CN110527831A - 一种使用铜萃取剂回收铜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于萃取剂技术领域，具体涉及一种使用铜萃取剂回收铜的方法，包括如下步骤：（1）用铜萃取剂和稀释剂配制有机相；（2）将有机相与含铜液相进行接触，萃取得到含铜的萃取液和萃余液；（3）用反萃剂对萃取液进行反萃取，得到反萃液；（4）对反萃液进行电积，得到铜。本发明先用铜萃取剂和稀释剂配制的有机相对含铜液相进行萃取，再对萃取液进行反萃，然后对反萃液进行电积得到铜，效率高；本发明的萃取和反萃取过程均采用一到多级萃取，并确定了有机相与含铜液相以及萃取液与反萃剂的流量比，进一步提高萃取率；本发明的铜萃取剂萃取率达到97%以上，铜的纯度（以氧化铜计）为99.98%以上，对铜具有良好的萃取分离能力，效率高。

Description

一种使用铜萃取剂回收铜的方法
技术领域
本发明属于萃取剂技术领域，具体涉及一种使用铜萃取剂回收铜的方法。
背景技术
目前，电镀、电子、五金、化工、冶炼等众多行业中产生的金属污泥数量正在迅速增加， 如何快速、高效地处理这些金属污泥正在引起更为广泛的关注，这不仅是保护环境所必须要 解决的问题，处理金属污泥的同时还可以使大量的金属资源再生。
另外，我国虽然铜矿资源丰富，但氧化矿和难处理矿比例较高，而且长期以来的开采已 经使铜矿的品质越来越低，而市场对铜的需求量却逐年增加，低品质铜矿的有效处理工艺之 一是“浸出-萃取-电积”，萃取是其中的关键步骤。此外，铜作为一种用途广泛的金属，频繁 且大量地出现在各种行业所产生的金属污泥中，因此，有必要开发一种使用铜萃取剂回收铜 的方法，高效地将铜萃取出来。
发明内容
为了能够高效地将铜萃取出来，本发明公开了一种使用铜萃取剂回收铜的方法，先用铜 萃取剂和稀释剂配制的有机相对含铜液相进行萃取，再对萃取液进行反萃，然后对反萃液进 行电积得到铜，效率高。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种使用铜萃取剂回收铜的方法，包括如下步骤：
(1)用铜萃取剂和稀释剂配制有机相；
(2)将有机相与含铜液相进行接触，萃取得到含铜的萃取液和萃余液；
(3)用反萃剂对萃取液进行反萃取，得到反萃液；
(4)对反萃液进行电积，得到铜。
作为优选，上述步骤(1)中的稀释剂为磺化煤油、航空煤油、氯仿、二氯乙烷、二甲苯、 正辛醇中的一种或几种。
作为优选，上述步骤(1)中的铜萃取剂与稀释剂的体积比为1-150:100，
作为优选，上述铜萃取剂与稀释剂的体积比为10-60:100。
作为优选，上述步骤(2)中的含铜液相的浓度为0.01-1mol/L，酸度以氢离子的摩尔浓 度计为0.2-6mol/L。
作为优选，上述步骤(2)中的萃取级数为1-20级，有机相与含铜液相的流量比为10:4-5.5。
作为优选，上述步骤(3)中的反萃剂为硫酸溶液，作为优选，所述硫酸溶液的浓度为 2.0-3.0N。
作为优选，上述步骤(3)中的反萃取级数为1-10级，萃取液与反萃剂的流量比为10:3-4。
作为优选，上述铜萃取剂的结构式为：
作为优选，上述铜萃取剂的制备方法为：
(1)将摩尔比为1：1的(2-乙基己基)次膦酸和苯甲醇加入乙腈中，加热至135-140℃ 回流反应4-6h，蒸馏出溶剂和未反应的原料，得到产物I，反应方程式为：
(2)将二己胺溶于三乙胺中，得到溶液I，在冰盐浴条件下将溶有产物I的四氯化碳溶 液滴加到溶液I中，然后在室温下反应10-12h，滤出沉淀物，将滤液经柱层析分离得到产物 II，产物I和二己胺的摩尔比为1:1，反应方程式为：
(3)在氢气气氛下对产物II进行还原反应，以Pt作为催化剂，在0.3-0.5MPa下，在90-100℃ 反应20-40min，得到铜萃取剂，反应方程式为：
本发明具有如下的有益效果：(1)本发明先用铜萃取剂和稀释剂配制的有机相对含铜液 相进行萃取，再对萃取液进行反萃，然后对反萃液进行电积得到铜，效率高；
(2)本发明的萃取和反萃取过程均采用一到多级萃取，并确定了有机相与含铜液相以及 萃取液与反萃剂的流量比，进一步提高萃取率；
(3)本发明的铜萃取剂将(2-乙基己基)次膦酸与二己胺结合在一起，萃取率达到97％ 以上，铜的纯度(以氧化铜计)为99.98％以上，对铜具有良好的萃取分离能力，效率高。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是本发明产物I的核磁共振谱图；
图2是本发明产物II的核磁共振谱图；
图3是本发明铜萃取剂的核磁共振谱图。
具体实施方式
现在结合实施例对本发明作进一步详细的说明。
制备实施例1
(1)将1mol(2-乙基己基)次膦酸、1mol苯甲醇和0.1mol新戊酰氯(催化剂)加入500mL 乙腈中，加热至135℃回流反应6h，蒸馏出乙腈和未反应的原料，得到产物I；
(2)将1mol二己胺溶于300mL三乙胺中，得到溶液I，在冰盐浴条件下将溶有1mol产物I的300mL四氯化碳溶液滴加到溶液I中，然后在室温下反应10h，滤出沉淀物，将滤 液经柱层析分离得到产物II；
(3)在氢气气氛下对产物II进行还原反应，以Pt作为催化剂，在0.3MPa下，在100℃反应40min，得到铜萃取剂。
图1-3为本发明制备铜萃取剂过程中所获得的各个产物的核磁共振谱图：
图1为产物I的核磁共振谱图(CDCl3作溶剂)，核磁数据如下：δ＝7.32～7.44为苯环上氢原子的特征吸收峰，δ＝5.27～5.29为苯环所连亚甲基上氢原子的特征吸收峰，δ＝1.25～1.62为分子结构中烷烃链的亚甲基和次甲基上氢原子的特征吸收峰，δ＝0.89～0.94 为分子结构中甲基上氢原子的特征吸收峰。测试所得各质子的吸收峰及其积分值与产物I中 质子完全一致，说明得到了产物I。
图2为产物II的核磁共振谱图(CDCl3作溶剂)，核磁数据如下：δ＝7.32～7.44为苯环上氢原子的特征吸收峰，δ＝5.27～5.29为苯环所连亚甲基上氢原子的特征吸收峰，δ＝2.51～2.57为N上连接的两个亚甲基上氢原子的特征吸收峰，δ＝1.71～1.75为P上连接 的亚甲基上氢原子的特征吸收峰，δ＝1.25～1.62为分子结构中烷烃链的亚甲基和次甲基 上氢原子的特征吸收峰，δ＝0.89～0.94为分子结构中甲基上氢原子的特征吸收峰。测试 所得各质子的吸收峰及其积分值与产物II中质子完全一致，说明得到了产物II。
图3为本发明所制备铜萃取剂的核磁共振谱图(CDCl3作溶剂)，δ＝4.79～4.81为羟 基上氢原子的特征吸收峰，δ＝2.51～2.57为N上连接的两个亚甲基上氢原子的特征吸收 峰，δ＝1.71～1.75为P上连接的亚甲基上氢原子的特征吸收峰，δ＝1.25～1.62为分子结构上烷烃链的亚甲基和次甲基上氢原子的特征吸收峰，δ＝0.89～0.94为分子结构中甲基上氢原子的特征吸收峰。测试所得各质子的吸收峰及其积分值与铜萃取剂中质子完全一致， 说明得到了铜萃取剂。
制备实施例2
(1)将1mol(2-乙基己基)次膦酸、1mol苯甲醇和0.1mol新戊酰氯(催化剂)加入500mL 乙腈中，加热至140℃回流反应4h，蒸馏出乙腈和未反应的原料，得到产物I；
(2)将1mol二己胺溶于300mL三乙胺中，得到溶液I，在冰盐浴条件下将溶有1mol产物I的300mL四氯化碳溶液滴加到溶液I中，然后在室温下反应12h，滤出沉淀物，将滤 液经柱层析分离得到产物II；
(3)在氢气气氛下对产物II进行还原反应，以Pt作为催化剂，在0.5MPa下，在90℃反应30min，得到铜萃取剂。
制备实施例3
(1)将1mol(2-乙基己基)次膦酸、1mol苯甲醇和0.1mol新戊酰氯(催化剂)加入500mL 乙腈中，加热至138℃回流反应5h，蒸馏出乙腈和未反应的原料，得到产物I；
(2)将1mol二己胺溶于300mL三乙胺中，得到溶液I，在冰盐浴条件下将溶有1mol产物I的300mL四氯化碳溶液滴加到溶液I中，然后在室温下反应11h，滤出沉淀物，将滤 液经柱层析分离得到产物II；
(3)在氢气气氛下对产物II进行还原反应，以Pt作为催化剂，在0.4MPa下，在100℃反应20min，得到铜萃取剂。
用制备实施例3所制备的萃取剂进行萃取铜的实验。
萃取实施例1
有机相：将5L萃取剂与10L磺化煤油混合得到有机相。
料液(含铜液相)：0.8mol/L的铜的硫酸溶液，酸度为3.0mol/L(以氢离子的摩尔浓度计)。
反萃剂：2.5N(N为当量浓度)的硫酸溶液。
先采用逆流混合-澄清萃取设备进行十级逆流萃取，有机相流量为10mL/min，料液流量 为5mL/min，得到萃取液和萃余液。然后进行五级逆流反萃，萃取液流量为10mL/min，反萃 剂流量为4mL/min，得到反萃液和空载有机相。将反萃液进行沉淀、过滤、洗涤、干燥、灼 烧，得到氧化铜。计算得到铜的萃取率为98％，铜的纯度(以氧化铜计)为99.99％。
萃取实施例2
有机相：将6L萃取剂与10L航空煤油混合得到有机相。
料液：1mol/L的铜的硫酸溶液，酸度为2.0mol/L(以氢离子的摩尔浓度计)。
反萃剂：3.0N(N为当量浓度)的硫酸溶液。
先采用逆流混合-澄清萃取设备进行七级逆流萃取，有机相流量为10mL/min，料液流量 为4mL/min，得到萃取液和萃余液。然后进行四级逆流反萃，萃取液流量为10mL/min，反萃 剂流量为3.5mL/min，得到反萃液和空载有机相。将反萃液进行沉淀、过滤、洗涤、干燥、 灼烧，得到氧化铜。计算得到铜的萃取率为97％，铜的纯度(以氧化铜计)为99.99％。
萃取实施例3
有机相：将1L萃取剂与10L氯仿混合得到有机相。
料液：0.01mol/L的铜的硫酸溶液，酸度为0.2mol/L(以氢离子的摩尔浓度计)。
反萃剂：2.0N(N为当量浓度)的硫酸溶液。
先采用逆流混合-澄清萃取设备进行六级逆流萃取，有机相流量为10mL/min，料液流量 为5.5mL/min，得到萃取液和萃余液。然后进行三级逆流反萃，萃取液流量为10mL/min，反 萃剂流量为3.5mL/min，得到反萃液和空载有机相。将反萃液进行沉淀、过滤、洗涤、干燥、 灼烧，得到氧化铜。计算得到铜的萃取率为99.6％，铜的纯度(以氧化铜计)为99.99％。
萃取实施例4
有机相：将3L萃取剂与10L二氯乙烷混合得到有机相。
料液：0.5mol/L的铜的硫酸溶液，酸度为0.4mol/L(以氢离子的摩尔浓度计)。
反萃剂：2.2N(N为当量浓度)的硫酸溶液。
先采用逆流混合-澄清萃取设备进行六级逆流萃取，有机相流量为10mL/min，料液流量 为5mL/min，得到萃取液和萃余液。然后进行三级逆流反萃，萃取液流量为10mL/min，反萃 剂流量为3mL/min，得到反萃液和空载有机相。将反萃液进行沉淀、过滤、洗涤、干燥、灼 烧，得到氧化铜。计算得到铜的萃取率为99.5％，铜的纯度(以氧化铜计)为99.99％。
萃取实施例5
有机相：将15L萃取剂与10L二甲苯混合得到有机相。
料液：1mol/L的铜的硝酸溶液，酸度为6mol/L(以氢离子的摩尔浓度计)。
反萃剂：2.8N(N为当量浓度)的硫酸溶液。
先采用逆流混合-澄清萃取设备进行十二级逆流萃取，有机相流量为10mL/min，料液流 量为5mL/min，得到萃取液和萃余液。然后进行六级逆流反萃，萃取液流量为10mL/min，反 萃剂流量为3mL/min，得到反萃液和空载有机相。将反萃液进行沉淀、过滤、洗涤、干燥、 灼烧，得到氧化铜。计算得到铜的萃取率为98％，铜的纯度(以氧化铜计)为99.99％。
萃取实施例6
有机相：将10L萃取剂与10L正辛醇混合得到有机相。
料液：0.7mol/L的铜的硝酸溶液，酸度为1mol/L(以氢离子的摩尔浓度计)。
反萃剂：3N(N为当量浓度)的硫酸溶液。
先采用逆流混合-澄清萃取设备进行十级逆流萃取，有机相流量为10mL/min，料液流量 为5mL/min，得到萃取液和萃余液。然后进行五级逆流反萃，萃取液流量为10mL/min，反萃 剂流量为3.5mL/min，得到反萃液和空载有机相。将反萃液进行沉淀、过滤、洗涤、干燥、 灼烧，得到氧化铜。计算得到铜的萃取率为98.5％，铜的纯度(以氧化铜计)为99.99％。
萃取实施例7
有机相：将6L萃取剂与10L航空煤油混合得到有机相。
料液：氧化铜矿的硫酸浸出液，其中含有32.4g/L的Cu，3.32g/L的Fe2+，0.45g/L的Fe3+， 0.23g/L的SiO2，0.30g/L的MgO，0.35g/L的CaO，酸度为5.0mol/L(以氢离子的摩尔浓度 计)。
反萃剂：2.8N(N为当量浓度)的硫酸溶液。
先采用逆流混合-澄清萃取设备进行十级逆流萃取，有机相流量为10mL/min，料液流量 为5mL/min，得到萃取液和萃余液。然后进行六级逆流反萃，萃取液流量为10mL/min，反萃 剂流量为3.5mL/min，得到反萃液和空载有机相。将反萃液进行沉淀、过滤、洗涤、干燥、 灼烧，得到氧化铜。计算得到铜的萃取率为98.3％，铜的纯度(以氧化铜计)为99.98％。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以 在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并 不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (10)

1.一种使用铜萃取剂回收铜的方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)用铜萃取剂和稀释剂配制有机相；
(2)将有机相与含铜液相进行接触，萃取得到含铜的萃取液和萃余液；
(3)用反萃剂对萃取液进行反萃取，得到反萃液；
(4)对反萃液进行电积，得到铜。
2.如权利要求1所述的使用铜萃取剂回收铜的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的稀释剂为磺化煤油、航空煤油、氯仿、二氯乙烷、二甲苯、正辛醇中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的使用铜萃取剂回收铜的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的铜萃取剂与稀释剂的体积比为1-150:100。
4.如权利要求3所述的使用铜萃取剂回收铜的方法，其特征在于：所述铜萃取剂与稀释剂的体积比为10-60:100。
5.如权利要求1所述的使用铜萃取剂回收铜的方法，其特征在于：所述步骤(2)中的含铜液相的浓度为0.01-1mol/L，酸度以氢离子的摩尔浓度计为0.2-6mol/L。
6.如权利要求1所述的使用铜萃取剂回收铜的方法，其特征在于：所述步骤(2)中的萃取级数为1-20级，有机相与含铜液相的流量比为10:4-5.5。
7.如权利要求1所述的使用铜萃取剂回收铜的方法，其特征在于：所述步骤(3)中的反萃剂为硫酸溶液，作为优选，所述硫酸溶液的浓度为2.0-3.0N。
8.如权利要求1所述的使用铜萃取剂回收铜的方法，其特征在于：所述步骤(3)中的反萃取级数为1-10级，萃取液与反萃剂的流量比为10:3-4。
9.如权利要求1所述的使用铜萃取剂回收铜的方法，其特征在于：所述铜萃取剂的结构式为：
10.如权利要求9所述的使用铜萃取剂回收铜的方法，其特征在于：所述铜萃取剂的制备方法为：
(1)将摩尔比为1：1的(2-乙基己基)次膦酸和苯甲醇加入乙腈中，加热至135-140℃回流反应4-6h，蒸馏出溶剂和未反应的原料，得到产物I，产物I的结构式为：
(2)将二己胺溶于三乙胺中，得到溶液I，在冰盐浴条件下将溶有产物I的四氯化碳溶液滴加到溶液I中，然后在室温下反应10-12h，滤出沉淀物，将滤液经柱层析分离得到产物II，产物I和二己胺的摩尔比为1:1，产物II的结构式为：
(3)在氢气气氛下对产物II进行还原反应，以Pt作为催化剂，在0.3-0.5MPa下，在90-100℃反应20-40min，得到铜萃取剂。
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