CN110527253B - 一种易降解环氧树脂的制备方法 - Google Patents

一种易降解环氧树脂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明一种易降解环氧树脂的制备方法，属于新材料合成技术领域。本发明包括以下步骤：将氨基和羟基封端的超支聚合物与环氧树脂按照重量比1：(0.5‑1.5)的比例进行混合、搅拌后浇注在模具中，并对其加热，固化完全后，脱模得到易降解的环氧树脂。本发明所用的超支化聚合物的合成方法简便，原材料成本低廉，反应过程容易控制，不需复杂的后处理提纯步骤。制备易降解环氧树脂的方法新颖、操作简便、适用范围广。所得易降解环氧树脂有较高拉伸、弯曲性能并兼具可降解性，便于分解和回收，环保绿色无污染。

Description

一种易降解环氧树脂的制备方法
技术领域
本发明一种易降解环氧树脂的制备方法，属于新材料合成技术领域。
背景技术
环氧树脂因其良好的工艺性、固化后较好的力学性能和尺寸稳定性而广泛用于涂料、胶黏剂、半导体封装材料、混凝土改性以及高性能复合材料等领域。但是环氧树脂的脆性很大，限制了它在某些领域内的应用，环氧树脂增韧的方法很多，其中超支化聚合物(HBPs)增韧环氧树脂是一类具有极大应用前景的方法。虽然超支化聚合物改性环氧树脂可以在增韧的同时提高树脂的强度，但是随着大家的环保意识逐渐提高，环氧树脂的分解回收利用逐渐成为一个新的研究热点。环氧树脂固化后呈现三维交联网状结构，分子链很难被破坏，废弃的环氧树脂材料给环境造成了很大的危害。环氧树脂的降解过程多种多样，目前主要有机械破碎、热解和生物降解等方式。机械降解主要是通过物理机械的方式将废弃环氧树脂进行破碎研磨，研磨筛选过后的环氧树脂微粒作为填料做成新的复合材料。由于通过这种方式得到的环氧树脂粉末作为填料时表面已几乎不存在活性官能团，从而导致与本体树脂的相容性很差，最终导致材料的机械性能较差。一些研究者研究了热解环氧树脂，但是大部分都需要在高温(≥250℃)下长时间(≥10h)进行，因此成本高昂。相对而言通过生物降解环氧树脂则简单方便，废弃的树脂不需经过专门处理即可以进行分解，环保无污染。
发明内容
本发明的目的：针对现有技术中存在的问题，提出一种易降解环氧树脂的制备方法。
本发明的技术方案：一种易降解环氧树脂的制备方法，所述方法包括以下步骤：将氨基和羟基封端的超支聚合物与环氧树脂按照重量比1：(0.5-1.5)的比例进行混合、搅拌后浇注在模具中，并对其加热，固化完全后，脱模得到易降解的环氧树脂。
所述氨基和羟基封端的超支化聚合物的合成步骤如下：将化学计量的硅烷偶联剂KH550加入分别接有惰性保护气体，温度计，搅拌装置和恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，在50-120℃下不断搅拌，待催化剂完全溶解后逐渐升温至120-170℃，然后滴加二元醇或多元醇，滴加速度3-20mL/min，滴加完毕后，125℃下保持8-40min，然后逐渐梯度升温125-135℃/60min，135-145℃/60min，145-170℃/60min，最后冷却至50-60℃得到黄色粘稠的产物；其中，二元醇或多元醇与硅烷偶联剂的摩尔比为1:(0.4～1.8)；催化剂的用量为单体的0.01-3wt％。
所述环氧树脂采用双酚A环氧树脂或双酚F环氧树脂。
所述氨基和羟基封端的超支化聚合物的合成原料之一为二元醇或多元醇。
所述氨基和羟基封端的超支化聚合物的合成原料之一为氨基封端的硅烷偶联剂。
所述氨基和羟基封端的超支化聚合物固化双酚A或双酚F环氧树脂：将100份双酚A或双酚F环氧树脂加入烧杯中，加热熔融，然后将25-100份合成的氨基和羟基封端的超支化聚合物加入上述预热的双酚A或双酚F环氧树脂中并进行快速搅拌，直至体系变为均相状态，然后将上述混合物超声15min，接着将其放入真空干燥箱(40-110℃)真空脱泡3-30min，最后将其浇注在提前预热的涂有脱模剂的钢制模具中，按照30-60℃/0.5-2h，80-100℃/2h，120-160℃/0.5-2h程序固化，最后待样条自然降温至室温后进行脱模、打磨和测试。
将氨基和羟基封端的超支聚合物与环氧封端的超支化聚合物按照重量比1：(0.5-1.5)的比例进行混合、搅拌后浇注在模具中，并对其加热，固化完全后，脱模得到易降解的环氧树脂。
氨基和羟基封端的超支化聚合物固化环氧基封端的超支化聚合物：将100份环氧基封端的超支化聚合物加入烧杯中，然后将50-150份合成的氨基和羟基封端的超支化聚合物加入上述烧杯中并进行快速搅拌，直至体系变为均相状态，然后将上述混合物超声15min，接着将其放入真空干燥箱(30-80℃)真空脱泡3-30min，最后将其浇注在提前预热的涂有脱模剂的钢制模具中，按照25-50℃/2h，60-90℃/2h，110-150℃/0.5-2h程序固化，最后待样条自然降温至室温后进行脱模、打磨和测试。
所述环氧封端的超支化聚合物的合成步骤如下：将化学计量的硅烷偶联剂KH560加入分别接有惰性保护气体，温度计，搅拌装置和恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，在50-120℃下不断搅拌，待催化剂完全溶解后逐渐升温至110-160℃，然后滴加二元醇或多元醇，滴加速度2-20mL/min，滴加完毕后，125℃下保持8-40min，然后逐渐梯度升温110-135℃/60min，135-145℃/60min，145-160℃/60min，最后冷却至50-60℃得到黄色粘稠的产物；其中，二元醇或多元醇与硅烷偶联剂的摩尔比为1:(0.5～1.8)。
所述环氧封端的超支化聚合物的合成原料之一为环氧封端的硅烷偶联剂。
本发明的有益效果是：
1)本发明所用的超支化聚合物的合成方法简便，原材料成本低廉，反应过程极其容易控制，不需复杂的后处理提纯步骤。
2)制备易降解环氧树脂的方法新颖、操作简便、适用范围广。
3)所得易降解环氧树脂有较高拉伸、弯曲性能并兼具可降解性，便于分解和回收，环保绿色无污染。
综上所述，本发明所用原材料的合成简单、方便，制备的易降解环氧树脂的方法新颖，固化树脂具有较好的力学性能，在满足实用性的同时具有绿色、环保的优点。
附图说明
图1为实施例1中超支化聚合物的结构示意图。
具体实施方式
一种易降解环氧树脂的制备方法，所述方法包括以下步骤：将氨基和羟基封端的超支聚合物与环氧树脂按照重量比1：(0.5-1.5)的比例进行混合、搅拌后浇注在模具中，并对其加热，固化完全后，脱模得到易降解的环氧树脂。
所述氨基和羟基封端的超支化聚合物的合成步骤如下：将化学计量的硅烷偶联剂KH550加入分别接有惰性保护气体，温度计，搅拌装置和恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，在50-120℃下不断搅拌，待催化剂完全溶解后逐渐升温至120-170℃，然后滴加二元醇或多元醇，滴加速度3-20mL/min，滴加完毕后，125℃下保持8-40min，然后逐渐梯度升温125-135℃/60min，135-145℃/60min，145-170℃/60min，最后冷却至50-60℃得到黄色粘稠的产物；其中，二元醇或多元醇与硅烷偶联剂的摩尔比为1:(0.4～1.8)；催化剂的用量为单体的0.01-3wt％。
所述环氧树脂采用双酚A环氧树脂或双酚F环氧树脂。
所述氨基和羟基封端的超支化聚合物的合成原料之一为二元醇或多元醇。
所述氨基和羟基封端的超支化聚合物的合成原料之一为氨基封端的硅烷偶联剂。
所述氨基和羟基封端的超支化聚合物固化双酚A或双酚F环氧树脂：将100份双酚A或双酚F环氧树脂加入烧杯中，加热熔融，然后将25-100份合成的氨基和羟基封端的超支化聚合物加入上述预热的双酚A或双酚F环氧树脂中并进行快速搅拌，直至体系变为均相状态，然后将上述混合物超声15min，接着将其放入真空干燥箱(40-110℃)真空脱泡3-30min，最后将其浇注在提前预热的涂有脱模剂的钢制模具中，按照30-60℃/0.5-2h，80-100℃/2h，120-160℃/0.5-2h程序固化，最后待样条自然降温至室温后进行脱模、打磨和测试。
将氨基和羟基封端的超支聚合物与环氧封端的超支化聚合物按照重量比1：(0.5-1.5)的比例进行混合、搅拌后浇注在模具中，并对其加热，固化完全后，脱模得到易降解的环氧树脂。
氨基和羟基封端的超支化聚合物固化环氧基封端的超支化聚合物：将100份环氧基封端的超支化聚合物加入烧杯中，然后将50-150份合成的氨基和羟基封端的超支化聚合物加入上述烧杯中并进行快速搅拌，直至体系变为均相状态，然后将上述混合物超声15min，接着将其放入真空干燥箱(30-80℃)真空脱泡3-30min，最后将其浇注在提前预热的涂有脱模剂的钢制模具中，按照25-50℃/2h，60-90℃/2h，110-150℃/0.5-2h程序固化，最后待样条自然降温至室温后进行脱模、打磨和测试。
所述环氧封端的超支化聚合物的合成步骤如下：将化学计量的硅烷偶联剂KH560加入分别接有惰性保护气体，温度计，搅拌装置和恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，在50-120℃下不断搅拌，待催化剂完全溶解后逐渐升温至110-160℃，然后滴加二元醇或多元醇，滴加速度2-20mL/min，滴加完毕后，125℃下保持8-40min，然后逐渐梯度升温110-135℃/60min，135-145℃/60min，145-160℃/60min，最后冷却至50-60℃得到黄色粘稠的产物；其中，二元醇或多元醇与硅烷偶联剂的摩尔比为1:(0.5～1.8)。
所述环氧封端的超支化聚合物的合成原料之一为环氧封端的硅烷偶联剂。
下面对本发明进行进一步详细的说明。
一种易降解环氧树脂的制备方法，所述方法包括以下步骤：将氨基和羟基封端的超支聚合物与环氧树脂按照重量比1：(0.5-1.5)的比例进行混合、搅拌后浇注在模具中，并对其加热，固化完全后，脱模得到易降解的环氧树脂。具体地：
(1)制备氨基和羟基封端的超支化聚合物：将化学计量的硅烷偶联剂KH550加入分别接有惰性保护气体，温度计，搅拌装置和恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，在50-120℃下不断搅拌，待催化剂完全溶解后逐渐升温至120-170℃，然后滴加二元醇或多元醇，滴加速度3-20mL/min，滴加完毕后，125℃下保持8-40min，然后逐渐梯度升温125-135℃/60min，135-145℃/60min，145-168℃/60min，最后冷却至50-60℃得到黄色粘稠的产物；其中，二元醇或多元醇与硅烷偶联剂的摩尔比为1:(0.4～1.8)；催化剂的用量为单体的0.01-3wt％。
(2)制备易降解环氧树脂：将100份双酚A或双酚F环氧树脂加入烧杯中，加热熔融，然后将25-100份合成的氨基和羟基封端的超支化聚合物加入上述预热的双酚A或双酚F环氧树脂中并进行快速搅拌，直至体系变为均相状态，然后将上述混合物超声15min，接着将其放入真空干燥箱(40-110℃)真空脱泡3-30min，最后将其浇注在提前预热的涂有钢制模具中，按照30-60℃/0.5-2h，80-100℃/2h，120-160℃/0.5-2h程序固化，最后待样条自然降温至室温后进行脱模、打磨和测试。
另一种易降解环氧树脂的制备方法，所述方法包括以下步骤：将氨基和羟基封端的超支聚合物与环氧封端的超支化聚合物按照重量比1：(0.5-1.5)的比例进行混合、搅拌后浇注在模具中，并对其加热，固化完全后，脱模得到易降解的环氧树脂。具体地：
(1)环氧封端的超支化聚合物的合成步骤如下：将化学计量的硅烷偶联剂KH560加入分别接有惰性保护气体，温度计，搅拌装置和恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，在50-120℃下不断搅拌，待催化剂完全溶解后逐渐升温至110-160℃，然后滴加二元醇或多元醇，滴加速度2-20mL/min，滴加完毕后，125℃下保持8-40min，然后逐渐梯度升温110-135℃/60min，135-145℃/60min，145-160℃/60min，最后冷却至50-60℃得到黄色粘稠的产物；其中，二元醇或多元醇与硅烷偶联剂的摩尔比为1:(0.5～1.8)。
(2)制备易降解环氧树脂：将100份羟基和环氧基封端的超支化聚合物加入烧杯中，然后将50-150份合成的氨基和羟基封端的超支化聚合物加入上述烧杯中并进行快速搅拌，直至体系变为均相状态，然后将上述混合物超声15min，接着将其放入真空干燥箱(30-80℃)真空脱泡3-30min，最后将其浇注在提前预热的涂有钢制模具中，按照25-50℃/2h，60-90℃/2h，110-150℃/0.5-2h程序固化，最后待样条自然降温至室温后进行脱模、打磨和测试。
实施例1：
将化学计量的硅烷偶联剂KH550、新戊二醇、催化剂加入至放有搅拌子的四口瓶中，四口瓶接有温度计、冷凝器以及高纯氮气源；边搅拌边升温至50℃，保持10min，继续升温至100℃保持20min直至冷凝器有蒸馏产物出现，然后将温度迅速升至200℃，反应2h，降温至70℃出料，得到超支化聚合物(结构示意图如图1所示)。将上述得到的产物按照一定比例添加到通用环氧树脂DGEBA中，高速搅拌直至混合液呈现均相状态，超声10min，然后真空脱泡后按照标准程序进行固化，最后脱模得到固化样品。所得测试性能如下表所示：
编号 项目 结果
1 拉伸强度 20MPa
2 断裂伸长率 15％
3 12h水煮实验(70℃) 质量减少50％
4 12h水煮实验(5wt％HCl) 质量减少72％
5 12h水煮实验(5wt％NaOH) 质量减少80％
实施例2：
将化学计量的硅烷偶联剂KH550、二甘醇、催化剂以及二甲苯加入至放有搅拌子的四口瓶中，四口瓶接有温度计、冷凝器以及高纯氮气源；边搅拌边升温至60℃，保持13min，继续升温至110℃保持25min直至冷凝器有蒸馏产物出现，然后将温度迅速升至120℃，反应4h，降温至70℃出料，得到氨基和羟基封端的超支化聚合物。将上述得到的产物按照一定比例添加到通用环氧树脂DGEBA中，高速搅拌直至混合液呈现均相状态，超声10min，然后真空脱泡后按照标准程序进行固化，最后脱模得到固化样品。所得测试性能如下表所示：
Figure BDA0002169320480000041
Figure BDA0002169320480000051
实施例3：
将化学计量的硅烷偶联剂KH550、二甘醇加入至放有搅拌子的四口瓶中，四口瓶接有温度计、冷凝器以及高纯氮气源；边搅拌边升温至95℃，保持20min，继续升温至120℃直至冷凝器有蒸馏产物出现，然后将温度迅速升至135℃，反应3h，降温至50℃出料，得到羟基和氨基封端的超支化聚合物。将上述得到的产物按照一定比例添加到通用环氧树脂DGEBA中，高速搅拌直至混合液呈现均相状态，超声10min，然后真空脱泡后按照标准程序进行固化，最后脱模得到固化样品。所得测试性能如下表所示：
编号 项目 结果
1 拉伸强度 20MPa
2 断裂伸长率 13％
3 12h水煮实验(70℃) 质量减少48％
4 12h水煮实验(5wt％HCl) 质量减少64％
5 12h水煮实验(5wt％NaOH) 质量减少73％
实施例4：
将化学计量的硅烷偶联剂KH550、二甘醇加入至放有搅拌子的四口瓶中，四口瓶接有温度计、冷凝器以及高纯氮气源；边搅拌边升温至95℃，保持20min，继续升温至120℃直至冷凝器有蒸馏产物出现，然后将温度迅速升至135℃，反应3h，降温至50℃出料，得到氨基和羟基封端的超支化聚合物，记作A，将上述得到的超支化聚合物贮存与冰箱中备用。
将化学计量的硅烷偶联剂KH560、二甘醇加入至放有搅拌子的四口瓶中，四口瓶接有温度计、冷凝器以及高纯氮气源；边搅拌边升温至100℃，保持25min，继续升温至125℃直至冷凝器有蒸馏产物出现，然后将按照135℃/20min,150℃/20min,175℃/60min的程序进行反应，反应结束后降温至60℃出料，得到环氧封端的超支化聚合物，记作B。
将上述合成的A和B按照一定比例混合，高速搅拌直至混合液呈现均相状态，超声10min，然后真空脱泡后按照标准程序进行固化，最后脱模得到固化样品。所得测试性能如下表所示：
编号 项目 结果
1 拉伸强度 10MPa
2 断裂伸长率 14％
3 12h水煮实验(70℃) 质量减少70％
4 12h水煮实验(5wt％HCl) 降解为液态
5 12h水煮实验(5wt％NaOH) 降解为液态
实施例5：
将化学计量的硅烷偶联剂KH550、二甘醇加入至放有搅拌子的四口瓶中，四口瓶接有温度计、冷凝器以及高纯氮气源；边搅拌边升温至95℃，保持20min，继续升温至120℃直至冷凝器有蒸馏产物出现，然后将温度迅速升至135℃，反应1.5h，降温至100℃，继续加入化学计量的2，2-二(4-羟基苯基)丙烷，然后升温至160℃继续反应1.5h，降温至室温得到粘稠状产物，将其记作A，将上述得到的氨基和羟基封端的超支化聚合物贮存与冰箱中备用。
将化学计量的硅烷偶联剂KH560、二甘醇加入至放有搅拌子的四口瓶中，四口瓶接有温度计、冷凝器以及高纯氮气源；边搅拌边升温至100℃，保持25min，继续升温至125℃直至冷凝器有蒸馏产物出现，然后将按照135℃/20min,150℃/20min,175℃/60min的程序进行反应，反应结束后降温至60℃出料，得到环氧基团封端的超支化聚合物，记作B。
将上述合成的A和B按照一定比例混合，高速搅拌直至混合液呈现均相状态，超声10min，然后真空脱泡后按照标准程序进行固化，最后脱模得到固化样品。所得测试性能如下表所示：
编号 项目 结果
1 拉伸强度 13MPa
2 断裂伸长率 12％
3 12h水煮实验(70℃) 质量减少68％
4 12h水煮实验(5wt％HCl) 降解为液态
5 12h水煮实验(5wt％NaOH) 降解为液态

Claims (2)

1.一种易降解环氧树脂的制备方法，其特征在于，将氨基和羟基封端的超支聚合物与环氧封端的超支化聚合物按照重量比1：(0.5-1.5)的比例进行混合、搅拌后浇注在模具中，并对其加热，固化完全后，脱模得到易降解的环氧树脂；所述氨基和羟基封端的超支化聚合物的合成步骤如下：将化学计量的硅烷偶联剂KH550加入分别接有惰性保护气体，温度计，搅拌装置和恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，在50-120℃下不断搅拌，待催化剂完全溶解后逐渐升温至120-170℃，然后滴加二元醇或多元醇，滴加速度3-20mL/min，滴加完毕后，125℃下保持8-40min，然后逐渐梯度升温125-135℃/60min，135-145℃/60min，145-170℃/60min，最后冷却至50-60℃得到黄色粘稠的产物；其中，二元醇或多元醇与硅烷偶联剂的摩尔比为1:(0.4～1.8)；催化剂的用量为单体的0.01-3wt％；所述环氧封端的超支化聚合物的合成步骤如下：将化学计量的硅烷偶联剂KH560加入分别接有惰性保护气体，温度计，搅拌装置和恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，在50-120℃下不断搅拌，待催化剂完全溶解后逐渐升温至110-160℃，然后滴加二元醇或多元醇，滴加速度2-20mL/min，滴加完毕后，125℃下保持8-40min，然后逐渐梯度升温110-135℃/60min，135-145℃/60min，145-160℃/60min，最后冷却至50-60℃得到黄色粘稠的产物；其中，二元醇或多元醇与硅烷偶联剂的摩尔比为1:(0.5～1.8)。
2.根据权利要求1所述的一种易降解环氧树脂的制备方法，其特征在于，氨基和羟基封端的超支化聚合物固化环氧基封端的超支化聚合物：将100份环氧基封端的超支化聚合物加入烧杯中，然后将50-150份合成的氨基和羟基封端的超支化聚合物加入上述烧杯中并进行快速搅拌，直至体系变为均相状态，然后将上述混合物超声15min，接着将其放入30-80℃的真空干燥箱真空脱泡3-30min，最后将其浇注在提前预热的涂有脱模剂的钢制模具中，按照25-50℃/2h，60-90℃/2h，110-150℃/0.5-2h程序固化，最后待样条自然冷却至室温后进行脱模、打磨和测试。
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