CN110526300B - 一种重金属处理用磁性纳米Fe-S材料的制备方法 - Google Patents

一种重金属处理用磁性纳米Fe-S材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种重金属处理用磁性纳米Fe‑S材料的制备方法。所述的方法包括以下步骤：(1)按照比例，分别配制预定浓度同体积的亚铁盐、硫化物和氧化剂溶液；(2)将装有水的烧杯，搅拌下加热至预定温度，曝气，并加入稳定剂，溶解；(3)将步骤(1)配制的亚铁盐、硫化物和氧化剂溶液，搅拌并曝气下同时滴加到步骤(2)的水溶液中，并用碱液调节pH；(4)滴加完毕后保温，搅拌并曝气反应预定时间，期间用碱液保持pH；(5)自然冷却至室温，反应结束，过滤，水洗至中性，真空干燥制得重金属处理用磁性纳米Fe‑S材料。本发明的方法具有材料安全环保、制备工艺简单，使用方便等优势，可广泛用于重金属污染土壤、废水处理系统，也可以用于存在重金属污染的河道底泥、市政污泥以及飞灰、矿山等的治理。

Description

一种重金属处理用磁性纳米Fe-S材料的制备方法
技术领域
本发明属于环境治理领域，涉及一种重金属处理用磁性纳米Fe-S材料的制备方法。
背景技术
环境中重金属污染一般指铜(Cu)、铅(Pb)、锌(Zn)、铬(Cr)、镍(Ni)、汞(Hg)、镉(Cd)和砷(As)。重金属污染指由重金属或其化合物造成的环境污染。其危害程度取决于重金属在环境、食品和生物体中存在的浓度和化学形态。重金属污染主要表现于水污染中，还有一部分是在大气和固体废物中。重金属的污染主要来源工业污染，其次是交通污染和生活垃圾污染。工业污染大多通过废渣、废水、废气排入环境，不仅会影响生态环境质量，同时也会对人的健康造成很大的危害。
相关数据统计表示，我国已经受到了污染的耕地面积已经达到了2000万km2，大约占据总耕地面积的20％。从农业层面分析，农业部调查结果表明，我国24个省市中重工业发展较快的320重点区中，重金属污染超标的面积为60万km2，占据总调查面积的20％以上。重金属含量超标的农产品产量和面积污染超标农产品量在80％以上，特别是铅、镉、汞、铜等以及复合污染表现的更为严重。很多蔬菜、粮食、水果泥中的镉、铅等含量超出标准阈值，部分地区严重超标。水是生命之源，动植物和人类都离不开水资源，人类饮用水多是水库水和地下水。从饮用水层面分析，我国城市河流污染问题十分严重，大约有18.46％的城市河流污染中的镉含量都超出了Ⅲ类水体标准。通过调查我国七大水系结果来看，在1995年长江南水体镉含量调查中，仅次于汞、COD、BOD、挥发酚。黄河水系中大约有16.7％存在着镉金属元素超标情况。在进行湖泊、水库统计监控中可以发现，各个流域都存在着一定镉金属污染问题，污染仅次于汞污染。
目前，常见的环境重金属治理措施有工程措施、物理-化学措施和生物措施，其中工程措施主要指采用工程手段，将重金属稀释，降低其浓度；物理-化学措施通过特殊材料，改变重金属形态，使其稳定化；生物措施通过植物、微生物等吸附，吸收重金属；分析这几种措施，各有利弊，其中工程见效快，但是工程量大，成本高，而且不彻底；物理-化学措施起效快，工程量适中，但是有二次污染的风险，而且成本也较高；生物措施安全环保，成本较低，但是周期长。随着材料科学的发展，物理-化学措施是今后研究热点之一，有着更好的应用前景。但是现有的重金属处理材料还存在很多的不足之处，如成本较高、稳定性弱、处理单一性等问题。虽然可以短时间快速的将重金属吸附、固化/稳定化，但是存在环境中有二次释放的风险，所以急需要开发一种安全环保，可以快速高效将重金属从环境中去除的材料。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种重金属处理用磁性纳米Fe-S材料的制备方法，利用该方法制得的纳米磁性材料比表面积大、吸附能力强，而且有很强的还原性，可以将毒性较高的高价态重金属还原为毒性低的低价态，同时被吸附到材料表面，通过磁分离的方法，快速从环境中去除。可用于土壤、水体等重金属污染环境治理与修复。
为达到上述目的，本发明一种重金属处理用磁性纳米Fe-S材料的制备方法，其特征在于，
所述的方法包括以下步骤：
(1)按照比例，分别配制预定浓度同体积的亚铁盐、硫化物和氧化剂溶液；
(2)将装有水的烧杯，搅拌下加热至预定温度，曝气，并加入稳定剂，溶解；
(3)将步骤(1)配制的亚铁盐、硫化物和氧化剂溶液，搅拌并曝气下同时滴加到步骤(2)的水溶液中，并用碱液调节pH；
(4)滴加完毕后保温，搅拌并曝气反应预定时间，期间用碱液保持pH；
(5)自然冷却至室温，反应结束，过滤，水洗至中性，真空干燥制得重金属处理用磁性纳米Fe-S材料。
优选的，亚铁盐、硫化物、氧化剂、稳定剂物质的量比为1：0.5～2：A：B；其中，0<A<0.1：0<B<0.01。
优选的，步骤(1)亚铁盐、硫化物、氧化剂溶液的浓度为0.001～10mol/L。
优选的，步骤(2)预定温度为室温～100℃，曝气量为0.1～50L/min。
优选的，步骤(3)相同体积的亚铁盐、硫化物和氧化剂溶液滴加速度是0.001～1L/min。
优选的，步骤(3)pH是8～12。
优选的，步骤(4)的保温反应停温度是室温～100℃，反应预定时间为1～10h。
优选的，硫化物是硫化钠、硫化钾、硫化氢钠、硫化氢钾中一种或两种以上混合物。
优选的，氧化剂是过氧化氢、过氧化钠、过氧化钾、过氧化钙、过氧化镁、过氧化钡、次氯酸钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、亚硫酸钾、亚硫酸氢钾、硫代硫酸钠、硫代硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸氢钠、过硫酸钾、过硫酸氢钾、过硫酸铵、过碳酸钠、过碳酸钾、过硼酸钠、过硼酸钾中一种或两种以上混合物。
优选的，稳定剂是烷基酚聚氧乙烯醚、高碳脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、聚氧乙烯胺、聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物、聚乙烯醇中一种或两种以上混合物。
优选的，亚铁盐是硫酸亚铁、硝酸亚铁、氯化亚铁、硫酸亚铁铵中一种或两种以上混合物。
优选的，步骤(3)用于调节pH的碱是氢氧化钠、氢氧化剂、氨水、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾中一种或两种以上混合物。
本发明的有益效果：
1、本发明方法制造的一种重金属处理用磁性纳米Fe-S材料对重金属的吸附性和还原性强，可以快速将环境中的游离的重金属吸附到材料表面，并还原降低其毒性；
2、本发明方法制造的一种重金属处理用磁性纳米Fe-S材料磁性强，磁分离性好，固液分离快速高效，节约成本和降低能耗；
3、本发明方法制造的一种重金属处理用磁性纳米Fe-S材料制备工艺简单，原材料安全环保，成本低廉，不会对环境造成污染。
4、本发明方法制造的一种重金属处理用磁性纳米Fe-S材料使用工艺简单，无需调节酸碱，而且根本上将重金属从环境中去除，避免二次污染的风险。
附图说明
下面结合附图对本发明进一步说明。
图1磁性纳米Fe-S材料制备流程图
图2磁性纳米Fe-S材料制备示意图
1-亚铁盐；2-硫化物；3-氧化剂；4-碱液；5-加药管；6-控制阀；7-加热棒；8-pH计；9-曝气盘；10-水+稳定剂
表1材料磁性和分散稳定性
表2材料六价铬处理效果评价
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。所描述的实施例及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
九水硫化钠：国药，试剂
硫氢化钠：国药，试剂
四水合氯化亚铁：国药，试剂
七水合硫酸亚铁：国药，试剂
过氧化氢：国药，30％
亚硫酸氢钠：国药，试剂
氢氧化钠：国药，试剂
聚乙烯醇：国药，2000
水：去离子水
实施例1
本发明的一种重金属处理用磁性纳米Fe-S材料是由氯化亚铁和硫化钠为主要原料，过氧化氢为氧化剂、聚乙烯醇为稳定剂，经氧化、水合，沉积作用，其制造方法如下：
(1)在100ml烧杯中，称取24克九水硫化钠加水溶解至100ml配制浓度为1.0mol/L硫化钠溶液；在100ml烧杯中，称取19.9克四水氯化亚铁加水溶解至100ml配制浓度为1.0mol/L氯化亚铁溶液；在100ml烧杯中，称取1克过氧化氢加水稀释至100ml配制浓度为0.088mol/L过氧化氢溶液；在100ml烧杯中，称取40克氢氧化钠加水稀释至100ml配制浓度为10mol/L氢氧化钠溶液；
(2)在装有加热装置、曝气装置和pH计的500ml烧杯中加入100ml水，称取0.1克聚乙烯醇2000，加热至40℃，曝气量为1L/min，搅拌溶解；
(3)步骤(1)配制的硫化钠溶液、氯化亚铁溶液和过氧化氢溶液以相同速度滴加到步骤(2)的水溶液中，滴加速度为10ml/min，同时用滴加氢氧化钠溶液的方式维持pH在9±0.1；
(4)加毕，40℃下保温曝气搅拌反应3小时，并用碱液维持pH9±0.1；
(5)自然冷却至室温，磁分离，并用水洗3次至中性；
(6)真空干燥，制得材料A。
实施例2
实施例1同样的方法步骤，除步骤(1)中用1.0mol/L的硫氢化钠溶液代替1.0mol/L的硫化钠溶液，制得材料B。
实施例3
实施例1同样的方法步骤，除步骤(1)中用1.0mol/L的硫酸亚铁溶液代替1.0mol/L的氯化亚铁溶液，制得材料C。
实施例4
实施例1同样的方法步骤，除步骤(1)中用0.1mol/L的亚硫酸氢钠溶液代替0.088mol/L的过氧化氢溶液，制得材料D。
实施例5
实施例1同样的方法步骤，除步骤(1)中用0.8mol/L的硫化钠溶液代替1.0mol/L的硫化钠，制得材料E。
实施例6
实施例1同样的方法步骤，除步骤(1)中用1.5mol/L的硫化钠溶液代替1.0mol/L的硫化钠，制得材料F。
实施例7
实施例1同样的方法步骤，除步骤(1)中用0.05mol/L的过氧化氢代替0.088mol/L的过氧化氢，制得材料G。
实施例8
实施例1同样的方法步骤，除步骤(1)中用0.1mol/L的过氧化氢代替0.088mol/L的过氧化氢，制得材料H。
实施例9
实施例1同样的方法步骤，除步骤(2)中加热温度为80℃，制得材料I。
实施例10
实施例1同样的方法步骤，除步骤(2)中曝气量为10L/min，制得材料J。
实施例11
实施例1同样的方法步骤，除步骤(3)和(4)pH控制在11±0.1，制得材料K。
实施例12
实施例1同样的方法步骤，除步骤(4)中调整为80℃下保温曝气搅拌反应2小时，制得材料L。
比较例1(没有氧化剂、稳定剂和调节pH)
(1)在100ml烧杯中，称取24克九水硫化钠加水溶解至100ml配制浓度为1.0mol/L硫化钠溶液；在100ml烧杯中，称取19.9克四水氯化亚铁加水溶解至100ml配制浓度为1.0mol/L氯化亚铁溶液；
(2)在装有加热装置和曝气装置的500ml烧杯中加入100ml水，加热至40℃，曝气量为1L/min，搅拌溶解；
(3)步骤(1)配制的硫化钠溶液和氯化亚铁溶液过以相同速度滴加到步骤(2)的水溶液中，滴加速度为10ml/min；
(4)加毕，40℃下保温曝气搅拌反应3小时；
(5)自然冷却至室温，磁分离，并用水洗3次至中性；
(6)真空干燥，制得材料M。
比较例2(没有调节pH，不是滴加)
(1)在100ml烧杯中，称取24克九水硫化钠加水溶解至100ml配制浓度为1.0mol/L硫化钠溶液；在100ml烧杯中，称取19.9克四水氯化亚铁加水溶解至100ml配制浓度为1.0mol/L氯化亚铁溶液；在100ml烧杯中，称取1克过氧化氢加水稀释至100ml配制浓度为0.088mol/L过氧化氢溶液；
(2)在装有加热装置和曝气装置的500ml烧杯中加入100ml水，称取0.1克聚乙烯醇2000，加热至40℃，曝气量为1L/min，搅拌溶解；
(3)步骤(1)配制的硫化钠溶液、氯化亚铁溶液和过氧化氢溶液快速倒入步骤(2)的水溶液中；
(4)加毕，40℃下保温曝气搅拌反应3小时；
(5)自然冷却至室温，磁分离，并用水洗3次至中性；
(6)真空干燥，制得材料N。
比较例3(没有足够保温反应时间)
(1)在100ml烧杯中，称取24克九水硫化钠加水溶解至100ml配制浓度为1.0mol/L硫化钠溶液；在100ml烧杯中，称取19.9克四水氯化亚铁加水溶解至100ml配制浓度为1.0mol/L氯化亚铁溶液；在100ml烧杯中，称取1克过氧化氢加水稀释至100ml配制浓度为0.088mol/L过氧化氢溶液；在100ml烧杯中，称取40克氢氧化钠加水稀释至100ml配制浓度为10mol/L氢氧化钠溶液；
(2)在装有加热装置、曝气装置和pH计的500ml烧杯中加入100ml水，称取0.1克聚乙烯醇2000，加热至40℃，曝气量为1L/min，搅拌溶解；
(3)步骤(1)配制的硫化钠溶液、氯化亚铁溶液和过氧化氢溶液以相同速度滴加到步骤(2)的水溶液中，滴加速度为10ml/min，同时用滴加氢氧化钠溶液的方式维持pH在9±0.1；
(4)加毕，40℃下保温曝气搅拌反应0.5小时，并用碱液维持pH9±0.1；
(5)自然冷却至室温，磁分离，并用水洗3次至中性；
(6)真空干燥，制得材料O。
比较例4(没有曝气和调pH)
(1)在100ml烧杯中，称取24克九水硫化钠加水溶解至100ml配制浓度为1.0mol/L硫化钠溶液；在100ml烧杯中，称取19.9克四水氯化亚铁加水溶解至100ml配制浓度为1.0mol/L氯化亚铁溶液；在100ml烧杯中，称取1克过氧化氢加水稀释至100ml配制浓度为0.088mol/L过氧化氢溶液；
(2)在装有加热装置的500ml烧杯中加入100ml水，称取0.1克聚乙烯醇2000，加热至40℃，搅拌溶解；
(3)步骤(1)配制的硫化钠溶液、氯化亚铁溶液和过氧化氢溶液以相同速度滴加到步骤(2)的水溶液中，滴加速度为10ml/min；
(4)加毕，40℃下保温搅拌反应3小时；
(5)自然冷却至室温，磁分离，并用水洗3次至中性；
(6)真空干燥，制得材料P。
一、材料的磁性和颗粒分散稳定性分析
材料磁性：取0.1克材料A～P，分散到50ml水中，超声处理5分钟，再用磁铁分离，1分钟内明显分离表示磁性强，1～5分钟明显分离表示磁性弱，5分钟以上仍没有分离表示没有磁性。
颗粒分散稳定性分析，取0.1克材料A～P，分散到50ml水中，超声处理5分钟，自然沉降。5小时以上无明显分层表示颗粒分散稳定性好，1～5小时出现明显分层表示颗粒分散稳定性一般，1小时以内出现明显分层表示颗粒分散稳定性差。
磁性和颗粒分散稳定性分析结果见表1
表1材料A～P的磁性和颗粒稳定性
序号 磁性 颗粒稳定性
材料A ◎ ★
材料B ◎ ★
材料C ◎ ★
材料D ◎ ★
材料E ◎ ★
材料F ◎ ★
材料G ◎ ★
材料H ◎ ★
材料C ◎ ★
材料I ◎ ★
材料J ◎ ★
材料K ◎ ★
材料L ◎ ★
材料M X ●
材料N О ●
材料O О ☆
材料P X ☆
表1中：◎代表磁性强；О代表磁性弱；X代表没有磁性；★代表粒子分散稳定性好；☆代表粒子分散稳定性一般；●代表粒子分散稳定性差。
由表1可以看出本发明方法实施例制备的磁性纳米Fe-S材料A～L，磁性强，磁分离效率高；颗粒小，粒径分布均匀，颗粒分散稳定性好，有利于与环境中重金属接触并捕捉。而本发明方法以外的比较例方法制备的材料M～P磁性较差，不利于磁分离；颗粒大小不均匀，分散稳定性也较差，不利于捕捉环境中重金属。
二、性能评价
实验室配制1mg/L的六价铬污染废液。
量取1L上述六价铬污染废液，搅拌下加入实施例1～12和比较例1～4制得的材料A～Q0.1g，搅拌处理，分别在10min、60min和600min取出水样5ml，快速磁分离，取上清液测试六价铬浓度和总铬浓度。六价铬浓度测试方法参照《GB-T 7467-87水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》，结果见表2。
表2六价铬处理效果评价(单位：mg/L)
Figure GDA0002244802500000081
由表2可以看出本发明方法实施例制备的磁性纳米Fe-S材料A～L，重金属处理快速高效，一般10min即可达90％以上的六价铬处理率。而本发明方法以外的比较例方法制备的材料M～P重金属处理效果较差，1小时处理率仍小于50％。

Claims (7)

1.一种重金属处理用磁性纳米Fe-S材料的制备方法，其特征在于，所述的方法包括以下步骤：
（1）按照比例，分别配制预定浓度同体积的亚铁盐、硫化物和氧化剂溶液；
（2）将装有水的烧杯，搅拌下加热至预定温度，曝气，并加入稳定剂，溶解；
（3）将步骤（1）配制的亚铁盐、硫化物和氧化剂溶液，搅拌并曝气下同时滴加到步骤（2）的水溶液中，并用碱液调节pH在8~12；
（4）滴加完毕后保温，搅拌并曝气反应预定时间，期间用碱液保持pH在9±0.1；
（5）自然冷却至室温，反应结束，过滤，水洗至中性，真空干燥制得重金属处理用磁性纳米Fe-S材料；
其中，亚铁盐、硫化物、氧化剂、稳定剂物质的量比为1：0.5~2：A：B；其中，0<A<0.1：0<B<0.01；
步骤（1）亚铁盐、硫化物、氧化剂溶液的浓度为0.001~10mol/L；
其中，步骤（4）的保温反应停温度是室温~100℃，反应预定时间为1~10h。
2.如权利要求1所述的一种重金属处理用磁性纳米Fe-S材料的制备方法，其特征在于步骤（2）预定温度为室温~100℃，曝气量为0.1~50L/min。
3.如权利要求1所述的一种重金属处理用磁性纳米Fe-S材料的制备方法，其特征在于步骤（3）相同体积的亚铁盐、硫化物和氧化剂溶液滴加速度是0.001~1L/min。
4.如权利要求1所述的一种重金属处理用磁性纳米Fe-S材料的制备方法，其特征在于步骤（3）pH是9±0.1。
5.如权利要求1所述的一种重金属处理用磁性纳米Fe-S材料的制备方法，其特征在于硫化物是硫化钠、硫化钾、硫化氢钠、硫化氢钾中一种或两种以上混合物。
6.如权利要求1所述的一种重金属处理用磁性纳米Fe-S材料的制备方法，其特征在于氧化剂是过氧化氢、过氧化钠、过氧化钾、过氧化钙、过氧化镁、过氧化钡、次氯酸钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、亚硫酸钾、亚硫酸氢钾、硫代硫酸钠、硫代硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸氢钠、过硫酸钾、过硫酸氢钾、过硫酸铵、过碳酸钠、过碳酸钾、过硼酸钠、过硼酸钾中一种或两种以上混合物。
7.如权利要求1所述的一种重金属处理用磁性纳米Fe-S材料的制备方法，其特征在于稳定剂是烷基酚聚氧乙烯醚、高碳脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、聚氧乙烯胺、聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物、聚乙烯醇中一种或两种以上混合物。
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