CN110538109A - 防腐剂及其制备方法和应用、化妆品、护肤品 - Google Patents

防腐剂及其制备方法和应用、化妆品、护肤品 Download PDF

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Abstract

本发明涉及防腐剂领域，具体而言，提供了一种防腐剂及其制备方法和应用、化妆品、护肤品。所述防腐剂包括重量比为1：(1.5‑2.5)的地榆提取物和马齿苋提取物。该防腐剂包括特定重量比的地榆提取物和马齿苋提取物，安全性高，地榆提取物和马齿苋提取物内均含黄酮类化合物等物质，黄酮类化合物有明显的杀菌作用，对多种有害的真菌和细菌均有不同程度的抑制作用，地榆提取物和马齿苋提取物以特定比例复合使用能够拓宽单一组分的抑菌谱，能够有效抑制更多种类的有害菌，防腐范围更大、防腐效果更好，且由于两种提取物中成分更加复杂，因而不易产生抗药性。

Description

防腐剂及其制备方法和应用、化妆品、护肤品
技术领域
本发明涉及防腐剂领域，具体而言，涉及一种防腐剂及其制备方法和应用、化妆品、护肤品。
背景技术
防腐剂是能够抑制微生物的生长，防止产品发生霉变、分层、异味等变质现象产生的物质。在化妆品中允许使用的防腐剂大都是化学合成物质，其中多种常用的防腐剂对人体具有一定的刺激性以及潜在的安全风险。随着社会经济的发展和人们生活水平的提高，开发高效、安全低毒、温和的防腐剂是当前化妆品防腐剂的方向，从天然植物中寻求具有防腐功效的物质是化妆品防腐剂研发的一个热点领域。
天然植物来源的防腐剂是以天然植物中提取出来的抑菌有效成分为主要活性成分。目前，市面上的天然植物防腐剂并不多见。因其仍然存在许多不足，例如一些天然植物提取物的防腐剂虽然具有一定安全性，但是其抑菌效果不能达到化学品防腐剂的性能，防腐能力不足，具有使用局限性。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种防腐剂，该防腐剂安全性好、抑菌谱广，能够有效抑制更多种类的有害菌，防腐范围更大、防腐效果更好，且由于两种提取物中成分更加复杂，因而不易产生抗药性。
本发明的第二目的在于提供一种上述防腐剂的制备方法。
本发明的第三目的在于提供一种上述防腐剂在制备化妆品或护肤品中的应用。
本发明的第四目的在于提供一种化妆品或护肤品。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种防腐剂，包括重量比为1：(1.5-2.5)的地榆提取物和马齿苋提取物。
作为进一步优选的技术方案，地榆提取物和马齿苋提取物的重量比为1：(1.6-2.4)，优选为1：(1.8-2.2)。
作为进一步优选的技术方案，地榆提取物中黄酮类化合物的质量百分含量为40％-50％，优选为43％-48％；
优选地，马齿苋提取物中黄酮类化合物的质量百分含量为30％-42％，优选为35％-40％。
作为进一步优选的技术方案，所述地榆提取物采用以下方法制备得到：粉碎后的地榆依次经超声提取、固液分离、浓缩和干燥后，得到地榆提取物。
作为进一步优选的技术方案，超声提取的条件包括以下条件中的至少一个：超声功率为350-400W，超声时间为20-40min，地榆和超声提取所用溶剂的重量比为1：(90-110)，或提取温度为40-50℃；
优选地，超声提取的条件包括以下条件中的至少一个：超声功率为380-390W，超声时间为25-35min，地榆和超声提取所用溶剂的重量比为1：(95-105)，或提取温度为42-47℃；
优选地，超声提取所用溶剂包括水、C1-C4的醇或C1-C4的醇的水溶液；
优选地，C1-C4的醇包括甲醇和/或乙醇；
优选地，超声提取所用溶剂包括乙醇的水溶液；
优选地，乙醇的水溶液中乙醇的体积百分比浓度为45％-55％，优选为48％-52％；
优选地，固液分离包括：离心分离，以及离心分离后任选的抽滤；
优选地，离心分离的条件包括以下条件中的至少一个：离心转速为4000-5000rpm，或离心时间为15-25min；
优选地，离心分离的条件包括以下条件中的至少一个：离心转速为4300-4700rpm，或离心时间为13-23min；
优选地，抽滤时所用膜的孔径为0.4-0.5μm，优选为0.42-0.47μm。
作为进一步优选的技术方案，所述马齿苋提取物采用以下方法制备得到：粉碎后的马齿苋依次经一次煎煮提取、一次固液分离、二次煎煮提取、二次固液分离、三次固液分离和浓缩后，得到马齿苋提取物。
作为进一步优选的技术方案，一次煎煮提取包括：将粉碎后的马齿苋浸泡在水中，然后加热至沸腾，重复浸泡和加热至沸腾的步骤2-3次；
优选地，一次煎煮提取的条件包括以下条件中的至少一个：马齿苋和水的重量比为1：(9-11)，浸泡时间为20-40min，或沸腾时间为20-40min；
优选地，一次煎煮提取的条件包括以下条件中的至少一个：马齿苋和水的重量比为1：(9.5-10.5)，浸泡时间为25-35min，或沸腾时间为25-35min；
优选地，二次煎煮提取包括：将一次固液分离所得固态产物与水混合，然后加热至沸腾；
优选地，二次煎煮提取的条件包括以下条件中的至少一个：固态产物与水的重量比为1：(9-11)，或沸腾时间为20-40min；
优选地，二次煎煮提取的条件包括以下条件中的至少一个：固态产物与水的重量比为1：(9.5-10.5)，或沸腾时间为25-35min；
优选地，三次固液分离包括：将一次固液分离所得液态产物和二次固液分离所得液态产物混合后离心分离；
优选地，离心分离的条件包括以下条件中的至少一个：离心转速为3500-4500rpm，或离心时间为25-35min；
优选地，离心分离的条件包括以下条件中的至少一个：离心转速为3700-4200rpm，或离心时间为27-32min。
第二方面，本发明提供了一种上述防腐剂的制备方法，包括：将各组分混合均匀，得到所述防腐剂。
第三方面，本发明提供了一种上述防腐剂或采用上述制备方法得到的防腐剂在制备化妆品中的应用；
或，上述防腐剂或采用上述制备方法得到的防腐剂在制备护肤品中的应用。
第四方面，本发明提供了一种化妆品，包括上述防腐剂或采用上述制备方法得到的防腐剂；
或，一种护肤品，包括上述防腐剂或采用上述制备方法得到的防腐剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供的防腐剂包括特定重量比的地榆提取物和马齿苋提取物，地榆提取物和马齿苋提取物均为天然植物提取物，因而安全性高，地榆提取物和马齿苋提取物内均含黄酮类化合物等物质，黄酮类化合物有明显的杀菌作用，对多种有害的真菌和细菌均有不同程度的抑制作用，地榆提取物和马齿苋提取物以特定比例复合使用能够拓宽单一组分的抑菌谱，能够有效抑制更多种类的有害菌，防腐范围更大、防腐效果更好，且由于两种提取物中成分更加复杂，因而不易产生抗药性。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。
根据本发明的一个方面，提供了一种防腐剂，包括重量比为1：(1.5-2.5)的地榆提取物和马齿苋提取物。
上述防腐剂包括特定重量比的地榆提取物和马齿苋提取物，两者的重量须在一定的范围内，由于马齿苋提取物中含有少量的大分子多糖物质，当比例过高时会导致复合防腐剂的溶解度降低，粘度变大，对细菌的抑制作用会大幅度降低，当两者中的某一种物质的比例过低时，达不到对微生物的最低抑制浓度，微生物容易对该复合防腐剂产生抗性，导致抑菌效果减弱。地榆提取物和马齿苋提取物均为天然植物提取物，因而安全性高，地榆提取物和马齿苋提取物内均含黄酮类化合物等物质，黄酮类化合物有明显的杀菌作用，对多种有害的真菌和细菌均有不同程度的抑制作用，地榆提取物和马齿苋提取物以特定比例复合使用能够拓宽单一组分的抑菌谱，能够有效抑制更多种类的有害菌，防腐范围更大、防腐效果更好，且由于两种提取物中成分更加复杂，因而不易产生抗药性。
本发明中，地榆提取物和马齿苋提取物的重量比典型但非限制性的为1：1.5、1：1.6、1：1.7、1：1.8、1：1.9、1：2、1：2.1、1：2.2、1：2.3、1：2.4或1：2.5等。
需要说明的是：
“地榆提取物”是指对地榆进行提取所得提取物。
“马齿苋提取物”是指对马齿苋进行提取所得提取物。
在一种优选的实施方式中，地榆提取物和马齿苋提取物的重量比为1：(1.6-2.4)，优选为1：(1.8-2.2)。通过进一步优选地榆提取物和马齿苋提取物的重量比，地榆提取物和马齿苋提取物中各成分的含量更加合理，所得防腐剂的抑菌谱更广，防腐范围更大、防腐效果更好。
在一种优选的实施方式中，地榆提取物中黄酮类化合物的质量百分含量为40％-50％，优选为43％-48％。地榆提取物中黄酮类化合物的质量百分含量典型但非限制性的为40％、41％、42％、43％、44％、45％、46％、47％、48％、49％或50％。当地榆提取物中黄酮类化合物的含量在以上范围内时，能够使该防腐剂的抑菌谱更广，抑菌效果更好。黄酮类化合物含量过低，则抑菌谱较窄，抑菌效果较差；黄酮类化合物含量过高，则提取物颜色过深，不易被应用。
在一种优选的实施方式中，马齿苋提取物中黄酮类化合物的质量百分含量为30％-42％，优选为35％-40％。马齿苋提取物中黄酮类化合物的质量百分含量典型但非限制性的为30％、31％、32％、33％、34％、35％、36％、37％、38％、39％、40％、41％或42％。当马齿苋提取物中黄酮类化合物的含量在以上范围内时，能够使该防腐剂的抑菌谱更广，抑菌效果更好。黄酮类化合物含量过低，则抑菌谱较窄，抑菌效果较差；黄酮类化合物含量过高，则提取物颜色过深，不易被应用。
需要说明的是，上述防腐剂还可以包括辅料，例如保湿剂和/或增溶剂等，辅料选用本领域的常用辅料即可，本发明对此不做特别限制。
在一种优选的实施方式中，所述地榆提取物采用以下方法制备得到：粉碎后的地榆依次经超声提取、固液分离、浓缩和干燥后，得到地榆提取物。
在一种优选的实施方式中，超声提取的条件包括以下条件中的至少一个：超声功率为350-400W，超声时间为20-40min，地榆和超声提取所用溶剂的重量比为1：(90-110)，或提取温度为40-50℃。上述超声功率典型但非限制性的为350W、355W、360W、365W、370W、375W、380W、385W、390W、395W或400W；上述超声时间典型但非限制性的为20min、22min、24min、26min、28min、30min、32min、34min、36min、38min或40min；上述地榆和超声提取所用溶剂的重量比典型但非限制性的为1：90、1：92、1：94、1：96、1：98、1：100、1：102、1：104、1：106、1：108或1：110；上述提取温度典型但非限制性的为40℃、41℃、42℃、43℃、44℃、45℃、46℃、47℃、48℃、49℃或50℃。当超声提取的条件包括以上条件中的至少一个时，能够将地榆中的黄酮类化合物等有效物质充分提取出来，提高地榆提取物中有效成分的含量。
优选地，超声提取的条件包括以下条件中的至少一个：超声功率为380-390W，超声时间为25-35min，地榆和超声提取所用溶剂的重量比为1：(95-105)，或提取温度为42-47℃。当超声提取的条件在上述优选范围内时，能进一步提高地榆提取物中黄酮类化合物等有效物质的含量。
优选地，超声提取所用溶剂包括水、C1-C4的醇或C1-C4的醇的水溶液。C1-C4的醇是指碳原子数为1、2、3或4个的醇，包括但不限于甲醇或乙醇等。
优选地，C1-C4的醇包括甲醇和/或乙醇。
优选地，超声提取所用溶剂包括乙醇的水溶液。乙醇的水溶液对地榆细胞的渗透性好，能够有效缩短提取时间，提高提取率。
优选地，乙醇的水溶液中乙醇的体积百分比浓度为45％-55％，优选为48％-52％。上述体积百分浓度典型但非限制性的为45％、46％、47％、48％、49％、50％、51％、52％、53％、54％或55％。当乙醇的体积百分比浓度在以上范围内时，对地榆中黄酮类化合物的提取率最高。
在一种优选的实施方式中，固液分离包括：离心分离，以及离心分离后任选的抽滤。
优选地，离心分离的条件包括以下条件中的至少一个：离心转速为4000-5000rpm，或离心时间为15-25min。上述离心转速典型但非限制性的为4000rpm、4100rpm、4200rpm、4300rpm、4400rpm、4500rpm、4600rpm、4700rpm、4800rpm、4900rpm或5000rpm；上述离心时间典型但非限制性的为15min、16min、17min、18min、19min、20min、21min、22min、23min、24min或25min。以上离心分离能够将经超声提取后所得提取液中的固体颗粒分离开来，离心分离后所得提取液的纯度较高。
优选地，离心分离的条件包括以下条件中的至少一个：离心转速为4300-4700rpm，或离心时间为13-23min。以上优选条件下的离心分离能够进一步提高分离效果，进一步提高所得提取液的纯度。
可选地，离心分离的次数为1-2次。
优选地，抽滤时所用膜的孔径为0.4-0.5μm，优选为0.42-0.47μm。上述孔径典型但非限制性的为0.4μm、0.42μm、0.44μm、0.45μm、0.46μm、0.48μm或0.5μm。上述膜的孔径较小，能将离心分离后仍无法沉淀下来的浮粉去除，进一步提高提取液的纯度。孔径过大则无法将浮粉有效去除，孔径过小则抽滤速率太低，时间成本和膜的成本较高。
可选地，浓缩包括减压浓缩。减压浓缩是使用抽真空的方式降低水的沸腾温度使水蒸发，进而使得溶液体积变小、浓度变大的工艺。
可选地，减压浓缩的条件包括以下条件中的至少一个：溶液温度为45-55℃，压力为-0.2～-0.1MPa，水的温度为1-3℃，或转速为120-140rpm。上述溶液温度典型但非限制性的为45℃、46℃、47℃、48℃、49℃、50℃、51℃、52℃、53℃、54℃或55℃；上述压力典型但非限制性的为-0.2MPa、-0.18MPa、-0.16MPa、-0.14MPa、-0.12MPa或-0.1MPa；水的温度典型但非限制性的为1℃、2℃或3℃；转速典型但非限制性的为120rpm、122rpm、124rpm、126rpm、128rpm、130rpm、132rpm、134rpm、136rpm、138rpm或140rpm。上述“溶液温度”是指固液分离后所得提取液的温度。上述“水的温度”是指旋蒸仪(旋转蒸发仪)中水的温度。上述“转速”是指旋蒸仪的转数。
可选地，干燥包括冷冻干燥。固液分离后的液体经减压浓缩到最小体积后，再采用冷冻干燥的方式将浓缩后的产物进行进一步干燥，得到干燥的地榆提取物。
采用上述方法得到的地榆提取物中黄酮类化合物的含量可达45％左右，黄酮类化合物的得率(提取物中黄酮类化合物的质量占原料地榆质量的百分比)在40％以上。
在一种优选的实施方式中，所述马齿苋提取物采用以下方法制备得到：粉碎后的马齿苋依次经一次煎煮提取、一次固液分离、二次煎煮提取、二次固液分离、三次固液分离和浓缩后，得到马齿苋提取物。该方法经两次的煎煮提取、三次的固液分离和浓缩后，可以将马齿苋中黄酮类化合物等物质充分提取出来，得到黄酮类化合物含量高的马齿苋提取物。
应当理解的是，上述“煎煮提取”也可称为煎煮法提取、水煮法提取或水提法提取，是将药材加水煎煮取汁的方法。
在一种优选的实施方式中，一次煎煮提取包括：将粉碎后的马齿苋浸泡在水中，然后加热至沸腾，重复浸泡和加热至沸腾的步骤2-3次。
优选地，一次煎煮提取的条件包括以下条件中的至少一个：马齿苋和水的重量比为1：(9-11)，浸泡时间为20-40min，或沸腾时间为20-40min。上述固液比典型但非限制性的为1：9、1：9.2、1：9.4、1：9.6、1：9.8、1：10、1：10.2、1：10.4、1：10.6、1：10.8或1：11；上述浸泡时间典型但非限制性的为20min、22min、24min、26min、28min、30min、32min、34min、36min、38min或40min；上述沸腾时间典型但非限制性的为20min、22min、24min、26min、28min、30min、32min、34min、36min、38min或40min。当一次煎煮的条件包括以上条件中的至少一个时，能够将马齿苋中的黄酮类化合物等有效物质尽可能多的提取出来。
优选地，一次煎煮提取的条件包括以下条件中的至少一个：马齿苋和水的重量比为1：(9.5-10.5)，浸泡时间为25-35min，或沸腾时间为25-35min。当一次煎煮的条件在上述优选范围内时，能进一步提高马齿苋中黄酮类化合物等有效物质的提取量。
在一种优选的实施方式中，二次煎煮提取包括：将一次固液分离所得固态产物与水混合，然后加热至沸腾。一次固液分离所得固态产物中还含有剩余部分的黄酮类化合物等有效物质，该固态产物经过二次煎煮提取，能够使马齿苋得到更加充分的利用，将其中的有效物质尽可能完整的提取出来。
优选地，二次煎煮提取的条件包括以下条件中的至少一个：固态产物与水的重量比为1：(9-11)，或沸腾时间为20-40min。上述重量比典型但非限制性的为1：9、1：9.2、1：9.4、1：9.6、1：9.8、1：10、1：10.2、1：10.4、1：10.6、1：10.8或1：11；上述沸腾时间典型但非限制性的为20min、22min、24min、26min、28min、30min、32min、34min、36min、38min或40min。以上条件下的二次煎煮提取的提取率相对更高，有利于提高所得防腐剂的防腐效果。
优选地，二次煎煮提取的条件包括以下条件中的至少一个：固态产物与水的重量比为1：(9.5-10.5)，或沸腾时间为25-35min。以上进一步优选条件下的二次煎煮提取的提取率不但较高，而且提取效率更高，有利于降低制备成本。
在一种优选的实施方式中，三次固液分离包括：将一次固液分离所得液态产物和二次固液分离所得液态产物混合后离心分离。马齿苋黄酮类化合物等有效物质主要存在于前两次固液分离后所得的液态产物中，经离心分离后得到纯度更高的提取液。
优选地，离心分离的条件包括以下条件中的至少一个：离心转速为3500-4500rpm，或离心时间为25-35min。上述离心转速典型但非限制性的为3500rpm、3600rpm、3700rpm、3800rpm、3900rpm、4000rpm、4100rpm、4200rpm、4300rpm、4400rpm或4500rpm；上述离心时间典型但非限制性的为25min、26min、27min、28min、29min、30min、31min、32min、33min、34min或35min。以上离心分离能将液态产物中的固体颗粒进一步分离开来，离心分离后所得提取液的纯度更高。
优选地，离心分离的条件包括以下条件中的至少一个：离心转速为3700-4200rpm，或离心时间为27-32min。以上优选条件下的离心分离能够进一步提高分离效果，进一步提高所得提取液的纯度。
可选地，干燥包括浓缩干燥，可选为减压浓缩。
可选地，减压浓缩的条件包括以下条件中的至少一个：溶液温度为45-55℃，压力为-0.2～-0.1MPa，冷凝水温度为1-3℃，转速为140-160rpm，浓缩后溶液密度为45-55mg/mL。
采用上述方法得到的马齿苋提取物中黄酮类化合物的含量可达38％，黄酮类化合物的得率(提取物中黄酮类化合物的质量占原料马齿苋质量的百分比)在1％以上。
根据本发明的另一个方面，提供了一种上述防腐剂的制备方法，包括：将各组分混合均匀，得到所述防腐剂。该方法工艺简单，适合工业化生产，所得防腐剂的防腐范围更大、防腐效果更好、且不易产生抗药性。
根据本发明的另一方面，提供了一种上述防腐剂在制备化妆品或护肤品中的应用。将上述防腐剂应用于制备化妆品或护肤品中，能够有效抑制化妆品或护肤品中微生物的生长，防止化妆品或护肤品变质，同时提高化妆品或护肤品的使用安全性。
根据本发明的另一方面，提供了一种化妆品或护肤品，包括上述防腐剂。该化妆品或护肤品包括上述防腐剂，因而具有使用安全性高和不易腐坏变质的优点。
需要说明的是：
上述“化妆品”是指以涂抹、喷洒或者其他类似方法，散布于人体表面的任何部位，如皮肤、毛发、指趾甲、唇齿等，以达到修饰和改变外观、或者修正人体气味、保持良好状态为目的的产品。
上述“护肤品”是指能够保护和滋养皮肤，具有美容养颜功效的产品。
下面结合实施例和对比例对本发明做进一步详细的说明。
实施例1
一种防腐剂，包括重量比为1：2.5的地榆提取物和马齿苋提取物。
实施例2
一种防腐剂，包括重量比为1：1.5的地榆提取物和马齿苋提取物。
实施例3
一种防腐剂，包括重量比为1：1.8的地榆提取物和马齿苋提取物。
实施例4
一种防腐剂，包括重量比为1：2的地榆提取物和马齿苋提取物。
实施例1-4中的地榆提取物中黄酮类化合物的质量百分含量均为38％，马齿苋提取物中黄酮类化合物的质量百分含量均为25％。
实施例5
一种防腐剂，与实施例4不同的是，本实施例中地榆提取物采用以下方法制备得到：粉碎后的地榆依次经超声提取、固液分离、浓缩和干燥后，得到地榆提取物；
超声提取的条件包括：超声功率为320W，超声时间为45min，地榆和超声提取所用溶剂的重量比为1：115，提取温度为52℃；
超声提取所用溶剂为水；
固液分离包括：离心分离；
离心分离的条件包括：离心转速为3800rpm，离心时间为30min。
实施例6
一种防腐剂，与实施例5不同的是，本实施例中，超声提取的条件包括：超声功率为350W，超声时间为40min，地榆和超声提取所用溶剂的重量比为1：90，提取温度为50℃。
本实施例中超声提取的条件在本发明优选范围内。
实施例7
一种防腐剂，与实施例6不同的是，本实施例中，超声提取的条件包括：超声功率为380W，超声时间为30min，地榆和超声提取所用溶剂的重量比为1：100，提取温度为45℃。
本实施例中超声提取的条件在本发明进一步优选范围内。
实施例8
一种防腐剂，与实施例7不同的是，本实施例中，超声提取所用溶剂为乙醇的水溶液，乙醇的水溶液中乙醇的体积百分比浓度为42％。
本实施例中超声提取所用溶剂在本发明进一步优选范围内。
实施例9-11
一种防腐剂，与实施例8不同的是，实施例9-11中，乙醇的水溶液中乙醇的体积百分比浓度为45％、55％和50％。
实施例9-11中乙醇的水溶液中乙醇的体积百分比浓度在本发明优选范围内，实施例11中上述浓度在本发明进一步优选范围内。
实施例12
一种防腐剂，与实施例11不同的是，本实施例中，离心分离的条件包括：离心转速为5000rpm，离心时间为15min。
本实施例中离心分离的条件在本发明优选范围内。
实施例13
一种防腐剂，与实施例12不同的是，本实施例中，离心分离的条件包括：离心转速为4500rpm，离心时间为20min。
本实施例中离心分离的条件在本发明进一步优选范围内。
实施例14
一种防腐剂，与实施例13不同的是，本实施例中，在离心分离后，还包括抽滤的步骤，抽滤时所用膜的孔径为0.55μm。
本实施例中还包括抽滤的步骤。
实施例15-17
一种防腐剂，与实施例14不同的是，实施例15-17中，抽滤时所用膜的孔径分别为0.4、0.5和0.45μm。
实施例15-17中抽滤时所用膜的孔径在本发明优选范围内，实施例17中上述孔径在本发明进一步优选范围内。
实施例18
一种防腐剂，与实施例17不同的是，本实施例中，马齿苋提取物采用以下方法制备得到：粉碎后的马齿苋依次经一次煎煮提取、一次固液分离、二次煎煮提取、二次固液分离、三次固液分离和浓缩后，得到马齿苋提取物；
一次煎煮提取包括：将粉碎后的马齿苋浸泡在水中，然后加热至沸腾，重复浸泡和加热至沸腾的步骤2次；
一次煎煮提取的条件包括：马齿苋和水的重量比为1：12，浸泡时间为18min，沸腾时间为45min；
二次煎煮提取包括：将一次固液分离所得固态产物与水混合，然后加热至沸腾；
二次煎煮提取的条件包括以下条件中的至少一个：固态产物与水的重量比为1：8，或沸腾时间为18min；
三次固液分离包括：将一次固液分离所得液态产物和二次固液分离所得液态产物混合后离心分离；
离心分离的条件包括：离心转速为5000rpm，离心时间为20min。
实施例19
一种防腐剂，与实施例18不同的是，本实施例中，一次煎煮提取的条件包括：马齿苋和水的重量比为1：11，浸泡时间为40min，沸腾时间为40min。
本实施例中一次煎煮提取的条件在本发明优选范围内。
实施例20
一种防腐剂，与实施例19不同的是，本实施例中，一次煎煮提取的条件包括：马齿苋和水的重量比为1：10，浸泡时间为30min，沸腾时间为30min。
本实施例中一次煎煮提取的条件在本发明进一步优选范围内。
实施例21
一种防腐剂，与实施例20不同的是，本实施例中，二次煎煮提取的条件包括：固态产物与水的重量比为1：9，沸腾时间为20min。
本实施例中二次煎煮提取的条件在本发明优选范围内。
实施例22
一种防腐剂，与实施例21不同的是，本实施例中，二次煎煮提取的条件包括：固态产物与水的重量比为1：10，沸腾时间为30min。
本实施例中二次煎煮提取的条件在本发明进一步优选范围内。
实施例23
一种防腐剂，与实施例22不同的是，本实施例中，离心分离的条件包括：离心转速为3500rpm，离心时间为35min。
本实施例中离心分离的条件在本发明优选范围内。
实施例24
一种防腐剂，与实施例23不同的是，本实施例中，离心分离的条件包括：离心转速为4000rpm，离心时间为30min。
本实施例中离心分离的条件在本发明进一步优选范围内。
实施例25-28
一种防腐剂，与实施例4不同的是，实施例25-28中，地榆提取物中黄酮类化合物的质量百分含量分别为40％、50％、43％和48％。
实施例25-28中地榆提取物中黄酮类化合物的质量百分含量在本发明优选范围内，实施例27-28中地榆提取物中黄酮类化合物的质量百分含量在本发明进一步优选范围内。
实施例29-32
一种防腐剂，与实施例28不同的是，实施例29-32中，马齿苋提取物中黄酮类化合物的质量百分含量分别为30％、32％、35％和40％。
实施例29-32中地榆提取物中黄酮类化合物的质量百分含量在本发明优选范围内，实施例31-32中马齿苋提取物中黄酮类化合物的质量百分含量在本发明进一步优选范围内。
以上各实施例中防腐剂的制备方法包括：将各组分混合均匀，得到所述防腐剂。
对比例1
一种防腐剂，包括地榆提取物；
地榆提取物采用以下方法制备得到：粉碎后的地榆依次经超声提取、固液分离、浓缩和干燥后，得到地榆提取物；
超声提取的条件包括：超声功率为350W，超声时间为40min，地榆和超声提取所用溶剂的重量比为1：90，提取温度为50℃；
超声提取所用溶剂为水；
固液分离包括：离心分离和抽滤；离心转速为5000rpm，离心时间为15min，抽滤时所用膜的孔径为0.5μm。
对比例2
一种防腐剂，包括马齿苋提取物；马齿苋提取物采用以下方法制备得到：粉碎后的马齿苋依次经一次煎煮提取、一次固液分离、二次煎煮提取、二次固液分离、三次固液分离和浓缩后，得到马齿苋提取物；
一次煎煮提取包括：将粉碎后的马齿苋浸泡在水中，然后加热至沸腾，重复浸泡和加热至沸腾的步骤2次；
一次煎煮提取的条件包括：马齿苋和水的重量比为1：11，浸泡时间为40min，沸腾时间为40min；
二次煎煮提取包括：将一次固液分离所得固态产物与水混合，然后加热至沸腾；
二次煎煮提取的条件包括以下条件中的至少一个：固态产物与水的重量比为1：9，或沸腾时间为20min；
三次固液分离包括：将一次固液分离所得液态产物和二次固液分离所得液态产物混合后离心分离；
离心分离的条件包括：离心转速为3500rpm，离心时间为35min。
对比例3
一种防腐剂，与实施例1不同的是，本对比例中地榆提取物和马齿苋提取物的重量比为1：1。
对比例4
一种防腐剂，与实施例1不同的是，本对比例中地榆提取物和马齿苋提取物的重量比为1：3。
对比例5
苯甲酸钠防腐剂。
抑菌圈试验
(一)金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、铜绿假单胞菌抑菌圈试验：
a)分别将以上各实施例和各对比例中的防腐剂与无菌水混合，配制成密度为50mg/mL的制剂，高温高压灭菌处理后备用；
b)将金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、铜绿假单胞菌在液体培养基中扩大培养12h后，用生理盐水稀释成不同的浓度，选择最佳菌液浓度为106CFU/mL的菌液做后续实验；
c)将上述菌液取100μL均匀的涂布在固定培养基中，待菌液干后，在固定培养基上放置牛津杯；
d)将a)中灭菌的溶液取200μL，注入c)中的牛津杯中，操作完成后，将培养基放置在37℃中培养24小时；
e)用游标卡尺测量d)中抑菌圈的大小。
(二)黑曲霉、白假丝酵母抑菌圈试验：
a)分别将以上各实施例和各对比例中的防腐剂与无菌水混合，配制成密度为50mg/mL的制剂，高温高压灭菌处理后备用；
b)将黑曲霉、白假丝酵母在液体培养基中扩大培养12h后，用生理盐水稀释成不同的浓度，选择最佳菌液浓度为106CFU/mL的菌液做后续实验；
c)将上述菌液取100μL均匀的涂布在固定培养基中，待菌液干后，在固定培养基上放置牛津杯；
d)将a)中灭菌的溶液取200μL，注入c)中的牛津杯中，操作完成后，将培养基放置在28℃中培养24小时；
e)用游标卡尺测量d)中抑菌圈的大小。
以上抑菌圈测试结果列于下表中。
表1实施例1-4中防腐剂的抑菌圈测量结果
表2对比例1-5中防腐剂的抑菌圈测量结果
表3实施例5-32中防腐剂的抑菌圈测量结果
抑菌率试验
(一)金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、铜绿假单胞菌抑菌率试验：
a)分别将以上各实施例和各对比例中的防腐剂与无菌水混合，配制成密度为50mg/mL的制剂，高温高压灭菌处理后备用；
b)将金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、铜绿假单胞菌在液体培养基中扩大培养12h后，用生理盐水稀释成不同的浓度，选择OD 600值为0.05的菌液做后续实验；
c)将上述菌液取150μL加到含有150μL待测液的96孔板中，37℃培养12h；
d)取c)中的混合培养液，进行梯度稀释(0.1mL培养液加入到0.9mL的TSB中)；
e)取100μL稀释液转移到TSA培养基中，37℃培养24h，计算菌落总数，实验结果与空白进行对比，测得其抑菌率。
(二)白假丝酵母抑菌率试验：
a)分别将以上各实施例和各对比例中的防腐剂与无菌水混合，配制成密度为50mg/mL的制剂，高温高压灭菌处理后备用；
b)将白假丝酵母在液体培养基中扩大培养24h后，用生理盐水稀释成不同的浓度，选择OD 600值为0.05的菌液做后续实验；
c)将上述菌液取150μL加到含有150μL待测液的96孔板中，28℃培养12h；
d)取c)中的混合培养液，进行梯度稀释(0.1mL培养液加入到0.9mL的TSB中)；
e)取100μL稀释液转移到TSA培养基中，28℃培养24h，计算菌落总数，实验结果与空白进行对比，测得其抑菌率。
(三)黑曲霉抑菌率试验：
a)分别将以上各实施例和各对比例中的防腐剂与无菌水混合，配制成密度为50mg/mL的制剂，高温高压灭菌处理后备用；
b)将黑曲霉在液体培养基中扩大培养24h后，用生理盐水稀释成不同的浓度，选择OD 600值为0.05的菌液做后续实验；
c)将上述菌液取150μL加到含有150μL待测液的96孔板中，28℃培养12h；
d)取c)中的混合培养液，进行梯度稀释(0.1mL培养液加入到0.9mL的TSB中)；
e)取100μL稀释液转移到TSA培养基中，28℃培养72h，计算菌落总数，实验结果与空白进行对比，测得其抑菌率。
以上抑菌率测试结果列于下表中。
表4抑菌率测试结果
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。

Claims (10)

1.一种防腐剂，其特征在于，包括重量比为1：(1.5-2.5)的地榆提取物和马齿苋提取物。
2.根据权利要求1所述的防腐剂，其特征在于，地榆提取物和马齿苋提取物的重量比为1：(1.6-2.4)，优选为1：(1.8-2.2)。
3.根据权利要求1或2所述的防腐剂，其特征在于，地榆提取物中黄酮类化合物的质量百分含量为40％-50％，优选为43％-48％；
优选地，马齿苋提取物中黄酮类化合物的质量百分含量为30％-42％，优选为35％-40％。
4.根据权利要求1或2所述的防腐剂，其特征在于，所述地榆提取物采用以下方法制备得到：粉碎后的地榆依次经超声提取、固液分离、浓缩和干燥后，得到地榆提取物。
5.根据权利要求4所述的防腐剂，其特征在于，超声提取的条件包括以下条件中的至少一个：超声功率为350-400W，超声时间为20-40min，地榆和超声提取所用溶剂的重量比为1：(90-110)，或提取温度为40-50℃；
优选地，超声提取的条件包括以下条件中的至少一个：超声功率为380-390W，超声时间为25-35min，地榆和超声提取所用溶剂的重量比为1：(95-105)，或提取温度为42-47℃；
优选地，超声提取所用溶剂包括水、C1-C4的醇或C1-C4的醇的水溶液；
优选地，C1-C4的醇包括甲醇和/或乙醇；
优选地，超声提取所用溶剂包括乙醇的水溶液；
优选地，乙醇的水溶液中乙醇的体积百分比浓度为45％-55％，优选为48％-52％；
优选地，固液分离包括：离心分离，以及离心分离后任选的抽滤；
优选地，离心分离的条件包括以下条件中的至少一个：离心转速为4000-5000rpm，或离心时间为15-25min；
优选地，离心分离的条件包括以下条件中的至少一个：离心转速为4300-4700rpm，或离心时间为13-23min；
优选地，抽滤时所用膜的孔径为0.4-0.5μm，优选为0.42-0.47μm。
6.根据权利要求1或2所述的防腐剂，其特征在于，所述马齿苋提取物采用以下方法制备得到：粉碎后的马齿苋依次经一次煎煮提取、一次固液分离、二次煎煮提取、二次固液分离、三次固液分离和浓缩后，得到马齿苋提取物。
7.根据权利要求6所述的防腐剂，其特征在于，一次煎煮提取包括：将粉碎后的马齿苋浸泡在水中，然后加热至沸腾，重复浸泡和加热至沸腾的步骤2-3次；
优选地，一次煎煮提取的条件包括以下条件中的至少一个：马齿苋和水的重量比为1：(9-11)，浸泡时间为20-40min，或沸腾时间为20-40min；
优选地，一次煎煮提取的条件包括以下条件中的至少一个：马齿苋和水的重量比为1：(9.5-10.5)，浸泡时间为25-35min，或沸腾时间为25-35min；
优选地，二次煎煮提取包括：将一次固液分离所得固态产物与水混合，然后加热至沸腾；
优选地，二次煎煮提取的条件包括以下条件中的至少一个：固态产物与水的重量比为1：(9-11)，或沸腾时间为20-40min；
优选地，二次煎煮提取的条件包括以下条件中的至少一个：固态产物与水的重量比为1：(9.5-10.5)，或沸腾时间为25-35min；
优选地，三次固液分离包括：将一次固液分离所得液态产物和二次固液分离所得液态产物混合后离心分离；
优选地，离心分离的条件包括以下条件中的至少一个：离心转速为3500-4500rpm，或离心时间为25-35min；
优选地，离心分离的条件包括以下条件中的至少一个：离心转速为3700-4200rpm，或离心时间为27-32min。
8.权利要求1-7任一项所述的防腐剂的制备方法，其特征在于，包括：将各组分混合均匀，得到所述防腐剂。
9.权利要求1-7任一项所述的防腐剂或采用权利要求8所述的制备方法得到的防腐剂在制备化妆品中的应用；
或，权利要求1-7任一项所述的防腐剂或采用权利要求8所述的制备方法得到的防腐剂在制备护肤品中的应用。
10.一种化妆品，包括权利要求1-7任一项所述的防腐剂或采用权利要求8所述的制备方法得到的防腐剂；
或，一种护肤品，包括权利要求1-7任一项所述的防腐剂或采用权利要求8所述的制备方法得到的防腐剂。
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