CN110511785B - 一种利用油浆制备针状焦原料油的方法 - Google Patents

一种利用油浆制备针状焦原料油的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于石化领域，具体涉及一种利用油浆制备针状焦原料油的方法，具体步骤如下，油浆在一定温度下加入低分子量正构烷烃，进行脱沥青质，静置后取上层；进行溶剂萃取，静置后取下层；进行脱固；脱固后的富芳烃油进行馏分切割；将馏分切割后的富芳烃油进行加氢脱硫氮，得到针状焦原料油。本发明提供一种针状焦原料预处理的方法，可以将低品质油浆经过处理后，得到稳定的针状焦原料，使得低品质油浆经过预处理后可以作为针状焦原料油，且预处理装置可以长周期稳定运行。

Description

一种利用油浆制备针状焦原料油的方法
技术领域
本发明属于石化领域，具体涉及一种利用油浆制备针状焦原料油的方法。
背景技术
针状焦是一种优质炭素材料，为银灰色、有金属光泽的多孔固体。由于粉碎后颗粒呈细长针状而得名。针状焦是制造高功率和超高功率电极的优质材料，用针状焦制成的石墨电极具有耐热冲击性能强、机械强度高、氧化性能好、电极消耗低及允许的电流密度大等优点，目前生产的针状焦根据使用原料可分为石油系和煤系两类。国内对石油系焦炭材料的需求很大，针状焦目前主要用在炼钢和电池材料等方面。针状焦用于制造电炉炼钢用的高功率及超高功率电极，主要使用煅后针状焦，也称熟针状焦，电炉炼钢使用超高功率电极，可使冶炼时间缩短30-50％，节电10-20％以上，经济效益十分明显。自2015年开始，针状焦取代碳微球用于生产锂离子电池负极材料，主要使用煅前针状焦，也称生针状焦，其充放电容量可达360mAh/，首次充放电效率≥95％，是优质的的碳质负极材料。此外，针状焦在工业、国防、医疗、航天和原子能等方面有广泛的用途，因而得到各国的关注。
油浆是生产油系针状焦的原料，油浆是催化裂化工艺中分馏塔底馏出的产品，其中含有部分未裂化蜡油，如果进行回炼可以提高原料的转化率，增加汽柴油产量，但是由于存在大量的胶质、沥青质，回炼过程中会附着在催化剂表面结焦，导致催化剂快速失活，因此绝大部分炼厂把油浆外甩，当作延迟焦化的原料或当作燃料油的调和油低价卖掉，经济价值低，资源浪费严重。
目前，世界上能规模生产针状焦的主要有美国、日本等几个国家，近年来我国对石油系针状焦碳材料的需求很大，但是生产原料不足，是由于目前针状焦对原料要求较为苛刻。我国催化裂化的原料偏重，金属等杂质含量高，因此油浆中硫氮高，沥青质含量高，灰分高，直接使用不能满足针状焦原料的要求。如果采用普通工艺脱除硫氮、沥青质、催化剂粉末等杂质，难以达到理想效果，且装置基本不能长周期稳定运行。
发明内容
基于上述问题问题，本发明提供一种利用油浆制备针状焦原料油的方法，可以将油浆经过处理后，得到稳定的针状焦原料，使得油浆经过预处理后可以作为针状焦原料油，且预处理装置可以长周期稳定运行。
本发明的技术方案具体如下：
一种利用油浆制备针状焦原料油的方法，制备步骤如下：
S1.脱沥青质：将油浆加热到20～40℃后，加入低分子量正构烷烃，混合30～90min后，静置分层，上层为脱沥青质油浆；
S2.溶剂萃取：将S1处理过的脱沥青质油浆，进行溶剂萃取，加入萃取剂，一定温度下搅拌后静置，下层为富芳烃油；
S3.将下层富芳烃油进行脱固处理；
S4.将脱固后的富芳烃油进行馏分切割，在减压蒸馏塔不同的侧线，回收低分子量正构烷烃、萃取剂；
S5.将馏分切割后的富芳烃油进行加氢脱硫氮，得到针状焦原料油。
优选地，S1步骤中，低分子量正构烷烃为正戊烷、正己烷、正庚烷中的一种或几种。
优选地，S1步骤中，低分子量正构烷烃与油浆的体积比为3～7:1。
优选地，S2步骤中，萃取剂为糠醛、N-甲基吡咯烷酮、环丁砜、二甲基亚砜中的一种或几种。
优选地，S2步骤中，萃取剂与油浆的体积比为2～6:1。
优选地，S2步骤中，萃取温度为20～40℃。
优选地，S3步骤中，将S2步骤中的萃取下层，采用碟式离心机或者陶瓷膜过滤的方法进行脱固，碟式离心机分离因数≥6000，陶瓷膜孔径小于1μm。
优选地，S3步骤中，脱固温度为20～40℃。
优选地，S5步骤中，反应条件为：反应温度为360-440℃，反应压力10～15MPa，空速0.5～2h-1，氢油比500-1500。
本发明中脱沥青质后的油浆中含有低分子量正构烷烃，使得油浆的粘度在20～40℃下具有良好的流动性，使得萃取过程可以在20～40℃下进行，如果油浆中不含有低分子量正构烷烃，为保证萃取上层，具有良好的流动性，萃取时温度要在80℃左右的条件下进行，使得能耗高，成本高，本发明的在油浆中加入了低分子正构烷烃，降低了萃取过程的能耗，降低了成本；萃取结束后，萃取下层直接进行脱固处理，由于含有萃取剂，萃取下层油相粘度很小，使得可以在20～40℃进行离心脱固或者过滤脱固。现有技术中直接将油浆直接离心或者过滤脱固，需要进行加热到200℃降粘，但是加热过程中会引起胶质、沥青质在过滤设备上结焦，造成离心机或者过滤膜经常被堵塞，造成装置运行周期短等问题。本发明通过优化工艺组合，使得低品质油浆经过预处理后可以作为针状焦原料油，且预处理装置可以长周期稳定运行。
本发明提供的一种利用油浆制备针状焦原料油的方法，低品质的油浆中沥青质含量高，芳香分含量低，经过本发明的处理，可以将低品质的油浆经过处理后，得到稳定的针状焦原料，使得低品质的油浆经过预处理后可以作为针状焦原料油，且预处理装置可以长周期稳定运行。
在步骤S4中，将脱固后的富芳烃油进行馏分切割，在减压蒸馏塔不同的侧线，回收低分子正构烷烃、萃取剂时，除了上述的低分子正构烷烃和萃取剂，还可能获得一部分油浆中的轻质组分，如柴油等。
本发明技术优势在于，将油浆脱沥青质、萃取、脱固工艺进行耦合，一方面降低了单独工艺的运行成本，另一方面工艺耦合后解决了目前脱固无法长周期运行的问题，而且该工艺处理能力强，操作弹性大，低品质油浆处理后也可得到合格的针状焦原料。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种利用油浆制备针状焦原料油的方法，制备步骤如下：
第一步，油浆进行脱沥青质，正己烷与油浆的体积比为3:1，在20℃下搅拌50min，静置后取上层；第二步，进行溶剂萃取，糠醛与油浆的比例为2:1，在20℃下搅拌20min，静置后取下层；第三步进行脱固，使用分离因数为6000的碟式离心机在40℃下进行离心脱固处理，第四步将脱固后的油浆进行除溶剂处理，设置不同的侧线，收集正己烷、油浆中轻组分、糠醛；第五步对油浆进行加氢处理，脱除硫氮，反应温度为360℃，反应压力为15MPa，空速为0.5h-1，氢油比为500。
实施例2
一种利用油浆制备针状焦原料油的方法，制备步骤如下：
第一步，油浆进行脱沥青质，正戊烷与油浆的体积比为7:1，在40℃下搅拌30min，静置后取上层；第二步，进行溶剂萃取，N-甲基吡咯烷酮与油浆的比例为6:1，在35℃下搅拌20min，静置后取下层；第三步进行脱固，使用分离因数为8000的碟式离心机在20℃下进行离心脱固处理，第四步将脱固后的油浆进行除溶剂处理，设置不同的侧线，收集正戊烷、油浆中轻组分、N-甲基吡咯烷酮；第五步对油浆进行加氢处理，脱除硫氮，反应温度为440℃，反应压力为10MPa，空速为1h-1，氢油比为1000。
实施例3
一种利用油浆制备针状焦原料油的方法，制备步骤如下：
第一步，油浆进行脱沥青质，正庚烷与油浆的体积比为5:1，在30℃下搅拌40min，静置后取上层；第二步，进行溶剂萃取，环丁砜与油浆的比例为4:1，在40℃下搅拌40min，静置后取下层；第三步进行脱固，使用分离因数为7000的碟式离心机在30℃下进行离心脱固处理，第四步将脱固后的油浆进行除溶剂处理，设置不同的侧线，收集正庚烷、油浆中轻组分、环丁砜；第五步对油浆进行加氢处理，脱除硫氮，反应温度为400℃，反应压力为12MPa，空速为2h-1，氢油比为1500。
对比例
一种针状焦原料油的制备方法，制备步骤如下：
第一步，油浆进行脱固，将油浆预热到200℃后，使用分离因数为7000的碟式离心机在进行离心脱固处理；第二步，将脱固后的油浆换热至90℃进行溶剂萃取，糠醛与油浆的比例为2:1，在90℃下搅拌20min，静置后取下层；第三步，将萃取下层除溶剂处理，设置侧线，收集糠醛组分和轻组分；第四步对油浆进行加氢处理，脱除硫氮，反应温度为360℃，反应压力为15MPa，空速为0.5h-1，氢油比为500。
表1：低品质油浆预处理试验结果
Figure BDA0002209082410000031
从表格中可以看出，在脱固工艺过程，由于对比例中油浆没有进行稀释，实验过程中分离机容易堵塞，使用周期短，而且脱后催化剂粉末含量较高，本实施例的催化剂粉末明显低于对比例，本发明稀释后的油浆在脱固过程中，设备可以长时间运行，脱后催化剂粉末最低可到7ppm；对比例由于没有脱除沥青质，导致萃取后芳烃油中胶质、沥青质含量较高，沥青质为2.08％，胶质为8.78％，难以符合针状焦指标要求，本实施例中的胶质和沥青质明显低于对比例，且符合针状焦指标要求，且对比例中由于含有沥青质较多，在加氢脱硫氮时难度较大，一方面导致催化剂失活较快，另一方面硫氮含量难以脱除，在本实施例中的硫含量明显低于对比，硫氮含量符合针状焦指标要求；实施例由于先进行了脱沥青质处理，在溶剂萃取过程，饱和分和芳香分可以更好地分开，芳烃油中芳香分可达66.72％以上，对比例的芳烃油中芳香分仅为63.55％，低于实施例，本实施例中的饱和分明显低于对比例；对于低品质油浆，对比例处理工艺存在运行周期短，处理后指标可能达不到要等问题。
本发明技术优势在于，将油浆脱沥青质、萃取、脱固工艺进行耦合，一方面降低了单独工艺的运行成本，另一方面工艺耦合后使得脱固可以长周期运行，而且该工艺处理能力强，操作弹性大，低品质油浆处理后也可得到合格的针状焦原料。

Claims (9)

1.一种利用油浆制备针状焦原料油的方法，其特征在于，制备步骤如下：
S1.脱沥青质：将油浆加热到20～40℃后，加入低分子量正构烷烃，混合30～90min后，静置分层，上层为脱沥青质油浆；
S2.溶剂萃取：将S1获得的上层脱沥青质油浆，进行溶剂萃取，加入萃取剂，一定温度下搅拌后静置，下层为富芳烃油；
S3.将下层富芳烃油进行脱固处理；
S4.将脱固后的富芳烃油进行馏分切割，在减压蒸馏塔不同的侧线，回收低分子量正构烷烃、萃取剂；
S5.将馏分切割后的富芳烃油进行加氢脱硫氮，得到针状焦原料油。
2.根据权利要求1所述的一种利用油浆制备针状焦原料油的方法，其特征在于，所述的S1步骤中，低分子量正构烷烃为正戊烷、正己烷、正庚烷中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种利用油浆制备针状焦原料油的方法，其特征在于，所述的S1步骤中，低分子量正构烷烃与油浆的体积比为3～7:1。
4.根据权利要求1所述的一种利用油浆制备针状焦原料油的方法，其特征在于，所述的S2步骤中，萃取剂为糠醛、N-甲基吡咯烷酮、环丁砜、二甲基亚砜中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种利用油浆制备针状焦原料油的方法，其特征在于，所述的S2步骤中，萃取剂与油浆的体积比为2～6:1。
6.根据权利要求1所述的一种利用油浆制备针状焦原料油的方法，其特征在于，所述的S2步骤中，萃取温度为20～40℃。
7.根据权利要求1所述的一种利用油浆制备针状焦原料油的方法，其特征在于，所述的S3步骤中，将S2步骤中的萃取下层，采用碟式离心机或者陶瓷膜过滤的方法进行脱固，碟式离心机分离因数≥6000，陶瓷膜孔径小于1μm。
8.根据权利要求1所述的一种利用油浆制备针状焦原料油的方法，其特征在于，所述的S3步骤中，脱固温度为20～40℃。
9.根据权利要求1所述的利用油浆制备针状焦原料油的方法，其特征在于，所述的S5步骤中，反应条件为：反应温度为360-440℃，反应压力10～15MPa，空速0.5～2h-1，氢油比500-1500。
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Application publication date: 20191129

Assignee: Boxing Lijinhui New Material Co.,Ltd.

Assignor: CHAMBROAD CHEMICAL INDUSTRY RESEARCH INSTITUTE Co.,Ltd.

Contract record no.: X2022980027636

Denomination of invention: A method for preparing needle coke feed oil with oil slurry

Granted publication date: 20210507

License type: Common License

Record date: 20221227

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