CN110540636A - 一种稀土改性水性醇酸树脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种稀土改性水性醇酸树脂及其制备方法，按重量份计,其成分为：植物油6.5～13.0份、有机酸酐6.5～15.0份、羧酸希夫碱1.5～3.0份、多元醇6.0～12.0份、苯甲酸1.0～2.5份、二羟甲基丙酸1.5～2.5份、稀土乙醇溶液0.6～1.5份、乙醇钠乙醇溶液0.7～2.0份、二甲苯6.0～12.0份、中和剂3.0～5.0份、去离子水45.0～65.0份；本发明制得的稀土改性水性醇酸树脂具有良好的附着力、丰满度、高硬度、耐腐蚀等性能；同时兼具有良好光、电、磁等方面性能，可用于内外墙涂料、水性工业涂料、水性木器涂料、水性发光涂料、防辐射涂料等。

Description

一种稀土改性水性醇酸树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种改性醇酸树脂的制备方法，尤其涉及到一种稀土改性水性醇酸树脂及其制备方法，属于合成功能水性树脂技术领域。
背景技术
醇酸树脂是一种重要的涂料用树脂，其单体来源丰富、价格低、品种多、配方变化大、方便化学改性且性能好；醇酸涂料又具有施工性好、涂膜丰满度高、柔韧性好等特点，广泛应用于钢结构的装饰与保护。醇酸树脂既可配制单组分自干漆，也可以配制双组分自干(如聚氨酯漆)或烘干漆(如氨基烘漆)，因此自醇酸树脂开发以来，醇酸树脂在涂料工业一直占有重要的地位。
水性醇酸树脂因使用可再生的植物油或脂肪酸为主要原料，并以水为溶剂，VOC含量低，不仅顺应了时代对环境保护的要求，而且降低了因使用有机溶剂对石油的消耗；其次，水性醇酸树脂分子结构中碳氢含量高、分子极性低、可调整性强，在工业涂装中得到广泛应用，不仅可用作金属、木材和塑料表面的底漆、面漆和单层涂料，还可用于船舶、仪表、办公设备、金属建筑材料等的耐腐蚀涂装与保护。
除了降低有机化合物的挥发，随着现代社会需求的增长，对于涂料的功能化要求也越拉越多。除传统保护作用外，希望在装饰美观、标记、温度检测、湿度及有机气体检测等领域也得到应用。荧光具有灵敏响应性与直观性，使得涂料有荧光性质。传统的荧光涂料按其掺杂的荧光颜料的组成不同，分为有机荧光涂料(采用有机荧光体颜料)和无机荧光涂料(采用无机荧光颜料)两大类。后者在有机聚合物中的分散性较差，制备涂料不易得到较好的力学性能。而前者其荧光效率及使用寿命有限。
稀土元素因具独特的电子结构的而丰富的荧光特性，于是决定了稀土材料在光、电、磁等方面会表现出独特的性质。但是由于稀土金属离子的4f跃迁属于禁阻跃迁，在紫外区其吸收系数小，激发能量的能力较弱，故而发光强度通常较低，于是通过研究各种稀土有机配合物发现：通过有机配体向稀土离子传递有效能量可以激发稀土离子发出其特征荧光，但由于纯稀土有机配合物的光稳定性和热稳定性比较差，因此限制了它们在合成材料的应用。
中国专利CN107602827A公开了一种具有荧光特性的水性醇酸树脂及其制备方法，以质量百分比计，制备该具有荧光特性的水性醇酸树脂的原料包括：蓖麻油酸35～45wt％、间苯二甲酸5～25wt％、单羧基四苯基乙烯0 .1～1wt％、三羟基丙烷10～20wt％、季戊四醇5～15wt％、偏苯三酸酐2～5wt％、苯甲酸2～5wt％、三乙胺1～5wt％。为使树脂具有荧光特性，将具有聚集诱导发光机制的四苯基乙烯衍生物通过缩合方式连接到醇酸树脂链段，利用聚合物链段的包裹束缚作用，抑制有机荧光分子的分子内运动，从而使得制备得到的水性醇酸树脂荧光发光。该发明虽然具有一定的荧光特性，但发光强度有限且余辉时间很短、抗菌能力很弱。
发明内容
希夫碱类化合物具有一定的生物活性，首先，希夫碱化合物本身具有很好的抑菌、杀菌、抗真菌作用，希夫碱除具有一般化合物的应用意义外，还具有有别于其他结构的独特生物活性，由于羰基和氨基的取代基上所连官能团结构存在多样性及选择性等特点，可以对其进行针对性的改性。
另外希夫碱含有C=N双键，能与稀土离子形成稳定的配合物，形成的配合物能稳定、均匀分散于水性高分子树脂中，因此，本发明要解决的技术问题是为了克服物理外加发光粉、抗静电剂、磁性剂等持久性差、易洗脱、易沉淀、易降解等缺点，本发明首先将希夫碱结构通过化学键引入醇酸树脂上，然后将具有良好光、电、磁等方面性能的稀土离子与醇酸树脂分子上的希夫碱结构通过配位键相连，期能形成稳定的有机-无机高分子材料，其不仅具有醇酸树脂的优点、希夫碱生物活性的特点；还具有稀土离子特性。
本发明的目的旨在提供一种稀土改性水性醇酸树脂。
本发明的另一目的提供一种稀土改性水性醇酸树脂的制备方法。
为了解决上面所述的技术问题，本发明采取以下技术方案：本发明涉及一种稀土改性水性醇酸树脂，按重量份计,其成分为：植物油6.5～13.0份、有机酸酐6.5～15.0份、羧酸希夫碱1.5～3.0份、多元醇6.0～12.0份、苯甲酸1.0～2.5份、二羟甲基丙酸1.5～2.5份、稀土乙醇溶液0.6～1.5份、乙醇钠乙醇溶液0.7～2.0份、二甲苯6.0～12.0份、中和剂3.0～5.0份、去离子水45.0～65.0份。
其中，所述的植物油为脱水亚麻油﹑脱水桐油、脱水菜籽油、脱水花生油、脱水大豆油、脱水蓖麻油中的一种或几种的组合。
所述的有机酸酐为乙酸酐、马来酸酐、已二酸、葵二酸中的一种或几种的组合。
所述的多元醇为丙二醇、1,4-丁二醇、己二醇、新戊二醇、二缩二乙二醇、一缩二丙二醇、三羟甲基丙烷、甘油、季戊四醇中的一种或几种的组合。
所述的稀土乙醇溶液为0.1mol·L-1的Nd(NO3)3乙醇溶液、Eu(NO3)3乙醇溶液、Gd(NO3)3乙醇溶液、Dy(NO3)3乙醇溶液中的一种或几种的组合。
所述的中和剂为三乙胺、氨水、二甲基乙醇胺中的至少一种。
本发明提供一种稀土改性水性醇酸树脂的制备方法，步骤如下：
a）、在多功能反应釜中，按配方重量份，依次加入植物油、有机酸酐、多元醇、二羟甲基丙酸和二甲苯，低速搅拌下通入N2，以除去反应釜内的O2；
b）、加热升温至105～110℃至回流，保温0.5h，除去部分水，快速升温至150～160℃，充分搅拌待物料溶解后，在200～400 r/min的转速下搅拌保温反应1h，然后以20℃/h的速度升温至180℃保温反应1h，加入苯甲酸，继续保温反应1～1.5h，以20℃/h速度升温至210～220℃，保温反应3.0～3.5h，测定酸值与设计值一直为止，其反应产生的水用分水器分出；
c）、以40℃/h速度降温至160℃，加入羧酸希夫碱，搅拌反应1～1.5h，然后快速升温至220～230℃，保温反应3.0～4.0h，此后每隔15～30min，测定酸值，当酸值达到理论设计值时，降温到160℃，开起真空蒸除溶剂二甲苯，再降温至50℃以下，加入中和剂，快速搅拌分散15～20 min，加入配方量的去离子水，继续搅拌0.5h至分散均匀，得水性醇酸树脂；
d）、将上述水性醇酸树脂，升温至65～70℃，然后滴加稀土乙醇溶液搅拌反应0.5h，用0.5 mol·L-1的乙醇钠乙醇溶液缓慢调节溶液pH值至7.0～7.5之间，继续反应2～2.5h，停止反应后，过滤，即得稀土改性水性醇酸树脂。
本发明制得的稀土改性水性醇酸树脂具有良好的附着力、丰满度、高硬度、耐腐蚀等性能；同时兼具有良好光、电、磁等方面性能，可用于内外墙涂料、水性工业涂料、水性木器涂料、水性发光涂料、防辐射涂料等。
具体实施方式
本发明结合以下实施例对所述的稀土改性水性醇酸树脂的制备做进一步描述。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释相关发明，而非对该发明的限定。
实施例1
一种稀土改性水性醇酸树脂，其制备步骤如下：
a）、在多功能反应釜中，按配方重量份，依次加入脱水亚麻油8.5份、马来酸酐7.8份、1,4-丁二醇2.2份、三羟甲基丙烷5.8份、二羟甲基丙酸1.8份和二甲苯8.0份，低速搅拌下通入N2，以除去反应釜内的O2；
b）、加热升温至105～110℃至回流，保温0.5h，除去部分水，快速升温至150～160℃，充分搅拌待物料溶解后，在200～400 r/min的转速下搅拌保温反应1h，然后以20℃/h的速度升温至180℃保温反应1h，加入苯甲酸1.4份，继续保温反应1～1.5h，以20℃/h速度升温至210～220℃，保温反应3.0～3.5h，测定酸值与设计值一直为止，其反应产生的水用分水器分出；
c）、以40℃/h速度降温至160℃，加入羧酸希夫碱1.8份，搅拌反应1～1.5h，然后快速升温至220～230℃，保温反应3.0～4.0h，此后每隔15～30min，测定酸值，当酸值达到理论设计值时，降温到160℃，开起真空蒸除溶剂二甲苯，再降温至50℃以下，加入中和剂3.5份，快速搅拌分散15～20 min，加入配方量的去离子水57.5份，继续搅拌0.5h至分散均匀，得水性醇酸树脂；
d）、将上述水性醇酸树脂，升温至65～70℃，然后滴加Nd(NO3)3乙醇溶液0.8份搅拌反应0.5h，用0.5 mol·L-1的乙醇钠乙醇0.9份溶液缓慢调节溶液pH值至7.0～7.5之间，继续反应2～2.5h，停止反应后，过滤，即得稀土改性水性醇酸树脂。
实施例2
一种稀土改性水性醇酸树脂，其制备步骤如下：
a）、在多功能反应釜中，按配方重量份，依次加入脱水大豆油9.5份、乙酸酐2.8份、已二酸7.2份、新戊二醇3.2份、季戊四醇5.3份、二羟甲基丙酸1.6份和二甲苯9.0份，低速搅拌下通入N2，以除去反应釜内的O2；
b）、加热升温至105～110℃至回流，保温0.5h，除去部分水，快速升温至150～160℃，充分搅拌待物料溶解后，在200～400 r/min的转速下搅拌保温反应1h，然后以20℃/h的速度升温至180℃保温反应1h，加入苯甲酸1.5份，继续保温反应1～1.5h，以20℃/h速度升温至210～220℃，保温反应3.0～3.5h，测定酸值与设计值一直为止，其反应产生的水用分水器分出；
c）、以40℃/h速度降温至160℃，加入羧酸希夫碱2.0份，搅拌反应1～1.5h，然后快速升温至220～230℃，保温反应3.0～4.0h，此后每隔15～30min，测定酸值，当酸值达到理论设计值时，降温到160℃，开起真空蒸除溶剂二甲苯，再降温至50℃以下，加入中和剂3.8份，快速搅拌分散15～20 min，加入配方量的去离子水52.1份，继续搅拌0.5h至分散均匀，得水性醇酸树脂；
d）、将上述水性醇酸树脂，升温至65～70℃，然后滴加Eu(NO3)3乙醇溶液0.9份搅拌反应0.5h，用0.5 mol·L-1的乙醇钠乙醇1.1份溶液缓慢调节溶液pH值至7.0～7.5之间，继续反应2～2.5h，停止反应后，过滤，即得稀土改性水性醇酸树脂。
实施例3
一种稀土改性水性醇酸树脂，其制备步骤如下：
[a）、在多功能反应釜中，按配方重量份，依次加入脱水蓖麻油9.7份、乙酸酐2.6份、葵二酸7.5份、一缩二丙二醇4.2份、甘油6.3份、二羟甲基丙酸1.8份和二甲苯9.0份，低速搅拌下通入N2，以除去反应釜内的O2；
b）、加热升温至105～110℃至回流，保温0.5h，除去部分水，快速升温至150～160℃，充分搅拌待物料溶解后，在200～400 r/min的转速下搅拌保温反应1h，然后以20℃/h的速度升温至180℃保温反应1h，加入苯甲酸1.6份，继续保温反应1～1.5h，以20℃/h速度升温至210～220℃，保温反应3.0～3.5h，测定酸值与设计值一直为止，其反应产生的水用分水器分出；
c）、以40℃/h速度降温至160℃，加入羧酸希夫碱2.4份，搅拌反应1～1.5h，然后快速升温至220～230℃，保温反应3.0～4.0h，此后每隔15～30min，测定酸值，当酸值达到理论设计值时，降温到160℃，开起真空蒸除溶剂二甲苯，再降温至50℃以下，加入中和剂4.0份，快速搅拌分散15～20 min，加入配方量的去离子水48.7份，继续搅拌0.5h至分散均匀，得水性醇酸树脂；
d）、将上述水性醇酸树脂，升温至65～70℃，然后滴加Dy(NO3)3乙醇溶液1.0份搅拌反应0.5h，用0.5 mol·L-1的乙醇钠乙醇1.2份溶液缓慢调节溶液pH值至7.0～7.5之间，继续反应2～2.5h，停止反应后，过滤，即得稀土改性水性醇酸树脂。
按照相关标准耐水性（GB/T1733-1993）、附着力（GB/T9286-1998）、耐中性盐雾性（GB/T1771-2007）、铅笔硬度（GB/T6739-1996）、耐酸性（GB/T1763-1979）、耐碱性（GB/1763-1979）、防辐射性（GB/T25471-2010）、耐磨性(GB/T1768-2006)、抗菌性HG/T3950-2007、丝状腐蚀（GB/T13452.4-92）等，对本发明的实施例与水性醇酸树脂（对比例）进行对比，检测的性能指标如表1所示。
表1：实施例与水性醇酸树脂（对比例）性能对比
尽管本发明已作了详细说明并引证了实施例，但对于本领域的普通技术人员，显然可以按照上述说明而做出的各种方案、修改和改动，都应该包括在权利要求的范围之内。

Claims (7)

1.一种稀土改性水性醇酸树脂，其特征在于：所述的稀土改性水性醇酸树脂，按重量份计,其成分为：植物油6.5～13.0份、有机酸酐6.5～15.0份、羧酸希夫碱1.5～3.0份、多元醇6.0～12.0份、苯甲酸1.0～2.5份、二羟甲基丙酸1.5～2.5份、稀土乙醇溶液0.6～1.5份、乙醇钠乙醇溶液0.7～2.0份、二甲苯6.0～12.0份、中和剂3.0～5.0份、去离子水45.0～65.0份。
2.根据权利要求1所述的稀土改性水性醇酸树脂，其特征在于：所述的植物油为脱水亚麻油﹑脱水桐油、脱水菜籽油、脱水花生油、脱水大豆油、脱水蓖麻油中的一种或几种的组合。
3.根据权利要求1所述的稀土改性水性醇酸树脂，其特征在于：所述的有机酸酐为乙酸酐、马来酸酐、已二酸、葵二酸中的一种或几种的组合。
4.根据权利要求1所述的稀土改性水性醇酸树脂，，其特征在于：所述的多元醇为丙二醇、1,4-丁二醇、己二醇、新戊二醇、二缩二乙二醇、一缩二丙二醇、三羟甲基丙烷、甘油、季戊四醇中的一种或几种的组合。
5.根据权利要求1所述的稀土改性水性醇酸树脂，其特征在于：所述的稀土乙醇溶液为0.1mol·L-1的Nd(NO3)3乙醇溶液、Eu(NO3)3乙醇溶液、Gd(NO3)3乙醇溶液、Dy(NO3)3乙醇溶液中的一种或几种的组合。
6.根据权利要求1所述的稀土改性水性醇酸树脂，其特征在于：所述的中和剂为三乙胺、氨水、二甲基乙醇胺中的至少一种。
7.一种如权利要求1所述的稀土改性水性醇酸树脂的制备方法，其特征在于：所述制备方法，其步骤如下：
a）、在多功能反应釜中，按配方重量份，依次加入植物油、有机酸酐、多元醇、二羟甲基丙酸和二甲苯，低速搅拌下通入N2，以除去反应釜内的O2；
b）、加热升温至105～110℃至回流，保温0.5h，除去部分水，快速升温至150～160℃，充分搅拌待物料溶解后，在200～400 r/min的转速下搅拌保温反应1h，然后以20℃/h的速度升温至180℃保温反应1h，加入苯甲酸，继续保温反应1～1.5h，以20℃/h速度升温至210～220℃，保温反应3.0～3.5h，测定酸值与设计值一直为止，其反应产生的水用分水器分出；
c）、以40℃/h速度降温至160℃，加入羧酸希夫碱，搅拌反应1～1.5h，然后快速升温至220～230℃，保温反应3.0～4.0h，此后每隔15～30min，测定酸值，当酸值达到理论设计值时，降温到160℃，开起真空蒸除溶剂二甲苯，再降温至50℃以下，加入中和剂，快速搅拌分散15～20 min，加入配方量的去离子水，继续搅拌0.5h至分散均匀，得水性醇酸树脂；
d）、将上述水性醇酸树脂，升温至65～70℃，然后滴加稀土乙醇溶液搅拌反应0.5h，用0.5 mol·L-1的乙醇钠乙醇溶液缓慢调节溶液pH值至7.0～7.5之间，继续反应2～2.5h，停止反应后，过滤，即得稀土改性水性醇酸树脂。
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