CN110546804A - 非水电解质二次电池 - Google Patents

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Abstract

非水电解质二次电池具备将多个正极与多个负极夹着分隔件交替层叠而成的电极体。分隔件由多孔质的树脂基材、以及形成在树脂基材的一面且表面凹凸比树脂基材大的多孔质的耐热层构成。电极体具有将负极与耐热层进行粘接的粘接颗粒、以及将正极与树脂基材进行粘接的粘接颗粒。负极与耐热层的第一界面处的每单位面积的粘接颗粒的质量多于正极与树脂基材的第二界面处的每单位面积的粘接颗粒的质量。

Description

非水电解质二次电池
技术领域
本申请涉及非水电解质二次电池。
背景技术
以往，具备将多个正极与多个负极夹着分隔件交替层叠而成的层叠型电极体的非水电解质二次电池广为人知。层叠型的电极体在电池的制造时或使用时有可能发生分隔件的位置偏移，因此提出了将分隔件粘接于电极表面来防止其位置偏移(例如参照专利文献1)。专利文献1公开了使用特定的粘接颗粒来形成夹设于分隔件与电极之间的粘接层的方法。
此外，专利文献2公开了在正极与负极之间夹设有树脂制的分隔件和多孔质的耐热层的非水电解质二次电池。专利文献2公开了在正极或负极的表面形成耐热层，也已知在表面形成有耐热层的分隔件。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2014/081035号
专利文献2：日本特开2007-12598号公报
发明内容
然而，使用粘接颗粒将仅在一个表面形成有耐热层的分隔件粘接于电极时，由于耐热层的表面凹凸大，因此设想粘接颗粒完全进入至耐热层的凹部而无法确保充分的粘接力。在该情况下，若为了提高耐热层与电极的粘接力而变更粘接时的压力、温度等粘接条件，则在分隔件的另一个表面与电极的界面处，粘接颗粒被大幅压扁而广泛覆盖分隔件的表面，有可能阻碍分隔件的离子透过性。
本公开的目的是使用在一个表面形成有多孔质的耐热层的分隔件来提供分隔件的离子透过性、分隔件与电极的粘接性均良好的非水电解质二次电池。
本公开所述的非水电解质二次电池的特征在于，其是具备将多个第一电极与多个第二电极夹着分隔件交替层叠而成的电极体的非水电解质二次电池，前述分隔件由多孔质的树脂基材以及形成在前述树脂基材的一面且表面凹凸比前述树脂基材大的耐热层构成，前述电极体具有将前述第一电极与前述耐热层进行粘接的第一粘接颗粒、以及将前述第二电极与前述树脂基材进行粘接的第二粘接颗粒，前述第一电极与前述耐热层的第一界面处的每单位面积的前述第一粘接颗粒的质量多于前述第二电极与前述树脂基材的第二界面处的每单位面积的前述第二粘接颗粒的质量。
根据本申请的一个方式，可以使用在一个表面形成有多孔质的耐热层的分隔件来提供分隔件的离子透过性、分隔件与电极的粘接性均良好的非水电解质二次电池。
附图说明
图1是作为实施方式的一例的非水电解质二次电池的立体图。
图2是作为实施方式的一例的电极体的截面图。
图3是表示颗粒数比率(A/B)和粘接力比率(S1/S2)的优选范围的图。
具体实施方式
本公开所述的非水电解质二次电池具备分隔件，所述分隔件包含多孔质的树脂基材以及在该树脂基材的一个表面形成的多孔质的耐热层。通过在分隔件的表面形成耐热层，从而不易因例如混入异物、钉刺等而发生分隔件的断裂，另外，能够抑制温度上升时的分隔件的收缩。通过仅在树脂基材的一个表面形成耐热层，从而能够在抑制电极体的厚度增加，且实现材料成本的降低的同时获得上述效果。
需要说明的是，本公开所述的非水电解质二次电池中，通过使用颗粒状的粘接剂将分隔件的两面粘接于电极，从而能够防止电池的制造时、使用时的分隔件的位置偏移而不损害分隔件的离子透过性。
但如上所述，使用在一个表面形成有耐热层的分隔件时，由于树脂基材侧和耐热层侧的表面状态明显不同，因此不容易将分隔件的两面对于电极的粘接力控制至适当的范围。例如，在粘接过程中发生了软化或熔融的粘接颗粒的一部分进入至树脂基材表面的凹部，通过所谓的锚固效应而表现出粘接力，但耐热层的表面存在比树脂基材的表面更大的凹凸，因此难以发挥出锚固效应。
换言之，由于粘接颗粒完全进入至耐热层表面的凹部，因此难以表现出粘接力。另一方面，如果提高粘接时的压力、温度，则能够在某种程度上提高耐热层与电极的粘接力，但该情况下，在树脂基材与电极的界面处，粘接颗粒被大幅压扁而广泛覆盖树脂基材的表面，有可能阻碍分隔件的离子透过性。
本发明人等为了解决上述课题而进行了深入研究，结果通过使电极与耐热层的界面处的每单位面积的粘接颗粒的质量多于电极与树脂基材的界面处的每单位面积的粘接颗粒的质量而成功地解决上述课题。尤其是，通过将该各界面处的粘接颗粒数的比率和粘接力的比率控制至特定范围内，从而能够实现高容量且输出特性优异的非水电解质二次电池。
以下，针对本公开所述的正极和非水电解质二次电池的实施方式的一例进行详细说明。在实施方式的说明中参照的附图是示意性说明，在附图中描绘的构成要素的尺寸比率等有时与实物不同。具体的尺寸比率等应该参照以下的说明进行判断。在本说明书中，“数值(1)～数值(2)”的记载在没有特别说明的情况下是指“数值(1)以上且数值(2)以下”。
图1是表示作为实施方式的一例的非水电解质二次电池10的立体图。图2是构成非水电解质二次电池10的电极体11的截面图。如图1和图2所例示的那样，非水电解质二次电池10具备将多个正极20(第二电极)与多个负极30(第一电极)夹着分隔件40交替层叠而成的电极体11、以及非水电解质(未图示)。非水电解质二次电池10的一个优选例为锂离子电池。
电极体11可以具有将1片分隔件40折叠成Z字形并夹设在正极20与负极30之间的层叠结构，在本实施方式中具备多个分隔件40。即，电极体11具有按照负极30、分隔件40、正极20、分隔件40的顺序而层叠有多个正极20、多个负极30和多个分隔件40的结构。电极体11的层叠方向的两端的电极通常配置负极30。
详见后述，分隔件40由多孔质的树脂基材41以及在树脂基材41的一面形成的多孔质的耐热层42构成。即，在电极体11中，正极20和负极30中的一者与分隔件40的树脂基材41对置，正极20和负极30中的另一者与分隔件40的耐热层42对置。在图2所例示的方式中，以耐热层42朝向负极30侧的方式设置有分隔件40，但也可以以耐热层42朝向正极20侧的方式设置有分隔件40。
在电极体11中，使用颗粒状的粘接剂将各分隔件40粘接于邻接的正极20和负极30。因此，能够防止电池的制造时、使用时的分隔件40的位置偏移。此外，通过使用颗粒状的粘接剂，从而能够在确保分隔件40的良好的离子透过性的同时获得粘接力。电极体11具有将正极20与树脂基材41进行粘接的粘接颗粒50(第二粘接颗粒)以及将负极30与耐热层42进行粘接的粘接颗粒60(第一粘接颗粒)。
非水电解质包含非水溶剂和溶解于非水溶剂的电解质盐。非水电解质不限定于液体电解质(非水电解液)，可以为使用了凝胶状聚合物等的固体电解质。非水溶剂可以使用例如碳酸亚乙酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸二乙酯(DEC)、丙酸甲酯(MP)等酯类、醚类、腈类、酰胺类、以及它们中的2种以上的混合溶剂等。非水溶剂可以含有将这些溶剂中的至少一部分氢被氟等卤原子取代而得的卤素取代物。电解质盐可以使用例如LiBF4、LiPF6等锂盐。
非水电解质二次电池10具备收纳电极体11和非水电解质的电池外壳14。电池外壳14由大致箱形状的外壳主体15和封堵外壳主体15的开口部的封口体16构成。外壳主体15和封口体16由例如以铝作为主要成分的金属材料构成。电池外壳14可以应用现有公知的结构。需要说明的是，图1中例示出方形电池，但非水电解质二次电池10不限定于方形电池，可以为例如具备由层压薄膜形成的外壳体的所谓层压电池。
在封口体16上设置有与各正极20电连接的正极端子12以及与各负极30电连接的负极端子13。正极集电体21表面露出的正极引线部直接连接或借助其它导电部件而连接于正极端子12。负极集电体31表面露出的负极引线部直接连接或借助其它导电部件而连接于负极端子13。
在封口体16的横向两侧分别形成有未图示的贯通孔，正极端子12和负极端子13、或者与各端子连接的导电部件从该各贯通孔插入至电池外壳14内。正极端子12和负极端子13借助例如设置于贯通孔的绝缘部件17而分别固定于封口体16。需要说明的是，一般而言，封口体16设置有排气机构(未图示)。
以下，针对电极体11的构成进一步进行详述。
[正极(第二电极)]
如图2中例示的那样，正极20具备正极集电体21和形成在该集电体上的正极复合材料层22。正极集电体21可以使用铝等在正极20的电位范围内稳定的金属的箔、在表层配置有该金属的薄膜等。正极复合材料层22优选包含正极活性物质、导电材料和粘结材料。正极复合材料层22通常形成于正极集电体21的两面。正极20可如下制作：例如在正极集电体21上涂布包含正极活性物质、导电材料和粘结材料等的正极复合材料浆料，并使涂膜干燥后，进行压延而将正极复合材料层22形成于集电体的两面，从而制作。
正极活性物质优选使用含锂的过渡金属氧化物。构成含锂的过渡金属氧化物的金属元素为例如选自镁(Mg)、铝(Al)、钙(Ca)、钪(Sc)、钛(Ti)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、镓(Ga)、锗(Ge)、钇(Y)、锆(Zr)、锡(Sn)、锑(Sb)、钨(W)、铅(Pb)和铋(Bi)中的至少1种。其中，优选包含选自Co、Ni、Mn、Al中的至少1种。
作为导电材料的例子，可列举出炭黑(CB)、乙炔黑(AB)、科琴黑、石墨等碳材料等。此外，作为粘结材料的例子，可列举出聚四氟乙烯(PTFE)、聚偏二氟乙烯(PVdF)等氟系树脂、聚丙烯腈(PAN)、聚酰亚胺系树脂、丙烯酸类树脂、聚烯烃系树脂等。它们可以单独使用，也可以组合使用两种以上。
[负极(第一电极)]
负极30具备负极集电体31和形成在该集电体上的负极复合材料层32。负极集电体31可以使用铜等在负极30的电位范围内稳定的金属的箔、在表层配置有该金属的薄膜等。负极复合材料层32中，除了包含负极活性物质之外，优选还包含粘结材料。负极复合材料层32通常形成于负极集电体31的两面。负极30可如下制作：例如在负极集电体31上涂布包含负极活性物质、粘结材料等的负极复合材料浆料，并使涂膜干燥后，进行压延而将负极复合材料层32形成于集电体的两面，从而制作。
作为负极活性物质，只要是能够可逆地吸藏、释放锂离子的负极活性物质就没有特别限定，可以使用例如天然石墨、人造石墨等碳材料；硅(Si)、锡(Sn)等与锂发生合金化的金属；或者包含Si、Sn等金属元素的合金、复合氧化物等。负极活性物质可以单独使用，也可以组合使用两种以上。
作为负极复合材料层32所含的粘结材料，可以与正极20的情况同样地使用氟系树脂、PAN、聚酰亚胺系树脂、丙烯酸类树脂、聚烯烃系树脂等。在使用水系溶剂制备负极复合材料浆料的情况下，可以使用苯乙烯-丁二烯橡胶(SBR)、羧甲基纤维素(CMC)或其盐、聚丙烯酸(PAA)或其盐、聚乙烯醇(PVA)等。
[分隔件/粘接颗粒]
如上所述，分隔件40由多孔质的树脂基材41以及在树脂基材41的一面上形成的多孔质的耐热层42构成。通过设置耐热层42，从而不易因例如混入异物、钉刺等而发生分隔件40的断裂，另外，能够抑制温度上升时的分隔件40的收缩。为了抑制电极体11的厚度增加且提高成本效益，优选仅在树脂基材41的一个表面形成耐热层42。
多孔质的树脂基材41即使单独存在也作为分隔件而发挥功能。树脂基材41可以使用具有离子透过性和电绝缘性的多孔质薄膜。树脂基材41的厚度例如为1μm～20μm。作为树脂基材41的材质，可例示出聚乙烯、聚丙烯、乙烯-丙烯的共聚物；与乙烯、丙烯、其它α烯烃形成的共聚物等烯烃树脂。树脂基材41的熔点通常为200℃以下。
构成树脂基材41的多孔质薄膜具有用于使锂离子透过的大量的孔，其表面的凹凸小于耐热层42的表面凹凸，若与耐热层42相比则表面平坦。在树脂基材41的表面存在的孔或凹部的尺寸(最大长度)例如小于0.5μm，优选小于0.3μm。
多孔质的耐热层42可以由熔点或软化点比构成树脂基材41的树脂高的树脂、例如芳族聚酰胺树脂、聚酰亚胺、聚酰胺酰亚胺等构成，优选以无机化合物作为主要成分来构成。耐热层42优选由绝缘性的无机化合物颗粒、以及将该颗粒彼此粘结和将该颗粒与树脂基材41粘结的粘结材料构成。耐热层42与树脂基材41同样地具有离子透过性和电绝缘性。耐热层42的厚度例如为1μm～10μm，优选为1μm～6μm。
作为成为耐热层42的主要成分的无机化合物颗粒，可以使用例如选自氧化铝、勃姆石、二氧化硅、二氧化钛和氧化锆中的至少1种。其中，优选使用氧化铝或勃姆石。无机化合物颗粒的含量相对于耐热层42的质量优选为85质量％～99.9质量％，更优选为90质量％～99.5质量％。
无机化合物颗粒的形状没有特别限定，可以使用例如球状、四棱柱状等的颗粒。球状颗粒的平均粒径或四棱柱状颗粒的1边的平均长度优选为0.1μm～1.5μm、更优选为0.5μm～1.2μm。如果无机化合物颗粒的粒径在该范围内，则能够形成离子透过性良好且耐久性优异的耐热层42。无机化合物颗粒的平均粒径、边的平均长度通过使用扫描型电子显微镜(SEM)观察耐热层42的表面来进行测定。具体而言，通过随机地选择耐热层42的SEM图像中的100个无机化合物颗粒，测定各颗粒的外接圆的直径或边的长度并进行平均化来计算。
构成耐热层42的粘结材料可以使用例如PVdF等氟系树脂、SBR等与正极复合材料层22和负极复合材料层32所含的粘结材料相同的材料。粘结材料的含量相对于耐热层42的质量优选为0.1质量％～15质量％、更优选为0.5质量％～10质量％。耐热层42可通过例如将含有无机化合物颗粒和粘结材料的浆料涂布于构成树脂基材41的多孔质薄膜的一面，并使涂膜干燥来形成。通过如上那样地在树脂基材41上形成耐热层42，从而在耐热层42表面的彼此邻接的无机化合物颗粒之间形成槽、凹部。
如上所述，分隔件40使用作为颗粒状粘接剂的粘接颗粒50、60而分别粘接于正极20的正极复合材料层22和负极30的负极复合材料层32。在本实施方式中，分隔件40的树脂基材41与正极复合材料层22借助粘接颗粒50而进行粘接，分隔件40的耐热层42与负极复合材料层32借助粘接颗粒60而进行粘接。
即，电极体11具备利用粘接颗粒50、60而在分隔件40与各电极之间分别形成的粘接层。该粘接层的厚度例如为0.1μm～1μm或0.2μm～0.9μm，根据粘接颗粒50、60的量及其粒径等来确定。粘接层可通过例如将含有粘接颗粒50、60的浆料涂布于分隔件40的表面并使其干燥来形成。粘接颗粒50、60的浆料可以使用在水中分散有微小粘接颗粒的所谓乳液。此时，能够获得在两面形成有包含粘接颗粒50、60的粘接层的附带粘接层的分隔件40。
需要说明的是，电极体11可通过按照负极30/附带粘接层的分隔件40/正极20/附带粘接层的分隔件40的顺序进行层叠，并进行热压来获得。通过变更温度、压力、压力施加时间等热压条件，能够调整分隔件40与各电极的粘接力，但分隔件40与正极20的界面Y以及分隔件40与负极30的界面X的热压条件不能不同。
粘接颗粒50、60可以使用种类互不相同的粘接颗粒，但考虑到生产率等时，优选使用相同的粘接颗粒。换言之，优选在树脂基材41与正极20之间、耐热层42与负极30之间存在相同的粘接颗粒。此处，相同的粘接颗粒是指例如作为相同产品而提供的颗粒，制造批次可以不同。
粘接颗粒50、60的平均粒径例如为0.1μm～1μm，优选为0.5μm～0.7μm。粘接颗粒50、60的平均粒径与构成耐热层42的无机化合物颗粒的平均粒径同样地通过使用SEM观察分隔件40的表面来进行测定。粘接颗粒50、60的平均粒径例如小于构成耐热层42的无机化合物颗粒的平均粒径。因此，粘接颗粒60有时完全进入到在耐热层42的表面存在的凹部中。另一方面，粘接颗粒50的平均粒径大于例如在树脂基材41的表面存在的槽或凹部。
粘接颗粒50、60优选在上述热压工序中发生熔融或软化。通过使粘接颗粒50、60发生熔融或软化，而使该颗粒牢固地密合于分隔件40和各电极的表面，能够获得良好的粘接性。粘接颗粒50、60由例如玻璃化转变温度为室温(25℃)以下的树脂构成。作为构成粘接颗粒50、60的树脂，可例示出丙烯酸类聚合物、二烯聚合物、聚氨酯等。具体而言，可以使用上述专利文献1中公开的颗粒状聚合物。其中，优选为丙烯酸类聚合物。
在电极体11中，负极30的负极复合材料层32与耐热层42的界面X处的每单位面积的粘接颗粒60的质量多于正极20的正极复合材料层22与树脂基材41的界面Y处的每单位面积的粘接颗粒50的质量。界面X处的每单位面积的粘接颗粒60的质量可通过测量在负极复合材料层32的表面和耐热层42的表面附着的粘接颗粒60的数量、并使颗粒的总体积乘以颗粒的比重来计算。关于界面Y处的每单位面积的粘接颗粒50的质量，也可以通过相同的方法来计算。
分隔件40的树脂基材41与耐热层42的表面状态明显不同，因此，不容易在分隔件40的两面确保对于电极的良好粘接力，但通过使粘接颗粒50的质量<粘接颗粒60的质量，从而能够在分隔件40的两面确保良好的粘接力而不损害电池性能。例如，也可以使界面X、Y处的粘接力相等。使用附带粘接层的分隔件40时，需要使耐热层42的表面存在的粘接颗粒60的质量多于树脂基材41的表面存在的粘接颗粒50的质量。
正极复合材料层22与树脂基材41的界面Y处的每单位面积的粘接颗粒50的质量优选为0.1g/m2～0.8g/m2以下、更优选为0.2g/m2～0.6g/m2以下。如果界面Y处的粘接颗粒50的质量在该范围内，则能够良好地维持分隔件40的离子透过性，能够确保与正极复合材料层22的良好粘接性而不损害电池性能。需要说明的是，负极复合材料层32与耐热层42的界面X处的每单位面积的粘接颗粒60的质量例如为0.2g/m2～2.0g/m2。
此外，界面X处的每单位面积的粘接颗粒60的数量(A)多于界面Y处的每单位面积的粘接颗粒50的数量(B)。为了提高生产率而在粘接颗粒50、60中使用相同的粘接颗粒时，界面X处的粘接颗粒的质量、颗粒数量(A)均多于界面Y处的粘接颗粒的质量、颗粒数量(B)。通过使颗粒数量(A)>颗粒数量(B)，从而能够在分隔件40的两面确保良好的粘接力而不损害电池性能。
颗粒数量(A)与颗粒数量(B)的颗粒数比率(A/B)优选为1.01～2.5。颗粒数比率(A/B)更优选为1.50～2.50，特别优选为2.00～2.50。通过将颗粒数比率(A/B)控制在该范围内，容易兼顾输出特性等电池性能和分隔件40的粘接性。
在电极体11中，负极复合材料层32与耐热层42的粘接力(S1)以及正极复合材料层22与树脂基材41的粘接力(S2)优选分别为3N/m以上且小于10N/m。粘接力(S1、S2)小于3N/m时，粘接力不充分，例如制造电极体11时容易发生电极和分隔件40的位置偏移。另一方面，粘接力(S1、S2)为10N/m以上时，界面X、Y完全被粘接颗粒50、60填埋，难以维持良好的电池特性。粘接力(S1、S2)通过后述剥离试验进行测定。
此外，粘接力(S1)与粘接力(S2)的粘接力比率(S1/S2)优选为0.5～1.5以下。粘接力比率(S1/S2)可以为1.0，此时，粘接力(S1)与粘接力(S2)相等。通过将粘接力比率(S1/S2)控制在该范围内，容易兼顾输出特性等电池性能和分隔件40的粘接性。
进而，如图3所示，将颗粒数比率(A/B)和粘接力比率(S1/S2)分别作为纵轴、横轴而进行标绘时，优选调整至以下述5点作为顶点的五边形的范围内。
[1](A/B＝1.01，S1/S2＝0.70)
[2](A/B＝2.00，S1/S2＝0.50)
[3](A/B＝2.50，S1/S2＝0.60)
[4](A/B＝2.50，S1/S2＝1.50)
[5](A/B＝1.60，S1/S2＝1.25)
在颗粒数比率(A/B)和粘接力比率(S1/S2)处于该五边形的范围内的情况下，能够实现高容量且输出特性优异的非水电解质二次电池10。
实施例
以下，通过实验例进一步详述本申请，但本申请不限定于这些实验例。
<实验例1>
[正极]
将作为正极活性物质的LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2所示的含锂的过渡金属氧化物93质量份、乙炔黑(AB)5质量份和聚偏二氟乙烯(PVdF)2质量份进行混合，进一步添加适量的N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)，制备正极复合材料浆料。接着，在由厚度为15μm的铝箔形成的正极集电体的两面残留出引线部地涂布正极复合材料浆料，并使涂膜干燥。使用辊将涂膜进行压延后，切断成规定的电极尺寸，制作在正极集电体的两面形成有各自的厚度为70μm的正极复合材料层的正极。
[负极]
将石墨粉末96质量份、羧甲基纤维素(CMC)2质量份和苯乙烯-丁二烯橡胶(SBR)2质量份进行混合，进一步添加适量的水，制备负极复合材料浆料。接着，在由厚度为8μm的铜箔形成的长条状的负极集电体的两面残留出引线部地涂布负极复合材料浆料，并使涂膜干燥。使用辊将涂膜进行压延后，切断成规定的电极尺寸，制作在负极集电体的两面形成有各自的厚度为70μm的负极复合材料层的负极。
[分隔件]
准备包含多孔质的树脂基材以及在树脂基材的一面形成的多孔质的耐热层的分隔件。树脂基材和耐热层如下所示。
树脂基材：厚度12μm的聚乙烯制多孔质薄膜
耐热层：以1边的平均长度为0.5μm的四棱柱状的勃姆石颗粒作为主要成分的层。在该层的表面观察到多个槽和/或凹部，所述槽和/或凹部具有粒径为0.5μm左右的粘接颗粒能够进入而不明显变形的尺寸。
在上述分隔件(长条体)的两面涂布以丙烯酸类聚合物作为主要成分而构成的粘接颗粒的分散体(乳液)并使其干燥后，切断成规定的分隔件尺寸，从而制作附带粘接层的分隔件。此时，变更树脂基材侧和耐热层侧的乳液涂布量，将基材表面的粘接颗粒的数量设为46个/100μm2(单位面积重量：0.3g/m2)，并将耐热层表面的粘接颗粒的数量设为54个/100μm2(单位面积重量：0.35g/m2)。通过SEM观察而测量的粘接颗粒的平均粒径为0.5μm。
[电解液]
将碳酸亚乙酯(EC)、碳酸甲乙酯(EMC)和碳酸二甲酯(DMC)以3:3:4的体积比进行混合。使LiPF6以1.2mol/L的浓度溶解于该混合溶剂而制备电解液。
[试验电池单元]
按照负极/分隔件/正极/分隔件的顺序，以分隔件的耐热层与负极对置的方式将8片正极、9片负极夹着分隔件交替地层叠，使用热压装置以1.5MPa的压力热压60秒，由此制作层叠型的电极体。其后，使用超声波熔接机分别将铝制的极耳熔接于正极的引线部，并将镍制的极耳熔接于负极的引线部。将该电极体用绝缘性的层压薄膜包裹，留出该薄膜的一侧并将三侧进行热熔接后，以80℃真空干燥4小时。
接着，在氩气气氛的干燥箱内，将电解液注入至由层压薄膜形成的外壳体内，将外壳体的开口部(剩余的一侧)进行热熔接，制作试验电池单元。
<实验例2>
将分隔件的基材表面和耐热层表面的粘接颗粒的每单位面积的颗粒数、质量(单位面积重量)设为表1所示的值，除此之外与实验例1同样制作电极体和试验电池单元。
<实验例3>
将分隔件的基材表面和耐热层表面的粘接颗粒的每单位面积的颗粒数、质量(单位面积重量)设为表1所示的值，并将热压时间设为90秒，除此之外与实验例1同样制作电极体和试验电池单元。
<实验例4>
将分隔件的基材表面和耐热层表面的粘接颗粒的每单位面积的颗粒数、质量(单位面积重量)设为表1所示的值，并将热压时间设为120秒，除此之外与实验例1同样制作电极体和试验电池单元。
<实验例5>
将分隔件的基材表面和耐热层表面的粘接颗粒的每单位面积的颗粒数、质量(单位面积重量)设为表1所示的值，并将热压时的压力设为5.0MPa、将时间设为30秒，除此之外与实验例1同样制作电极体和试验电池单元。
<参考例>
不在分隔件的表面形成粘接层，而是在温度为70℃、压力为5.0MPa、时间为60秒的条件下进行热压，除此之外与实验例1同样制作电极体和试验电池单元。
<实验例6>
将分隔件的基材表面和耐热层表面的粘接颗粒的每单位面积的颗粒数、质量(单位面积重量)设为表1所示的值，除此之外与实验例5同样制作电极体和试验电池单元。
<实验例7>
将分隔件的基材表面和耐热层表面的粘接颗粒的每单位面积的质量、颗粒数设为表1所示的值，除此之外与实验例4同样制作电极体和试验电池单元。
<实验例8>
将分隔件的基材表面和耐热层表面的粘接颗粒的每单位面积的质量、颗粒数设为表1所示的值，并将压力施加时间设为60秒，除此之外与实验例5同样制作电极体和试验电池单元。
<实验例9>
将分隔件的基材表面和耐热层表面的粘接颗粒的每单位面积的质量、颗粒数设为表1所示的值，并将压力施加时间设为40秒，除此之外与实验例5同样制作电极体和试验电池单元。
<实验例10>
将分隔件的基材表面和耐热层表面的粘接颗粒的每单位面积的质量、颗粒数设为表1所示的值，除此之外与实验例4同样制作电极体和试验电池单元。
针对各实验例的电极体和试验电池单元，利用下述方法进行性能评价，将评价结果示于表1。各实验例的试验电池单元的电池特性以分隔件与各电极不具有粘接性的参考例的试验电池单元作为基准(100％)来进行评价。
[充放电特性(容量)的评价]
作为前处理，将试验电池单元以60mA进行1小时的恒定电流充电后，在60℃的恒温槽中放置1天，去除在初始充电时产生的特异性气体。此时，将产生的气体收集至外壳体的端部，以分成电极体的收纳部和积存有气体的部分的方式将外壳体进行热熔接，并切除积存有气体的部分。
针对进行了前处理的试验电池单元，以4.2V、200mA进行恒定电流恒定电压充电(30mA截止)，停顿20分钟后，按照600mA、120mA、60mA的顺序分别隔开20分钟的间隔来进行恒定电流放电(2.5V截止)。将各电流值下的放电容量的合计值作为试验电池单元的容量。
[输出特性的评价]
以试验电池单元的充电率(以下记作SOC)达到50％的方式，将上述前处理后的试验电池单元以4.2V、200mA进行恒定电流恒定电压充电后，进行10秒的恒定电流放电，求出到达电压达到3V的放电电流，由电流×电压算出试验电池单元的输出功率。SOC达到50％的电池单元的电压为3.7V。
需要说明的是，到达电压达到3V的放电电流如下求出：求出通过10秒的放电以电压不降至3V的电流值(例如6000mA)进行了放电时的电压(例如3.1V)，接着，求出以6000mA进行充电而使得电压达到3.7V后再以电压降至3V以下的电流值(例如7000mA)进行了放电时的电压(例如2.9V)，并对电流和电压进行标绘来求出。
[分隔件表面的粘接颗粒的数、单位面积重量]
对附带粘接层的分隔件的表面(基材表面和耐热层表面)进行SEM观察，测量在SEM图像中的100μm2范围内存在的粘接颗粒的数量，作为每单位面积的颗粒数。此外，将每1个粘接颗粒的粒径设为0.5μm，将比重设为1.0g/cm3，基于通过SEM观察而测量的颗粒数来算出单位面积重量(每单位面积的质量)。需要说明的是，在使分隔件粘接于各电极后再测量粘接颗粒的数量的情况下，需要将在分隔件表面和电极表面存在的颗粒数相加。
[分隔件与各电极的粘接力]
针对各试验电池单元，使用在小型台式试验机(NIDEC-SHIMPO CORPORATION制、FGS-TV)上安装有数字测力计(同公司制、FGP-5)的装置，测定分隔件的耐热层与负极的接合面(界面X)以及分隔件的基材与正极的接合面(界面Y)的粘接力。
将注入电解液前的试验电池单元以留出测定粘接力的接合面的方式进行拆解，将拆解的试验片以20mm的宽度切成短条状。接着，使用双面胶带将短条状试验片的成为测定对象的接合面的相反侧的面贴附在平板上。将平板设置于以无阻力地在板面方向上移动而不会在上下方向上移动的方式进行约束的夹具。接着，将试验片的分隔件的端部用安装于数字测力计前端的夹子夹住，并沿着相对于电极面为90°的方向进行拉伸提起，测定此时施加于数字测力计的力。在数字测力计的测定值为0.2N的情况下，测定对象的接合面的粘接力为0.2×1000/20＝10N/m。需要说明的是，粘接力使用电解液浸透前的电极体进行测定，但推测下述表1中示出的粘接力比率在电解液的浸透前后不发生变化。
[表1]
图3是分别将表1所示的颗粒数比率(A/B)标绘于横轴且将粘接力比率(S1/S2)标绘于纵轴而得到的图。与实验例10的试验电池单元相比，颗粒数比率(A/B)和粘接力比率(S1/S2)处于图3所示五边形的范围内的实验例1～5的试验电池单元为高容量且输出特性优异。此外，与实验例6～9的试验电池单元相比，实验例1～5的试验电池单元的输出特性优异。换言之，通过将颗粒数比率(A/B)和粘接力比率(S1/S2)控制在图3所示五边形的范围内，能够实现高容量且输出特性优异的非水电解质二次电池。
需要说明的是，难以在将分隔件与电极的各界面处的粘接力(S1、S2)设为3N/m以上的同时将粘接力比率(S1/S2)设为1.5以上。例如，如果使基材侧的粘接颗粒的单位面积重量与耐热层侧相比过度地减少，且设为低压、短时间的热压条件，则能够将粘接力比率(S1/S2)设为1.5以上，但此时，难以将基材侧的粘接力(S1)设为3N/m以上。此外能够容易地推测出：即使使用粘接力与实验例中使用的粘接颗粒不同的颗粒，优选的颗粒数比率(A/B)和粘接力比率(S1/S2)也相同。此外，在实验例中，将与耐热层对置的电极设为负极，但即使将其设为正极也可以获得相同的结果。
附图标记说明
10 非水电解质二次电池
11 电极体
12 正极端子
13 负极端子
14 电池外壳
15 外壳主体
16 封口体
17 绝缘部件
20 正极
21 正极集电体
22 正极复合材料层
30 负极
31 负极集电体
32 负极复合材料层
40 分隔件
41 树脂基材
42 耐热层
50、60 粘接颗粒

Claims (7)

1.一种非水电解质二次电池，其具备将多个第一电极与多个第二电极夹着分隔件交替层叠而成的电极体，
所述分隔件由多孔质的树脂基材、以及形成在所述树脂基材的一面且表面凹凸比所述树脂基材大的多孔质的耐热层构成，
所述电极体具有：
将所述第一电极与所述耐热层进行粘接的第一粘接颗粒；以及
将所述第二电极与所述树脂基材进行粘接的第二粘接颗粒，
所述第一电极与所述耐热层的第一界面处的每单位面积的所述第一粘接颗粒的质量多于所述第二电极与所述树脂基材的第二界面处的每单位面积的所述第二粘接颗粒的质量。
2.根据权利要求1所述的非水电解质二次电池，其中，所述第一界面处的每单位面积的所述第一粘接颗粒的数量(A)多于所述第二界面处的每单位面积的所述第二粘接颗粒的数量(B)。
3.根据权利要求2所述的非水电解质二次电池，其中，所述第一粘接颗粒的数量(A)与所述第二粘接颗粒的数量(B)的颗粒数比率(A/B)为1.01～2.5。
4.根据权利要求2或3所述的非水电解质二次电池，其中，所述第一电极与所述耐热层的粘接力(S1)以及所述第二电极与所述树脂基材的粘接力(S2)分别为3N/m以上且小于10N/m，
所述粘接力(S1)与所述粘接力(S2)的粘接力比率(S1/S2)为0.5～1.5。
5.根据权利要求4所述的非水电解质二次电池，其中，所述颗粒数比率(A/B)和所述粘接力比率(S1/S2)处于以
[1](A/B＝1.01，S1/S2＝0.70)
[2](A/B＝2.00，S1/S2＝0.50)
[3](A/B＝2.50，S1/S2＝0.60)
[4](A/B＝2.50，S1/S2＝1.50)
[5](A/B＝1.60，S1/S2＝1.25)
作为顶点的五边形的范围内。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的非水电解质二次电池，其中，所述第一粘接颗粒和所述第二粘接颗粒使用相同的粘接颗粒。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的非水电解质二次电池，其中，所述耐热层由平均粒径比所述第一粘接颗粒大的无机化合物颗粒构成。
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胡旭尧;尚玉明;王要武;王莉;何向明;周艺;崔涛;: "纳米二氧化硅/聚酰亚胺涂层改性聚丙烯隔膜", 电池, no. 06, 25 December 2013 (2013-12-25) *

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