CN110526300A - 一种重金属处理用磁性纳米Fe-S材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种重金属处理用磁性纳米Fe‑S材料的制备方法。所述的方法包括以下步骤:(1)按照比例,分别配制预定浓度同体积的亚铁盐、硫化物和氧化剂溶液;(2)将装有水的烧杯,搅拌下加热至预定温度,曝气,并加入稳定剂,溶解;(3)将步骤(1)配制的亚铁盐、硫化物和氧化剂溶液,搅拌并曝气下同时滴加到步骤(2)的水溶液中,并用碱液调节pH;(4)滴加完毕后保温,搅拌并曝气反应预定时间,期间用碱液保持pH;(5)自然冷却至室温,反应结束,过滤,水洗至中性,真空干燥制得重金属处理用磁性纳米Fe‑S材料。本发明的方法具有材料安全环保、制备工艺简单,使用方便等优势,可广泛用于重金属污染土壤、废水处理系统,也可以用于存在重金属污染的河道底泥、市政污泥以及飞灰、矿山等的治理。
Description
技术领域
本发明属于环境治理领域,涉及一种重金属处理用磁性纳米Fe-S材料的制备方法。
背景技术
环境中重金属污染一般指铜(Cu)、铅(Pb)、锌(Zn)、铬(Cr)、镍(Ni)、汞(Hg)、镉(Cd)和砷 (As)。重金属污染指由重金属或其化合物造成的环境污染。其危害程度取决于重金属在环境、食品和生物体中存在的浓度和化学形态。重金属污染主要表现于水污染中,还有一部分是在大气和固体废物中。重金属的污染主要来源工业污染,其次是交通污染和生活垃圾污染。工业污染大多通过废渣、废水、废气排入环境,不仅会影响生态环境质量,同时也会对人的健康造成很大的危害。
相关数据统计表示,我国已经受到了污染的耕地面积已经达到了2000万km2,大约占据总耕地面积的20%。从农业层面分析,农业部调查结果表明,我国24个省市中重工业发展较快的320重点区中,重金属污染超标的面积为60万km2,占据总调查面积的20%以上。重金属含量超标的农产品产量和面积污染超标农产品量在80%以上,特别是铅、镉、汞、铜等以及复合污染表现的更为严重。很多蔬菜、粮食、水果泥中的镉、铅等含量超出标准阈值,部分地区严重超标。水是生命之源,动植物和人类都离不开水资源,人类饮用水多是水库水和地下水。从饮用水层面分析,我国城市河流污染问题十分严重,大约有18.46%的城市河流污染中的镉含量都超出了Ⅲ类水体标准。通过调查我国七大水系结果来看,在1995年长江南水体镉含量调查中,仅次于汞、COD、BOD、挥发酚。黄河水系中大约有16.7%存在着镉金属元素超标情况。在进行湖泊、水库统计监控中可以发现,各个流域都存在着一定镉金属污染问题,污染仅次于汞污染。
目前,常见的环境重金属治理措施有工程措施、物理-化学措施和生物措施,其中工程措施主要指采用工程手段,将重金属稀释,降低其浓度;物理-化学措施通过特殊材料,改变重金属形态,使其稳定化;生物措施通过植物、微生物等吸附,吸收重金属;分析这几种措施,各有利弊,其中工程见效快,但是工程量大,成本高,而且不彻底;物理-化学措施起效快,工程量适中,但是有二次污染的风险,而且成本也较高;生物措施安全环保,成本较低,但是周期长。随着材料科学的发展,物理-化学措施是今后研究热点之一,有着更好的应用前景。但是现有的重金属处理材料还存在很多的不足之处,如成本较高、稳定性弱、处理单一性等问题。虽然可以短时间快速的将重金属吸附、固化/稳定化,但是存在环境中有二次释放的风险,所以急需要开发一种安全环保,可以快速高效将重金属从环境中去除的材料。
发明内容
针对上述问题,本发明提供了一种重金属处理用磁性纳米Fe-S材料的制备方法,利用该方法制得的纳米磁性材料比表面积大、吸附能力强,而且有很强的还原性,可以将毒性较高的高价态重金属还原为毒性低的低价态,同时被吸附到材料表面,通过磁分离的方法,快速从环境中去除。可用于土壤、水体等重金属污染环境治理与修复。
为达到上述目的,本发明一种重金属处理用磁性纳米Fe-S材料的制备方法,其特征在于,
所述的方法包括以下步骤:
(1)按照比例,分别配制预定浓度同体积的亚铁盐、硫化物和氧化剂溶液;
(2)将装有水的烧杯,搅拌下加热至预定温度,曝气,并加入稳定剂,溶解;
(3)将步骤(1)配制的亚铁盐、硫化物和氧化剂溶液,搅拌并曝气下同时滴加到步骤 (2)的水溶液中,并用碱液调节pH;
(4)滴加完毕后保温,搅拌并曝气反应预定时间,期间用碱液保持pH;
(5)自然冷却至室温,反应结束,过滤,水洗至中性,真空干燥制得重金属处理用磁性纳米Fe-S材料。
优选的,亚铁盐、硫化物、氧化剂、稳定剂物质的量比为1:0.5~2:A:B;其中,0<A<0.1: 0<B<0.01。
优选的,步骤(1)亚铁盐、硫化物、氧化剂溶液的浓度为0.001~10mol/L。
优选的,步骤(2)预定温度为室温~100℃,曝气量为0.1~50L/min。
优选的,步骤(3)相同体积的亚铁盐、硫化物和氧化剂溶液滴加速度是0.001~1L/min。
优选的,步骤(3)pH是8~12。
优选的,步骤(4)的保温反应停温度是室温~100℃,反应预定时间为1~10h。
优选的,硫化物是硫化钠、硫化钾、硫化氢钠、硫化氢钾中一种或两种以上混合物。
优选的,氧化剂是过氧化氢、过氧化钠、过氧化钾、过氧化钙、过氧化镁、过氧化钡、次氯酸钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、亚硫酸钾、亚硫酸氢钾、硫代硫酸钠、硫代硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸氢钠、过硫酸钾、过硫酸氢钾、过硫酸铵、过碳酸钠、过碳酸钾、过硼酸钠、过硼酸钾中一种或两种以上混合物。
优选的,稳定剂是烷基酚聚氧乙烯醚、高碳脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、聚氧乙烯胺、聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物、聚乙烯醇中一种或两种以上混合物。
优选的,亚铁盐是硫酸亚铁、硝酸亚铁、氯化亚铁、硫酸亚铁铵中一种或两种以上混合物。
优选的,步骤(3)用于调节pH的碱是氢氧化钠、氢氧化剂、氨水、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾中一种或两种以上混合物。
本发明的有益效果:
1、本发明方法制造的一种重金属处理用磁性纳米Fe-S材料对重金属的吸附性和还原性强,可以快速将环境中的游离的重金属吸附到材料表面,并还原降低其毒性;
2、本发明方法制造的一种重金属处理用磁性纳米Fe-S材料磁性强,磁分离性好,固液分离快速高效,节约成本和降低能耗;
3、本发明方法制造的一种重金属处理用磁性纳米Fe-S材料制备工艺简单,原材料安全环保,成本低廉,不会对环境造成污染。
4、本发明方法制造的一种重金属处理用磁性纳米Fe-S材料使用工艺简单,无需调节酸碱,而且根本上将重金属从环境中去除,避免二次污染的风险。
附图说明
下面结合附图对本发明进一步说明。
图1磁性纳米Fe-S材料制备流程图
图2磁性纳米Fe-S材料制备示意图
1-亚铁盐;2-硫化物;3-氧化剂;4-碱液;5-加药管;6-控制阀;7-加热棒;8-pH计;9- 曝气盘;10-水+稳定剂
表1材料磁性和分散稳定性
表2材料六价铬处理效果评价
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。所描述的实施例及其结果仅用于说明本发明,而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
九水硫化钠:国药,试剂
硫氢化钠:国药,试剂
四水合氯化亚铁:国药,试剂
七水合硫酸亚铁:国药,试剂
过氧化氢:国药,30%
亚硫酸氢钠:国药,试剂
氢氧化钠:国药,试剂
聚乙烯醇:国药,2000
水:去离子水
实施例1
本发明的一种重金属处理用磁性纳米Fe-S材料是由氯化亚铁和硫化钠为主要原料,过氧化氢为氧化剂、聚乙烯醇为稳定剂,经氧化、水合,沉积作用,其制造方法如下:
(1)在100ml烧杯中,称取24克九水硫化钠加水溶解至100ml配制浓度为1.0mol/L硫化钠溶液;在100ml烧杯中,称取19.9克四水氯化亚铁加水溶解至100ml配制浓度为1.0mol/L 氯化亚铁溶液;在100ml烧杯中,称取1克过氧化氢加水稀释至100ml配制浓度为0.088mol/L 过氧化氢溶液;在100ml烧杯中,称取40克氢氧化钠加水稀释至100ml配制浓度为10mol/L 氢氧化钠溶液;
(2)在装有加热装置、曝气装置和pH计的500ml烧杯中加入100ml水,称取0.1克聚乙烯醇 2000,加热至40℃,曝气量为1L/min,搅拌溶解;
(3)步骤(1)配制的硫化钠溶液、氯化亚铁溶液和过氧化氢溶液以相同速度滴加到步骤(2) 的水溶液中,滴加速度为10ml/min,同时用滴加氢氧化钠溶液的方式维持pH在9±0.1;
(4)加毕,40℃下保温曝气搅拌反应3小时,并用碱液维持pH9±0.1;
(5)自然冷却至室温,磁分离,并用水洗3次至中性;
(6)真空干燥,制得材料A。
实施例2
实施例1同样的方法步骤,除步骤(1)中用1.0mol/L的硫氢化钠溶液代替1.0mol/L的硫化钠溶液,制得材料B。
实施例3
实施例1同样的方法步骤,除步骤(1)中用1.0mol/L的硫酸亚铁溶液代替1.0mol/L的氯化亚铁溶液,制得材料C。
实施例4
实施例1同样的方法步骤,除步骤(1)中用0.1mol/L的亚硫酸氢钠溶液代替0.088mol/L 的过氧化氢溶液,制得材料D。
实施例5
实施例1同样的方法步骤,除步骤(1)中用0.8mol/L的硫化钠溶液代替1.0mol/L的硫化钠,制得材料E。
实施例6
实施例1同样的方法步骤,除步骤(1)中用1.5mol/L的硫化钠溶液代替1.0mol/L的硫化钠,制得材料F。
实施例7
实施例1同样的方法步骤,除步骤(1)中用0.05mol/L的过氧化氢代替0.088mol/L的过氧化氢,制得材料G。
实施例8
实施例1同样的方法步骤,除步骤(1)中用0.1mol/L的过氧化氢代替0.088mol/L的过氧化氢,制得材料H。
实施例9
实施例1同样的方法步骤,除步骤(2)中加热温度为80℃,制得材料I。
实施例10
实施例1同样的方法步骤,除步骤(2)中曝气量为10L/min,制得材料J。
实施例11
实施例1同样的方法步骤,除步骤(3)和(4)pH控制在11±0.1,制得材料K。
实施例12
实施例1同样的方法步骤,除步骤(4)中调整为80℃下保温曝气搅拌反应2小时,制得材料L。
比较例1(没有氧化剂、稳定剂和调节pH)
(1)在100ml烧杯中,称取24克九水硫化钠加水溶解至100ml配制浓度为1.0mol/L硫化钠溶液;在100ml烧杯中,称取19.9克四水氯化亚铁加水溶解至100ml配制浓度为1.0mol/L 氯化亚铁溶液;
(2)在装有加热装置和曝气装置的500ml烧杯中加入100ml水,加热至40℃,曝气量为 1L/min,搅拌溶解;
(3)步骤(1)配制的硫化钠溶液和氯化亚铁溶液过以相同速度滴加到步骤(2)的水溶液中,滴加速度为10ml/min;
(4)加毕,40℃下保温曝气搅拌反应3小时;
(5)自然冷却至室温,磁分离,并用水洗3次至中性;
(6)真空干燥,制得材料M。
比较例2(没有调节pH,不是滴加)
(1)在100ml烧杯中,称取24克九水硫化钠加水溶解至100ml配制浓度为1.0mol/L硫化钠溶液;在100ml烧杯中,称取19.9克四水氯化亚铁加水溶解至100ml配制浓度为1.0mol/L 氯化亚铁溶液;在100ml烧杯中,称取1克过氧化氢加水稀释至100ml配制浓度为0.088mol/L 过氧化氢溶液;
(2)在装有加热装置和曝气装置的500ml烧杯中加入100ml水,称取0.1克聚乙烯醇2000,加热至40℃,曝气量为1L/min,搅拌溶解;
(3)步骤(1)配制的硫化钠溶液、氯化亚铁溶液和过氧化氢溶液快速倒入步骤(2)的水溶液中;
(4)加毕,40℃下保温曝气搅拌反应3小时;
(5)自然冷却至室温,磁分离,并用水洗3次至中性;
(6)真空干燥,制得材料N。
比较例3(没有足够保温反应时间)
(1)在100ml烧杯中,称取24克九水硫化钠加水溶解至100ml配制浓度为1.0mol/L硫化钠溶液;在100ml烧杯中,称取19.9克四水氯化亚铁加水溶解至100ml配制浓度为1.0mol/L 氯化亚铁溶液;在100ml烧杯中,称取1克过氧化氢加水稀释至100ml配制浓度为0.088mol/L 过氧化氢溶液;在100ml烧杯中,称取40克氢氧化钠加水稀释至100ml配制浓度为10mol/L 氢氧化钠溶液;
(2)在装有加热装置、曝气装置和pH计的500ml烧杯中加入100ml水,称取0.1克聚乙烯醇 2000,加热至40℃,曝气量为1L/min,搅拌溶解;
(3)步骤(1)配制的硫化钠溶液、氯化亚铁溶液和过氧化氢溶液以相同速度滴加到步骤(2) 的水溶液中,滴加速度为10ml/min,同时用滴加氢氧化钠溶液的方式维持pH在9±0.1;
(4)加毕,40℃下保温曝气搅拌反应0.5小时,并用碱液维持pH9±0.1;
(5)自然冷却至室温,磁分离,并用水洗3次至中性;
(6)真空干燥,制得材料O。
比较例4(没有曝气和调pH)
(1)在100ml烧杯中,称取24克九水硫化钠加水溶解至100ml配制浓度为1.0mol/L硫化钠溶液;在100ml烧杯中,称取19.9克四水氯化亚铁加水溶解至100ml配制浓度为1.0mol/L 氯化亚铁溶液;在100ml烧杯中,称取1克过氧化氢加水稀释至100ml配制浓度为0.088mol/L 过氧化氢溶液;
(2)在装有加热装置的500ml烧杯中加入100ml水,称取0.1克聚乙烯醇2000,加热至40℃,搅拌溶解;
(3)步骤(1)配制的硫化钠溶液、氯化亚铁溶液和过氧化氢溶液以相同速度滴加到步骤(2) 的水溶液中,滴加速度为10ml/min;
(4)加毕,40℃下保温搅拌反应3小时;
(5)自然冷却至室温,磁分离,并用水洗3次至中性;
(6)真空干燥,制得材料P。
一、材料的磁性和颗粒分散稳定性分析
材料磁性:取0.1克材料A~P,分散到50ml水中,超声处理5分钟,再用磁铁分离,1分钟内明显分离表示磁性强,1~5分钟明显分离表示磁性弱,5分钟以上仍没有分离表示没有磁性。
颗粒分散稳定性分析,取0.1克材料A~P,分散到50ml水中,超声处理5分钟,自然沉降。5小时以上无明显分层表示颗粒分散稳定性好,1~5小时出现明显分层表示颗粒分散稳定性一般, 1小时以内出现明显分层表示颗粒分散稳定性差。
磁性和颗粒分散稳定性分析结果见表1
表1材料A~P的磁性和颗粒稳定性
序号 | 磁性 | 颗粒稳定性 |
材料A | ◎ | ★ |
材料B | ◎ | ★ |
材料C | ◎ | ★ |
材料D | ◎ | ★ |
材料E | ◎ | ★ |
材料F | ◎ | ★ |
材料G | ◎ | ★ |
材料H | ◎ | ★ |
材料C | ◎ | ★ |
材料I | ◎ | ★ |
材料J | ◎ | ★ |
材料K | ◎ | ★ |
材料L | ◎ | ★ |
材料M | X | ● |
材料N | О | ● |
材料O | О | ☆ |
材料P | X | ☆ |
表1中:◎代表磁性强;О代表磁性弱;X代表没有磁性;★代表粒子分散稳定性好;☆代表粒子分散稳定性一般;●代表粒子分散稳定性差。
由表1可以看出本发明方法实施例制备的磁性纳米Fe-S材料A~L,磁性强,磁分离效率高;颗粒小,粒径分布均匀,颗粒分散稳定性好,有利于与环境中重金属接触并捕捉。而本发明方法以外的比较例方法制备的材料M~P磁性较差,不利于磁分离;颗粒大小不均匀,分散稳定性也较差,不利于捕捉环境中重金属。
二、性能评价
实验室配制1mg/L的六价铬污染废液。
量取1L上述六价铬污染废液,搅拌下加入实施例1~12和比较例1~4制得的材料A~Q0.1g,搅拌处理,分别在10min、60min和600min取出水样5ml,快速磁分离,取上清液测试六价铬浓度和总铬浓度。六价铬浓度测试方法参照《GB-T 7467-87水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》,结果见表2。
表2六价铬处理效果评价(单位:mg/L)
由表2可以看出本发明方法实施例制备的磁性纳米Fe-S材料A~L,重金属处理快速高效,一般10min即可达90%以上的六价铬处理率。而本发明方法以外的比较例方法制备的材料M~P 重金属处理效果较差,1小时处理率仍小于50%。
Claims (10)
1.一种重金属处理用磁性纳米Fe-S材料的制备方法,其特征在于,所述的方法包括以下步骤:
(1)按照比例,分别配制预定浓度同体积的亚铁盐、硫化物和氧化剂溶液;
(2)将装有水的烧杯,搅拌下加热至预定温度,曝气,并加入稳定剂,溶解;
(3)将步骤(1)配制的亚铁盐、硫化物和氧化剂溶液,搅拌并曝气下同时滴加到步骤(2)的水溶液中,并用碱液调节pH;
(4)滴加完毕后保温,搅拌并曝气反应预定时间,期间用碱液保持pH;
(5)自然冷却至室温,反应结束,过滤,水洗至中性,真空干燥制得重金属处理用磁性纳米Fe-S材料。
2.如权利要求1所述的一种重金属处理用磁性纳米Fe-S材料的制备方法,其特征在于亚铁盐、硫化物、氧化剂、稳定剂物质的量比为1:0.5~2:A:B;其中,0<A<0.1:0<B<0.01。
3.如权利要求1所述的一种重金属处理用磁性纳米Fe-S材料的制备方法,其特征在于步骤(1)亚铁盐、硫化物、氧化剂溶液的浓度为0.001~10mol/L。
4.如权利要求1所述的一种重金属处理用磁性纳米Fe-S材料的制备方法,其特征在于步骤(2)预定温度为室温~100℃,曝气量为0.1~50L/min。
5.如权利要求1所述的一种重金属处理用磁性纳米Fe-S材料的制备方法,其特征在于步骤(3)相同体积的亚铁盐、硫化物和氧化剂溶液滴加速度是0.001~1L/min。
6.如权利要求1所述的一种重金属处理用磁性纳米Fe-S材料的制备方法,其特征在于步骤(3)pH是8~12。
7.如权利要求1所述的一种重金属处理用磁性纳米Fe-S材料的制备方法,其特征在于步骤(4)的保温反应停温度是室温~100℃,反应预定时间为1~10h。
8.如权利要求1所述的一种重金属处理用磁性纳米Fe-S材料及其制备方法,其特征在于硫化物是硫化钠、硫化钾、硫化氢钠、硫化氢钾中一种或两种以上混合物。
9.如权利要求1所述的一种重金属处理用磁性纳米Fe-S材料及其制备方法,其特征在于氧化剂是过氧化氢、过氧化钠、过氧化钾、过氧化钙、过氧化镁、过氧化钡、次氯酸钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、亚硫酸钾、亚硫酸氢钾、硫代硫酸钠、硫代硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸氢钠、过硫酸钾、过硫酸氢钾、过硫酸铵、过碳酸钠、过碳酸钾、过硼酸钠、过硼酸钾中一种或两种以上混合物。
10.如权利要求1所述的一种重金属处理用磁性纳米Fe-S材料及其制备方法,其特征在于稳定剂是烷基酚聚氧乙烯醚、高碳脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、聚氧乙烯胺、聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物、聚乙烯醇中一种或两种以上混合物。
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