CN110540369B - 一种用于褪镀fgar膜的褪镀液及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于褪镀FGAR膜的褪镀液,由包括以下组分的原料制备而成:无机碱10wt%~12wt%;碱性助剂2wt%~5wt%;四氢糠醇5wt%~8wt%;乙二醇乙醚8wt%~12wt%;有机胺6wt%~10wt%;螯合剂8wt%~16wt%;表面活性剂0.2wt%~1wt%;余量为水。与现有技术相比,本发明提供的用于褪镀FGAR膜的褪镀液采用特定含量的组分,具有较好的相互作用,应用于玻璃表面FGAR膜具有良好的褪镀效果,能够完全脱除玻璃表面的油墨及FGAR膜;并且能够应用于大尺寸光学玻璃FGAR膜的褪镀。实验结果表明,本发明提供的褪镀液用于褪镀FGAR膜,玻璃表面的油墨和FGAR膜100%脱落,褪镀FGAR膜的玻璃产品弯曲度大于1.0cm仅5%。
Description
技术领域
本发明涉及褪镀液技术领域,尤其涉及一种用于褪镀FGAR膜的褪镀液及其制备方法和应用。
背景技术
现在智能设备触控表面玻璃表面电镀减反射膜后,透光率可从玻璃平均92%的透光率增加至94.5%,因此人眼对光也能清楚看清面板玻璃显示屏中图像。如今,手机面板、IPAD面板表面全部电镀AR膜,行业习惯称FGAR膜,全名Full glass AR,其应用也越来越广泛。AR膜一般由氧化硅和氮化硅交替迭代电镀而成,根据客户要求,膜层厚度范围200-300nm。
电镀FGAR膜后的玻璃生产中,因外观丝印不良、或玻璃表面划痕、或膜层透光率不达标等将产生10%左右的不良。传统的返工工艺为:首先使用脱墨剂去除表面油墨,然后使用研磨机去除玻璃单面电镀层,再清洗、精磨抛光、清洗、检验后,按照玻璃生产特定加工流程再次利用。但是上述工艺中,研磨机去除玻璃单面电镀层的时间需40-60min/磨,且每次研磨数量不超过20片,而对于尺寸更大的产品,每次研磨的数量就更少,因此,该工序加工效率极低。一般情况下,氮化硅和氧化硅电镀层采用30%以上的氢氧化钠或者氢氧化钾可以去除。为提高面板玻璃电镀FGAR膜后重工效率,现有技术普遍采用化学试剂大批量去除表面FGAR膜,并且该技术方案在实际应用中优势非常明显。
但是,现有技术采用无机碱含量超过20%的褪镀液对FGAR膜的褪镀效果一般;尤其是对大尺寸光学玻璃(长*宽大于20cm*15cm,厚度小于0.8mm的光学玻璃),由于褪镀液只在玻璃某一面加压,加压后产生的应力释放不平衡,导致褪镀后90%以上产品弯曲度均大于1.0cm,再精磨抛光时100%炒机造成玻璃破碎。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供用于褪镀FGAR膜的褪镀液及其制备方法和应用,本发明提供的褪镀液对FGAR膜的褪镀效果好,尤其适用于大尺寸光学玻璃FGAR膜的褪镀。
本发明提供了一种用于褪镀FGAR膜的褪镀液,由包括以下组分的原料制备而成:
无机碱10wt%~12wt%;
碱性助剂2wt%~5wt%;
四氢糠醇5wt%~8wt%;
乙二醇乙醚8wt%~12wt%;
有机胺6wt%~10wt%;
螯合剂8wt%~16wt%;
表面活性剂0.2wt%~1wt%;
余量为水。
优选的,所述螯合剂为羟基乙叉二膦酸和/或乙二胺四乙酸。
优选的,所述碱性助剂选自偏硅酸钠、偏磷酸钠和焦磷酸钠中的一种或多种。
优选的,所述有机胺选自单乙醇胺、三乙醇胺和多乙烯多胺中的一种或多种。
优选的,所述表面活性剂选自烷基糖苷、异辛醇磷酸酯和烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或多种。
本发明还提供了一种上述技术方案所述的褪镀液的制备方法,包括以下步骤:
a)将水、无机碱、碱性助剂和有机胺进行第一次混合,得到混合溶液;
b)将步骤a)得到的混合溶液和螯合剂进行第二次混合,再加入四氢糠醇、乙二醇乙醚和表面活性剂进行反应,静置后得到用于褪镀FGAR膜的褪镀液;所述螯合剂为羟基乙叉二膦酸和/或乙二胺四乙酸。
优选的,步骤b)中所述反应的温度为45℃~65℃,时间为2h~5h。
本发明还提供了一种玻璃表面FGAR膜的褪镀方法,包括以下步骤:
在待褪镀的FGAR膜上喷涂褪镀液,再依次经清洗和精磨抛光,得到褪镀FGAR膜的玻璃产品;
所述褪镀液为上述技术方案所述的褪镀液或上述技术方案所述的制备方法制备得到的褪镀液。
优选的,所述喷涂褪镀液的喷淋压力为0kg/cm2~0.3kg/cm2,温度为90℃~99℃,时间为50min~70min。
优选的,所述清洗的方式为超声清洗;所述清洗的温度为55℃~65℃,时间为60s~90s。
本发明提供了一种用于褪镀FGAR膜的褪镀液,由包括以下组分的原料制备而成:无机碱10wt%~12wt%;碱性助剂2wt%~5wt%;四氢糠醇5wt%~8wt%;乙二醇乙醚8wt%~12wt%;有机胺6wt%~10wt%;螯合剂8wt%~16wt%;表面活性剂0.2wt%~1wt%;余量为水。与现有技术相比,本发明提供的用于褪镀FGAR膜的褪镀液采用特定含量的组分,具有较好的相互作用,应用于玻璃表面FGAR膜具有良好的褪镀效果,能够完全脱除玻璃表面的油墨及FGAR膜;并且能够应用于大尺寸光学玻璃FGAR膜的褪镀。实验结果表明,本发明提供的褪镀液用于褪镀FGAR膜,玻璃表面的油墨和FGAR膜100%脱落,褪镀FGAR膜的玻璃产品弯曲度大于1.0cm仅5%。
另外,本发明提供的制备方法操作简单、条件温和,并且加工成本低,生产效率高。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种用于褪镀FGAR膜的褪镀液,由包括以下组分的原料制备而成:
无机碱10wt%~12wt%;
碱性助剂2wt%~5wt%;
四氢糠醇5wt%~8wt%;
乙二醇乙醚8wt%~12wt%;
有机胺6wt%~10wt%;
螯合剂8wt%~16wt%;
表面活性剂0.2wt%~1wt%;
余量为水;
所述螯合剂为羟基乙叉二膦酸和/或乙二胺四乙酸。
在本发明中,所述无机碱优选选自氢氧化钠和/或氢氧化钾,更优选为氢氧化钠和氢氧化钾。在本发明优选的实施例中,所述无机碱由质量比为(1~2):1的氢氧化钠和氢氧化钾组成。本发明对所述无机碱的来源没有特殊限制,采用本领域技术人员熟知的上述氢氧化钠和氢氧化钾的市售商品即可。在本发明中,所述褪镀液包括10wt%~12wt%的无机碱。
在本发明中,所述碱性助剂优选选自偏硅酸钠、偏磷酸钠和焦磷酸钠中的一种或多种,更优选为偏硅酸钠和/或焦磷酸钠。在本发明优选的实施例中,所述碱性助剂由质量比为(1~2):1的偏硅酸钠和焦磷酸钠组成。本发明对所述碱性助剂的来源没有特殊限制,采用本领域技术人员熟知的上述偏硅酸钠、偏磷酸钠和焦磷酸钠的市售商品即可。在本发明中,所述褪镀液包括2wt%~5wt%的碱性助剂,优选为3wt%~4wt%。
本发明对所述四氢糠醇和乙二醇乙醚的来源没有特殊限制,采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。在本发明中,所述褪镀液包括5wt%~8wt%的四氢糠醇,优选为6wt%~7wt%.在本发明中,所述褪镀液包括8wt%~12wt%的乙二醇乙醚。
在本发明中,所述有机胺优选选自单乙醇胺、三乙醇胺和多乙烯多胺中的一种或多种,更优选为单乙醇胺、三乙醇胺和多乙烯多胺。在本发明优选的实施例中,所述有机胺由质量比为(1~2):1:1的单乙醇胺、三乙醇胺和多乙烯多胺组成。本发明对所述有机胺的来源没有特殊限制,采用本领域技术人员熟知的上述单乙醇胺、三乙醇胺、二乙醇胺和多乙烯多胺的市售商品即可。在本发明中,所述褪镀液包括6wt%~10wt%的有机胺,优选为8wt%。
在本发明中,所述螯合剂优选为羟基乙叉二膦酸和/或乙二胺四乙酸,更优选为羟基乙叉二膦酸和乙二胺四乙酸。在本发明优选的实施例中,所述螯合剂由质量比为(1~2):1的羟基乙叉二膦酸和乙二胺四乙酸组成。本发明对所述螯合剂的来源没有特殊限制,采用本领域技术人员熟知的上述羟基乙叉二膦酸和乙二胺四乙酸的市售商品即可。在本发明中,所述褪镀液包括8wt%~16wt%的螯合剂,优选为10wt%~12wt%。
在本发明优选的实施例中,所述碱性助剂、有机胺和螯合剂的质量比为1:(1.5~3):(2~4),且所述有机胺和螯合剂的质量比为1:(1~2)。本发明采用特定的酸性螯合剂,与碱性助剂、有机胺按照特定配比混合后,由可逆化学反应生成由酸、碱、酯组成的强螯合作用的缓冲体系,确保所述褪镀液碱含量小于14%的同时,不影响褪镀液对FGAR膜的褪镀效果,从而实现完全脱除玻璃表面的FGAR膜,避免因强碱腐蚀玻璃单面释放压力不均衡而造成的玻璃弯曲度大于1cm现象。
在本发明中,所述表面活性剂优选选自烷基糖苷、异辛醇磷酸酯和烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或多种,更优选为异辛醇磷酸酯。本发明采用上述系列的耐碱非离子表面活性剂,能够起到渗透剂的作用,与四氢糠醇、乙二醇乙醚相互配合,使褪镀液能够完全脱除玻璃表面的油墨。本发明对所述表面活性剂的来源没有特殊限制,采用本领域技术人员熟知的上述烷基糖苷、异辛醇磷酸酯和烷基酚聚氧乙烯醚的市售商品即可。在本发明中,所述褪镀液包括0.2wt%~1wt%的表面活性剂,优选为0.5wt%~0.8wt%。
本发明提供的用于褪镀FGAR膜的褪镀液采用特定含量的组分,具有较好的相互作用,应用于玻璃表面FGAR膜具有良好的褪镀效果,能够完全脱除玻璃表面的油墨及FGAR膜;并且能够应用于大尺寸光学玻璃FGAR膜的褪镀。
本发明还提供了一种上述技术方案所述的褪镀液的制备方法,包括以下步骤:
a)将水、无机碱、碱性助剂和有机胺进行第一次混合,得到混合溶液;
b)将步骤a)得到的混合溶液和螯合剂进行第二次混合,再加入四氢糠醇、乙二醇乙醚和表面活性剂进行反应,静置后得到用于褪镀FGAR膜的褪镀液。
本发明首先将水、无机碱、碱性助剂和有机胺进行第一次混合,得到混合溶液。在本发明中,所述无机碱、碱性助剂和有机胺与上述技术方案中所述的相同,在此不再赘述。
本发明对所述第一次混合的装置没有特殊限制,采用本领域技术人员熟知的反应釜。在本发明中,所述第一次混合的方式优选为搅拌。在本发明中,所述第一次混合的温度优选在65℃以下;上述混合过程温度会上升至90℃左右,本发明优选采用反应釜冷却液系统进行降温;所述第一次混合的时间优选为2h~3h,本发明对此没有特殊限制,直至原料完全溶解即可。
得到所述混合溶液后,本发明将得到的混合溶液和螯合剂进行第二次混合,再加入四氢糠醇、乙二醇乙醚和表面活性剂进行反应,静置后得到用于褪镀FGAR膜的褪镀液。在本发明中,所述螯合剂、四氢糠醇、乙二醇乙醚和表面活性剂与上述技术方案中所述的相同,在此不再赘述。
在本发明中,所述第二次混合的方式优选为搅拌。在本发明中,所述第二次混合的温度优选为45℃~65℃,更优选为50℃~60℃;所述第二次混合的时间优选为4h~6h。
在本发明中,所述反应的温度优选为45℃~65℃,更优选为50℃~60℃;所述反应的时间优选为2h~5h,更优选为3h~4h。
在本发明中,所述静置的温度优选为20℃~30℃,更优选为25℃;所述静置的时间优选为2h~5h,更优选为3h~4h。
本发明提供的制备方法操作简单、条件温和,并且加工成本低,生产效率高。
本发明还提供了一种玻璃表面FGAR膜的褪镀方法,包括以下步骤:
在待褪镀的FGAR膜上喷涂褪镀液,再依次经清洗和精磨抛光,得到褪镀FGAR膜的玻璃产品;
所述褪镀液为上述技术方案所述的褪镀液或上述技术方案所述的制备方法制备得到的褪镀液。
在本发明中,所述玻璃为本领域技术人员熟知的光学玻璃;在本发明优选的实施例中,所述光学玻璃为大尺寸光学玻璃,长×宽大于20mm×15mm,厚度小于0.8mm;如可采用本领域技术人员熟知的康宁玻璃的第3、4、5代产品。
在本发明中,所述玻璃表面电镀FGAR膜,所述FGAR膜具体组成优选为:玻璃基材-(氧化硅-氮化硅)迭代层-氧化硅,迭代层共6层~10层,厚度为200nm~300nm。另外,所述玻璃玻璃表面优选还丝印有油墨,所述油墨为丝印在玻璃上的专用黑油、白油、彩油等,本发明对此没有特殊限制。
在本发明中,所述褪镀液为上述技术方案所述的褪镀液或上述技术方案所述的制备方法制备得到的褪镀液。
在本发明中,所述喷涂褪镀液的喷淋压力优选为0kg/cm2~0.3kg/cm2,更优选为0.1kg/cm2~0.2kg/cm2;所述喷涂褪镀液的温度为90℃~99℃,更优选为95℃;所述喷涂褪镀液的时间优选为50min~70min,更优选为60min。在本发明中,所述表面活性剂具有一定泡沫,喷淋压力过高,容易造成泡沫溢流;正常情况下,待褪镀产品在90℃~99℃静止静泡70min可以完全脱墨油墨和FGAR膜,如果采用流动液体,处理时间可以缩短至50min。
在本发明中,所述清洗的方式优选为超声清洗。本发明对所述超声清洗所用的清洗剂没有特殊限制,采用本领域技术人员熟知的浓度为30%~50%的市售碱性清洗剂即可。在本发明中,所述清洗的温度优选为55℃~65℃,更优选为60℃;所述清洗的时间优选为60s~90s,更优选为80s。
本发明对所述精磨抛光的过程没有特殊限制,采用本领域技术人员熟知的技术方案即可。
得到的褪镀FGAR膜的玻璃产品通过外观检验,确定是否为符合要求的玻璃产品;其中ok的产品进行下一工序加工,实现玻璃返工再利用。
本发明提供了一种用于褪镀FGAR膜的褪镀液,由包括以下组分的原料制备而成:无机碱10wt%~12wt%;碱性助剂2wt%~5wt%;四氢糠醇5wt%~8wt%;乙二醇乙醚8wt%~12wt%;有机胺6wt%~10wt%;螯合剂8wt%~16wt%;表面活性剂0.2wt%~1wt%;余量为水。与现有技术相比,本发明提供的用于褪镀FGAR膜的褪镀液采用特定含量的组分,具有较好的相互作用,应用于玻璃表面FGAR膜具有良好的褪镀效果,能够完全脱除玻璃表面的油墨及FGAR膜;并且能够应用于大尺寸光学玻璃FGAR膜的褪镀。实验结果表明,本发明提供的褪镀液用于褪镀FGAR膜,玻璃表面的油墨和FGAR膜100%脱落,褪镀FGAR膜的玻璃产品弯曲度大于1.0cm仅5%。
另外,本发明提供的制备方法操作简单、条件温和,并且加工成本低,生产效率高。
为了进一步说明本发明,下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细地描述。本发明以下实施例所用的光学玻璃为大尺寸光学玻璃,长×宽×厚=241mm×185mm×0.7mm;该光学玻璃表面电镀FGAR膜,具体组成如下:玻璃基材-(氧化硅-氮化硅)迭代层-氧化硅,迭代层共8层,厚度为200nm;所用的碱性清洗剂为市售商品,浓度为40%。
实施例1
(1)原料配方:无机碱10wt%,碱性助剂4wt%,四氢糠醇6wt%,乙二醇乙醚8wt%,有机胺8wt%,螯合剂10wt%,表面活性剂0.5wt%,余量为水;其中,无机碱由质量比为1:1的氢氧化钠和氢氧化钾组成,碱性助剂由质量比为1:1的偏硅酸钠和焦磷酸钠组成,有机胺由质量比为2:1:1的单乙醇胺、三乙醇胺和多乙烯多胺组成,螯合剂由质量比为2:1的羟基乙叉二膦酸和乙二胺四乙酸组成,表面活性剂为异辛醇磷酸酯。
(2)在反应釜中加入一定的纯水,依次按照比例加入无机碱、碱性助剂和有机胺,开启反应釜冷却液系统,常压条件下搅拌分散直至颗粒完全溶解,得到混合溶液。
(3)在步骤(2)得到的混合溶液中按照比例加入螯合剂,常压条件下搅拌5h,再按照比例加入四氢糠醇、乙二醇乙醚和表面活性剂,常压、55℃条件下反应3h,最后常温静置4h,降温至35℃以下,液体完成澄清透明,得到用于褪镀FGAR膜的褪镀液。
实施例2
(1)原料配方:无机碱12wt%,碱性助剂3wt%,四氢糠醇7wt%,乙二醇乙醚12wt%,有机胺8wt%,螯合剂12wt%,表面活性剂0.8wt%,余量为水;其中,无机碱由质量比为1:1的氢氧化钠和氢氧化钾组成,碱性助剂由质量比为1:1的偏硅酸钠和焦磷酸钠组成,有机胺由质量比为2:1:1的单乙醇胺、三乙醇胺和多乙烯多胺组成,螯合剂由质量比为2:1的羟基乙叉二膦酸和乙二胺四乙酸组成,表面活性剂为异辛醇磷酸酯。
(2)在反应釜中加入一定的纯水,依次按照比例加入无机碱、碱性助剂和有机胺,开启反应釜冷却液系统,常压条件下搅拌分散直至颗粒完全溶解,得到混合溶液。
(3)在步骤(2)得到的混合溶液中按照比例加入螯合剂,常压条件下搅拌5h,再按照比例加入四氢糠醇、乙二醇乙醚和表面活性剂,常压、55℃条件下反应4h,最后常温静置3h,降温至35℃以下,液体完成澄清透明,得到用于褪镀FGAR膜的褪镀液。
实施例3
取100批次的光学玻璃,在待褪镀的FGAR膜上喷涂实施例1提供的褪镀液,所述喷涂的喷淋压力为0.3kg/cm2,温度为95℃,时间为60min,得到去除油墨和FGAR膜的光学玻璃;
然后采用浓度稀释为3%的碱性清洗剂,对上述去除油墨和FGAR膜的玻璃在60℃下进行超声清洗80s,得到清洗后的玻璃;
最后对上述清洗后的玻璃进行精磨抛光,得到褪镀FGAR膜的玻璃产品。
对实施例3得到的褪镀FGAR膜的玻璃产品进行检验,玻璃表面的油墨和FGAR膜100%脱落,该褪镀FGAR膜的玻璃产品弯曲度大于1.0cm的为5%;褪镀完全的产品进行下一工序加工,实现玻璃返工再利用。
实施例4
采用实施例3提供的退镀方法,区别在于:在待褪镀的FGAR膜上喷涂实施例2提供的褪镀液,得到褪镀FGAR膜的玻璃产品。
对实施例4得到的褪镀FGAR膜的玻璃产品进行检验,玻璃表面的油墨和FGAR膜100%脱落,该褪镀FGAR膜的玻璃产品弯曲度大于1.0cm的为3%;褪镀完全的产品进行下一工序加工,实现玻璃返工再利用。
对比例
采用实施例3提供的退镀方法,区别在于:在待褪镀的FGAR膜上喷涂浓度为25%的氢氧化钾溶液,得到褪镀FGAR膜的玻璃产品。
对对比例得到的褪镀FGAR膜的玻璃产品进行检验,玻璃表面的油墨100%脱落,FGAR膜60%脱落,该褪镀FGAR膜的玻璃产品弯曲度大于1.0cm的为91%。
所公开的实施例的上述说明,使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (7)
1.一种用于褪镀FGAR膜的褪镀液,由包括以下组分的原料制备而成:
无机碱10wt%~12wt%;
碱性助剂2wt%~5wt%;
四氢糠醇5wt%~8wt%;
乙二醇乙醚8wt%~12wt%;
有机胺6wt%~10wt%;
螯合剂8wt%~16wt%;
表面活性剂0.2wt%~1wt%;
余量为水;
所述碱性助剂由质量比为(1~2):1的偏硅酸钠和焦磷酸钠组成;
所述有机胺由质量比为(1~2):1:1的单乙醇胺、三乙醇胺和多乙烯多胺组成;
所述螯合剂由质量比为(1~2):1的羟基乙叉二膦酸和乙二胺四乙酸组成;
所述碱性助剂、有机胺和螯合剂的质量比为1:(1.5~3):(2~4),且所述有机胺和螯合剂的质量比为1:(1~2)。
2.根据权利要求1所述的褪镀液,其特征在于,所述表面活性剂选自烷基糖苷、异辛醇磷酸酯和烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或多种。
3.一种权利要求1~2任一项所述的褪镀液的制备方法,包括以下步骤:
a)将水、无机碱、碱性助剂和有机胺进行第一次混合,得到混合溶液;
b)将步骤a)得到的混合溶液和螯合剂进行第二次混合,再加入四氢糠醇、乙二醇乙醚和表面活性剂进行反应,静置后得到用于褪镀FGAR膜的褪镀液。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤b)中所述反应的温度为45℃~65℃,时间为2h~5h。
5.一种玻璃表面FGAR膜的褪镀方法,包括以下步骤:
在待褪镀的FGAR膜上喷涂褪镀液,再依次经清洗和精磨抛光,得到褪镀FGAR膜的玻璃产品;
所述褪镀液为权利要求1~2任一项所述的褪镀液。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述喷涂褪镀液的喷淋压力为0kg/cm2~0.3kg/cm2,温度为90℃~99℃,时间为50min~70min。
7.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述清洗的方式为超声清洗;所述清洗的温度为55℃~65℃,时间为60s~90s。
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