CN111298822A - 一种氮/硫掺杂碳包裹的NiCo2O4/NiO中空微米棒的合成方法 - Google Patents
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Abstract
一种氮/硫掺杂碳包裹的NiCo2O4/NiO中空微米棒的合成方法，包括：将六水合硝酸镍、六水合硝酸钴、1,2‑苯并噻唑啉‑3‑酮和2‑5‑二羟基对苯二甲酸溶解在由N,N‑二甲基甲酰胺、无水乙醇组成的混合液中得混合溶液；将混合溶液转移至高压应釜中加热一段时间，收集产物，清洗，干燥，得棒状镍钴MOF‑74前驱物；将MOF‑74前驱物在保护气氛中高温煅烧一段时间得氮/硫掺杂碳包裹的NiCo2O4/NiO中空微米棒复合材料。本发明的合成方法简单易行，制备的氮/硫掺杂碳包裹的NiCo2O4/NiO中空微米棒，通过氮/硫杂元素的掺杂碳增加了材料的缺陷位，改善了电子结构，增加了活性位点和碳的导电性，具备更好的电催化性质。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型纳米材料的合成，具体涉及一种氮/硫掺杂碳包裹的NiCo2O4/NiO中空微米棒的合成方法。
背景技术
全球能源需求的不断增长和化石燃料的枯竭，促使人们对可持续能源转换和储存技术的追求和利用进行深入研究。其中，电化学反应可将可再生资源(例如，金属-空气电池，水分解)转换成能量被认为是实现清洁高效能源产生的最有效可靠的解决方案之一。尽管贵金属氧化物是电催化反应中性能较为优异的催化剂材料，但其高成本和低稳定性极大地限制了它们的应用前景。最近，由于其丰富的储量，低成本和在碱性介质中的化学稳定性，NiFe2O4，NiCo2O4在内的二元过渡金属氧化物作为电催化剂受到了人们的关注。然而，由于某些限制，电催化效率仍然太低，无法满足实际应用的使用要求，需要人们进一步改进。构建异质结构已被认为是一种本质上增加催化活性位的有效策略，同时与可在阳离子中提供多种化学状态的金属氧化物(例如CeO2，Co3O4和NiO)结合，异质结构中更丰富的氧化还原化学物质可为它们提供更多的金属活性位点以进行电催化。调节活性位点的另一种有效策略是通过增加表面积来增加活性位点的数量。例如，分层的中空结构可以提供动力学上有利的开放结构，暴露出大量活性位点，并提供较大的表面积以充分接触电解质并构建有利的电催化界面。此外，碳层的均匀包裹可加快电荷传输效率，增加催化速率，进而具备良好的电催化性质。氮/硫等杂元素的掺杂碳可进一步增加材料的缺陷位，改善电子结构，增加活性位点和碳的导电性。
发明内容
本发明提供了一种简单易行的氮/硫掺杂碳包裹的NiCo2O4/NiO中空微米棒的合成方法，通过简单的溶剂热反应，采用1,2-苯并噻唑啉-3-酮作为调节剂，合成含氮/硫元素且形貌均一的棒状镍钴MOF-74前驱物，再通过原位煅烧的方式，得到一种氮/硫掺杂碳包裹的NiCo2O4/NiO中空微米棒复合纳米材料。
具体而言，本发明提供了一种氮/硫掺杂碳包裹的NiCo2O4/NiO中空微米棒的合成方法，包括以下步骤：
S1：将六水合硝酸镍、六水合硝酸钴、1,2-苯并噻唑啉-3-酮和2-5-二羟基对苯二甲酸溶解在由N,N-二甲基甲酰胺、无水乙醇组成的混合液中得混合溶液；
S2：将混合溶液转移至高压应釜中加热一段时间，收集产物，清洗，干燥，得棒状镍钴MOF-74前驱物；
S3：将MOF-74前驱物在保护气氛中高温煅烧一段时间得氮/硫掺杂碳包裹的NiCo2O4/NiO中空微米棒复合材料。
进一步的，所述六水合硝酸镍、六水合硝酸钴、1,2-苯并噻唑啉-3-酮和2-5-二羟基对苯二甲酸的摩尔比为1：1：2：2。
进一步的，所述N,N-二甲基甲酰胺、无水乙醇的体积比为2：1。
进一步的，所述步骤S2具体包括：将混合溶液转移至聚四氟乙烯高压应釜中，加热至目标反应温度150℃，反应时间为12h，反应结束后，通过离心收集产物，用无水乙醇清洗产物数次，置于干燥箱中烘干即得棒状镍钴MOF-74前驱物。
进一步的，所述步骤S3具体包括：将合成的球棒状镍钴MOF-74前驱物在氩气氛围保护下进行高温煅烧得氮/硫掺杂碳包裹的NiCo2O4/NiO中空微米棒复合材料，其中，升温速率为5℃/min，煅烧温度为450℃-550℃，煅烧时间为2-4h。
本发明还提供了由上述合成方法制备的氮/硫掺杂碳包裹的NiCo2O4/NiO中空微米棒。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果：
本发明的合成方法简单易行，采用简单的溶剂热法，同时引入镍基和钴基，并且选取1,2-苯并噻唑啉-3-酮作为有机调节剂进行元素掺杂，合成形貌均一的棒状镍钴MOF-74前驱物，然后通过原位煅烧来合成具有氮/硫掺杂碳包裹中空微米棒结构的NiCo2O4/NiO异质结构复合材料。
本发明制备的氮/硫掺杂碳包裹的NiCo2O4/NiO中空微米棒，通过氮/硫等杂元素的掺杂碳增加了材料的缺陷位，改善了电子结构，增加了活性位点和碳的导电性，具备更好的电催化性质。
附图说明
图1是本发明实施例所制备的棒状镍钴MOF-74前驱物的X射线粉末衍射图(a)、扫描电镜图(b)和前驱物元素分布图(c-i)；
图2是本发明实施例所制备氮/硫掺杂碳包裹的NiCo2O4/NiO中空微米棒的X射线粉末衍射图(a)、扫描电镜图(b)和元素分布图(c-i)；
图3本发明实施例所制备的NiCo2O4/NiO异质结构的透射图(TEM)，其中，a为低倍透射图，b为电子衍射图，c为高分辨电镜图。
具体实施方式：
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例
一种氮/硫掺杂碳包裹的NiCo2O4/NiO中空微米棒的合成方法，包括以下步骤：
第一步：合成棒状镍钴MOF-74前驱物
取六水合硝酸镍(0.0145g,0.05mmol)、六水合硝酸钴(0.0145g,0.05mmol)、1,2-苯并噻唑啉-3-酮(0.0150g,0.1mmol)、和2-5-二羟基对苯二甲酸(0.0198g,0.10mmol)溶解在10mL N,N-二甲基甲酰胺、无水乙醇体积比为2/1的溶液中的混合溶液中，将上述混合溶液转移至聚四氟乙烯高压应釜中，加热至目标反应温度150℃和反应时间为12h。反应结束后，通过离心收集产物，用无水乙醇清洗产物数次，置于干燥箱中烘干即可得到棒状镍钴MOF-74前驱物。图1a所示为棒状镍钴MOF-74前驱物的X射线粉末衍射图(XRD)，表明其前驱物为MOF-74；图1b所示棒状镍钴MOF-74前驱物的扫描电镜图(SEM),表明其为棒状结构；图1c-i所示为棒状镍钴MOF-74前驱物元素分布图(EDX)，表明前驱物中含有Ni,Co,C,N,S元素。
第二步：合成氮硫掺杂碳包裹的NiCo2O4/NiO中空微米棒
将合成的球棒状镍钴MOF-74前驱物在氩气氛围保护下将其进行高温煅烧，选择设置合适的升温速率(5℃/min)，煅烧温度(450℃-550℃)，以及煅烧时间(2-4h)即可得到这种氮/硫掺杂碳包裹的NiCo2O4/NiO中空微米棒复合材料。图2a所示为氮/硫掺杂碳包裹的NiCo2O4/NiO中空微米棒复合材料的X射线粉末衍射图(XRD)，表明其产物为NiCo2O4/NiO的复合相；图2b为其SEM图，表明其形貌为中空的棒状结构，图2c-i所示为其元素分布图(EDX)，表明NiCo2O4/NiO结构中含C,N,S元素。图3所示为制备的NiCo2O4/NiO异质结构的透射图(TEM)，其中，a为低倍透射图，表明其结构为中空的棒状结构，b为电子衍射图，表明含有NiCo2O4/NiO两相，c为高分辨电镜图，表明其形成了NiCo2O4/NiO异质结构。
本发明的方法简单易行，采用简单的溶剂热法，同时引入镍基和钴基，并且选取1,2-苯并噻唑啉-3-酮作为有机调节剂进行元素掺杂，合成形貌均一的棒状镍钴MOF-74前驱物，然后通过原位煅烧来合成具有氮/硫掺杂碳包裹中空微米棒结构的NiCo2O4/NiO异质结构复合材料。
Claims (6)
1.一种氮/硫掺杂碳包裹的NiCo2O4/NiO中空微米棒的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将六水合硝酸镍、六水合硝酸钴、1,2-苯并噻唑啉-3-酮和2-5-二羟基对苯二甲酸溶解在由N,N-二甲基甲酰胺、无水乙醇组成的混合液中得混合溶液；
S2：将混合溶液转移至高压应釜中加热一段时间，收集产物，清洗，干燥，得棒状镍钴MOF-74前驱物；
S3：将MOF-74前驱物在保护气氛中高温煅烧一段时间得氮/硫掺杂碳包裹的NiCo2O4/NiO中空微米棒复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种氮/硫掺杂碳包裹的NiCo2O4/NiO中空微米棒的合成方法，其特征在于，所述六水合硝酸镍、六水合硝酸钴、1,2-苯并噻唑啉-3-酮和2-5-二羟基对苯二甲酸的摩尔比为1：1：2：2。
3.根据权利要求1所述的一种氮/硫掺杂碳包裹的NiCo2O4/NiO中空微米棒的合成方法，其特征在于，所述N,N-二甲基甲酰胺、无水乙醇的体积比为2：1。
4.根据权利要求1所述的一种氮/硫掺杂碳包裹的NiCo2O4/NiO中空微米棒的合成方法，其特征在于，所述步骤S2具体包括：将混合溶液转移至聚四氟乙烯高压应釜中，加热至目标反应温度150℃，反应时间为12h，反应结束后，通过离心收集产物，用无水乙醇清洗产物数次，置于干燥箱中烘干即得棒状镍钴MOF-74前驱物。
5.根据权利要求1所述的一种氮/硫掺杂碳包裹的NiCo2O4/NiO中空微米棒的合成方法，其特征在于，所述步骤S3具体包括：将合成的球棒状镍钴MOF-74前驱物在氩气氛围保护下进行高温煅烧得氮/硫掺杂碳包裹的NiCo2O4/NiO中空微米棒复合材料，其中，升温速率为5℃/min，煅烧温度为450℃-550℃，煅烧时间为2-4h。
6.由上述任一权利要求所述合成方法制备的氮/硫掺杂碳包裹的NiCo2O4/NiO中空微米棒。
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2020
- 2020-02-14 CN CN202010093516.0A patent/CN111298822B/zh active Active
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| CN111298822B (zh) | 2022-06-10 |
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