CN110560138A - 一种具有高光催化性能的n/f共掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有高光催化性能的N/F共掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法，包括以下步骤：步骤1)、将TBOT在搅拌下加入到无水乙醇和浓硝酸的混合溶液中形成A溶液；步骤2)尿素和氟化钠分别加入到去离子水中形成B溶液；步骤3)、搅拌90min，B溶液逐滴加入到A溶液中，搅拌之后转移到100mL的应釜中，以2℃/min的升温速率升到150℃恒温16h，自然冷却，离心，100℃干燥24h；步骤4)、500℃下煅烧2h，升温速率为2℃/min。自然冷却、研磨、收集样品。本发明的制备方法制作得到的催化剂通过F掺杂形成Ti‑F键加快了电子在界面的迁移，通过N掺杂使催化剂更好的利用可见光，并且N和F之间起到一定的协同效应，提高了催化剂的光催化活性。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料合成技术领域，具体涉及一种具有高光催化性能的N/F共掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法。
背景技术
光催化技术可以直接利用太阳光作为光催剂降解污染物的能量，具有经济、环保等优点，深受科研学者的青睐。高效光催化剂的研制被认为是光催化技术在实际中应用的关键。由于TiO2具有制备简单、无毒以及稳定性高等优点，受到众多研究学者的关注，被誉为光催化降解污染物最有效的催化剂之一。但是TiO2本身存在的一定的缺点，TiO2只对紫外光响应；另外，TiO2产生的光生电子转移速率不高，容易和空穴复合，降低催化剂的光催化活性。因此，降低TiO2的禁带宽度和促进光生电子的转移，提高催化活性成为人们研究的重点。
研究发现，通过掺杂N和F等非金属元素在一定程度上可以提高TiO2剂的催化活性。由于掺杂N或者F的TiO2催化材料在电化学和能源等领域表现出优异的性能受到了广泛的关注。Song等人利用制备的F掺杂TiO2空心球作为染料敏化太阳电池的散射层，提高了电荷的转移速率，促进电荷在光电阳极中的利用率。Nakamura等人制备的N掺杂TiO2薄膜，利用N的2p轨道能级与O的2p轨道能级发生重叠，使二氧化钛的价带向上移动降低TiO2的带隙，扩宽对光的吸收范围。然而相对于非金属单一掺杂而言，非金属共掺杂TiO2具有更高的光催化活性。但是，相对于单一掺杂，非金属共掺杂TiO2能够提高催化剂的作用原理并不明确。
发明内容
本发明所要解决的问题是：提供一种具有高光催化性能的N/F共掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法,制作得到的催化剂通过F掺杂形成Ti-F键加快了电子在界面的迁移，通过N掺杂使催化剂更好的利用可见光，并且N和F之间起到一定的协同效应，提高了催化剂的光催化活性。
本发明为解决上述问题所提供的技术方案为：提供一种具有高光催化性能的N/F共掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)、将TBOT(钛酸四丁酯)在搅拌下加入到无水乙醇和浓硝酸的混合溶液中形成A溶液；
步骤2)、一定质量的尿素和一定质量的氟化钠分别加入到去离子水中形成B溶液；
步骤3)、搅拌90min，B溶液逐滴加入到A溶液中，再搅拌30min之后转移到100mL的应釜中，以2℃/min的升温速率升到150℃恒温16h，自然冷却，离心，100℃干燥24h；
步骤4)、500℃下煅烧2h，升温速率为2℃/min。自然冷却、研磨、收集样品，得到复合材料。
优选的，所述步骤1)中的TBOT、无水乙醇和浓硝酸的添加量摩尔比为2:200:1。
优选的，所述步骤1)中溶液添加顺序为乙醇、浓硝酸，最后为TBOT。
优选的，所述步骤2)中尿素、氟化钠的摩尔比为10:1。
与现有技术相比，本发明的优点是：
(1)通过本发明的制备方法制作得到的N/F共掺杂TiO2光催化剂通过F掺杂形成Ti-F键加快了电子在界面的迁移，通过N掺杂使催化剂更好的利用可见光，并且N和F之间起到一定的协同效应，从而提高了催化剂的光催化活性。
(2)在N/F共掺杂TiO2光催化剂制备中，优化了煅烧温度，使材料的结晶度更好，煅烧温度为500℃时，光催化活性最高。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明的N2F0.1TiO2-500℃、F0.1TiO2-500℃、N2TiO2-500℃和TiO2-500℃的XRD图；
图2中a是N2F0.1TiO2-500℃、F0.1TiO2-500℃、N2TiO2-500℃和TiO2-500℃的XPS全波段图；b是N2F0.1TiO2-500℃和N2TiO2-500℃中N1s结合能谱图；c是N2F0.1TiO2-500℃和F0.1TiO2-500℃中F1s结合能谱图；d是N2F0.1TiO2-500℃、F0.1TiO2-500℃、N2TiO2-500℃和TiO2-500℃的Ti2p结合能谱图；e是N2F0.1TiO2-500℃、F0.1TiO2-500℃、N2TiO2-500℃和TiO2-500℃的O1s结合能谱图。
图3为N2F0.1TiO2-500℃、F0.1TiO2-500℃、N2TiO2-500℃和TiO2-500℃的紫外-可见漫反射光谱图及带隙能谱分析图。
图4中a为可见光下催化剂N2F0.1TiO2-500℃降解盐酸四环素(TC)的紫外-可见全波段扫描图；b为N2F0.1TiO2-500℃、F0.1TiO2-500℃、N2TiO2-500℃和TiO2-500℃的吸附、降解TC曲线及TC自降解曲线图。
具体实施方式
以下将配合附图及实施例来详细说明本发明的实施方式，藉此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题并达成技术功效的实现过程能充分理解并据以实施。
实施例1
步骤1)、将TBOT(钛酸四丁酯)在搅拌下加入到无水乙醇和浓硝酸的混合溶液中形成A溶液；
步骤2)、一定质量的尿素和一定质量的氟化钠分别加入到去离子水中形成B溶液；
步骤3)、搅拌90min，B溶液逐滴加入到A溶液中，再搅拌30min之后转移到100mL的应釜中，以2℃/min的升温速率升到150℃恒温16h，自然冷却，离心，100℃干燥24h；
步骤4)、500℃下煅烧2h，升温速率为2℃/min。自然冷却、研磨、收集样品，得到复合材料。
所述步骤1)中的TBOT、无水乙醇和浓硝酸的添加量摩尔比为2:200:1。
所述步骤1)中溶液添加顺序为乙醇、浓硝酸，最后为TBOT。
所述步骤2)中尿素、氟化钠的摩尔比为10:1。
图1为N2F0.1TiO2-500℃、F0.1TiO2-500℃、N2TiO2-500℃和TiO2-500℃的XRD图谱。从图中可以看到，催化剂都在25.26°、37.82°、48.01°、和53.88°处出现锐钛矿相特征峰，并且催化剂的结晶度都比较好，说明所制备的催化剂为晶型较好的锐钛矿相TiO2；氮和氟的掺杂没有引起其它杂峰的出现，说明氮和氟的掺杂没有引起TiO2晶相的变化。
本发明利用XPS(X射线光电子能谱)和FT-IR对复合光催化剂的成功制备进行了确定：
图2(a)是N2F0.1TiO2-500℃、F0.1TiO2-500℃、N2TiO2-500℃和TiO2-500℃的XPS全波段图。从图中可以看到，N2F0.1TiO2-500℃同时含有N1s、F1s、Ti2p和O1s的峰，说明N2F0.1TiO2-500℃催化剂中同时含有N、F、Ti和O四种元素。
图2(b)是催化剂N2F0.1TiO2-500℃和N2TiO2-500℃中N1s结合能谱图。位于399.5eV的峰归属于N掺杂形成的N-Ti-O键；403.0eV的峰则是由N2或NH3吸附在催化剂表面造成的，与文献报道的一致，说明N成功的掺杂进TiO2中。
如图2(c)是催化剂N2F0.1TiO2-500℃和F0.1TiO2-500℃中F1s结合能谱图。位于686.9eV的峰则归属于由F取代TiO2中晶格中的O形成的Ti-F键；685.4eV的峰则是F离子取代吸附在催化剂表面的-OH而形成Ti-F键；说明F成功的掺杂到了TiO2中，并且形成大量的Ti-F键。
如图2(d)是N2F0.1TiO2-500℃、F0.1TiO2-500℃、N2TiO2-500℃和TiO2-500℃的Ti2p结合能谱图。从图中可以看到，N2TiO2-500℃和TiO2-500℃有两个特征峰458.6eV和464.3eV，这两个特征峰分别归属于Ti2p3/2和Ti2p1/2，两者的结合能相差5.7eV，表明Ti的价态为正四价；但是，N2F0.1TiO2-500℃和F0.1TiO2-500℃的Ti2p3/2、Ti2p1/2特征峰都向低能级方向偏移。这是因为F的掺杂通过电荷补偿使一部分Ti4+转化为Ti3+，从而降低了Ti-O-Ti键的结合能；XPS图谱中没有Ti3+的Ti2p3/2和Ti2p1/2的峰是因为Ti3+的含量很少无法测出。说明F掺杂使Ti2p的特征峰向低能方向偏移了。
图2(e)N2F0.1TiO2-500℃、F0.1TiO2-500℃、N2TiO2-500℃和TiO2-500℃的O1s结合能谱图。从图中可以看到，只在529.7eV处有一个特征峰归属于Ti-O键。
因此，通过XPS分析结果可以知道N2F0.1TiO2-500℃中的N和F被成功掺杂进了TiO2中。
图3为N2F0.1TiO2-500℃、F0.1TiO2-500℃、N2TiO2-500℃和TiO2-500℃的紫外-可见漫反射光谱图及带隙能谱分析图。从图3(a)中可以看到，相对于TiO2-500℃相比而言，催化剂F0.1TiO2-500℃和N2TiO2-500℃对可见光有更强的吸收能力，说明N和F掺杂能提高TiO2对光的吸收能力。N2F0.1TiO2-500℃催化剂对可见光的吸收能力要强于F0.1TiO2-500℃和N2TiO2-500℃，这可能是因为N和F的协同效应能够提高催化剂对可见光的吸收能力。通过经验公式测出催化剂的带隙能：
(αhv)n＝A(hv-Eg)
其中α为吸收系数；h为普朗克常数；ν为光的频率；A为常数；Eg为半导体的带隙能。公式中n的值取决于半导体的带隙类型，如果半导体为直接带隙半导体，n＝2；如果半导体为间接带隙半导体，n＝1/2。
图3(b)为N2F0.1TiO2-500℃、F0.1TiO2-500℃、N2TiO2-500℃和TiO2-500℃的带隙能谱分析图。通过公式计算得出N2F0.1TiO2-500℃的禁带宽度最小为2.90eV；其实是F0.1TiO2-500℃和N2TiO2-500℃的带隙能分别为、2.99eV和2.95eV，TiO2-500℃的带隙能最大为3.14eV。N的2p轨道能级可以和O的2p轨道发生重叠形成新的能级，导致TiO2的价带发生上移，从而缩小了TiO2的带隙；F掺杂进TiO2的晶格中会降低禁带宽度这与文献中报道的一致。而N2F0.1TiO2-5光催化剂的禁带宽度最小，是由于N和F的协同效应在缩小催化剂带隙中起到重要作用。
图4(a)为可见光下催化剂N2F0.1TiO2-500℃降解盐酸四环素(TC)的紫外-可见全波段扫描图，扫描范围为200-600nm。从图中可以看到，TC特征吸收峰出现在357nm处，随着光照时间的增加，该波长处的吸光度逐渐下降，说明随着随着光照时间的增加TC逐渐被降解。
图4(b)为N2F0.1TiO2-500℃、F0.1TiO2-500℃、N2TiO2-500℃和TiO2-500℃的吸附、降解TC曲线及TC自降解曲线。从图中可以看到，样品避光1h后达到吸附平衡，并且催化剂N2F0.1TiO2-500℃对TC的吸附率最大为15.5％；其次是F0.1TiO2-500℃、N2TiO2-500℃和TiO2-500℃对TC的吸附率最小。在可见光照射1h，TC不会自降解；；F0.1TiO2-500℃、N2TiO2-500℃、TiO2-500℃对TC和P25的降解率分别为89.6％、85.4％、78.1％和39.6％，说明N和F单一掺杂能提高催化剂的光催化活性。N2F0.1TiO2-500℃对TC的降解率最大达到了95.7％，是P25的2.4倍，说明N和F共同掺杂TiO2起到了协同效应，能够进一步提高催化剂的催化活性。
本发明的有益效果是：
(1)通过本发明的制备方法制作得到的N/F共掺杂TiO2光催化剂通过F掺杂形成Ti-F键加快了电子在界面的迁移，通过N掺杂使催化剂更好的利用可见光，并且N和F之间起到一定的协同效应，从而提高了催化剂的光催化活性。
(2)在N/F共掺杂TiO2光催化剂制备中，优化了煅烧温度，使材料的结晶度更好，煅烧温度为500℃时，光催化活性最高。
以上仅就本发明的最佳实施例作了说明，但不能理解为是对权利要求的限制。本发明不仅局限于以上实施例，其具体结构允许有变化。凡在本发明独立权利要求的保护范围内所作的各种变化均在本发明保护范围内。
Claims (4)
1.一种具有高光催化性能的N/F共掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1)、将TBOT在搅拌下加入到无水乙醇和浓硝酸的混合溶液中形成A溶液；
步骤2)、一定质量的尿素和一定质量的氟化钠分别加入到去离子水中形成B溶液；
步骤3)、搅拌90min，B溶液逐滴加入到A溶液中，再搅拌30min之后转移到100mL的反应釜中，以2℃/min的升温速率升到150℃恒温16h，自然冷却，离心，100℃干燥24h；
步骤4)、500℃下煅烧2h，升温速率为2℃/min；自然冷却、研磨、收集样品，得到复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种具有高光催化性能的N/F共掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中的TBOT、无水乙醇和浓硝酸的添加量摩尔比为2:200:1。
3.根据权利要求2所述的一种具有高光催化性能的N/F共掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中溶液添加顺序为乙醇、浓硝酸，最后为TBOT。
4.根据权利要求1所述的一种具有高光催化性能的N/F共掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中尿素、氟化钠的摩尔比为10:1。
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