CN115771917B - 一种氮氟共掺杂氧化镍微米花球的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种氮氟共掺杂氧化镍微米花球电催化材料的制备方法。通过湿化学法，静电吸附法与马弗炉煅烧法制得氟离子掺杂的氧化镍微米花球，然后通过氮气等离子体处理法，制得氮氟阴离子共掺杂的氧化镍微米花球。氮氟阴离子的共掺杂改变了氧化镍本身导电性较差的弱点，同时也增加了表面的活性位点。作为一种双功能催化剂，用于阳极5‑羟甲基糠醛的氧化转换与阴极节能产氢，在阳极电压下，5‑羟甲基糠醛被氧化为具有更高利用价值的2，5‑呋喃二甲酸，同时相同电流下阴极产氢所需电位大幅度降低，对实现生物质有效转换与节能产氢具有深远意义。该制备方法具有设备简单、易于实现控制、工艺重复性好、产品质量稳定等优点，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及电催化及生物质转化领域，具体是一种氮氟共掺杂氧化镍微米花球催化剂的制备方法。
背景技术
电解水制取氢气是目前获取氢能源主要方式之一，在此过程中，阴极发生二电子还原反应，生产氢气，而阳极则发生四电子氧化反应生产氧气，该氧化过程复杂且动力学缓慢，严重降低了能量的转换效率，且相对而言氧气的利用价值有限。因此，用生物质氧化升级反应来代替缓慢的氧析出反应不仅可以降低整体能耗，而且阳极可以制得具有更大利用价值的化工原料。5-羟甲基糠醛(5-Hydroxymethylfurfural,HMF)，是一种优良的中间体，可进一步氧化为具有更高利用价值的2，5-呋喃二甲酸(2,5-furandicarboxylic acid,FDCA)。生物质氧化的传统工业方法往往涉及化学氧化剂的化学计量或使用昂贵的催化剂。因此电化学氧化技术由于较低的设备成本以及节能环保等优势，被认为是一种更有前景的制备策略之一。
设计开发经济高效的电催化剂是实现生物质氧化转换与节能产氢的关键。目前，贵金属催化剂是公认性能最优的催化材料，但较低地球储量严重阻碍其进一步商业化应用。过渡金属材料，由于较高的储备量和优秀的催化活性，被认为是最有希望取代贵金属催化剂的材料。过渡金属氧化物，是目前研究最广泛的阳极材料，但较低的电子导电性会制约其性能的进一步提升。而阴离子掺杂技术，不仅可以改善材料本征电子结构，提高材料的导电性，改善材料表面与反应中间体的吸附脱附能，而且也会在材料表面构建一定的缺陷，这些缺陷位点也将会最大限度地提高材料的本征活性。因此，制备阴离子掺杂的过渡金属氧化物，对于进一步实现生物质氧化转换与节能产氢的工业化具有深远的意义。
发明内容
针对环境污染，能源短缺等问题，本发明立足于电化学氧化法，提出一种氮氟共掺杂氧化镍微米花球的制备方法。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
(1)氟掺杂氧化镍微米花球的制备：采用湿化学法与静电吸附法，称取一定量六水合硝酸镍与氟化铵溶解于一定体积无水乙醇中作为溶液一，随后量取一定体积的油胺溶解于一定体积的无水乙醇中作为溶液二，将溶液一转移至圆底烧瓶中，并置于恒温加热套内，磁子均速搅拌，将溶液二转移至蠕动泵中，以一定速度向圆底烧瓶内注入溶液二，恒温一定时长，自然降温后，用乙醇与正己烷离心洗涤多次，烘干后于马弗炉中进行煅烧处理，得到氟离子掺杂的氧化镍微米花球；
优选的，在所述的步骤(1)中，溶液一中六水合硝酸镍的用量为0.3～0.5g，氟化铵的用量为0.1～0.3g，无水乙醇体积为10～20mL；溶液二中油胺体积为3～5mL，无水乙醇体积为12～20mL；圆底烧瓶体积为50～100mL，蠕动泵的滴液速率为0.5～1.0mL/min，恒温加热套温度为150～170℃，恒温反应时长为3～5h；马弗炉煅烧温度为280～320℃，煅烧时长为2～3h；
(2)氮氟共掺杂氧化镍微米花球的制备：采用等离子体处理法，将步骤(1)所得氟离子掺杂的氧化镍微米花球置于等离子反应器内，在一定压力与一定功率下，通入放电气体某一时长后，反应结束，所得产物为氮氟共掺杂氧化镍微米花球；
优选的，在所述的步骤(2)中，放电气体为氮气，气体流速为50～60sccm，反应器压力为10～15mToor，所用功率为30～50W，反应时长为5～8min。
本发明的优点及有益效果是：
1、本发明提出了一种氮氟共掺杂氧化镍微米花球的制备方法，将湿化学法，静电吸附法与等离子体法相结合，制得氮氟共掺杂氧化镍微米花球催化剂。在步骤(1)中，氟化铵分子会静电吸附在氢氧化镍表面，在马弗炉煅烧过程中，氟化铵分子分解释放氟离子，在高温作用下，氟离子活性提升掺杂进入氧化镍晶格内部；在步骤(2)中，等离子体内氮气分子在强电压作用下，分解释放氮原子，并掺杂进入氧化镍晶格中，最终成功制得氮氟共掺杂的氧化镍微米花球。相较而言，该方法具有设备简单、反应时间短，易于实现控制、工艺重复性好、产品质量稳定等优点，且相较于成分单一的微米花球而言，氮氟阴离子共掺杂后有利于提高材料的电子导电性与本征电催化活性。
2、本发明提出了一种氮氟共掺杂氧化镍微米花球的制备方法，并作为一种多功能电催化剂构建双电极体系，用于阴极氢气的制备与阳极5-羟甲基糠醛的氧化转换，电解液中5-羟甲基糠醛的存在会明显降低阴极产氢所需电位，且5-羟甲基糠醛还会转换为具有更高利用价值的2，5-呋喃二甲酸，对于推进节能产氢与生物质有效转换等具有广阔的应用前景。
附图说明
图1：本发明提出的一种氮氟共掺杂氧化镍微米花球的制备方法的流程图；
图2：本发明实施例1所得到的氮氟共掺杂氧化镍微米花球的扫描电镜照片；由超薄纳米片自组装而成的空心微米花球结构有助于表面活性位点的充分暴露以及与电解液的充分接触，提高活性位点利用率进而提高催化性能。
图3：本发明实施例2所得到的氮氟共掺杂氧化镍微米花球的透射电镜照片；空心结构具有密度小、比表面积大、孔隙空间可调、结构渗透性高等优点，可调节的空穴空间可以为反应物分子和反应中间体提供独特的纳米空腔，而该空穴空间中气液的高渗透性也会加速电解质与反应物之间的传质，从而加速催化反应过程。
图4：本发明实施例3所得到的氮氟共掺杂氧化镍微米花球的X射线衍射图；
图5：本发明实施例3所得到的氮氟共掺杂氧化镍微米花球的能谱图，镍元素，氧元素，氮元素以及氟元素同时存在，以及各元素原子比；
图6：本发明实施例2所得到的氮氟共掺杂氧化镍微米花球作为双功能催化剂在含有与不含有5-羟甲基糠醛的碱性电解液中的极化曲线，可见在含有5-羟甲基糠醛的电解液中催化性能更好。
具体实施方式
下面结合附图和实施例来对本发明进行详细说明，但本发明的保护范围不局限于以下实施例。
实施例1：
(1)氟掺杂氧化镍微米花球的制备：采用湿化学法与静电吸附法，称取0.3g六水合硝酸镍与0.1g氟化铵溶解于10mL无水乙醇中作为溶液一，随后量取3mL的油胺溶解于12mL无水乙醇中作为溶液二，将溶液一转移至50mL圆底烧瓶中，并置于恒温加热套内，磁子均速搅拌，将溶液二转移至蠕动泵中，以0.5mL/min的速度向圆底烧瓶内注入溶液二，150℃恒温3h，自然降温后，用乙醇与正己烷离心洗涤多次，烘干后于马弗炉中280℃进行煅烧处理2h，得到氟离子掺杂的氧化镍微米花球；
(2)氮氟共掺杂氧化镍微米花球的制备：采用等离子体处理法，将步骤(1)所得氟离子掺杂的氧化镍微米花球置于等离子反应器内，在压力10mToor与功率30W下，以50sccm的流速通入氮气5min后，反应结束，所得产物为氮氟共掺杂氧化镍微米花球。
实施例2：
(1)氟掺杂氧化镍微米花球的制备：采用湿化学法与静电吸附法，称取0.4g六水合硝酸镍与0.2g氟化铵溶解于15mL无水乙醇中作为溶液一，随后量取4mL的油胺溶解于16mL无水乙醇中作为溶液二，将溶液一转移至100mL圆底烧瓶中，并置于恒温加热套内，磁子均速搅拌，将溶液二转移至蠕动泵中，以0.7mL/min的速度向圆底烧瓶内注入溶液二，160℃恒温4h，自然降温后，用乙醇与正己烷离心洗涤多次，烘干后于马弗炉中300℃进行煅烧处理2.5h，得到氟离子掺杂的氧化镍微米花球；
(2)氮氟共掺杂氧化镍微米花球的制备：采用等离子体处理法，将步骤(1)所得氟离子掺杂的氧化镍微米花球置于等离子反应器内，在压力13mToor与功率40W下，以50sccm的流速通入氮气7min后，反应结束，所得产物为氮氟共掺杂氧化镍微米花球。
实施例3：
(1)氟掺杂氧化镍微米花球的制备：采用湿化学法与静电吸附法，称取0.5g六水合硝酸镍与0.3g氟化铵溶解于20mL无水乙醇中作为溶液一，随后量取5mL的油胺溶解于18mL无水乙醇中作为溶液二，将溶液一转移至100mL圆底烧瓶中，并置于恒温加热套内，磁子均速搅拌，将溶液二转移至蠕动泵中，以1.0mL/min的速度向圆底烧瓶内注入溶液二，170℃恒温5h，自然降温后，用乙醇与正己烷离心洗涤多次，烘干后于马弗炉中300℃进行煅烧处理3h，得到氟离子掺杂的氧化镍微米花球；
(2)氮氟共掺杂氧化镍微米花球的制备：采用等离子体处理法，将步骤(1)所得氟离子掺杂的氧化镍微米花球置于等离子反应器内，在压力15mToor与功率50W下，以60sccm的流速通入氮气8min后，反应结束，所得产物为氮氟共掺杂氧化镍微米花球。
Claims (1)
1.一种氮氟共掺杂氧化镍微米花球的制备方法，包括以下步骤：
(1)氟掺杂氧化镍微米花球的制备：采用湿化学法与静电吸附法，称取一定量六水合硝酸镍与氟化铵溶解于一定体积无水乙醇中作为溶液一，随后量取一定体积的油胺溶解于一定体积的无水乙醇中作为溶液二，将溶液一转移至圆底烧瓶中，并置于恒温加热套内，磁子均速搅拌，将溶液二转移至蠕动泵中，以一定速度向圆底烧瓶内注入溶液二，恒温一定时长，自然降温后，用乙醇与正己烷离心洗涤多次，烘干后于马弗炉中进行煅烧处理，得到氟离子掺杂的氧化镍微米花球；
其中，溶液一中六水合硝酸镍的用量为0.3～0.5g，氟化铵的用量为0.1～0.3g，无水乙醇体积为10～20mL；溶液二中油胺体积为3～5mL，无水乙醇体积为12～20mL；圆底烧瓶体积为50～100mL，蠕动泵的滴液速率为0.5～1.0mL/min，恒温加热套温度为150～170℃，恒温反应时长为3～5h；马弗炉煅烧温度为280～320℃，煅烧时长为2～3h；
(2)氮氟共掺杂氧化镍微米花球的制备：采用等离子体处理法，将步骤(1)所得氟离子掺杂的氧化镍微米花球置于等离子反应器内，在一定压力与一定功率下，通入放电气体某一时长后，反应结束，所得产物为氮氟共掺杂氧化镍微米花球；
其中，放电气体为氮气，气体流速为50～60sccm，反应器压力为10～15mToor，所用功率为30～50W，反应时长为5～8min。
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-
2022
- 2022-11-21 CN CN202211457112.0A patent/CN115771917B/zh active Active
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Also Published As
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