CN110591565A - 一种蓝宝石抛光用氧化铝抛光液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种蓝宝石抛光用氧化铝抛光液及其制备方法，属于蓝宝石抛光技术领域。本发明的抛光液，包括pH调节剂和以下重量份数的组分：α‑氧化铝4.9～15份、分散剂0.005～0.6份、润滑剂1～3份、有机溶剂3～10份、聚脲类增稠剂0.1～1份和水69～87.5份；所述蓝宝石抛光用氧化铝抛光液的pH值为11～14。本发明的抛光液主要由α‑氧化铝、分散剂、润滑剂、有机溶剂、聚脲类增稠剂、pH调节剂和水复配而成，长期放置不发生沉降现象，润滑性好、表面张力低，对蓝宝石晶片和抛光垫的润湿效果良好，并且能够在蓝宝石晶片和抛光垫表面快速均匀分布，用于蓝宝石加工时，具有去除率高，抛光后晶片表面状态好的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种蓝宝石抛光用氧化铝抛光液及其制备方法，属于蓝宝石抛光技术领域。
背景技术
蓝宝石由于其优异的光学性能、机械性能和化学稳定性，目前被广泛的应用于半导体芯片的衬底材料以及消费性电子智能终端等。但无论是何种用途，都对其加工质量有着非常高的要求。实际生产使用的蓝宝石晶片，大多由蓝宝石晶棒经过线切割、研磨和抛光制备而成。抛光步骤主要是为了去除研磨后晶片上的划痕以及损伤层。目前用于蓝宝石抛光的研磨材料主要有二氧化硅抛光液以及氧化铝抛光液。二氧化硅抛光液抛光蓝宝石晶片是目前工业上常采用的方法，其具有抛光后晶片表面效果好，成本低等优点，但是其缺点也比较明显，如加工耗时长，加工效率低，加工过程中二氧化硅容易结晶等。氧化铝抛光液抛光蓝宝石晶片目前在消费性电子智能终端应用比较广泛，其主要优点为加工耗时短，加工效率高，其缺点为加工后蓝宝石晶片的表面效果较二氧化硅差。
发明内容
为了克服现有技术中氧化铝抛光液对蓝宝石进行抛光时表面效果差的问题，本发明提供了一种蓝宝石抛光用氧化铝抛光液。
本发明的目的还在于提供一种工艺简单的蓝宝石抛光用氧化铝抛光液的制备方法。
为了实现以上目的，本发明的蓝宝石抛光用氧化铝抛光液所采用的技术方案是：
一种蓝宝石抛光用氧化铝抛光液，包括pH调节剂和以下重量份数的组分：α-氧化铝4.9～15份、分散剂0.005～0.6份、润滑剂1～3份、有机溶剂3～10份、聚脲类增稠剂0.1～1份和水69～87.5份；所述蓝宝石抛光用氧化铝抛光液的pH值为11～14。
本发明的蓝宝石抛光用氧化铝抛光液，主要由α-氧化铝、分散剂、润滑剂、有机溶剂、聚脲类增稠剂、pH调节剂和水复配而成，长期放置不易发生沉降现象，尤其是聚脲类增稠剂和有机溶剂的加入，进一步提高了浆料的润滑性，降低了体系的表面张力，提高了浆料对蓝宝石晶片和抛光垫的润湿效果，并且有助于浆料在蓝宝石晶片和抛光垫表面的快速均匀分布。本发明的蓝宝石抛光用氧化铝抛光液用于蓝宝石加工时，具有去除率高，抛光后晶片表面状态好的优点。
优选的，所述聚脲类增稠剂为BYK-420。BYK-420为德国毕克公司生产的改性聚脲增稠剂，采用该改性聚脲增稠剂能够进一步提高浆料的润滑性和各组分的分散均匀程度。进一步优选的，聚脲类增稠剂的重量份数为0.3～1份。
为了使浆料在保持加工过程中蓝宝石晶片高去除率的同时，提高加工后蓝宝石晶片的表面质量，优选的，所述α-氧化铝的粒径D50为50～300nm。优选的，α-氧化铝在蓝宝石抛光用氧化铝抛光浆料中的颗粒呈单分散体状态。
本发明对蓝宝石抛光用氧化铝抛光液采用的有机溶剂没有限制，常见的有机溶剂均可用于本发明的蓝宝石抛光用氧化铝抛光液。优选的，所述有机溶剂为醇醚类溶剂。醇醚类溶剂相较于其他有机溶剂能使改性脲化合物在水中相容性更好，进一步优选的，所述醇醚类溶剂选自乙二醇甲醚、丙二醇甲醚中的一种或两种。
优选的，所述润滑剂选自聚乙二醇、聚丙二醇、多甘醇中的一种或任意组合。聚乙二醇、聚丙二醇、多甘醇等醇类润滑剂相较于其他润滑剂具有更好的润滑性和保湿性，进一步优选的，所述多甘醇优选为二乙二醇、三甘醇中的一种或两种。
优选的，所述聚丙二醇选自聚丙二醇200、聚丙二醇600、聚丙二醇800的一种或任意组合。
本发明对蓝宝石抛光用氧化铝抛光液采用的分散剂没有限制，研磨时常用分散剂均适用于本发明的蓝宝石抛光用氧化铝抛光液。优选的，所述分散剂为聚丙烯酸盐、Nuosperse W-30中的一种或两种。进一步优选的，所述聚丙烯酸盐优选为聚丙烯酸钠、聚丙烯酸铵中的一种或两种。优选的，所述分散剂与α-氧化铝的质量比为3～5:100。
本发明对pH的具体物质没有限制，根据采用的pH调节剂的物质的不同，pH调节剂的用量也会有所不同。优选的，所述pH调节剂选自四甲基氢氧化铵、氢氧化钾、氢氧化钠、三乙烯二胺中的一种或任意组合；所述pH调节剂的重量份数为1～3份。
本发明的蓝宝石抛光用氧化铝抛光液中还可以添加抛光液的常规添加剂，如添加络合剂、防腐剂等物质。常规添加剂的添加量可依据现有技术确定。
本发明的蓝宝石抛光用氧化铝抛光液的制备方法采用的技术方案为：
一种蓝宝石抛光用氧化铝抛光液的制备方法，包括以下步骤：将包含水、分散剂和α-氧化铝原料粉的分散液进行研磨制成α-氧化铝抛光浆料；取制成的α-氧化铝抛光浆料与剩余各组分混匀，即得。
本发明的蓝宝石抛光用氧化铝抛光液的制备方法，工艺简单，并且通过先将包含水、分散剂和α-氧化铝原料粉的分散液进行研磨，能够减少α-氧化铝颗粒在蓝宝石抛光用氧化铝抛光液中的团聚，提升对蓝宝石的抛光效果。
优选的，所述分散液中的α-氧化铝与分散剂的用量关系与蓝宝石抛光用氧化铝抛光液一致。分散液中的水与α-氧化铝的质量比优选为2～4:1，进一步优选为3:1。
优选的，所述研磨优选为砂磨。所述砂磨采用的磨球为直径0.25～0.35mm的氧化锆球。所述氧化锆球在砂磨机研磨腔内的填充率为80～90％。所述砂磨采用的砂磨机的转速为600～1000r/min。所述砂磨的时间为20～40min。所述砂磨可采用卧式砂磨机。
附图说明
图1为本发明的实施例8的蓝宝石抛光用氧化铝抛光液的制备方法中采用的α-氧化铝原料粉的SEM图；
图2为本发明的实施例8的蓝宝石抛光用氧化铝抛光液的制备方法中步骤1)中制得的α-氧化铝抛光浆料的SEM图。
具体实施方式
以下结合具体实施方式本发明的技术方案作进一步的说明。
蓝宝石抛光用氧化铝抛光液的实施例
实施例1
本实施例的蓝宝石抛光用氧化铝抛光液，由以下重量份数的组分组成：α-氧化铝10份、分散剂0.4份、润滑剂1份、有机溶剂6份、聚脲类增稠剂0.5份、pH调节剂2份、水80.1份；α-氧化铝的粒径D50为198nm；分散剂为聚丙烯酸钠；润滑剂为二乙二醇；有机溶剂为乙二醇甲醚；聚脲类增稠剂为BYK-420；pH调节剂为四甲基氢氧化铵和氢氧化钾，质量比为1:1；本实施例的蓝宝石抛光用氧化铝抛光液的pH为12.8，抛光液中α-氧化铝的含量为10％。
实施例2
本实施例的蓝宝石抛光用氧化铝抛光液，由以下重量份数的组分组成：α-氧化铝10份、分散剂0.4份、润滑剂1份、有机溶剂6份、聚脲类增稠剂0.5份、pH调节剂2份、水80.1份；α-氧化铝的粒径D50为108nm；分散剂为聚丙烯酸钠；润滑剂为二乙二醇；有机溶剂为乙二醇甲醚；聚脲类增稠剂为BYK-420；pH调节剂为四甲基氢氧化铵和氢氧化钾，质量比为1:1；本实施例的蓝宝石抛光用氧化铝抛光液的pH为12.9，抛光液中α-氧化铝的含量为10％。
实施例3
本实施例的蓝宝石抛光用氧化铝抛光液，由以下重量份数的组分组成：α-氧化铝5份、分散剂0.2份、润滑剂1份、有机溶剂6份、聚脲类增稠剂0.5份、pH调节剂2份、水85.3份；α-氧化铝的粒径D50为198nm；分散剂为聚丙烯酸钠；润滑剂为二乙二醇；有机溶剂为乙二醇甲醚；聚脲类增稠剂为BYK-420；pH调节剂为四甲基氢氧化铵和氢氧化钾，质量比为1:1；本实施例的蓝宝石抛光用氧化铝抛光液的pH为12.7，抛光液中α-氧化铝的含量为5％。
实施例4
本实施例的蓝宝石抛光用氧化铝抛光液，由以下重量份数的组分组成：α-氧化铝5份、分散剂0.2份、润滑剂3份、有机溶剂10份、聚脲类增稠剂1份、pH调节剂2.8份、水79份；α-氧化铝的粒径D50为198nm；分散剂为Nuosperse W-30(海明斯德谦)；润滑剂为三甘醇；有机溶剂为丙二醇甲醚；聚脲类增稠剂为BYK-420；pH调节剂为氢氧化钾；本实施例的蓝宝石抛光用氧化铝抛光液的pH为13.3，抛光液中α-氧化铝的含量约为5％。
实施例5
本实施例的蓝宝石抛光用氧化铝抛光液，由以下重量份数的组分组成：α-氧化铝5份、分散剂0.2份、润滑剂2份、有机溶剂4份、聚脲类增稠剂0.3份、pH调节剂1.0份、水87.5份；α-氧化铝的粒径D50为198nm；分散剂为聚丙烯酸胺；润滑剂为聚丙二醇200；有机溶剂为丙二醇甲醚；聚脲类增稠剂为BYK-420；pH调节剂为氢氧化钠和三乙烯二胺，质量为1:1；本实施例的蓝宝石抛光用氧化铝抛光液的pH为11.8，抛光液中α-氧化铝的含量为5％。
实施例6
本实施例的蓝宝石抛光用氧化铝抛光液，由以下重量份数的组分组成：α-氧化铝15份、分散剂0.6份、润滑剂1.5份、有机溶剂10份、聚脲类增稠剂0.1份、pH调节剂1.0份、水69份；α-氧化铝的粒径D50为108nm；分散剂为聚丙烯酸胺；润滑剂为聚丙二醇600；有机溶剂为丙二醇甲醚；聚脲类增稠剂为BYK-420；pH调节剂为氢氧化钠和三乙烯二胺，质量为1:1；本实施例的蓝宝石抛光用氧化铝抛光液的pH为11.9，抛光液中α-氧化铝的含量约为15％。
在本发明的蓝宝石抛光用氧化铝抛光液的其他实施例中，还可以将实施例1～6中的润滑剂替换为聚乙二醇，如聚乙二醇200，聚乙二醇400等。
蓝宝石抛光用氧化铝抛光液的制备方法的实施例
实施例7
本实施例的蓝宝石抛光用氧化铝抛光液的制备方法，以实施例1的蓝宝石抛光用氧化铝抛光液为例，包括以下步骤：
1)取α-氧化铝原料粉、分散剂以及相对于α-氧化铝原料粉质量3倍的水，分散剂质量等于α-氧化铝原料粉质量的4％；所采用的α-氧化铝原料粉的粒径D50为1.2898μm；
将水与分散剂机械搅拌混合均匀，然后在继续机械搅拌的条件下加入α-氧化铝原料粉，得到α-氧化铝原料粉浆料；在卧式砂磨机中加入直径为0.25mm的氧化锆球，氧化锆在研磨腔内的填充率为85％，精磨制得的α-氧化铝原料粉浆料，砂磨机转速为800r/min，精磨时间为30min，得到α-氧化铝抛光浆料，浆料中氧化铝颗粒的粒径D50为0.198μm，浆料固含量约为25％；
2)根据蓝宝石抛光用氧化铝抛光液的组成，在α-氧化铝抛光浆料中加入润滑剂、有机溶剂、聚脲类增稠剂、pH调节剂和水混匀，即得。
本实施例的蓝宝石抛光用氧化铝抛光液的制备方法中，砂磨处理前采用的α-氧化铝原料粉的SEM图见图1，经过砂磨处理的α-氧化铝抛光浆料的SEM图见图2。可以看出图1中的氧化铝粉为50-300nm的原始氧化铝晶体团聚而成，经过砂磨处理后氧化铝粉中的颗粒基本为单分散体。
实施例8
本实施例的蓝宝石抛光用氧化铝抛光液的制备方法，以实施例2的蓝宝石抛光用氧化铝抛光液为例，包括以下步骤：
1)取α-氧化铝原料粉、分散剂以及相对于α-氧化铝原料粉质量3倍的水，分散剂质量等于α-氧化铝原料粉质量的4％；所采用的α-氧化铝原料粉的粒径D50为2.4010μm；
将水与分散剂机械搅拌混合均匀，然后在继续机械搅拌的条件下加入α-氧化铝原料粉，得到α-氧化铝原料粉浆料；在卧式砂磨机中加入直径为0.25mm的氧化锆球，氧化锆在研磨腔内的填充率为85％，精磨制得α-氧化铝原料粉浆料，砂磨机转速为800r/min，精磨时间为40min，得到α-氧化铝抛光浆料，浆料中氧化铝颗粒的粒径D50为0.108μm，浆料固含量约为25％；
2)根据蓝宝石抛光用氧化铝抛光液的组成，在α-氧化铝抛光浆料中加入润滑剂、有机溶剂、聚脲类增稠剂、pH调节剂和水混匀，即得。
实施例9
本实施例的蓝宝石抛光用氧化铝抛光液的制备方法，以实施例3～5的蓝宝石抛光用氧化铝抛光液为例，包括以下步骤：
1)制备α-氧化铝抛光浆料：方法同实施例7的步骤1)；
2)根据蓝宝石抛光用氧化铝抛光液的组成，在α-氧化铝抛光浆料中加入润滑剂、有机溶剂、聚脲类增稠剂、pH调节剂和水混匀，即得。
实施例10
本实施例的蓝宝石抛光用氧化铝抛光液的制备方法，以实施例6的蓝宝石抛光用氧化铝抛光液为例，包括以下步骤：
1)制备α-氧化铝抛光浆料：α-氧化铝抛光浆料的制备方法与实施例8的步骤1)
2)根据蓝宝石抛光用氧化铝抛光液的组成，在α-氧化铝抛光浆料中加入润滑剂、有机溶剂、聚脲类增稠剂、pH调节剂和水混匀，即得。
对比例1
本对比例的氧化铝抛光液，与实施例1的蓝宝石抛光用氧化铝抛光液的区别仅在于省去其中的有机溶剂和聚脲类增稠剂，pH为12.7；采用包括以下步骤的方法制得：取实施例8的步骤1)制得α-氧化铝抛光浆料，然后加入润滑剂、pH调节剂和水混匀，即得。
对比例2
本对比例的氧化铝抛光液，与实施例1的蓝宝石抛光用氧化铝抛光液的区别仅在于：采用的α-氧化铝为实施例8中的α-氧化铝原料粉；采用包括以下步骤的方法进行制备：取配方量的各组分混合均匀，即得。
对比例3
常规二氧化硅抛光液。
实验例1
本实验例采用实施例的蓝宝石抛光用氧化铝抛光液及对比例的氧化铝抛光液对蓝宝石晶片进行加工，加工条件见表1，加工结果见表2，使用AFM测量抛光后晶片的表面状态。
表1蓝宝石晶片加工工艺条件
表2加工结果
二氧化硅抛光液采用此工艺加工蓝宝石晶片，抛光150min后，表面划痕明显，良率为0。
实验例2
实施例1～6及对比例1～2的氧化铝抛光液进行粘度测试，NDJS-5S数显粘度计(V6，25℃)及悬浮稳定性观察，具体结果见表3。
表3实施例以及对比例的抛光液的粘度及稳定性
Claims (10)
1.一种蓝宝石抛光用氧化铝抛光液，其特征在于：包括pH调节剂和以下重量份数的组分：α-氧化铝4.9～15份、分散剂0.005～0.6份、润滑剂1～3份、有机溶剂3～10份、聚脲类增稠剂0.1～1份和水69～87.5份；所述蓝宝石抛光用氧化铝抛光液的pH值为11～14。
2.根据权利要求1所述的蓝宝石抛光用氧化铝抛光液，其特征在于：所述聚脲类增稠剂为BYK-420。
3.根据权利要求1所述的蓝宝石抛光用氧化铝抛光液，其特征在于：所述α-氧化铝的粒径D50为50～300nm。
4.根据权利要求1所述的蓝宝石抛光用氧化铝抛光液，其特征在于：所述有机溶剂为醇醚类溶剂。
5.根据权利要求4所述的蓝宝石抛光用氧化铝抛光液，其特征在于：所述醇醚类溶剂选自乙二醇甲醚、丙二醇甲醚中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的蓝宝石抛光用氧化铝抛光液，其特征在于：所述润滑剂选自聚乙二醇、聚丙二醇、多甘醇中的一种或任意组合。
7.根据权利要求6所述的蓝宝石抛光用氧化铝抛光液，其特征在于：所述聚丙二醇选自聚丙二醇200、聚丙二醇600、聚丙二醇800中的一种或任意组合。
8.根据权利要求1所述的蓝宝石抛光用氧化铝抛光液，其特征在于：所述分散剂为聚丙烯酸盐、Nuosperse W-30中的一种或两种。
9.根据权利要求1所述的蓝宝石抛光用氧化铝抛光液，其特征在于：所述pH调节剂选自四甲基氢氧化铵、氢氧化钾、氢氧化钠、三乙烯二胺中的一种或任意组合；所述pH调节剂的重量份数为1～3份。
10.一种如权利要求1所述的蓝宝石抛光用氧化铝抛光液的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：将包含水、分散剂和α-氧化铝原料粉的分散液进行研磨制成α-氧化铝抛光浆料；取制成的α-氧化铝抛光浆料与剩余各组分混匀，即得。
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