述的人工唾液中主流烟气成分的冷冻富集分离方法，其特征在于，所述步骤1)中采集含有烟气成分的人工唾液的方法包括通过吸烟单元进行卷烟抽吸，在卷烟夹持器和抽吸单元之间设置含有人工唾液的烟气捕集装置，所述烟气捕集装置吸收烟气获得含有烟气成分的人工唾液。
3.如权利要求1所述的人工唾液中主流烟气成分的冷冻富集分离方法，其特征在于，所述步骤2)中含有烟气成分的人工唾液、脂肪酸甲酯混标溶液、极性有机溶剂、水的体积比为40～60：1：10～30：40～60。
4.如权利要求1所述的人工唾液中主流烟气成分的冷冻富集分离方法，其特征在于，所述步骤2)中脂肪酸甲酯混标溶液选自戊酸甲酯、庚酸甲酯、壬酸甲酯、十一酸甲酯、十三酸甲酯中多种的混合溶液。
5.如权利要求1所述的人工唾液中主流烟气成分的冷冻富集分离方法，其特征在于，所述步骤2)中极性有机溶剂包括正己烷、甲基叔丁基醚、二氯甲烷中的一种或多种的组合。
6.如权利要求1所述的人工唾液中主流烟气成分的冷冻富集分离方法，其特征在于，所述步骤2)中极性有机溶剂的凝固点为-120～-90℃。
7.如权利要求1所述的人工唾液中主流烟气成分的冷冻富集分离方法，其特征在于，所述步骤2)还包括对混合溶液涡旋，然后静置。
8.如权利要求1所述的人工唾液中主流烟气成分的冷冻富集分离方法，其特征在于，所述步骤3)中的冷冻温度小于-10℃，冷冻时间≥0.5h。
9.如权利要求1所述的人工唾液中主流烟气成分的冷冻富集分离方法，其特征在于，所述步骤4)中气相色谱-质谱联用法中气相色谱的条件包括如下特征的一项或多项：
A1)DB-FFAP毛细管柱，60m×320μm×0.25μm；
A2)进样量：1～2μL，不分流进样；
A3)进样口温度：240～260℃；
A4)载气：氦气，载气流速1.6～2.0mL/min；
A5)程序升温：初始温度40～45℃，保持4～8min，然后以4～6℃/min升温到220～230℃，保持8～10min。
10.如权利要求1所述的人工唾液中主流烟气成分的冷冻富集分离方法，其特征在于，所述步骤4)中气相色谱-质谱联用法中质谱的条件为：四级杆温度：150℃；离子源温度：230℃；传输线温度：280℃；溶剂延迟：8min；扫描范围：33～350amu。
CN201910912467.6A 2019-09-25 2019-09-25 一种人工唾液中主流烟气成分的冷冻富集分离方法 Pending CN110596288A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910912467.6A CN110596288A (zh) 2019-09-25 2019-09-25 一种人工唾液中主流烟气成分的冷冻富集分离方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910912467.6A CN110596288A (zh) 2019-09-25 2019-09-25 一种人工唾液中主流烟气成分的冷冻富集分离方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN110596288A true CN110596288A (zh) 2019-12-20

Family

ID=68863354

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910912467.6A Pending CN110596288A (zh) 2019-09-25 2019-09-25 一种人工唾液中主流烟气成分的冷冻富集分离方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110596288A (zh)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101718757A (zh) * 2009-12-04 2010-06-02 中国烟草总公司郑州烟草研究院 一种测定无烟气烟草制品中非极性或弱极性香味成分释放率的方法
CN105021741A (zh) * 2015-05-28 2015-11-04 云南中烟工业有限责任公司 主流烟气仿生吸收液的分析方法及其装置
CN105929082A (zh) * 2016-07-14 2016-09-07 云南中烟工业有限责任公司 一种分离测定唾液中吡嗪类和吡啶类物质的方法
CN106565667A (zh) * 2016-09-30 2017-04-19 云南中烟工业有限责任公司 一种胶基烟中胶基成分的冷冻分离方法
CN108254451A (zh) * 2016-12-29 2018-07-06 上海烟草集团有限责任公司 唾液中烟碱含量的测定方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101718757A (zh) * 2009-12-04 2010-06-02 中国烟草总公司郑州烟草研究院 一种测定无烟气烟草制品中非极性或弱极性香味成分释放率的方法
CN105021741A (zh) * 2015-05-28 2015-11-04 云南中烟工业有限责任公司 主流烟气仿生吸收液的分析方法及其装置
CN105929082A (zh) * 2016-07-14 2016-09-07 云南中烟工业有限责任公司 一种分离测定唾液中吡嗪类和吡啶类物质的方法
CN106565667A (zh) * 2016-09-30 2017-04-19 云南中烟工业有限责任公司 一种胶基烟中胶基成分的冷冻分离方法
CN108254451A (zh) * 2016-12-29 2018-07-06 上海烟草集团有限责任公司 唾液中烟碱含量的测定方法

Non-Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
GUO ZF 等: "Electrospun nanofibers prepared using polystyrene(PS) with polymeric additives for the determination of nicotine in cigarette mainstream smoke", 《ANALYTICAL METHODS》 *
孙玉利 等: "串联冷阱捕集-气相色谱/质谱法分析卷烟主流烟气气相成分", 《烟草科技》 *
崔扬 等: "应用搅拌棒吸附萃取-热脱附-气质联用技术分析人工唾液捕集吸收的卷烟主流烟气成分", 《分析化学》 *
庹苏行 等: "甲醇溶液直接吸收-离子液体富集-气相色谱-质谱法测定卷烟主流烟气中吡啶、喹啉和苯乙烯", 《分析化学》 *
王晓辉 等: "离子色谱法分析主流烟气口腔仿生吸收液中有机酸", 《分析试验室》 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Harmon Solid-phase microextraction for the analysis of flavors
Hawthorne et al. Solventless determination of caffeine in beverages using solid-phase microextraction with fused-silica fibers
CN104655778B (zh) 一种用于测定电子烟烟液及气溶胶中18种挥发及半挥发性有机物含量的方法
CN104122358B (zh) 一种电子烟挥发性香气成分的测定方法
CN103226139B (zh) 一种气袋-热脱附-气/质联用法分析卷烟主流烟气中的气相全成分的方法
CN106442753B (zh) 一种测定卷烟主流烟气中TSNAs含量的方法
CN103278589A (zh) 一种挥发、半挥发性成分的检测方法及其装置
CN103323543A (zh) 一种检测卷烟烟气中17种多环芳烃的方法
CN104237431A (zh) 一种电子烟烟雾中TSNAs的测定方法
CN105929082B (zh) 一种分离测定唾液中吡嗪类和吡啶类物质的方法
CN107290458A (zh) 一种同时测定烟草及烟草制品中12种生物碱的方法
CN105929093A (zh) 一种烟草中挥发性香气化合物的测定方法
CN108548877B (zh) 固相微萃取-气质联用技术测定烟用爆珠挥发性成分的方法
CN106770707A (zh) 一种卷烟滤嘴爆珠中挥发性有机物的筛查方法
CN108426952B (zh) 一种烟用香精香料中柠檬酸酯类增塑剂含量的检测方法
CN110794053A (zh) 一种烟用香精香料中溶剂及水分含量的测定方法
CN102998382B (zh) 一种烟用添加剂中甲醇、仲丁醇、芝麻酚和二甲苯麝香含量的测定方法
CN109580832B (zh) 一种烟用爆珠内含物闪蒸-gc/ms快速检测方法
CN101666785B (zh) 一种烟用三醋酸甘油酯中组分的定量检测方法
CN107677754A (zh) 一种浸膏类烟用香料香气成分分析前处理方法
CN108548880B (zh) 一种电子烟烟气中多种成分的测定方法
CN106018658A (zh) 电子烟烟液中烟碱旋光异构体的多维气相色谱串联质谱分析方法
CN103257195B (zh) 同时分析卷烟主流烟气中苯并[a]蒽、屈和苯并[a]芘的GC-MS/MS方法
CN107576746A (zh) 利用气相色谱‑质谱分离分析香精中辛癸酸甘油酯的方法
CN110596288A (zh) 一种人工唾液中主流烟气成分的冷冻富集分离方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20191220

RJ01 Rejection of invention patent application after publication