CN110544619A - 利用氢化物气相沉积法的氮化镓基板的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及利用氢化物气相沉积法的氮化镓基板的制造方法。本发明实施例的氮化镓基板的制造方法的特征在于，包括：向蓝宝石基板上注入氨气的第一表面处理步骤；通过向上述蓝宝石基板上注入上述氨气及氯化氢气体来形成缓冲层的步骤；向上述蓝宝石基板上注入上述氨气的第二表面处理步骤；以及在上述蓝宝石基板上分步降低氨气与氯化氢气体的流量比并使氮化镓生长的步骤。

Description

利用氢化物气相沉积法的氮化镓基板的制造方法
本申请要求于2018年5月29日提交且申请号为15/991,481的美国专利申请的优先权，其全部内容通过引用结合在本申请中。
技术领域
本发明涉及利用氢化物气相沉积法(HVPE)的氮化镓基板的制造方法，更加详细地，涉及通过改善氮化镓基板的弯曲现象及防破碎来制造具有低缺陷密度的高质量的氮化镓基板的方法。
背景技术
激光二极管或发光二极管等半导体器件的性能及寿命由构成相应器件的各种因素而定，尤其，严重受到多个器件层叠在其上的基础基板的影响。目前提出了用于制造优质的半导体基板的多种方法。
作为典型的III-V族化合物半导体基板，可举出氮化镓(GaN)基板，上述氮化镓基板与砷化镓(GaAs)基板、磷化铟(InP)基板等一同适当地利用于半导体器件，但制造成本比砷化镓基板及磷化铟基板更昂贵。
氮化镓类半导体在异质基板上通过金属有机化学沉积法(metal organicchemical vapor deposition；MOCVD)、分子束外延法(molecular beam epitaxy)、氢化物气相沉积法(hydride vapor phase epitaxy；HVPE)等气相外延法制造单晶的氮化镓膜。
其中，氢化物气相外延法有利于达到数μm至数百μm的厚膜(thick film)的生长，尤其，根据氢化物气相外延法，可根据生长条件、基板的使用条件等生长至数mm的尺寸(bulk)。
但是，由于异质基板与氮化镓类半导体之间的晶格常数的差异，氮化镓层发生内部应力(strain)，并且在生长后进行冷却时，更多的应力蓄积在表面，从而当生长至规定厚度以上时发生龟裂，为了缓解应力，从蓝宝石和氮化镓表面发生位错(dislocation)。
所发生的位错沿着晶体的生长方向传播，穿透位错传播至生长表面来降低氮化物类半导体基板的结晶性，最终，降低器件的电特性。
为了解决上述问题，韩国授权专利第10-0893360号中公开了如下的方法，即，通过调节HCl∶NH3的比例来以氢化物气相外延法形成用于氮化镓单晶的缓冲层的方法。以往的形成缓冲层的方法公开了通过在蓝宝石基板与氮化镓之间的界面形成纳米多孔形态的缓冲层来降低氮化镓与蓝宝石基板之间的热膨胀系数的技术。
但是，以往的方法在生长之前利用HCl对蓝宝石基板进行预处理，因而工序复杂，并且因HCl而使蓝宝石基板受损(例：蚀刻)，从而可能增加晶体的缺陷，在工序最后阶段以较高的流量注入NH3，从而造成氮化镓无法均匀地生长在蓝宝石基板的表面，并且在蓝宝石基板的边缘集中生长聚氮化镓(poly GaN)。
并且，日本公开专利第2009-519202号中公开了如下的技术，即，通过调节NH3的流量及HCl的流量来以氢化物气相外延法使III族氮化物生长，从而降低III族氮化物的弯曲，尤其调节NH3流量的技术。
但是，以往的方法造成氮化镓无法均匀地生长在蓝宝石基板的表面，并且在蓝宝石基板的边缘集中生长聚氮化镓。并且，难以在预防所生长的III族氮化物的晶体结构的同时尽可能生长至所需厚度来获得具有高光学质量的低缺陷物质。
并且，日本公开专利第2004-296640号中公开了通过调节V/III比来以氢化物气相外延法生长氮化镓类半导体层，从而制造优质的氮化镓类半导体层的技术。
但是，以往的方法难以在预防氮化镓类半导体层的晶体结构的同时尽可能生长至所需厚度来获得具有高光学质量的低缺陷物质。
并且，由Hae-Yong Lee进行的以往的氢化物气相沉积法生长法提出了如下技术，即，当使氮化镓生长时，在1010℃的生长温度下以100rpm的速度旋转衬托器来生长氮化镓，由此降低氮化镓的弯曲。
但是，以往的方法增加工序难度，并且无法使生长的氮化镓的弯曲充分地松弛。
并且，由P.Visconti进行的以往的氢化物气相沉积法生长技术提出了利用氢氧化钾(KOH)及磷酸(H3PO4)来降低通过化学蚀刻生长的氮化镓缺陷的技术。
但是，以往的方法在进行生长工序之后进行化学蚀刻工序，因而增加工序步骤，并且因过度的化学蚀刻而可能使氮化镓受损。
现有技术文献
专利文献
韩国授权专利第10-0893360号，“用于氮化镓单晶的生长的缓冲层的形成方法”
日本公开专利第2009-519202号，“III族氮化物产品及其制造方法”
日本公开专利第2004-296640号，“氮化镓类半导体层的生长方法及利用其的半导体基板的制造方法，半导体装置的制造方法”
发明内容
本发明的实施例所要提供如下的氮化镓基板的制造方法，即，通过分步降低氨气与氯化氢气体的流量比并使氮化镓生长来在蓝宝石基板的表面均匀地生长氮化镓，从而防止聚氮化镓(poly GaN)集中生长在蓝宝石基板的边缘，由此解决弯曲现象及破碎现象。
本发明的实施例所要提供如下的氮化镓基板的制造方法，即，通过进行第一表面处理及第二表面处理来降低蓝宝石基板表面的粗糙度，从而生长出类似于镜面式氮化镓层的坑式氮化镓层。
本发明的实施例所要提供如下的氮化镓基板的制造方法，即，通过形成缓冲层来降低蓝宝石基板与氮化镓之间的大的晶格失配(lattice mismatch)，从而改善晶体缺陷。
本发明实施例的氮化镓基板的制造方法包括：向蓝宝石基板上注入氨气(NH3)的第一表面处理步骤；通过向上述蓝宝石基板上注入上述氨气及氯化氢气体(HCl)来形成缓冲层的步骤；向上述蓝宝石基板上注入上述氨气的第二表面处理步骤；以及在上述蓝宝石基板上分步降低氨气与氯化氢气体的流量比(NH3∶HCl)并使氮化镓生长的步骤。
上述在上述蓝宝石基板上分步降低氨气与氯化氢气体的流量比并使氮化镓生长的步骤中，上述氨气的流量可随着时间分步减少，氯化氢气体的流量可根据时间维持恒定。
上述在上述蓝宝石基板上分步降低氨气与氯化氢气体的流量比并使氮化镓生长的步骤中，可根据上述氨气与氯化氢气体的流量比来控制氮化镓基板的弯曲(bow)。
上述氨气与氯化氢气体的比例可以为2至10.8。
上述氮化镓可包括坑式氮化镓层(Pit GaN)及镜面式氮化镓层(Mirror GaN)。
上述坑式氮化镓层可具有50μm至200μm的厚度。
上述镜面式氮化镓层可具有50μm至200μm的厚度。
上述缓冲层可以为氮化铝(AlN)。
根据本发明的实施例，通过分步降低氨气与氯化氢气体的流量比并使氮化镓生长来在蓝宝石基板的表面均匀地生长氮化镓，从而可防止聚氮化镓(poly GaN)集中生长在蓝宝石基板的边缘，由此解决弯曲现象及破碎现象。
根据本发明的实施例，通过进行第一表面处理及第二表面处理来降低蓝宝石基板表面的粗糙度，从而可使类似于镜面式氮化镓层生长的坑式氮化镓层。
根据本发明的实施例，通过形成缓冲层来降低蓝宝石基板与氮化镓之间的大的晶格失配(lattice mismatch)，从而可改善晶体缺陷。
附图说明
图1a至图1c为示出本发明实施例的氮化镓基板的制造方法的流程图及图表；
图2为示出根据本发明实施例1的氮化镓基板的制造方法制造的氮化镓基板及根据比较例1至比较例6制造的氮化镓基板的厚度的图表；
图3为示出根据本发明实施例1的氮化镓基板的制造方法制造的氮化镓基板及根据比较例1至比较例6制造氮化镓基板时的激光剥离之前的氮化镓基板的弯曲值的图表；
图4为示出根据本发明实施例1的氮化镓基板的制造方法制造的氮化镓基板及根据比较例1至比较例6制造氮化镓基板时的在通过激光剥离工序分离蓝宝石基板之后的氮化镓基板的弯曲值的图表；
图5a至图5c为示出根据本发明实施例1的氮化镓基板的制造方法制造的氮化镓基板的镜面式氮化镓层(170μm)的扫描电子显微镜-阴极射线致发光(SEM-Cathodoluminescence)图像。
具体实施方式
以下，参照图1a至图1c来对本发明实施例的氮化镓基板的制造方法进行说明。
图1a至图1c为示出本发明实施例的氮化镓基板的制造方法的流程图及图表。
本发明实施例的氮化镓基板的制造方法可利用氢化物气相沉积法来进行。
氢化物气相沉积法装置可包括：反应堆(reactor)；基板支撑部，配置于反应堆内，用于支撑蓝宝石(sapphire)基板；以及导入室及加热器，以与反应堆相连通的方式配置，可向导入室供给载气(carrier gas)、氨(NH3)气及氯化氢(HCl)气体。
并且，导入室内配置有收容镓(Ga)的容器，供给到导入室内的氯化氢气体通过与容器内的镓进行反应来生成氯化镓(GaCl)气体。可向反应堆内供给所生成的氯化镓气体与载气及氨气来使氮化镓生长。
并且，由于氯化氢气体的流量与氯化镓气体的分压成正比，因而氨气与氯化镓气体的比例(NH3∶GaCl)(x∶1)可以与氨气与氯化氢气体的流量比(NH3∶HCl)(x∶1)相同。
可作为载气来使用惰性气体，优选地，可以为氢(H2)气或氮(N2)气。
本发明实施例的氮化镓基板的制造方法包括：向蓝宝石基板上注入氨气的第一表面处理步骤(步骤S110)；通过向蓝宝石基板上注入氨气及氯化氢气体来形成缓冲层的步骤(步骤S120)；以及向蓝宝石基板上注入氨气的第二表面处理步骤(步骤S130)。
然后，进行在蓝宝石基板上分步降低(grading)氨气与氯化氢气体的流量比(x∶1)并使氮化镓生长的步骤(步骤S140)。
因此，本发明实施例的氮化镓基板的制造方法通过分步降低氨气与氯化氢气体的流量比(x∶1)并生长氮化镓来在蓝宝石基板表面均匀地生长氮化镓，从而防止聚氮化镓集中生长在蓝宝石基板边缘(edge)，由此可使弯曲现象及破碎现象最小化。
并且，本发明实施例的氮化镓基板的制造方法分别单独示出向蓝宝石基板上注入氨气的第一表面处理步骤(步骤S110)、通过向蓝宝石基板上注入氨气及氯化氢气体来形成缓冲层的步骤(步骤S120)以及向蓝宝石基板上注入氨气的第二表面处理步骤(步骤S130)，但在步骤S110及S130中也可如步骤S120一般形成缓冲层。
以下，参照图1a至图1c来对本发明实施例的氮化镓基板的制造方法进行详细的说明。
在步骤S110中进行向蓝宝石基板上注入氨气的第一表面处理。
在本发明实施例的氮化镓基板的制造方法中，在将蓝宝石基板安装于反应堆内之后，可通过注入氨气来对蓝宝石基板进行第一表面处理。
若使氨气流过蓝宝石基板，则可在蓝宝石表面形成非常薄的氮化铝膜，可将氮化铝膜用作缓冲层。
例如，若将蓝宝石基板安装于反应堆，并在900℃至1100℃的温度下利用氨气对蓝宝石基板的表面进行10分钟至1小时的蚀刻(etching)处理，则作为蓝宝石基板材质的氧化铝(Al2O3)和氨气进行反应来使蓝宝石基板表面转换为氮化铝。
氧化铝(Al2O3)与氨气之间的反应如下化学式1。
化学式1
Al2O3+2NH3→2AlN+3H2O
参照图1b及图1c，在步骤S110中，不注入氯化氢气体，而仅注入氨气，因而氨气与氯化氢气体的流量比(x∶1)为0。
并且，在步骤S110中，能够以16000sccm至18000sccm的流量注入氨气，若氨气的流量为16000sccm以下，则存在所生成的氮化铝的数量和大小减少的问题，若超过18000sccm，则存在所生成的氮化铝的数量和大小过于增加的问题。
在步骤S120中，通过在蓝宝石基板上注入上述氨气及氯化氢(HCl)气体来形成缓冲层。
在本发明实施例的氮化镓基板的制造方法中，可在安装有蓝宝石基板的反应堆内注入氨气及氯化氢气体来在蓝宝石基板形成缓冲层。
例如，若将蓝宝石基板安装于反应堆，并在900℃至1100℃的温度下利用氨气及氯化氢气体对蓝宝石基板的表面进行10分钟至1小时的蚀刻处理，则作为蓝宝石基板材质的氧化铝和氨气及氯化氢气体进行反应，从而使蓝宝石基板表面转换为氮化铝，进而可形成缓冲层。
并且，与步骤S110不同，在步骤S120中，由于追加注入氯化氢气体，因而集中形成缓冲层，从而可形成比步骤S110的氮化铝厚的氮化铝。
参照图1b及图1c，在步骤S120中以与步骤S110相同的流量注入氨气，但与步骤S110不同，以规定流量注入氯化氢气体。
并且，在步骤110中，能够以16000sccm至18000sccm的流量注入氨气，若氨气的流量为16000sccm以下，则存在所生成的氮化铝的数量和大小减少的问题，若超过18000sccm，则存在所生成的氮化铝的数量和大小过于增加的问题。
并且，在步骤S120中，能够以1000sccm至2000sccm的流量注入氯化氢气体，若氯化氢气体的流量为1000sccm以下，则存在氮化铝无法充分生长的问题，若超过2000sccm，则由于氮化铝的生长和蚀刻同时进行，因而在氮化铝的形成方面存在问题。
并且，在步骤120中，氨气与氯化氢气体的流量比(x∶1)可以为11至13，若在12以下，则存在所生成的氮化铝的数量和大小减少的问题，若超过13，则存在所生成的氮化铝的数量和大小过于增加的问题。
本发明实施例的氮化镓基板的制造方法在无需额外的追加工序的情况下通过原地生长(in-situ)形成缓冲层，从而可降低工序难度。
并且，缓冲层减少蓝宝石基板与后续工序中将要生长的氮化镓的晶体学差异，从而可使晶体缺陷密度最小化。
在步骤S130中，进行向蓝宝石基板上注入氨气的第二表面处理步骤。
在本发明实施例的氮化镓基板的制造方法中，可在安装有蓝宝石基板的反应堆内注入氨气来对蓝宝石基板进行第二表面处理。
并且，第二表面处理可通过与第一表面处理相同的方法来进行。
若使氨气流过蓝宝石基板，则可在蓝宝石表面形成非常薄的氮化铝膜，可将氮化铝膜用作缓冲层。
例如，若将蓝宝石基板安装于反应堆，并在900℃至1100℃的温度下利用氨气对蓝宝石基板的表面进行10分钟至1小时的蚀刻处理，则作为蓝宝石基板材质的氧化铝(Al2O3)和氨气进行反应，从而使蓝宝石基板表面转换为氮化铝。
参照图1b及图1c，在步骤S110中，不注入氯化氢气体，而仅注入氨气，因而氨气与氯化氢气体的流量比(x∶1)为0。
并且，在步骤S110中，能够以16000sccm至18000sccm的流量注入氨气，若氨气的流量为16000sccm以下，则存在所生成的氮化铝的数量和大小减少的问题，若超过18000sccm，则存在所生成的氮化铝的数量和大小过于增加的问题。
本发明实施例的氮化镓基板的制造方法通过步骤S110、S120及S130来形成缓冲层，从而降低氮化镓的表面粗糙度，由此可生长具有如镜面式表面一般的表面的氮化镓。
在步骤S140中，在蓝宝石基板上分步降低氨气与氯化氢气体的流量比(x∶1)并生长氮化镓。
本发明实施例的氮化镓基板的制造方法可在安装有蓝宝石基板的反应堆内分步降低氨气与氯化氢气体的流量比(x∶1)并使氮化镓生长。
并且，步骤S140可包括使坑式氮化镓层生长的步骤S141及使镜面式氮化镓层生长的步骤S142。
坑式氮化镓层作为初期生长的氮化镓，因而缺陷略多于镜面式氮化镓层，镜面式氮化镓层作为形成于坑式氮化镓层的上部的层，具有如镜面一般的表面。在步骤S140中，对坑式氮化镓层及镜面式氮化镓层分别进行了说明，但坑式氮化镓层及镜面式氮化镓层可在生长工序中自然地形成。
参照图1b，在进行步骤S140的过程中，氨气的流量随着时间分步减少，但氯化氢气体的流量可根据时间维持恒定。
并且，根据实施例.在步骤S140中，在使坑式氮化镓层生长的步骤S141的进行过程中随着时间恒定维持氯化氢气体的流量，在使镜面式氮化镓层生长的步骤S142中，氯化氢气体的流量能够以低于步骤S141的氯化氢气体的流量的值维持恒定。
在使镜面式氮化镓层生长的步骤S142中，镜面式氮化镓层的生长速度与氯化氢气体的流量(氯化镓的流量)成正比，若以与坑式氮化镓层相同的氯化氢气体的流量(氯化镓的流量)进行注入，则因快速的生长速度而可能形成多孔性镜面式氮化镓层，从而可能使穿透位错密度高。
因此，为了降低镜面式氮化镓层的穿透位错密度，可降低生长速度，可为了降低生长速度而降低氯化氢气体的流量(氯化镓的流量)。
并且，参照图1c，在进行步骤S140的过程中，氨气与氯化氢气体的流量比(x∶1)分步减少。
优选地，在使坑式氮化镓层生长的步骤S141中，直到形成坑式氮化镓层为止分步降低氨气与氯化氢气体的流量比(x∶1)，在使镜面式氮化镓层生长的步骤S142中，使氨气与氯化氢气体的流量比(x∶1)维持恒定值。
因此，在本发明实施例的氮化镓基板的制造方法中，当生长氮化镓时，可通过分步降低氨气与氯化氢气体的流量比(x∶1)来在蓝宝石基板表面均匀地生长氮化镓，从而防止聚氮化镓集中生长在蓝宝石基板的边缘，由此可使弯曲现象及破碎现象最小化。
并且，当生长氮化镓时，可通过分步降低氨气与氯化氢气体的流量比(x∶1)来使生长时所发生的应力最小化。
在步骤140中，能够以3000sccm至20000sccm的流量注入氨气，若氨气的流量为3000sccm以下，则存在氮化镓的生长速度显著下降的问题，若超过20000sccm，则存在多孔性氮化镓生长过快的问题。
并且，在步骤S140中，能够以1000sccm至3000sccm的流量注入氯化氢气体，若氯化氢气体的流量为1000sccm以下，则存在氮化镓的生长速度显著下降的问题，若超过3000sccm，则虽然氮化镓的生长速度增加，但存在表面的粗糙度增加的问题。
并且，在步骤140中，氨气与氯化氢气体的流量比(x∶1)可以为2至10.8，若在2以下，则存在氮化镓的生长速度下降的问题，若超过10.8，则虽然氮化镓的生长速度增加，但存在生长多孔性氮化镓的问题。
优选地，在步骤141中，能够以4000sccm至20000sccm的流量注入氨气，若氨气的流量为4000sccm以下，则由于无法生长出多孔性氮化镓，因而存在无法降低蓝宝石基板与氮化镓之间的应力的问题，若超过20000sccm，则虽然生长出多孔性氮化镓，但由于所生长的表面的粗糙度增加，因而存在妨碍氮化镓的生长的问题。
因此，在步骤141中，氨气与氯化氢气体的流量比(x∶1)可以为2至10.8，若在2以下，则由于无法生长出多孔性氮化镓，因而存在引起氮化镓的裂纹的问题，若超过10.8，则由于所生长的氮化镓表面的粗糙度增加，因而可能妨碍氮化镓的生长。
优选地，在步骤142中，能够以2000sccm至4000sccm的流量注入氨气，若氨气的流量为2000sccm以下，则存在无法顺畅地生长出氮化镓的问题，若超过4000sccm，则存在生长出多孔性氮化镓的问题。
并且，在步骤142中，氨气与氯化氢气体的流量比(x∶1)可以为1至3，若在1以下，则存在氮化镓的生长速度下降的问题，若超过3，则存在生长出多孔性氮化镓的问题。
并且，在本发明实施例的氮化镓基板的制造方法中，可根据氨气与氯化氢气体的流量比来控制氮化镓基板的弯曲。
因此，可根据初始基板的弯曲程度调节氨气与氯化氢气体的比例来控制氮化镓基板的弯曲。并且，根据实施例，可制造出弯曲形态的氮化镓基板，从而可应用于多种领域。
并且，在本发明实施例的氮化镓基板的制造方法中，不仅根据时间调节氨气与氯化氢气体的比例(分步降低)，还根据所生长的氮化镓层的厚度调节氨气与氯化氢气体的比例(分步降低)，从而可控制氮化镓基板的弯曲。
坑式氮化镓层可具有50μm至200μm的厚度。若坑式氮化镓层的厚度为50μm以下，则存在无法减少蓝宝石基板与所生长的氮化镓之间的应力的问题，若超过200μm，则存在无法使镜面式氮化镓的厚度变厚的问题。
镜面式氮化镓层可具有50μm至200μm的厚度。若镜面式氮化镓层的厚度为50μm以下，则由于所生长的氮化镓的穿透位错(threading dislocation)未减少，因而存在缺陷密度增加的问题，若超过200μm，则在生长之后降低(ramp down)至常温的过程中，存在发生裂纹的问题。
在本发明实施例的氮化镓基板的制造方法中，通过从氮化镓去除蓝宝石基板来制造自立式(self-standing)结构的氮化镓基板。
在本发明实施例的氮化镓基板的制造方法中，可利用蚀刻方法、激光剥离(laserlift off；LLO)方法及机械方法中的至少一种方法来从蓝宝石基板分离出所生长的氮化镓，优选地，可使用激光剥离方法，更加优选地，可通过使用355nm的紫外线的激光剥离方法来分离。
例如，可向蓝宝石基板照射高功率紫外线激光来分离氮化镓和蓝宝石基板，由于所使用的紫外线激光的能量低于蓝宝石基板的带隙且高于氮化镓的带隙，因而在照射紫外线激光的情况下，在经过蓝宝石基板之后在氮化镓界面施加激光能量。
因此，会瞬间熔化蓝宝石基板和氮化镓界面，从而可使蓝宝石基板及氮化镓分离。但是，分离蓝宝石基板的工序可能在蓝宝石基板和氮化镓的界面留下残留物质，但可通过例如蚀刻方法来去除残留物质。
并且，在本发明实施例的氮化镓基板的制造方法中，在使氮化镓生长之后，可在未去除蓝宝石基板的状态下结束工序来制造模板基板结构的氮化镓基板。
在通过本发明实施例的氮化镓基板的制造方法制造的氮化镓基板中，因应力松弛效应而引起的龟裂现象的减少以及因调节生长模式而引起的缺陷密度的下降，即使在蓝宝石基板上生长厚度为300μm以上且直径为50.8mm(2inch)以上的氮化镓厚膜，也不发生缺陷、弯曲及龟裂，在厚度方面，氮化镓厚膜可无限生长。
本发明实施例的氮化镓基板的制造方法的优选实施例如下实施例1。
实施例1
在将蓝宝石基板装入氢化物气相生长反应堆之后，在950℃的温度下一边使氨气流过一边进行第一表面处理，在使氨气和氯化氢气体流过的过程中形成氮化铝缓冲层，并且一边重新使氨气流过一边进行第二表面处理。
接着，在氢化物气相生长反应堆的镓容器装载镓，并一边使温度维持在850℃一边使氯化氢气体流过来生成氯化镓气体。通过另一注入口分步降低氨气并分步降低流量(分步降低氨气与氯化氢气体的流量比(x∶1))，从而在950℃下在蓝宝石单晶基板上生长出约300μm的厚度的氮化镓。
并且，为了测试工序的可靠性，通过相同的工序制造出10个氮化镓基板。
本发明实施例1的氮化镓基板的制造方法的工序条件如表1。
表1为示出本发明实施例的氮化镓基板的制造方法的工序条件的表。
表1
在本发明实施例1的利用氢化物气相沉积法的氮化镓基板的制造方法中，在第一表面处理及第二表面处理过程中，以16800sccm的流量仅注入氨气。
并且，在进行第一表面处理之后，同样以16800sccm的流量注入氨气，并以1400sccm的流量(＝氯化氢的流量)注入氯化镓来形成缓冲层。
并且，在利用本发明实施例1的氢化物气相沉积法的氮化镓基板的制造方法中，通过步骤16降低氨气与氯化镓气体(氨气与氯化氢气体)的流量比来在蓝宝石基板上使氮化镓生长，其中，通过步骤15进行使坑式氮化镓层生长的工序，通过步骤1进行使镜面式氮化镓层生长的工序。
如表1所示，在氮化镓的生长过程中，氨气的流量分步下降，在各个步骤(步骤1至步骤16)中，在规定时间或规定厚度内以相同的流量注入氨气。
相反，在氮化镓生长期间内，以相同的流量持续注入氯化镓气体。因此，氨气与氯化氢气体的流量比分步下降。
比较例1
在氢化物气相生长反应堆的镓容器装载镓，并一边使温度维持在850℃，一边使1800sccm的氯化氢气体流过来生成1800sccm的氯化镓气体。通过另一注入口供给19600sccm的氨气来使氨气以与氯化氢气体的流量比达到10.8∶1的比例流过，从而在990℃下生长出约100μm的坑式氮化镓层及200μm的镜面式氮化镓层，进而使300μm厚度的氮化镓生长在蓝宝石单晶基板上。
并且，为了测试工序的可靠性，通过相同的工序制造出10个氮化镓基板。
比较例2
除了225μm的镜面式氮化镓层来使300μm厚度的氮化镓生长，以此代替将比较例1的工序中的100μm坑式氮化镓层的75um厚度之外，通过与比较例1相同的方法制造出氮化镓基板。
比较例3
除了生长出180μm的厚度来代替比较例1的工序中的镜面式氮化镓的200μm生长厚度之外，通过与比较例1相同的方法制造出氮化镓基板。
比较例4
除了在比较例1的工序中使镜面式氮化镓的厚度生长为220μm来代替200μm之外，通过与比较例1相同的方法制造出氮化镓基板。
比较例5
除了在比较例1的工序中使镜面式氮化镓的厚度生长为175μm来代替200μm之外，通过与比较例1相同的方法制造出氮化镓基板。
比较例6
除了在比较例1的工序中使镜面式氮化镓的厚度生长为205μm来代替200μm之外，通过与比较例1相同的方法制造出氮化镓基板。
以下，参照图2至图5c来对根据本发明实施例的氮化镓基板的制造方法制造的氮化镓基板的特性进行说明。
图2为示出根据本发明实施例1的氮化镓基板的制造方法制造的氮化镓基板及根据比较例1至比较例6制造的氮化镓基板的厚度的图表。
表2为示出根据本发明实施例1的氮化镓基板的制造方法制造的氮化镓基板及根据比较例1至比较例6制造的氮化镓基板的厚度的表。
表2
参照图2及表2，根据本发明实施例1的氮化镓基板的制造方法制造的氮化镓基板相对于比较例1至比较例6具有均匀的厚度。
图3为示出根据本发明实施例1的氮化镓基板的制造方法制造的氮化镓基板及根据比较例1至比较例6制造氮化镓基板时的激光剥离之前的氮化镓基板的弯曲值的图表。
表3为示出根据本发明实施例1的氮化镓基板的制造方法制造的氮化镓基板及根据比较例1至比较例6制造氮化镓基板时的激光剥离之前的氮化镓基板的弯曲值的表。
表3
参照图3及表3，根据本发明实施例1的氮化镓基板的制造方法制造的氮化镓基板具有类似于根据利用比较例1至比较例6的氢化物气相沉积法的氮化镓基板的制造方法制造的氮化镓基板的弯曲。
图4为示出根据本发明实施例1的氮化镓基板的制造方法制造的氮化镓基板及根据比较例1至比较例6制造氮化镓基板时的在通过激光剥离工序分离蓝宝石基板之后的氮化镓基板的弯曲值的图表。
表4为示出根据本发明实施例1的氮化镓基板的制造方法制造的氮化镓基板及根据比较例1至比较例6制造氮化镓基板时的在通过激光剥离工序制造蓝宝石基板之后的氮化镓基板的弯曲值的表。
表4
参照图4及表4，根据本发明实施例1的氮化镓基板的制造方法制造的氮化镓基板的弯曲值小于根据比较例1至比较例6的氮化镓基板的制造方法制造的氮化镓基板的弯曲值。
一般情况下，氮化镓基板的理想的平均弯曲值为-30μm。
根据本发明实施例1的氮化镓基板的制造方法制造的氮化镓基板的平均弯曲值为-50μm。
因此，本发明实施例1的氮化镓基板的制造方法通过在蓝宝石基板的表面均匀生长氮化镓来防止聚氮化镓集中生长在蓝宝石基板的边缘，从而使弯曲最小化，并使生长氮化镓时所发生的应力最小化，从而可制造出无破碎现象的氮化镓基板。
图5a至图5c为示出根据本发明实施例1的氮化镓基板的制造方法制造的氮化镓基板的镜面式氮化镓层(170μm)的扫描电子显微镜-阴极射线致发光图像。
参照图5a至图5c，可知根据本发明实施例1的氮化镓基板的制造方法制造的氮化镓基板的镜面式氮化镓层的缺陷率非常小，且均匀地形成。
并且，图5a所示的镜面式氮化镓层的表面中央部分的穿透位错(threadingdislocation；TDD)为1.31×107cm-2，图5b所示的镜面式氮化镓层的表面左侧边缘部分的穿透位错为6.16×106cm-2，图5c所示的镜面式氮化镓层的表面右侧边缘部分的穿透位错为7.63×106cm-2。
因此，可知根据本发明实施例1的氮化镓基板的制造方法制造的氮化镓基板的穿透位错下降。

Claims (8)

1.一种氮化镓基板的制造方法，其特征在于，包括：
向蓝宝石基板上注入氨气的第一表面处理步骤；
通过向上述蓝宝石基板上注入上述氨气及氯化氢气体来形成缓冲层的步骤；
向上述蓝宝石基板上注入上述氨气的第二表面处理步骤；以及
在上述蓝宝石基板上分步降低氨气与氯化氢气体的流量比并使氮化镓生长的步骤。
2.根据权利要求1所述的氮化镓基板的制造方法，其特征在于，上述在上述蓝宝石基板上分步降低氨气与氯化氢气体的流量比并使氮化镓生长的步骤中，上述氨气的流量随着时间分步减少，上述氯化氢气体的流量随着时间维持恒定。
3.根据权利要求1所述的氮化镓基板的制造方法，其特征在于，上述在上述蓝宝石基板上分步降低氨气与氯化氢气体的流量比并使氮化镓生长的步骤中，根据上述氨气与氯化氢气体的流量比来控制氮化镓基板的弯曲。
4.根据权利要求1所述的氮化镓基板的制造方法，其特征在于，上述氨气与氯化氢气体的比例为2至10.8。
5.根据权利要求1所述的氮化镓基板的制造方法，其特征在于，上述氮化镓包括坑式氮化镓层及镜面式氮化镓层。
6.根据权利要求5所述的氮化镓基板的制造方法，其特征在于，上述坑式氮化镓层具有50μm至200μm的厚度。
7.根据权利要求5所述的氮化镓基板的制造方法，其特征在于，上述镜面式氮化镓层具有50μm至200μm的厚度。
8.根据权利要求1所述的氮化镓基板的制造方法，其特征在于，上述缓冲层为氮化铝。
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